纳米粒度分析2019
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
几种主要粒度分析方法的优缺点
几种主要粒度分析方法的优缺点作者：彭飚常甜甜来源：《科技与创新》2019年第10期摘要：粒度是沉积物重要的结构特征，也是其分类命名的基础。
目前主要的粒度分析测试方法有激光法、筛析法、图像法和沉降法。
不同的粒度分析测试方法依据不同的颗粒特征，因此不同的方法对同一样品的测量结果不同。
各种粒度分析测试方法均存在精度或检测范围问题。
激光法的检测范围为0.000 05 - 3.5 mm，筛析法为0.1 -1 000 mm.图像法为0.1 - 20 mm，沉降法为0.000 05 - 0.1 mm。
不同的测试方法对样品也有不同的适用范围，激光法、筛析法、沉降法适用于胶结程度中等及以下的样品，图像法无限制。
因此，根据样品的特征或测量要求选取合适的测量方法十分重要。
关键词：粒度分析;激光法;筛析法;沉降法中图分类号：TH744.5文献标识码：ADOI： 10.15913/ki.kjycx.2019.10.014粒度是沉积物重要的结构特征，是其分类命名的基础。
粒度资料也被广泛应用于判断沉积环境和分析沉积物搬运过程。
传统的粒度分析测试方法有沉降法、筛析法和薄片粒度图像分析法等[1-4]。
20世纪70年代后，一些学者提出了使用光学衍射原理测试颗粒的粒径.由此诞生了激光法[5-6]。
由于激光法具有分析速度快、重现性好、精度高等优点，近年来激光法被广泛应用[2-4，7-8]。
但由于各种测量方法原理不同、操作性不同、适用范围的不同以及测量仪器的不同，各种方法可对同一样品测量出不同的结果[2-4. 8-11]。
为了合理地使用、比较不同方法测试的粒度数据，本文概述了各个方法的原理、优缺点以及适用范围。
1 激光法激光粒度仪的工作原理基于光与颗粒之间的作用。
在光束中，一定粒径的球形颗粒以一定的角度向前散射光线，这个角度接近于与颗粒直径相等的孔隙所产生的衍射角。
当单色光束穿过悬浮的颗粒流时，颗粒产生的衍射光通过凸透镜聚于探测器上，如图1所示，记录下不同衍射角的散射光强度。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点：速度快，可获得精确的粒径分布。
缺点：结果受样品的粒度大小以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品；测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。
尖晶石结构Ni掺杂ZnFe2O4纳米颗粒的性能表征
第 １０ 期
２０１９年１０月 第１１３－１１９页
材 料 工 程
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｖｏｌ．４７ Ｎｏ．１０
Ｏｃｔ．２０１９ ｐｐ．１１３－１１９
尖晶石结构 犖犻掺杂 犣狀犉犲２犗４ 纳米 颗粒的性能表征
Ｐｒｏｐｅｒｔｙｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｐｉｎｅｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ＮｉｄｏｐｅｄＺｎＦｅ２Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ
１ 实 验
采用水热法制备 Ｚｎ１－狓Ｎｉ狓Ｆｅ２Ｏ４（狓＝０，０．１，０．３， ０．５）样品。 使 用 的 试 剂 主 要 有 硝 酸 镍 （Ｎｉ（ＮＯ３）２ · ６Ｈ２Ｏ）、硝 酸 铁 （Ｆｅ（ＮＯ３ ）３ ·９Ｈ２Ｏ）、硝 酸 锌 （Ｚｎ （ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ）、十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 （ＣＴＡＢ）、 氢 氧 化 钠 、无 水 乙 醇 和 去 离 子 水 等 ，均 为 分 析 纯 。 具 体 制备过程：根据 Ｚｎ１－狓Ｎｉ狓Ｆｅ２Ｏ４ 的 化 学 公 式 和 金 属 离 子的 摩 尔 配 比，分 别 称 取 Ｎｉ（ＮＯ３ ）２ ·６Ｈ２Ｏ，Ｚｎ （ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ 和 Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，溶 解 于 蒸 馏 水 中得到０．０２ｍｏｌ／Ｌ 混合金属盐 溶 液，并 在 室 温 下 进 行
１１４
材料工程
２０１９ 年 １０ 月
