大孔吸附树脂对竹叶黄酮的吸附分离特性研究
通过大孔树脂柱层析和制备HPLC分离和纯化竹叶中具有抗氧化活性的4种C
通过大孔树脂柱层析和制备HPLC分离和纯化竹叶中具有抗氧化活性的4种C-糖苷黄酮摘要：目前已研究了4种C-糖苷黄酮，即荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的制备方法,而这些C-糖苷黄酮是从乙醇提取物水溶液(即竹叶抗氧化物AOB)里通过AB-8大孔树脂和制备HPLC(流动相:10%和15%(V/V)/1%醋酸)制得的。
近而通过用甲醇和水分别作为抗溶剂和盐析剂的结晶法来纯化得到这些C-糖苷黄酮。
纯度是由分析HPLC谱图来估算的，而化学结构的确定是由IR，MS,NMR和UV谱图来确定的。
由5LAOB浓缩液得到的6.5g原料柱层析部分制得了荭草苷（49mg）、异荭草苷（142mg）、牡荆苷(15mg)、异牡荆苷(62mg)。
这些方法比较适用于制备纯C-糖苷黄酮的可利用的量，也适用于在竹叶中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的量。
关键词：C-糖苷黄酮；大孔树脂；制备HPLC；结晶作用；竹叶抗氧化物1.简介在生物学上，二级植物代谢物是有活性的与人体的蛋白质有关联的非营养物。
黄酮——植物多酚二级代谢物的一大类——广泛分布于药草、果实、茶叶等中。
黄酮，存在于人类的食物中，对人体健康产生了特殊的作用，包括抗氧化活性，心脏血管疾病的防治，癌症的预防等。
C-糖苷黄酮是黄酮家族的一个重要的一类，在一些植物中被发现，例如，紫檀树和葫芦科果实中。
C-糖苷黄酮的多种生物活性已被报道过，包括异荭草苷（毛地黄黄酮-6-糖苷）和牡荆苷（芹菜素-8-糖苷）的抵抗金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，绿脓杆菌的抗菌活性，也包括毛地黄黄酮-7-糖苷对于抵抗由CCl4引起的肝伤。
竹叶抗氧化物（AOB）是一种从竹叶中提取出来的灰褐色粉末，能够阻碍液体自动氧化的链反应，这种自动氧化会螯化过渡态的金属离子，净化亚硝酸化合物和阻碍亚硝胺的合成，另外，AOB已被证明对于过渡金属离子和自由基（包括在体外的高分子的衰减）具有强的抗氧化活性和抑制功效。
在中国，AOB已被证明是一种新的食物抗氧化剂，它能够被加进疏松的食品，水产品，肉类，可食用油，谷类，面包，水果及蔬菜汁，茶饮料和油炸食品中，这些都已经过中国卫生部门认证。
大孔树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究
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２ 实验 部分
２１ 实验 仪器 与材料 ．
１ １ ３ 型 电热恒温 鼓 风干燥箱 （ 海实验 仪器 厂有 限公 司） ＷＩ０型 高速万 能粉 ０Ａ一Ｂ 上 ；Ｆ Ｏ
２ 树脂 的预处 理 ． ４
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叶黄酮 （Ｃ Ａ Ｆ Ｏ ）的吸附分离特性研究， 发现 Ｄ ０ 树脂对油茶叶黄酮具有优 良的吸附性能， １１
适用 于 油茶 叶黄 酮 的分离 纯化 。
｝ 收 稿 日期 ：２０ ０ ９年 ９月 ｌ ９日． 项 目基 金 ：湖南 省教 育 厅基 金 资助项 目 （７ ８ １ ０ Ｃ １） 作者 简介 ：李姣 娟（９５ ） １６ 一，女，湖 南省人 ，副教 授．
２ Ｖｈ Ｂ ／，溶 液 处 理 量 为 １Ｂ ９ ｖ； 洗 脱 剂 为 ７ ％乙醇 ， 洗脱 流速 ２ Ｖ ｈ 洗 脱 剂 用 量 约 ４ Ｖ。 ０ Ｂ ／， Ｂ
关键 词：油茶叶；黄酮： 大孔树脂 ；吸 附分 离
提取纯化制备竹叶黄酮的研究
提取纯化制备竹叶黄酮的研究作者：曹亚兰罗艳萍罗锦杰来源：《现代食品·下》2019年第03期摘要：目的：制备符合新资源食品要求的竹叶黄酮。
方法：将竹叶先进行优化提取，得到粗制竹叶黄酮，再经大孔吸附树脂柱纯化，得到符合新资源食品要求的竹叶黄酮。
结论：竹叶经水提工艺得到的总黄酮总量为9.72%;乙醇提取工艺的总量为12.65%;水提醇沉工艺的总量为16.03%;水提或醇提工艺后，再经大孔吸附树脂柱后总量为24.13%或29.57%，均达到新资源食品要求。
关键词：竹叶黄酮;提取;纯化中图分类号：TQ914.1竹叶是卫生部确定的药食两用的天然植物，是一种资源丰富且廉价的林业资源。
但相关研究较少，对其的开发利用相对较滞后，这无疑是对自然资源的严重浪费。
研究发现，竹叶中含有大量的活性成分，如黄酮及其苷类、活性多糖、特种氨基酸及其肽类、微量元素及芳香成分等”。
其中黄酮类物质是一类重要的抗氧化剂，具有抗氧化、抗疲劳、抑菌、降血脂与增强免疫力等多种生理功能。
本研究从安全性、经济效益、大规模产业化等方面考虑，研究楠竹竹叶的提取工艺及纯化方案，以期得到符合新资源食品要求的竹叶黄酮，同时为充分利用竹子加工业的副产品，开发利用竹叶资源，提高产品的附加值，实现产业化提供科学依据。
1材料与仪器1.1材料与试剂新鲜的楠竹竹叶，采自四川长宁，将楠竹竹叶晾晒，于60C左右烘干，适度粉碎后，装入塑料袋中密封，干燥贮存备用。
芦丁标准品（纯度为92.6%，批号：100080-201409），购于广东省药品检验所;AB-8大孔吸附树脂，购于西安蓝晓科技新材料股份有限公司;甲醇、氢氧化钠、乙醚、亚硝酸钠、硝酸铝等均为分析纯。
1.2试验仪器UV-2450型紫外可见分光光度计：岛津仪器（苏州）有限公司;DHG-9146A电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏实验设备有限公司;118B摇摆式八两装高速中药粉碎机：浙江温州瑞安市永历制药机械有限公司;ABT220-5DM十万分之一天平：广州得翔科技有限公司;AUY120EXP岛津万分之一天平：日本岛津;RE-3000旋转蒸发器：上海亚荣生化儀器厂;SHB-II型循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司。
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。
大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。
综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。
关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。
黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。
近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。
黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。
黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。
本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。
