纳米材料的粒度分析与形貌分析
纳米材料的粒度分析与形貌分析
随着粒度的减小，纳米材料的磁矫顽力通常会增加，这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外，形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响，可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程，从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如，采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状，而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物，可以获得更小粒度 的纳米材料，同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数，纳米材 料可分为零维（0D）、一维（1D） 、二维（2D）等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料，通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料，通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围（1100nm）或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
纳米粒子常见制备方法及形貌观察
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（3）溶剂热法常用溶剂
• 溶剂热反应中常用的溶剂有:乙二胺、甲醇、乙 醇、二乙胺、三乙胺、吡啶、苯、甲苯、二甲 苯、1. 2 - 二甲氧基乙烷、苯酚、氨水、四氯化 碳、甲酸等.
• 在溶剂热反应过程中溶剂作为一种化学组分参 与反应,既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是 压力的传递媒介.
• (b) high-magnification SEM images of conical tubes of Sb2S3, revealing their twisted surface with stepped relief.
• X. Cao et al. Journal of Crystal Growth 286 (2019) 96–101
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（1）溶剂热法的特点
• 反应条件非常温和，可以稳定压稳物相、制备新物 质、发展新的制备路线等；
• 过程相对简单而且易于控制，并且在密闭体系中可 以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的 前驱体；
• 另外，物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,
而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下，溶剂的
• ④ 热处理环境及催化剂 等因素的影响
• ⑤ 干燥控制化学添加剂 的影响
• ⑥ 采用现代加热方式以 获得无开裂块状玻璃
• ⑦ 采用不同的溶剂或者 混合溶剂以消除开裂
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设备
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1.1.5 溶剂热合成法
用有机溶剂（如：苯、醚）代替水作介质，采用 类似水热合成的原理制备纳米微粉。非水溶剂代替水， 不仅扩大了水热技术的应用范围，而且能够实现通常 条件下无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的 材料。
纳米材料的测试与表征-精选文档
光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般 只需1～1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱 （PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律 （F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降： 2～100μｍ的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜（SPM）
• 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜 （STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜（原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜 MFM等等）的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
纳米粒子的表征和测试方法简介
纳米粒子的表征和测试方法简介纳米科技已经成为当今科学和技术领域中最为热门的研究方向之一。
纳米粒子作为纳米材料的基本单位，具有许多特殊的性质和应用潜力，包括在医药领域的药物传输、生物传感器、催化剂等。
为了实现这些应用，对纳米粒子进行准确的表征和测试至关重要。
本文将介绍纳米粒子的表征方法和测试技术，帮助读者更好地了解和应用这些技术。
纳米粒子的表征涉及到对其形貌、尺寸、形态、化学组成、表面结构以及表面电荷等方面的研究。
以下是几种常见的纳米粒子表征方法：1. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种能够观察纳米尺度物体的重要工具。
使用TEM可以直接观察到纳米粒子的形貌和结构，例如颗粒的形状、分散性和聚集度等信息。
此外，TEM还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米粒子的晶体结构。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种通过扫描样品表面的电子束来获取样品形貌和结构信息的技术。
相比于TEM，SEM可以提供更高的表面分辨率，并且适用于大尺寸样品。
使用SEM观察纳米粒子可以提供有关纳米粒子的尺寸、形貌和分布的信息。
3. 粒径分析仪：粒径分析仪是一种常用于纳米粒子的尺寸测量的仪器。
常见的粒径分析方法包括动态光散射（DLS）和激光粒度仪。
DLS适用于测量纳米颗粒的动态尺寸分布，而激光粒度仪则可用于测量纳米颗粒的静态尺寸和形状。
4. 纳米粒子表面分析：纳米粒子的表面特性对其性能和应用具有重要影响。
常见的纳米粒子表面分析方法包括傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱和X射线光电子能谱（XPS）。
这些方法可以提供有关纳米粒子表面化学组成、官能团和表面电荷的信息。
在纳米粒子的测试中，除了表征方法外，还需要进行性能测试以评估其在特定应用中的可行性和效果。
以下是几种常见的纳米粒子测试方法：1. 生物相容性测试：对于医药领域中的纳米粒子应用，生物相容性是一个重要的考虑因素。
生物相容性测试包括对纳米粒子的细胞毒性、溶解性、抗原性等方面进行评估。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析
X-射线荧光光谱分析法
是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。 在纳米材料成分分析中具有较大的优点 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的 所有元素 分析灵敏度高，其检测限达到10-5～10-9g/cm3
显微镜法