近年来，尖晶石 结 构 铁 氧 体 纳 米 晶 的 独 特 结 构 和 优良性能引起人们的广泛关注。ＺｎＦｅ２Ｏ４ 是一种 多 功 能尖晶石结构半导体 材 料，也 是 一 种 重 要 的 软 磁 铁 氧 体材料，禁带宽度较窄（约为１．９ｅＶ），属于 犉犱３犿 空间 群 。 ［１］ 其具有无毒、化 学 性 质 稳 定、耐 光 化 学 腐 蚀、制 备 简 便 和 成 本 低 等 特 点 ，对 太 阳 光 敏 感 ，可 见 光 吸 收 范 围广，光催化活 性 较 强［２３］，在 生 物 医 学、光 催 化、磁 流 体 、光 电 转 换 、抗 菌 剂 和 磁 性 材 料 等 方 面 具 有 广 阔 的 应 用前景 。 ［４７］ 尖 晶 石 结 构 铁 氧 体 的 通 式 为 犃犅２Ｏ４，其 中 犃 和犅 分别表示二价金属离子占据的四面体位置 和三价金属离子占据的八面体位置。ＺｎＦｅ２Ｏ４ 是 正 尖 晶石结构，Ｚｎ２＋ 占 据 四 面 体 的 犃 位 置，Ｆｅ３＋ 占 据 八 面 体的 犅 位置，犃 位 和犅 位 金 属 离 子 可 以 相 互 替 换，导 致其性质具 有 多 变 性 。 ［８９］ 铁 氧 体 纳 米 晶 的 微 观 结 构 和物理性能主要取决 于 其 合 成 方 法 以 及 工 艺 条 件，可 以通过过渡金属离子掺杂来调整半导体的晶体结构和 能 带 结 构，以 达 到 有 效 控 制 新 型 半 导 体 的 物 理 性 能 。 ［１０１１］ 制备纳 米 结 构 ＺｎＦｅ２Ｏ４ 的 技 术 主 要 有 机 械 球磨 法［１２］、水 热 法［１３］、化 学 共 沉 淀 法［１４］、溶 胶 凝 胶 法［１５］、微 乳 液 法［１６］、共 沉 淀 法［１７］、喷 雾 热 解 法 和 ［１８］ 静 电纺丝法 等 ［１９］ 。与传统技术相 比，水 热 法 由 于 在 分 子 水平上进行反应物之 间 的 相 互 作 用，化 学 计 量 比 便 于 控 制 、反 应 温 度 低 、合 成 产 物 的 粒 度 均 匀 、纯 度 高 、分 散 性 好 ，同 时 操 作 工 艺 简 单 、成 本 低 廉 、重 复 性 好 、产 物 的 组成和结构容易控制等，是一种理想的制备技术 。 ［２０］
NanoSight NTA 粒度仪 纳米颗粒分析仪
带荧光的颗粒物
无
对于荧光颗粒物的测量受限 较多。
可以说 Nanosight 可视型纳米颗粒分析仪弥补了之前对于纳米颗粒分析的很多盲点，对于微 观体系之前比较模糊的研究领域有了很好的解答。
Nanosight 可视型纳米颗粒分析与激光粒度仪测量参数的详细比较：
特性
Nanosight
动态光散射
粒径范围（nm） 分辨率
多分散样品的测量 折射率
颗粒浓度
10-1000 1：1.33 （可以区分粒径比在 1.33 倍以上的两种颗粒物，结 果不会受到体系中大颗粒物的 影响，通过样品布朗运动的视 频和测试结果相互印证结果的
该仪器完全自动化的分析流程及可以动态观测样品布朗运动状态的功能能让我的判断，简单的操作步骤能让每个实验人员都能快速并 熟练地操作该仪器，既可以得到和电镜相类似的图像分析结果又省却了电镜处理的麻烦步 骤，保证了原位的一些测量。相信设备到位后一定会受到老师和同学们的青睐，使用率很高。
NANOSIGHT 可视型纳米颗粒分析仪
仪器简介：
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点
纳米颗粒粒径大小、粒径分布及比表面积的测试方法与各种方法的特点纳米微粒一般是指一次颗粒,它的尺度一般在1～100nm之间,是介于原子、分子和固体体相之间的物质状态。
由于纳米微粒具有尺寸小、比表面积大和量子尺寸效应,使它具有不同于常规固体的新的特性。
在纳米态下,颗粒尺寸更是对其性质有着强烈的影响,纳米材料的颗粒度的大小是衡量纳米材料最重要的参数之一。
因此,在纳米材料的研究中准确测量纳米颗粒的大小是很重要的。
目前可用于测定纳米颗粒粒径的方法有:透射电镜观察法(TEM观察法)、X射线衍射线宽法(谢乐公式)、X射线小角散射法、BET比表面积法、离心沉降法、动态光散射法等6种。
1.1透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopeTEM)。
其原理是:以高能电子(一般为50-200keV)穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品的衍射方向不同,经后面电磁透镜的放大后,在荧光屏上显示出图像。
TEM分辨率达0.3nm,晶格分辨率达到0.1nm～0.2nm,其样品可放在直径2mm～3mm的铜网上进行测试。
用电镜测量粒径首先应尽量多拍摄有代表性的纳米微粒形貌像,然后由这些电镜照片来测量粒径。
该方法是颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有高可靠性和直观性。
用这种方法可以观察到纳米粒子的平均直径或粒径分布。
电镜观察法的缺点一是由于观察用的粉末极少,使得测量结果缺乏统计性;二是因为在制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法使超微粉末分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,往往使测得的颗粒粒径是团聚体的粒径。