2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。
大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。
李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。
于智峰, 王敏. 大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用[J]. 中药材 , 2006,(12)
![于智峰, 王敏. 大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用[J]. 中药材 , 2006,(12)](https://img.taocdn.com/s3/m/7bc8c0f4f61fb7360b4c6514.png)
[7]李志强,徐敬东1九节菖浦对大鼠小肠电活动的影响及机制探讨1中华实用中西医杂志,2003,3(16):1261[8]周晓圆1中药石菖蒲、九节菖蒲致畸、致突变的研究1中草药,1998,2:1101(2006-05-22收稿)・综述・大孔吸附树脂在黄酮类化合物分离中的应用于智峰,王 敏3(西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌712100) 摘要 介绍了大孔吸附树脂的分离原理和评价分离效果的参数,对影响大孔吸附树脂分离效果的因素、大孔吸附树脂的安全性管理方法进行了综述,以此为黄酮类化合物的精制工艺研究提供参考。
同时回顾了近几年大孔吸附树脂在植物中黄酮类化合物提取分离中的应用。
关键词 黄酮;大孔吸附树脂;安全性中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:100124454(2006)1221380205基金项目:科技部攻关计划重大项目(项目编号:2003BA901A19);西安市2003年农业科技攻关计划项目(项目编号:NG200317);西北农林科技大学人才基金及2005年校科研基金资助作者简介:于智峰(19792),男(汉族),山西原平人,硕士研究生,研究方向为食品营养与安全。
E 2mail:yzf513@1261com 。
3通讯作者:王敏,女,副教授,博士,主要从事食品营养与功能食品研究。
E 2mail:hheather@etang 1com 。
大孔吸附树脂(macr opor ous abs or p ti on resin )是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成的一类有机高聚物吸附剂。
从吸附性能来说,它具有理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,选择性较好,不受无机物影响众多优点。
就自身特性而言,它具有比表面积较大、交换速度较快、机械强度高、对被提取物污染小、热稳定好等特点。
与其它分离技术相比,它具有提高有效成分的相对含量、产品不吸潮、生产周期短、树脂再生方便、可重复使用等优点,因而近几年在天然产物的分离纯化中被广泛应用。
大孔树脂在中药成份分离中的应用进展
根据树脂 表面性质 ， 大孔吸附树脂按其极性强弱分为非 极性 、 中极性 和极 性三种类型 ， 非极性 吸 附树 脂是 由偶极距 很小 的单体聚合 制 得 的不 带任 何官 能 团， 表 的疏水 性较 孔 强， 可通过与小分子 内的疏水部分的作用 吸附溶液 中的有机 物， 最适合 于由极性溶剂 （ 如水 ） 中吸附非极性物质 。中极性 吸附树脂系含酯基 的吸附树脂 ， 其表面兼有疏水和亲水两部 分， 既可由极性溶剂 中吸附非极性 物质 ， 又可 由非极性 溶液 中吸附极性物质 。极性 吸附树脂 是指 含 酰胺基 ， 氰基 ， 酚羟 基等含氮 、 、 氧 硫极性 官能团的吸附树脂 ， 它们通过静 电相互 作用 吸附极性物质［ 。 １ ］ 对于中药有效成分或有效部位 的纯化 ， 树脂型号的选择
ＮＫＡ－ ９等； 黄酮苷 、 蒽醌苷 、 木脂素苷 、 香豆素苷 等应选择合 成 原料 中加 有 甲基丙 烯 酸 甲酯或丙 烯腈 的树脂 ， Ｄ ０ 、 如 ２ １ Ｄ３ １ ＨＰ ６ ０ ＮＫ ９等 。环烯醚萜 苷类成 分在树脂 上 吸 ０ 、 Ｄ ０ 、 Ａ一 附能力 较差 ， 应选 择极 性或弱 极性树脂 ， ＨＰ ０ 、 Ｂ ８ 如 Ｄ６０ Ａ －、
能。现 已广泛用于物质的分离纯化 。 国外最早将大孔树脂用 于工业 废水处 理 、 学工业 、 化 ห้องสมุดไป่ตู้
Ｄ１ １ＡＢ ８ ＨＰ １０等 ； ０ 、 － 、 Ｄ０ 皂苷 和生物碱苷类成分应选择 弱极
性 或 极 性 树 脂 ， Ｄ ０ 、 ０ 、 Ｄ３ ０ ＨＰ ６ ０ Ａ －、 如 ２ １ Ｄ３ １ ＨＰ ０ 、 Ｄ ０ 、 Ｂ ８
中图分类号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ． 文献标识码： Ａ 文章编号 ：００ ０ ０ （０ ７ １ —ｏ ６ 一Ｏ １ ０ － ７ ４ ２ ０ ） Ｏ ０４ ２
竹叶黄酮提取纯化及其在轻工业中的应用研究进展
基金项目:云南省吴良如专家工作站项目(２０２３０５ＡＦ１５００５０)ꎻ云南省景谷县林业和草原技术推广中心云南省赵一鹤专家基层科研㊀㊀㊀㊀㊀工作站项目ꎮ第一作者:李翱翔(１９９７－)ꎬ男ꎬ硕士研究生ꎬ主要从事竹类植物资源的化学与利用研究ꎮＥ－ｍａｉｌ:１９０７０４９５３８＠ｑｑ ｃｏｍꎮ通信作者:赵一鹤(１９７０－)ꎬ博士ꎬ研究员ꎬ博士生导师ꎬ主要从事竹资源高效利用研究ꎮＥ－ｍａｉｌ:９０３７９６２５９＠ｑｑ ｃｏｍꎮ竹叶黄酮提取纯化及其在轻工业中的应用研究进展李翱翔１ꎬ２㊀赵一鹤２∗(１西南林业大学材料与化学工程学院昆明６５０２２４ꎻ２云南省林业和草原科学院昆明６５０２０１)摘㊀要:竹叶富含黄酮类物质ꎬ竹叶黄酮具有多种生物活性ꎬ可广泛应用于农业㊁日化产品㊁医药㊁功能性食品等行业ꎬ开发利用竹叶黄酮已成为近年来的研究热点ꎮ文章综述了国内外竹叶黄酮提取和纯化方法以及在轻工业领域的应用现状ꎬ以期为竹叶黄酮工业化开发利用提供依据和参考ꎮ目前ꎬ竹叶黄酮的提取方法可归纳为化学提取法㊁生物提取法㊁物理提取法和联合提取法ꎻ其纯化方法按照理化性质可归为柱层析法㊁大孔树脂吸附法以及超滤膜法３类ꎻ而检测竹叶黄酮的主要方法有分光光度法和高效液相色谱法(ＨＰＬＣ)ꎮ竹叶黄酮在很多领域都有较好的应用前景ꎬ但目前产业化应用仍存在许多尚待解决的问题ꎬ今后应在竹叶黄酮的提取和检测方法以及快速高效的产业化方面进行深入研究ꎮ关键词:竹叶ꎻ黄酮ꎻ提取方法ꎻ纯化方法ꎻ检测方法ꎻ工业化应用ＤＯＩ:１０.１２１６８/ｓｊｚｔｔｘ.２０２３.０９.２４.