粒度分析
SEM,TEM，1nm～5μ ｍ范围
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 沉降法 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力 (或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏 滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正 比 ；10nm～20μ ｍ的颗粒 激光粒度仪
在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很 广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子 体等），杂质，缺陷等 应用：晶相结构，颗粒大小，薄膜厚度，固相反应， 细微结构分析，催化剂等方面 主要用于表面和薄膜表征
电子衍射原理
当波长为λ 的单色平面电子波以入射角θ 照射到晶面间 距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干涉加强的 条件是满足布拉格关系： 2dsinθ =nλ 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一部分 使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。
激光粒度仪 用激光做光源，光为波长一定的单色光，衍射和散射的光 能的空间（角度）分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射， 各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小， 各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的 分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角 处获取的光能量的数学物理模型，进而研制仪器，测量光能， 由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径 级的丰度比例量。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作，通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质，为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。
下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。
1.扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。
该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。
通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。
2.透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法，也可用于测量纳米材料的粒度。
TEM具有高分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。
通过对TEM图像的分析，可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。
3.动态光散射(DLS)：DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。
它利用激光束照射纳米颗粒溶液，测量散射光的强度和角度分布，从而得到纳米材料的尺寸分布。
DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点，适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。
4.X射线衍射(XRD)：XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。
对于具有晶体结构的纳米材料，可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。
XRD具有无损测量、精度高等特点，适用于晶体结构明确的纳米材料。
5.傅里叶红外光谱(FTIR)：FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。
纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。
FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点，适用于纳米材料的表面分析和组成分析。
6.水中悬浮液测定法：将纳米材料置于水中制备悬浮液，通过测量悬浮液的光学性质如透光率等，可以间接测得纳米材料的粒度。
该方法操作简单、快速，可用于大量样品的测量。
7.气相吸附法：纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。
第六章 纳米材料检测及表征技术
2. 透射电子显微镜 （Transmission electron
microscory, TEM）
透射电子显微镜的分辨率大约为o.1nm 左右，可用于研究纳米材料的结晶情况， 观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和 评估纳米粒子的粒径。许多有关纳米材料 的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 用TEM可以得到原子级的形貌图像。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
5．纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象： • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料
（元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析）
• 常用分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）
５０％ ４０％ ８％
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性 的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。
4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它 原子时很快结合，这种活性就是表面效应。
简述纳米材料的制备及其性能表征
简述纳米材料的制备及其性能表征一、前言纳米技术是在0.1～100nm尺寸空间内研究电子、原子和分子运动规律和特性的科学技术。
纳米微粒是指尺寸介于1～100nm之间的金属或半导体的细小微粒。
纳米微粒所具有的特殊结构层次赋予了它许多特殊的性质和功能，如表面效应，小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。
这一系列新颖的物理化学特性使它在众多领域，特别是光、电、磁、催化等方面有着重大的应用价值。
纳米材料是纳米科技的一个分支，它是纳米科技的一个分支，它是纳米技术发展的基础。
科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制，以制备符合各种预期功能的纳米材料。
纳米材料的制备方法有很多，制备纳米材料中最基本的原则有二：一是将大块固体分裂成纳米微粒；二是由单个基本微粒聚集形成微粒，并控制微粒的生长，使其维持在纳米尺寸。