1.2 X射线衍射线宽法(谢乐公式)由衍射原理可知,物质的X射线衍射峰(花样)与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射峰。
纳米材料粒径评估方法
纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作，通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质，为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。
下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。
1.扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。
该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。
通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。
2.透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法，也可用于测量纳米材料的粒度。
TEM具有高分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。
通过对TEM图像的分析，可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。
3.动态光散射(DLS)：DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。
它利用激光束照射纳米颗粒溶液，测量散射光的强度和角度分布，从而得到纳米材料的尺寸分布。
DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点，适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。
4.X射线衍射(XRD)：XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。
对于具有晶体结构的纳米材料，可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。
XRD具有无损测量、精度高等特点，适用于晶体结构明确的纳米材料。
5.傅里叶红外光谱(FTIR)：FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。
纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。
FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点，适用于纳米材料的表面分析和组成分析。
6.水中悬浮液测定法：将纳米材料置于水中制备悬浮液，通过测量悬浮液的光学性质如透光率等，可以间接测得纳米材料的粒度。
该方法操作简单、快速，可用于大量样品的测量。
7.气相吸附法：纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。
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2020/6/19
样品是大颗粒的典型的相关关系图：
2020/6/19
样品是小颗粒的典型的相关关系图：
2020/6/19
2020/6/19
大202颗0/6粒/19 ，中等分布宽度，存在非常大的颗粒
（五）样品的吸光度
光通过样品后被吸收的程度。
2020的净化
过滤（灰尘）、 0.2um的一次性过滤器 金属离子的影响（水纯化系统来净化水）
2、样品池的清洁 3、溶液/悬浮液的制备
2020/6/19
溶液/悬浮液的制备：
1、最重要的是用纯化的和经过滤的液体冲洗每件东 西（包括样品池和盖子、稀释瓶和盖子、移液管或 注射器、装缓冲液和表面活性剂的玻璃器皿）。用 纯化的和经过滤的液体制备缓冲液和表面活性剂。
无灰尘或污染的分散介质在仪器中不产生散射信号（或信号 极低）。
2020/6/19
（二）样品颗粒的浓度
2020/6/19
（三）样品的温度
给定样品准确的温度，计算出样品的粘度。 样品的温度必须稳定，温度改变会使样品池内产生对流 从而使峰变宽。
（四）样品的折射率
颗粒散射光的产生是由于样品与分散介质具有不同的折 射率。折射率的差异越大，样品发生散射的动力越大。
2020/6/19
数量分布：Na d
2020/6/19
5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同