００１ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＦｌａｖｏｎｏｉｄｓＦｒｏｍＢａｍｂｏｏＬｅａｖｅｓａｎｄＩｔｓＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙＬｉＡｏｘｉａｎｇ１ꎬ２ꎬＺｈａｏＹｉｈｅ２∗(１ ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌꎬＳｏｕｔｈｗｅｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＫｕｎｍｉｎｇ６５０２２４ꎬＣｈｉｎａꎻ２ ＹｕｎｎａｎＡｃａｄｅｍｙｏｆＦｏｒｅｓｔｒｙａｎｄＧｒａｓｓｌａｎｄꎬＫｕｎｍｉｎｇ６５０２０１ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｂａｍｂｏｏｌｅａｖｅｓａｒｅｒｉｃｈｉｎｆｌａｖｏｎｏｉｄｓꎬｗｈｉｃｈｈａｖｅａｖａｒｉｅｔｙｏｆｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｉｅｓａｎｄｃａｎｂｅｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅꎬｄａｉｌｙｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｓꎬｍｅｄｉｃｉｎｅꎬｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｆｏｏｄａｎｄｏｔｈｅｒｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ.Ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｂａｍｂｏｏｌｅａｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｈａｓｂｅｃｏｍｅａｒｅｓｅａｒｃｈｈｏｔｓｐｏｔｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ.Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒꎬｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｂａｍｂｏｏｌｅａｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓａｔｈｏｍｅａｎｄａｂｒｏａｄａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｌｉｇｈｔｉｎｄｕｓｔｒｙｗｅｒｅｒｅｖｉｅｗｅｄｔｏｐｒｏｖｉｄｅｂａｓｉｓａｎｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｂａｍｂｏｏｌｅａｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ.Ａｔｐｒｅｓｅｎｔꎬｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍｂａｍｂｏｏｌｅａｖｅｓｃａｎｂｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｄａｓｃｈｅｍｉｃａｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎬｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎬｐｈｙｓｉｃａｌｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｃｏｍｂｉｎｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ.Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓꎬｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｃａｎｂｅｃｌａｓｓｉｆｉｅｄｉｎｔｏｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎬｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｍｅｍｂｒａｎｅｍｅｔｈｏｄ.Ｔｈｅｍａｉｎｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｎｂａｍｂｏｏｌｅａｖｅｓａｒｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙａｎｄｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ(ＨＰＬＣ).Ｂａｍｂｏｏｌｅａｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｈａｖｅｇｏｏｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｓｐｅｃｔｓｉｎｍａｎｙｆｉｅｌｄｓꎬｂｕｔｔｈｅｒｅａｒｅｓｔｉｌｌｍａｎｙｐｒｏｂｌｅｍｓｔｏｂｅｓｏｌｖｅｄｉｎｔｈｅｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ.Ｉｎｔｈｅｆｕｔｕｒｅꎬｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆｂａｍｂｏｏｌｅａｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｒａｐｉｄａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｉｚａｔｉｏｎｓｈｏｕｌｄｂｅｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｉｅｄ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｂａｍｂｏｏｌｅａｆꎬｆｌａｖｏｎｏｉｄｓꎬｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄꎬｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄꎬｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄꎬｉｎｄｕｓｔｒｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ７９㊀㊀竹叶作为一种可食用和药用的植物资源ꎬ在中国乃至其他国家都有着悠久的历史记录ꎮ竹叶提取物具有多种生理活性ꎬ对于保护人体健康具有重要作用[１]ꎬ１９９８年中国卫生部认定竹叶是一种草药ꎮ竹叶中富含黄酮类化合物ꎬ该类化合物也是植物中最重要的次生代谢产物之一[２]ꎮ文献分析显示ꎬ现已发现竹叶中有２１种黄酮类化合物ꎬ主要以糖苷的形式存在于竹叶中ꎬ分为Ｏ苷和Ｃ苷２种ꎬ并以黄酮Ｃ苷为主[３]ꎮ黄酮Ｃ苷主要有４种活性化合物[４]ꎮ魏琦等[５]通过高效液相色谱法同时测定竹叶中的１３种黄酮类化合物ꎬ并用同样方法与牡竹属１０个竹种的竹叶黄酮类化合物进行比较ꎬ结果发现不同竹种竹叶黄酮类化合物组成和含量存在差异ꎻ李翱翔等[６]采用４种黄酮碳苷标品分析了５种竹叶的黄酮类成分及含量[６]ꎬ印证了该结果ꎮ已有研究表明ꎬ黄酮类化合物表现出一系列生物活性ꎬ包括抗氧化[７]㊁抗真菌活性[８]㊁调节血脂血糖和抑制肿瘤活性[９]㊁阻断亚硝化反应㊁消除溃疡以及降低患动脉粥样硬化㊁老年痴呆症㊁帕金森综合征病的风险[１０]等ꎮ竹叶中提取的黄酮类化合物由于其独特的生物理化活性ꎬ可用于医药产品㊁功能保健产品以及日用化妆品ꎬ也可进一步制成抗氧化剂㊁抑菌防腐剂㊁天然营养性低甜度甜味剂等食品添加剂ꎮ然而ꎬ到目前为止竹叶黄酮在轻工业上的应用并未取得实质性进展ꎮ本文综述了国内外竹叶黄酮提取和纯化方法以及在轻工业领域的应用现状ꎬ以期为竹叶黄酮工业化开发利用提供依据和参考ꎮ１㊀竹叶黄酮类化合物的提取方法常见的竹叶黄酮类化合物提取方法有煎煮法㊁共沉淀法㊁超临界流体萃取法(ＳＰＥ)㊁表面活性剂法㊁微波辅助提取法(ＭＡＥ)㊁双水相法㊁超声波萃取法㊁离子液体提取法㊁生物酶解提取法㊁闪蒸提取法等ꎬ根据提取原理可将这些方法归纳为化学提取法㊁生物提取法㊁物理提取法以及联合提取法４类[１１]ꎮ１ １㊀化学提取法化学提取法是将竹叶原料进行粉碎过筛后ꎬ选择合适的溶剂在最佳的提取工艺下进行提取的方法ꎮ常用的溶剂为水或有机溶剂ꎬ即选择黄酮类化合物和非目标物质之间具有极性差异的有机溶剂(例如常用的有丙酮㊁乙醇㊁甲醇㊁乙酸乙酯及某些极性较大的混合有机溶剂)进行提取ꎮ何春雷等[１２]采用水提取法分析了１０个不同竹种的竹叶黄酮ꎬ其最佳提取工艺条件为:固液比１ʒ２０㊁提取温度８０ħ(水浴加热)㊁提取时间３０ｍｉｎꎮ水提取法具有经济环保㊁设备简单㊁工业生产成本低的优点ꎬ但提取率较低ꎬ也会附带多种水溶性杂质ꎬ给分离纯化带来一定困难ꎬ得到的产物含量少ꎮ李坤平等[１３]使用不同的有机溶剂对竹叶黄酮进行提取ꎬ认为酒精为最合适的提取溶剂ꎮ有机溶剂提取法便于操作㊁经济适用㊁得率较高㊁易处理ꎬ相对于水提法更加常用ꎬ但工业化生产耗量较大ꎬ相对于水来说ꎬ有机溶剂存在环境污染和回收困难等问题ꎮＷａｎｇ等[１４]开发了以离子液体为溶剂提取竹叶黄酮的方法ꎬ提出的最佳工艺条件为１ ５ｍｏｌ/Ｌ[ＢＭＩＭ]Ｂｒ水溶液㊁固液比１ʒ４１ꎮ１ ２㊀生物提取法生物提取法主要是酶解法ꎬ即利用酶来分解植物细胞壁和果胶质等ꎬ加快提取溶剂进入细胞内部ꎬ从而提高目标化合物的提取率ꎮ赵洪等[１５]利用纤维素酶提取竹叶黄酮ꎬ最佳提取工艺为:酶添加量０ ５％ꎬ提取温度４５ħꎬ固液比１５倍ꎬ提取时间１ ５ｈ㊁ｐＨ值为５ꎮ罗春连[１６]在赵洪等的基础上加入了一定比例的果胶酶ꎬ用２种混合酶优化提取工艺ꎬ得到的最佳工艺条件为:０ ０５％的果胶酶㊁０ ０８％的纤维素酶ꎬ固液比１ʒ２０ꎬ酶解温度４８ħꎬ酶解时间２ｈꎬｐＨ值为５ꎻ在该条件下提取效果最佳ꎬ总黄酮的提取率可以达到８５％~９５％ꎬ比传统提取法的提取率提高了１０％左右ꎮ采用酶解法提取竹叶黄酮所应用到的设备较为简易ꎬ工艺简单ꎬ操作简便ꎬ成本低廉ꎬ效率８９高ꎬ而且相对有机溶剂提取更加环保安全ꎮ１ ３㊀物理提取法物理提取法主要是借助外力作用创造出高温㊁高压㊁高频等提取条件ꎬ从而获取竹叶黄酮的方法ꎮ物理提取方法主要有超临界流体法㊁破碎提取法等ꎮ陶清等[１７]利用超临界流体ＣＯ２萃取技术进一步优化竹叶黄酮的提取工艺ꎬ得到的最优提取条件为:萃取压力４０Ｍｐａ㊁夹带剂用量１ｍＬ/ｇ㊁萃取温度６０ħ㊁萃取时间６０ｍｉｎꎬ最终的竹叶总黄酮提取量为４ ９７８ｍｇ/ｇꎮ与化学提取方法相比ꎬ物理提取法不仅提高了目标产物的得率ꎬ而且节能省时ꎮ１ ４㊀联合提取法联合提取法就是将几种提取方法相结合进行提取竹叶黄酮ꎮ李烨等[１８]利用响应面法优化超声波提取竹叶黄酮ꎬ最佳工艺条件为:７０％乙醇ꎬ超声功率１９０ｋＷꎬ超声时间３０ｍｉｎꎻ在该条件下竹叶黄酮提取率为５ ４６３％ꎮ许子竞[１９]以毛竹叶为原料ꎬ通过响应面法优化微波提取毛竹叶黄酮的工艺ꎬ在固定微波功率３ ０ｋＷ和以８０％乙醇为溶剂条件下提取竹叶黄酮ꎬ得出最佳提取工艺为:固液比１ʒ２４(ｇʒｍＬ)ꎬ在８１ħ条件下提取２１ｍｉｎꎬ黄酮的提取率为５ ７８％ꎮ王博文等[２０]应用Ｄｅｓｉｇｎ￣Ｅｘｐｅｒｔ法得到提取的最优条件下(８０％乙醇溶液作为溶剂ꎬ固液比１ʒ１７㊁提取温度８２ħ㊁提取时间８６ｍｉｎ㊁氧化石墨烯加入量为１ ５ｍｇ/ｇ)竹叶黄酮的提取率可达８８ ４％ꎬ相比只用乙醇回流提取提高约１０ ６％ꎮ此外ꎬ联合提取法还有表面活性剂辅助超声提取法[２１]㊁超声波辅助双水相提取法[２２]㊁超声－微波协同辅助酶提取法[２３]等都应用在黄酮类化合物的提取上ꎬ但这些方法尚未应用在竹叶黄酮的提取上ꎬ将来可能成为竹叶黄酮一种比较理想的提取方法ꎮ２㊀竹叶黄酮类化合物的纯化和含量测定方法㊀㊀黄酮类化合物分离的传统方法主要有配位反应法[２４]㊁溶剂萃取法[２５]㊁醇沉法[２６]等ꎬ最近较为先进的技术主要有高速逆流色谱技术(ＨＳＣＣＣ)㊁分子印迹技术(ＭＩＴ)㊁液滴逆流色谱技术(ＤＣＣＣ)ꎬ以及较早方法中的压液相色谱法(ＭＰＬＣ)㊁循环液相色谱技术(ＣＬＣ)和离心制备薄层色谱法(ＣＰＴＬＣ)ꎮ目前ꎬ应用在竹叶黄酮的纯化分离的方法主要有聚酰胺柱层析法㊁大孔径树脂吸附法㊁硅胶柱层析法以及超滤膜法４种ꎮ根据各方法的理化性质可归为３类:柱层析法㊁大孔树脂吸附法以及超滤膜法ꎮ２ １㊀竹叶黄酮类化合物的纯化方法２ １ １㊀柱层析法可采用聚酰胺柱层析法㊁硅胶柱层析法等方法ꎮ郭雪峰等[２７]通过对比６种纯化工艺ꎬ认为聚酰胺柱吸附法为最佳工艺ꎬ纯化后竹叶黄酮浓度可达０ ５９~０ ６０ｍｇ/ｍＬꎮ张春娟等[２８]对比３种聚酰胺树脂的纯化效果ꎬ发现竹叶黄酮的４种黄酮碳苷在聚酰胺纯化后在竹叶黄酮粗品中纯度达７６ ９３９ｍｇ/ｇꎬ以选择６０~１００目的聚酰胺树脂效果最佳ꎮ孙武兴等[２９]采用薄层色谱法㊁反向色谱柱(ＯＤＳ)法等方法进行分离纯化竹叶提取化合物ꎬ效果良好ꎮ郭雪峰等在用有机溶剂提取竹叶黄酮粗产物之后ꎬ先用硅胶柱进行一次纯化ꎬ用ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ￣２０凝胶柱和ＲＰ￣１８反相硅胶柱进行二次纯化分离ꎬ发现硅胶柱层析法操作复杂耗时长ꎬ而且硅胶的吸附性较大ꎬ对黄酮分离效果较差ꎮ２ １ ２㊀大孔树脂吸附法姚林娜等[３０]采用ＡＢ￣８大孔树脂吸附法对竹叶黄酮粗品进行纯化ꎬ并确定了最佳工艺条件ꎬ纯化后竹叶黄酮纯度比纯化前约提高２ ７倍ꎮ周建飞等[３１]对比了８种大孔径树脂对竹叶黄酮的静态吸附与解吸效果ꎬ筛选出２种较好的树脂Ｄ１０１￣１和ＡＢ￣８ꎬ并采用混用技术进行分离纯化竹叶黄酮ꎬ分离纯化效果得到较好提升ꎬ样品中黄酮纯度在原有的基础上提升了１９ ７％ꎮ由于竹叶黄酮碳苷极性较大ꎬ与其他纯化方法相比ꎬ大孔树脂吸附法的纯化效果并非特别理想ꎬ可以结合其他的纯化方法进行二次纯化ꎮ９９２ １ ３㊀超滤膜法近年来ꎬ作为现代药物纯化工业中取代传统分离法的重要方法ꎬ超滤(ＵＦ)膜分离被应用于分离植物提取物中的不同组分ꎬ该方法具有操作简便㊁在常温常压即可进行㊁不需要剧烈反应条件等优点ꎬ但存在膜污染的问题ꎮ唐浩国等[３２]用５种常见的超滤膜对麻竹叶黄酮进行纯化ꎬ从中选择出了分离纯化效果较好的聚砜纤维膜ＰＳＦ￣５００ꎬ得到的竹叶黄酮的纯度达到４４ １３２％ꎮ王文渊等[３３]利用微滤－超滤二级膜联用分离技术对竹叶黄酮提取液进行处理ꎬ去除部分杂质后竹叶黄酮纯度达到４１ ６１％ꎬ竹叶黄酮回收率超过９１％ꎮ２ ２㊀竹叶黄酮含量测定方法２ ２ １㊀分光光度法分光光度法具有灵敏度高㊁快速㊁便于操作等优点ꎬ是目前竹叶黄酮成分测定最常用的方法ꎬ但由于竹叶黄酮粗提取液中杂质的存在ꎬ使得最终测定值偏高ꎬ因此应先分离出杂质再利用分光光度法测定竹叶黄酮成分含量ꎬ以获得较为理想的测定结果ꎮ该方法的基本原理是黄酮类物质的基本结构上都有酚羟基或还原性羰基ꎬ这些基团能够与金属盐离子形成有色络合物ꎬ从而在特定的紫外波长下具有一定的吸光度ꎮ池玉梅等[３４]通过亚硝酸钠－硝酸铝－氢氧化钠法和氯化铝－乙酸钾法比较了１２种黄酮类化合物的紫外和可见光谱ꎬ分析了分光光度法对于测定黄酮类化合物的适用性ꎬ结果认为该方法只适用于部分黄酮类成分分析ꎮ２ ２ ２㊀高效液相色谱法高效液相色谱(ＨＰＬＣ)是生物化学㊁药理学和环境科学等各个研究领域中应用最广泛的分析方法之一ꎮ一些学者采用ＨＰＬＣ－外标法测定了４种丛生竹中总黄酮[３５]ꎮ张春娟等[２８]采用高效液相色谱法结合紫外光谱法ꎬ同时测定了４种竹叶黄酮碳苷ꎬ测得的结果分别为荭草苷１３ ７３ｍｇ/ｇ㊁异荭草苷４９ ６８ｍｇ/ｇ㊁牡荆素７ ８５ｍｇ/ｇ和异牡荆素３０ ７０ｍｇ/ｇꎮ高效液相色谱也可与其他技术联用ꎬ如Ｇａｏ等[３６]采用高效液相色谱法与二极管阵列检测技术和离子交换技术相结合ꎬ以高效液相色谱仪为基础ꎬ从猪笼草中提取了１４种黄酮类化合物ꎮ３㊀竹叶黄酮在轻工业中的应用竹叶黄酮由于具有多种生物学活性如抗氧化㊁抗肿瘤活性㊁抗辐射㊁抗病毒㊁提高免疫力㊁抑菌抗炎等而日益受到关注ꎬ被广泛应用于食品㊁医药㊁日化产品以及其他轻工业领域中ꎮ１)在功能食品中的应用ꎮ目前ꎬ与竹叶相关的各种类型用于增强免疫力㊁清热解毒的药品及保健品等系列功能产品(如片剂㊁口服饮品㊁胶囊等)已经上市ꎮ例如ꎬ浙江大学张英教授带头研制成功了竹叶黄酮类产品(竹康宁胶囊)ꎬ２００２年新时代集团在原有基础上进行技术改进研制出片剂型竹康宁产品ꎬ该产品在当年被国家卫生部批准为国产保健品ꎮ竹啤是在啤酒中加入一定量的竹叶黄酮ꎬ添加剂量在１００ｍｇ/Ｌ以上ꎬ这种啤酒不仅具有独特的竹叶清香ꎬ还具有增强免疫力㊁缓解疲劳㊁清除体内过氧化物㊁降低酒精对肝脏的伤害㊁促进新陈代谢和降低血糖血脂等得功效[３７]ꎮ２)在天然药物开发中的应用ꎮ早在汉代的«神农本草经»中竹叶就被作为一味中草药ꎬ具有清热解毒㊁轻身益气的功效ꎮ３０多年前ꎬ日本学者福山伍郎研究发现ꎬ屋久岛竹叶提取物对细胞产生的赘生物细胞群(肿瘤)具有良好的抑制作用[３８]ꎮ也有学者研究了竹叶提取物的药理学作用ꎬ并将其应用在治疗癌症上ꎬ取得了良好效果ꎮ随着医疗科技的进步和人们对天然药物的需求ꎬ竹叶黄酮作为新生代天然化学产物将是未来的一大研究方向ꎮ郑州大学第一附属医院王兆斌[３９]等通过体外㊁体内和动物模型以及药理实验ꎬ研究了竹叶黄酮在心脑血管诊断中的作用ꎬ研究发现竹叶黄酮对防止脑缺血有一定的作用ꎮ竹叶黄酮有潜力成为预防心脑血管疾病的天然药物ꎮ３)在日化产品中的应用ꎮ竹叶黄酮可以清除自由基㊁抗辐射㊁抑菌和抑制酪氨酸酶活性ꎬ加快细胞的新陈代谢ꎬ延缓表皮组织细胞衰老ꎬ将００１自由基对人体细胞的伤害降到最低ꎻ另外ꎬ皮肤上的色素沉着主要是因为酪氨酸酶会促进酪氨酸转化为多巴色素ꎬ经一系列转化变为黑色素ꎬ竹叶黄酮抑制酪氨酸酶活性ꎬ可以达到美白皮肤等效果ꎮＬｕ等[４０]研究表明竹叶黄酮在皮肤上使用时不会刺激人体的粘膜和皮肤ꎬ绿色安全ꎬ无任何毒副作用ꎬ因此可以将竹叶黄酮抗衰老㊁抗氧化等功能性因子作为一种添加剂应用在护手霜和防晒霜等日化产品中ꎬ达到实物化利用ꎮ４)在其他方面的应用ꎮ竹叶黄酮作为一种具有多重生理功效的新型天然活性物质ꎬ也可应用在畜牧养殖业和农业生产中ꎬ杨仕群等[４１]对竹叶黄酮在养殖业中的应用做了较为详细的阐述ꎮ张运红等[４２]以液体溶剂的形式对辣椒幼苗喷洒一定浓度的竹叶黄酮水溶液ꎬ发现在辣椒发育过程中竹叶黄酮能提高辣椒的抗寒性并促进辣椒的生长ꎮ４㊀竹叶黄酮工业化利用的发展趋势竹叶黄酮类化合物具有独特的生物活性ꎬ在很多行业领域都有较好的应用前景ꎬ因此竹叶黄酮的研究开发一直都是学术界关注的热点ꎮ然而ꎬ在相关研究领域还存在许多尚待解决的问题ꎬ比如竹叶黄酮类化合物的提取率较低ꎬ含量测定方法不完善和应用难以领域产业化等ꎮ下一步研究的重点和方向应是:一是联合提取法或者不同方法协同使用ꎮ目前提取和纯化分离竹叶黄酮的各种方法各有利弊ꎬ可结合各类方法的优点组合成更多的联合提取法或是不同方法协同使用ꎬ筛选出更优㊁更适合的提取和纯化分离的方法ꎬ并应用现代提取㊁分离新工艺进行竹叶黄酮等活性成分的提取和精制ꎬ提高竹叶黄酮提取得率和质量ꎬ增强产品的生物活性和生理功能ꎬ减少杂质和无效成分的副作用ꎮ二是建立高效㊁准确测定竹叶黄酮类化合物含量的方法ꎮ目前竹叶黄酮的测定方法一般采用比色法或液相色谱法ꎬ比色法更为普遍ꎬ经过改进后的比色法能克服一些常规比色法的弊端ꎬ测量结果与ＨＰＬＣ法相当ꎬ但目前还没见到改进比色法和ＨＰＬＣ法二者比较的报道ꎮ三是竹叶黄酮工业化和规模化生产应用ꎮ竹叶黄酮类化合物具有优良的清除氧自由基㊁降低血脂㊁抑制细菌生长繁殖㊁降低表皮组织细胞老化速度和降低心肌缺血风险等功效ꎬ为科研工作者提供了丰富的想象空间ꎬ也为竹叶黄酮类化合物应用于保健食品功能因子㊁膳食补充剂和天然药物的开发及功能定位提供了独到的着力点ꎮ虽然国内外已经有大量关于竹叶黄酮提取方法的研究成果ꎬ但是这些成果存在一定的局限性ꎬ还无法实现工业量产化应用ꎬ未能将其应用到民生领域ꎮ如何快速㊁高效地将竹叶黄酮产业化和规模化也将是下一步研究的重点ꎮ参考文献[１]㊀ＰＥＮＧＰꎬＳＨＥＤ.Ｉｓｏｌａｔｉｏｎꎬｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎꎬａｎｄｐｏｔｅｎｔｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｈｅｍｉｃｅｌｌｕｌｏｓｅｓｆｒｏｍｂａｍｂｏｏ:ａｒｅｖｉｅｗ[Ｊ].ＣａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅＰｏｌｙｍｅｒｓꎬ２０１４ꎬ１１２:７０１－７２０.[２]ＨＡＶＳＴＥＥＮＢ.Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓꎬａｃｌａｓｓｏｆｎａｔｕｒａｌｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｈｉｇｈｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌｐｏｔｅｎｃｙ[Ｊ].ＢｉｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙꎬ１９８３ꎬ３２(７):１１４１－１１４８.[３]夏玉红ꎬ董普文ꎬ钟耕.竹叶提取物的研究开发现状[Ｊ].中国食品添加剂ꎬ２００９ꎬ７(８):７７－８０.[４]ＸＩＥＪꎬＬＩＮＹＳꎬＳＨＩＸＪꎬｅｔａｌ.Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍｂａｍｂｏｏ(Ｐｈｙｌｌｏｓｔａｃｈｙｓｅｄｕｌｉｓ)ｌｅａｖｅｓ[Ｊ].ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｒｏｐｓａｎｄＰｒｏｄｕｃｔｓꎬ２０１３ꎬ４３:２７６－２８２.