二、纳米材料制备方法简述（一）传统的物理方法1.粉碎法粉碎法制备纳米材料属于物理方法，主要包括低温粉碎法，超声粉碎法，爆炸法，机械球磨法等，这些方法操作简单成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。
2.凝聚法凝聚法制备纳米材料也是属于一种物理方法，主要包括真空蒸发凝聚和等离子体蒸发凝聚（二）传统的化学法1.气相沉积法该法是利用挥发性金属化合物蒸气的化学反应来合成所需物质的方法，它的优点主要在于：①金属化合物原料具有挥发性，容易提纯，而且生成粉料不需进行粉碎，因而生成物纯度高；②生成颗粒的分散性好；③控制反应条件可以得到颗粒直径分布范围较窄的超微细粉；④容易控制气氛；⑤特别适合制备具有某些特别用途的碳、氮、硼化合物超细微粉。
2.化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、直接沉淀法等，这些方法都是利用生成沉淀的液相反应来制取。
3.胶体化学法该法首先采用离子交换法、化学絮凝法、溶胶法制得透明的阳性金属氧化物的水溶胶，以阴离子表面活性剂进行处理，然后用有机溶剂冲洗制得有机溶胶，经脱水和减压蒸馏在低于所有表面活性剂热分解温度的条件下制得无定型球形纳米颗粒。
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• 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度 范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜 (STM)、原子力显微镜(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及 形貌。
• 由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需 要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到 的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。
• 纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典 型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。
1.2.2.电镜观察粒度分析
• 最常用的方法，不仅可以进行纳米颗粒大 小的分析，也可以对颗粒大小的分布进行 分析，还可以得到颗粒形貌的数据。
• 扫描电镜 和 透射电镜 • 主要原理：通过溶液分散制样的方式把纳
• 体相元素组成分析方法： 原子吸收、原子发射、ICP质谱（破坏性） X射线荧光与衍射分析方法 （非破坏性）
3.2 X射线荧光光谱分析方法（XFS）
• 原理： X射线荧光的能量或波长是特征性的 ，与元素有一一对应关系。
• 用途：定性和半定量
• 表面分析方法： X射线光电子能谱（XPS）分析方法 俄歇电子能谱（AES）分析方法 电子衍射分析方法 二次离子质谱（SIMS）分析方法等
获得信息：
• X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品 表面的元素含量与形态，其信息深度约为 3-5nm。
• 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法 ，其信息深度为1.0--3.0nm，绝对灵敏度可 达到10-3个单原子层，是一种很有用的分析 方法。
米材料样品分散在样品台上，然后通过电 镜放大观察和照相。通过计算机图像分析 程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布 以及形状数据统计出来。
• 分辨率 ：6nm左右，场发射扫描电镜0.5nm
• 制样 ：溶液分散 或 干粉制样
• 样品要求： 有一定的导电性能
对于非导电性样品：表面蒸镀导电层如表面 镀金，蒸碳等。
• 获得信息： 纳米材料表面化学成分、分布状态与价态 、表面与界面的吸附与扩散反应的状况等 进行测定
3.3 电子能谱分析
• X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法 • 原理： 基于材料表面被激发出来的电子所具有的
特征能量分布（能谱）而对材料表面元素进行分 析的方法。 • 区别：两者的主要区别是所采用的激光源不同，X 射线光电子能谱用X射线作为激发源，而俄歇电子 能谱则采用电子束作为激发源。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ，1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点：取样代表性差，实验重复性差，测 量速度慢。
一般在10 nm以下的样品不能蒸金，因为颗粒 大小在8 nm左右，会产生干扰，应采取蒸碳 方式。
• 扫描范围 ： 扫描电镜：1 nm到毫米量级
透射电镜： 1—300 nm之间
2. 纳米材料的形貌分析
2.1 形貌分析的重要性
对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大 小还与材料的形貌有重要关系。
形貌分析主要内容是分析材料的几何 形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形 貌微区的成分和物相结构等方面。
或不对称的颗粒用长、宽、高的某种平均值来表示，称为几何 粒径。由于几何粒径计算繁锁，可以通过测量其比表面积、光 波衍射等性质来测定的等效直径称为等当直径(当量直径) 。
比表面粒径--利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比 表面积,再换算成具有相同比表面积的均匀球形颗粒的直径。
纳米颗粒的粒径测量方法很多。下面介绍几种常用的方法。
④二次颗粒；是指人为制造的粉料团聚粒子。例如制备陶瓷的工 艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颖粒。
纳米微粒一般指一次颗粒。它的结构可以为晶态、非晶态和准晶 态。可以是单相、多相或多晶结构。
1. 纳米材料的粒度分析
⑤颗粒尺寸的定义 对球形颗粒来说颗粒尺寸(粒径)即指其直径。 规则球形颗粒用球的直径或投影圆的直径表示。形状不规则
2.2 形貌分析的主要方法
• 扫描电子显微镜(SEM) • 透射电子显微镜(TEM) • 扫描隧道显微镜(STM) • 原子力显微镜(AFM)
3. 成分分析
3.1 成分分析方法与范围
类型（对象）: 微量样品分析和痕量成分分析
取样量
待测成分的含量
（分析目的）： 体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等方法
第六章 纳米材料的表征与检测技术
• 成分分析 • 形貌分析 • 粒度分析 • 结构分析 • 表面界面分析
1. 纳米材料的粒度分析
1.1 粒度分析的概念
①晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界。 ②一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子。
③团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用而形成的更 大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬 团聚体和软团聚体两种，团聚体的形成过程使体系能量下降。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
• 微区成分分析方法： 透射电子显微镜和扫描电子显微镜 与能谱相结合
4. 纳米材料的结构分析
4.1. 纳米材料的结构特征
纳米结构晶体或三维纳米结构(如等轴微晶); 二维纳来米结构(如纳米薄膜); 一维纳米结构(如纳米管); 零维原子簇或簇组装(如粒径不大于2nm的纳米粒子)
纳米材料包括晶体、膺晶体、无定形金属、陶瓷和化合物等