NUMBER
1
1
VOLUME
=
4 3
pr3
1000
INTENSITY =d6
1,000,000
Relative % in class Relative % in class Relative % in class
非20常20/6小/19的颗粒，中等分布宽度，不存在大颗粒
非常大的颗粒，高分布宽度，存在非常大的颗粒
2020/6/19
光强度分布： I a d6
2020/6/19
根据米氏理论，知道颗粒的折射率与吸光率：
光强度与粒径的关系
体积与粒径的关系
数量与粒径的关系
2020/6/19
体积分布：V a d3
d(H)
=
kT
3phD
其中， d(H) ：颗粒粒径； k ： 波兹曼常数； T ： 绝对温度； h ： 粘度；
D ： 扩散系数
颗粒越大，布朗运动速度越慢
温度越高，运动越快
粘度越大，运动越慢
2、 光 子 相 关 光 谱 法 （ PCS-Photon Correlation Spectroscopy）
2、样品池；
3、光学系统和检 测器
4、主光束截止器；
5、相关器；
6、计算单元
2020/6/19
三、样品的制备和检查
（一）分散介质 样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下 列要求：
a）对激光波长应是透明（不吸收）的。 b）与仪器所用的材料相容。 c）样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚。 d）其折射率与颗粒的折射率不同。 e）已知其折射率数及粘度，准确度应优于0.5%。 f）应充分过滤。
2、在制备样品的最后阶段，为了减少再次引入灰尘 的机会，要将液体与空气的接触减到最少。只要可 能，使用直接的连接，避免接触空气。
3、不要长时间贮存过滤水。细菌会在贮存水中生长， 在测量中产生散射光线。
2020/6/19
溶液/悬浮液的制备
4、若可能，避免将液体喷射入烧瓶或样品池中， 让液体沿着清洁光滑的一面注入，这样可以减少再 次引入灰尘。
5 10 50 100 2020/D6/1i9ameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
二、PCS仪器介绍
测2020量/6/19范围：0.6nm~6000nm
2020/6/19
2020/6/19
1、激光：使用固 定波长为632.8nm 的单色连续的氦 氖激光作光源；
光子相关光谱法（PCS）：测量悬浮液中做布 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射（Dynamic Light Scattering ， DLS）。
2020/6/19
纳米粒度分析仪测量的参数：
• 颗粒的平均粒径 • 粒径分布的宽度
2020/6/19
光源（激光）照射颗粒，颗粒散射光。
2020/6/19
两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。
Screen
两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。
Screen
很多颗粒、很复杂的光强度模式。
Screen
作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I（t）沿时间轴而起伏 涨落，提供分散颗粒的运动信息。
光信号变化慢，布朗运动速度慢，颗粒大。
Large Particles
5、一旦样品制备好后切勿剧烈振摇，否则溶液中 会混入含有灰尘的空气。小得看不见的气泡比大量 的所测试的颗粒将散射更多的光线。轻轻旋转是最 好的方法。
6、样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理，每次大约 持续10秒钟，再停顿几秒钟，共约2分钟。
2020/6/19
2020/6/19
一、基本原理
1、布朗运动
1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小 的花粉微粒时，发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运 动。后来人们就把这种运动叫做布朗运动。
2020/6/19
布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。
Stokes-Einstein 方程：
Intensity
2020/6/19
Time
光信号变化快，布朗运动速度快，颗粒小；
2020/6/19
相关器：能反映出光信号变化快慢情况。 散射光强度的时间自相关函数G2（τ）：本质上是时间差τ的 一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它 是把前面的信号测完后先保存下来，后面信号与前面信号相比 较。