[５]魏琦ꎬ王淑英ꎬ汤锋ꎬ等.高效液相色谱法同时测定竹叶中１３种黄酮类化合物(英文)[Ｊ].林业科学ꎬ２０１５ꎬ５１(８):８１－８７.[６]李翱翔ꎬ张加研ꎬ赵一鹤.滇产５种经济竹种竹叶黄酮含量比较及体外抗氧化活性研究[Ｊ].西部林业科学ꎬ２０２３ꎬ５２(４):１５４－１６０.[７]ＺＨＡＮＧＹꎬＬＵＯＺꎬＳＨＡＯＺꎬｅｔａｌ.Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔｓｏｆｂａｍｂｏｏｌｅａｖｅｓａｎｄｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｏｎ２￣ａｍｉｎｏ￣１￣ｍｅｔｈｙｌ￣６￣ｐｈｅｎｙｌｉｍｉｄａｚｏ[４ꎬ５￣ｂ]ｐｙｒｉｄｉｎｅ(ＰｈＩＰ)ｆｏｒｍａｔｉｏｎｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｍｏｄｅｌｓｙｓｔｅｍｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌａｎｄＦｏｏｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２０１４ꎬ６２(２０):４７９８－４８０２.[８]ＳＡＬＡＳＭＰꎬＣÉＬＩＺＧꎬＧＥＲＯＮＡＺＺＯＨꎬｅｔａｌ.Ａｎｔｉｆｕｎｇａｌａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｎａｔｕｒａｌａｎｄｅｎｚｙｍａｔｉｃａｌｌｙ￣ｍｏｄｉｆｉｅｄｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍｃｉｔｒｕｓｓｐｅｃｉｅｓ[Ｊ].ＦｏｏｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２０１１ꎬ１２４(４):１４１１－１４１５.[９]ＫＲＩＳ￣ＥＴＨＥＲＴＯＮＰＭꎬＫＥＥＮＣＬ.Ｅｖｉｄｅｎｃｅｔｈａｔｔｈｅａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｎｔｅａａｎｄｃｏｃｏａａｒｅｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｆｏｒｃａｒｄｉｏｖａｓｃｕｌａｒｈｅａｌｔｈ[Ｊ].ＣｕｒｒｅｎｔＯｐｉｎｉｏｎｉｎＬｉｐｉｄｏｌｏｇｙꎬ２００２ꎬ１３(１):４１－４９.[１０]ＤＡＳＷＡＤＡＫꎬＳＨＥＮＤＡＲＫＡＲＧＲꎬＳＨＥＬＫＥＤＰꎬｅｔａｌ.１０１ＰｈｙｔｏｃｈｅｍｉｃａｌｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔｓｔｕｄｙｏｆＤｅｎｄｒｏｃａｌａｍｕｓｓｔｒｉｃｔｕｓｌｅａｆｅｘｔｒａｃｔｓ[Ｊ].ＷｏｒｌｄＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌａｎｄＭｅｄｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２０１７ꎬ３(３):１４７－１５２.[１１]李云琴ꎬ赵一鹤.竹笋膳食纤维的研究进展及发展趋势[Ｊ].竹子学报ꎬ２０２２ꎬ４０(４):４４－４９.[１２]何春雷ꎬ罗学平ꎬ李丽ꎬ等.竹叶黄酮提取工艺的研究[Ｊ].四川农业大学学报ꎬ２００６ꎬ２４(４):４０９－４１２.[１３]李坤平ꎬ杨国恩ꎬ潘天玲.正交试验法优化竹叶总黄酮提取工艺研究[Ｊ].广东药学院学报ꎬ２００４ꎬ２０(２):１０２－１０３.[１４]ＷＡＮＧＬꎬＢＡＩＭꎬＱＩＮＹꎬｅｔａｌ.Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｉｏｎｉｃｌｉｑｕｉｄ￣ｂａｓｅｄｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍｂａｍｂｏｏｌｅａｖｅｓ[Ｊ].Ｍｏｌｅｃｕｌｅｓꎬ２０１８ꎬ２３(９):２３０９.ＤＯＩ:１０.３３９０/ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ２３０９２３０９.[１５]赵洪ꎬ欧秀蓉.纤维素酶提取竹叶黄酮工艺初步研究[Ｊ].广州化工ꎬ２０１５ꎬ４３(１５):８０－８１.[１６]罗春连.复合酶－微波提取绿竹叶黄酮技术及产品开发[Ｊ].福建轻纺ꎬ２００９(９):５２－５４.[１７]陶清ꎬ吕鉴泉.ＣＯ２超临界流体萃取法提取竹叶黄酮的研究[Ｊ].湖北师范学院学报(自然科学版)ꎬ２０１０ꎬ３０(１):９６－９９.[１８]李烨ꎬ朱志强ꎬ集贤ꎬ等.响应面优化超声波法提取竹叶黄酮[Ｊ].西华大学学报(自然科学版)ꎬ２０１９ꎬ３８(５):７８－８３.[１９]许子竞.响应面法优化微波提取毛竹叶黄酮工艺研究[Ｊ].农产品加工ꎬ２０２１(１０):４４－４８.[２０]王博文ꎬ李静静ꎬ巩秋艳ꎬ等.氧化石墨烯辅助乙醇提取竹叶黄酮[Ｊ].过程工程学报ꎬ２０１７ꎬ１７(４):７０９－７１５.[２１]ＷＡＮＮꎬＫＯＵＰꎬＰＡＮＧＨꎬｅｔａｌ.Ｅｎｚｙｍｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ￣ｍｉｃｒｏｗａｖｅ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌａｎｄｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＢａｅｃｋｅａｆｒｕｔｅｓｃｅｎｓ[Ｊ].ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｒｏｐｓａｎｄＰｒｏｄｕｃｔｓꎬ２０２１ꎬ１７４:１１４１７３.ＤＯＩ:１０.１０１６/ｊ.ｉｎｄｃｒｏｐ.２０２１.１１４１７３.[２２]ＪＩＹꎬＲＡＯＧꎬＸＩＥＧ.Ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ￣ａｓｓｉｓｔｅｄａｑｕｅｏｕｓｔｗｏ￣ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＴｒｅｍｅｌｌａｆｕｃｉｆｏｒｍｉｓａｎｄａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ[Ｊ].ＰｒｅｐａｒａｔｉｖｅＢｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０２２ꎬ５２(９):１０６０－１０６８.[２３]ＸＵＬꎬＨＥＷꎬＬＵＭꎬｅｔａｌ.Ｅｎｚｙｍｅ￣ａｓｓｉｓｔｅｄｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ￣ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＵＰＬＣ￣ＱＴＯＦ￣ＭＳａｎａｌｙｓｉｓｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＣｈｉｎｅｓｅｗａｔｅｒｃｈｅｓｔｎｕｔｐｅｅｌｓ[Ｊ].ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｒｏｐｓａｎｄＰｒｏｄｕｃｔｓꎬ２０１８ꎬ１１７:１７９－１８６.[２４]ＺＨＡＮＧＪꎬＹＵＥＬꎬＨＡＹＡＴＫꎬｅｔａｌ.ＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｆｒｏｍＧｉｎｇｋｏｂｉｌｏｂａｅｘｔｒａｃｔｂｙｚｉｎｃｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｉｔｓｅｆｆｅｃｔｏｎａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔａｃｔｉｖｉｔｙ[Ｊ].ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１０ꎬ７１(３):２７３－２７８.[２５]ＭＡＸꎬＺＨＡＮＧＴꎬＷＥＩＹꎬｅｔａｌ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｖｅｉｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｃａｌｙｃｏｓｉｎｆｒｏｍＡｓｔｒａｇａｌｕｓｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓＢｇｅ.ｖａｒ.ｍｏｎｇｈｏｌｉｃｕｓ(Ｂｇｅ.)Ｈｓｉａｏｂｙｈｉｇｈ￣ｓｐｅｅｄｃｏｕｎｔｅｒ￣ｃｕｒｒｅｎｔｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡꎬ２００２ꎬ９６２(１/２):２４３－２４７.[２６]ＪＩＮＸꎬＬＩＵＭꎬＣＨＥＮＺꎬｅｔａｌ.Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａ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D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究
97. 59 22. 20 2. 05 68. 53 23. 23 2. 95
从表 2 知, 水提醇沉预处理法所得产物纯度最 高, 而醇提后再萃取可获得较好的洗脱率。值得指出 的是, 水提絮凝、醇提絮凝综合效果最差。 而原液不 处理由于杂质的污染, 导致洗脱率不理想。
214 流速对树脂黄酮吸附性能的影响
见表 2。
表 2 提取液预处理方法对 D 140 树脂吸附性能及产物的影响 Table 2 Effect of pretrea tm en t m ethods on resin s adsorp-
tion capac ity product pur ity and y ield
预处理方法
黄酮 吸附量
流出液弃
↑
树脂柱 去离子水洗柱 洗脱 烘干 产品
2 结果与分析
211 银杏黄酮提取液制备 提取工艺采用了水提法和醇提法两种。当叶重:
提取液为 1∶1 (W V ) 时, 提取液中黄酮含量约为 1 m g m l, 黄酮得率为 215%～ 3100%。 两种方法比 较, 水提法成本低, 可以除去脂溶性杂质, 如叶绿素; 醇提法可去除水溶性较强的杂质, 如胶质、鞣质、蛋 白质、多糖等, 但成本高。 212 树脂的筛选
64. 61 77. 57 79. 48 79. 48
218 D 140 树脂重复使用寿命考核 为了考核树脂的抗污染性, 使用寿命, 共对树脂
进行了 12 个周期的吸附 洗脱实验。从吸附量、黄酮 吸附率、洗脱率、纯度和收率几方面评价树脂, 结果 见表 7。 从表 7 知, 经过 12 个周期的反复吸附与洗 脱, 所考核的几个指标变化均不大, 产物的平均收率 为 3153% , 纯度为 24154%。这说明D 140 树脂的吸 附 洗脱性能是较为稳定的。
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大孔吸附树脂对竹叶黄酮的吸附分离特性研究冯 涛 曹东旭 高 辉 吕晓玲(天津科技大学食品科学与生物工程学院 天津 300222)摘 要 选取12种大孔吸附树脂,分别测定了它们对竹叶黄酮的吸附率与解吸率,从而筛选出了对竹叶黄酮有较好吸附分离效果的树脂ADS-17。
结果表明,ADS-17树脂比较适合于竹叶黄酮的提纯,经该树脂吸附解吸,吸附率可达70.16%、解吸率可达71.72%,两项指标均明显高于其它树脂。
对解吸液脱醇后真空冷冻干燥,测得终产品中黄酮纯度可达28.04%,与上柱前粗提物中8.564%的黄酮纯度相比提高了约2倍多。
关键词 竹叶黄酮;大孔吸附树脂;吸附;解吸Abstract Through the comparison among twelve kinds of macroporous resin’s adsorption and elution capacity of bamboo leaf flavone, ADS-17resin is selected as bamboo leaf flavone’s absorbent.Experiments results show thatADS-17resin is suited for purification of bamboo leaves flavone.Through its adsorption and elution,the adsorption ratio and elution ration can reach70.16%and71.72%respectively,these two levels are all obviously higher than any other resin.The flavone purification degree of28.04%is determined in the final product which is dryed by vacuum freezing after the ethanol of elution being removed,and it is over2times in comparison with the flavone purification degree of8. 564%in the roughly extracting product before going through the column of ADS-17resin.K ey w ords bamboo leaf flavone;macroporous resin;absorption;elution1 前言长期以来,人们对竹叶的利用价值缺乏重视,竹叶(淡竹叶)除作为中药使用外,几乎没有其它用途。
从现代医学了解到,竹叶中含有大量的黄酮类化合物和其他生物活性成份,如酚酸、内酯、多糖、特种氨基酸和钙、锌、硒等人体所必需的矿物元素,其中黄酮是主要功能因子。
竹叶黄酮因其分子量小,易被人体吸收,能有效地清除自由基和脂质过氧化物,并阻断强致癌物质N -亚硝酸氨化合物的合成,能显著提高机体免疫能力,抵御疾病,能调节血压,降低血脂,改善脑部缺血,同时具有抗疲劳、抗衰老的生物功效。
竹叶黄酮还可作为医药中间体,产品可替代银杏黄酮,具有抗衰老、降胆固醇等明显疗效。
因此,提高竹叶黄酮产品的纯度是一个亟待解决的问题。
提纯的一种有效方法是利用大孔吸附树脂。
大孔吸附树脂是近十年来发展起来的一类有机高分子聚合物吸附剂,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特,不受无机物存在的影响,再生简便、解析条件温和、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸收稿日期:2002-10-3多特点,广泛用于生化物质的分离纯化,本文选择了12种树脂,分别比较了它们对竹叶黄酮的吸附、解吸特性,借以选择较为合适的工业化生产用树脂[1]。
2 材料和方法2.1 试验仪器、材料与试剂日本岛津UV-120-02紫外/可见分光光度计; p HS-3C型酸度计,天津市盛邦电器厂;JA2003全自动光电分析天平,上海精科天平;L G J0.5冷冻干燥机,军事医学科学院实验仪器厂;芦丁,北京化学试剂公司;氢氧化钠;亚硝酸钠;硝酸铝;12种树脂的型号、特性及生产单位见表1。
2.2 试验方法2.2.1 树脂的预处理表1树脂均先经乙醇浸泡充分溶胀,然后用乙醇洗至洗出液加适量水无白色浑浊现象,再用去离子水洗尽乙醇即可[1]。
2.2.2 竹叶黄酮检测方法竹叶总黄酮含量测定采用以芦丁为对照品的分光光度法。
(1)标准曲线的绘制[4]准确称取充分干燥后的芦丁标准药品0.055g,用930%乙醇溶解,并完全转入100mL容量瓶中,用30%乙醇定容,摇匀得浓度为0.55g/L标准应用液。
分别取上述芦丁标准溶液1mL,2mL,4mL,6mL,8mL, 10mL于6只50mL容量瓶中,用30%乙醇补至25mL,加入1.4mL5%NaNO2摇匀,放置5min后加入1.4mL 10%Al(NO3)3,6min后再加入10mL1mol/L NaOH,混匀,用30%乙醇稀释至刻度,以不加芦丁标准液为参比[22],于波长510nm处比色测定。
处理数据,回归方程为:C=96.838A-2.8675,相关系数R2=0.9951, C—黄酮含量,μg/mL;A—吸光度。
表1 12种树脂的型号、特理特性及生产单位树脂型号极性粒径范围(mm)平均孔径(A)孔隙率%孔容mL/g生产厂家D4020非极性0.3～1.25100～10574～782.88～2.92南开大学化工厂H103非极性0.3～1.2585～9555～591.08～1.12南开大学化工厂D101[2]非极性0.3～1.2516～60天津农药总厂AB-8弱极性0.3～1.25130～14042～460.73～0.77南开大学化工厂ADS-8中极性0.3～1.2516～60南开大学高分子研究所D301中极性0.3～1.2516～60天津农药总厂NKA-9极性0.3～1.25155～16546～50南开大学化工厂S-8极性0.3～1.25280～3000.78～0.82南开大学化工厂DA201极性0.3～0.920～60天津农药总厂ADS-17极性0.3～1.25140～16064～680.74～0.78南开大学高分子研究所D3520非极性0.3～1.2585～9065～702.10～2.15南开大学化工厂NKA-Ⅱ极性0.3～1.25145～1550.62～0.66南开大学化工厂 (2)提取物中总黄酮含量的测定及纯度的计算取竹叶浸提液1mL,按(1)中方法进行测定,在510nm波长测得吸光度,最后从标准曲线上换算出总黄酮。
纯度%=最终产物中的总黄酮量(g)最终产物的总质量(g)×100%2.2.3 树脂对竹叶黄酮的吸附率测定[5]树脂单位质量的吸附黄酮量是设备设计的重要参数并影响到生产成本。
选择12种树脂进行吸附率的比较测定。
测定方法为:准确称取经预处理的干树脂2.0g装入塞磨口三角瓶中,加入澄清的竹叶黄酮水溶液150mL并置电动振荡器上振荡24h,过滤,测定滤液中剩余黄酮浓度,按下式计算各树脂室温下的吸附量(mg/g):Q=(C0-C V)・V/W式中Q—吸附量,mg/g;C0—初始浓度,mg/mL;C V—剩余浓度,mg/mL;V—溶液体积,mL;W—树脂质量,g。
2.2.4 树脂的解吸率测定[6]树脂极性不同,对竹叶黄酮吸附作用力强弱不同,解吸难易也会不一样。
因此,生产上希望树脂不仅吸附量大,还要求解吸率高,以保证有效成分最大限度回收。
由此可见,解吸率测定是树脂实验的重要环节。
取按照2.2.3的方法吸附饱和的树脂,加入95%的乙醇300mL,浸泡振摇24h,过滤,测定滤液中黄酮浓度,根据黄酮解吸量计算解吸率(%)。
3 结果与讨论3.1 不同树脂吸附解吸性能的比较结果用12种树脂对经过澄清后的竹叶黄酮粗提液进行处理,在初始浓度均为4.96mg/mL的条件下,测其吸附后平衡浓度(即树脂充分吸附后,吸附液的剩余浓度),再利用300mL95%的乙醇进行解吸,测其解吸液浓度,可得不同树脂对竹叶黄酮的吸附率和解吸率。
表2 12种树脂对竹叶黄酮的吸附率及解吸率树脂种类平衡浓度/mg・mL-1黄酮吸附量/mg・g-1黄酮吸附率/%解吸前吸附黄酮量/mg解吸液浓度/mg・mL-1解吸率/% S-80.9630080.656000.44522.25AB-82.0821658.064320.86760.21H1033.61101.2527.21202.50.11216.59DA2012.47186.7550.20373.50.26721.45 ADS-171.4826170.165221.24871.72NK A-93.30124.533.472490.32439.04D1014.3843.511.69870.05820.00D3013.9178.7521.17157.50.09618.29D40203.7491.524.601830.10417.05D35203.5610528.222100.12718.14 ADS-82.6817145.973420.44539.04NK A-Ⅱ1.78238.564.114770.22814.34 从表2可以看出,树脂ADS-17的吸附率与解吸率较高,均在70%以上,比其它树脂具有较大的吸附性与解吸性。
树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面、孔容)是影响吸附性能的重要因素。
实验所用树脂为聚苯乙烯型,有极性、非极性、弱极性3种类型。
从表3可见,极性或弱极性的树脂对竹叶黄酮吸附量较大,01如树脂S-8,AB-8,ADS-17,N K A-Ⅱ等。
这是由于竹叶黄酮具有酚羟基和糖苷链,有一定的极性和亲水性,生成氢键的能力较强,有利于弱极性和极性树脂的吸附。
相对来说,非极性树脂对竹叶黄酮的吸附量偏小。
另外,在某些情况下,吸附作用力强,解吸起来就会困难,如S-8树脂吸附量大,但解吸率很低,不适用于分离[7]。
树脂仅具有适当的功能基还不够,具有较高的比表面积对吸附将更为有利。
大孔树脂吸附原理主要为物理吸附,所以比表面积增加,表面张力随之增大,吸附量提高,对吸附有利。
如树脂ADS-17孔径虽然与N K A-9相近,但由于比表面积明显大于N K A-9,其黄酮吸附量也显著大于N K A-9。
被吸附物通过树脂的孔径扩散到树脂孔内表面而被吸附,只有当孔径足够大时,比表面积才能充分发挥作用。
因此树脂吸附能力大小与竹叶黄酮的分子量和构型有关,孔径大小直接影响不同大小分子的自由出入,从而使树脂吸附具有一定的选择性。