纳米材料研究方法
纳米材料分析

纳米材料分析纳米材料是一种具有特殊结构和性能的材料,其在材料科学和工程领域具有广泛的应用前景。
纳米材料的分析是了解其结构和性能的重要手段,而纳米尺度的特殊性也为其分析带来了挑战。
本文将介绍纳米材料分析的常用方法和技术,帮助读者更好地了解和掌握纳米材料分析的基本知识。
首先,纳米材料的结构分析是分析工作的重要组成部分。
常用的方法包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等。
其中,TEM能够提供纳米尺度下材料的高分辨率成像,SEM则能够观察材料的表面形貌,而AFM则可以实现对材料表面的原子级成像。
这些方法的结合运用可以全面了解纳米材料的结构特征,为后续性能分析提供基础数据。
其次,纳米材料的性能分析是评价其应用潜力的关键。
纳米材料的特殊尺度效应和表面效应使其具有独特的物理、化学和生物性能,因此需要针对其特殊性进行相应的分析。
例如,X射线衍射(XRD)可以用来分析纳米材料的晶体结构,拉曼光谱则可以揭示纳米材料的振动特性。
此外,热分析技术如热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)也可以用来分析纳米材料的热稳定性和热动力学性能。
这些方法的综合应用可以全面评估纳米材料的性能特征,为其应用提供科学依据。
最后,纳米材料的表面分析是其应用研究的重要环节。
纳米材料的表面活性和表面结构对其在催化、传感和生物医学等领域的应用具有重要影响,因此需要进行相应的表面分析。
常用的方法包括X射线光电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)等。
这些方法可以实现对纳米材料表面化学成分、表面形貌和表面电子结构的分析,为纳米材料的应用研究提供重要支持。
综上所述,纳米材料分析是了解其结构和性能的重要手段,其分析方法和技术的选择应根据具体的研究目的和样品特性来确定。
通过结构分析、性能分析和表面分析的综合应用,可以全面了解纳米材料的特性,为其在材料科学、化学、生物医学和能源领域的应用提供科学依据。
纳米材料制备和应用技术研究

纳米材料制备和应用技术研究一、纳米材料制备技术纳米材料是以纳米尺度为特征尺度的物质,具有晶粒级数、尺寸等特殊性质,广泛应用于能源、材料、环境等领域。
纳米材料制备技术的发展极大地推动了纳米材料的应用。
目前,纳米材料的制备方法主要有几种:1. 物理制备法物理制备法主要包括机械法、蒸发凝聚法、纳米微影技术等。
其中,在机械法制备纳米材料的方法中,超声波震荡折叠技术是最常用的方法之一。
这种方法采用超声波高频震荡、牵引力和折叠等多种力学效应作用于金属,使其在有限次折叠后出现纳米晶粒,从而实现纳米材料制备。
2. 化学制备法化学制备法主要包括溶胶凝胶法、水热法、电化学制备法等。
其中水热法是较为常见的一种方法。
该方法通过控制温度、压力、pH值等参数,使单质或化合物在特定环境条件下热液处理,得到具有纳米特征的材料。
此外,还有微乳液法、胶体化学法、聚合物模板法等化学制备法。
二、纳米材料应用技术纳米材料应用技术在各种领域推动了革命性的变化,下面列举几种纳米材料的应用:1. 纳米催化剂技术纳米材料可以作为催化剂,在能源、环保、新材料等领域中发挥至关重要的作用。
利用纳米催化剂可实现对废水、废气的清洁处理,以及延长催化剂的使用寿命等。
2. 纳米材料在能源领域的应用纳米材料应用于能源领域是目前的研究热点,如纳米材料在生物燃料电池领域的应用、纳米太阳能电池等。
纳米材料大小、形态等方面的特性使其在能源领域具有广泛应用前景。
3. 纳米材料在生物医学领域的应用纳米材料在生物医学领域的应用是热点领域之一,如纳米药物在癌症治疗中的应用。
纳米材料通过其特异性的体内和体外分布,可在小剂量下达到较好的疗效。
4. 纳米传感器技术纳米传感器技术是当前应用前景广泛的领域之一。
纳米材料作为传感器材料,可以实现对环境、食品、化学品等多方面的监测,更好地维护人类的健康和环境的安全。
三、纳米材料市场发展前景随着纳米科技的飞速发展,国内外纳米材料技术研究越来越多,纳米材料的应用领域得到了极大的拓展,其市场发展前景也越来越受到关注。
纳米材料制备方法

纳米材料制备方法随着纳米技术的发展,纳米材料已经成为了现代科技领域中的热门研究方向之一。
纳米材料具有独特的物理化学性质,广泛应用于生物、医学、电子、能源等领域。
纳米材料的制备方法是纳米技术的基础,也是纳米材料研究的重要环节。
本文将介绍常见的纳米材料制备方法,包括物理法、化学法、生物法和机械法。
一、物理法物理法是指通过物理手段制备纳米材料,包括凝聚态物理法和非凝聚态物理法两种。
1.凝聚态物理法凝聚态物理法是指利用物理原理制备纳米材料,包括溅射法、热蒸发法、溶液法、光化学法等。
(1)溅射法溅射法是一种通过高能量粒子轰击靶材,使其表面原子或分子脱离并沉积在基板上形成薄膜或纳米颗粒的方法。
溅射法可以制备金属、半导体、氧化物、磁性材料等纳米材料。
(2)热蒸发法热蒸发法是指通过加热材料使其蒸发,并在凝固时形成薄膜或纳米颗粒的方法。
热蒸发法可以制备金属、半导体、氧化物等纳米材料。
(3)溶液法溶液法是指将溶解有机物或无机物的溶液滴在基板上,然后通过蒸发溶剂使溶液中的物质沉积在基板上形成薄膜或纳米颗粒的方法。
溶液法可以制备金属、半导体、氧化物、磁性材料等纳米材料。
(4)光化学法光化学法是指利用光化学反应制备纳米材料的方法。
光化学法可以制备金属、半导体、氧化物等纳米材料。
2.非凝聚态物理法非凝聚态物理法是指利用物理原理制备纳米材料,包括激光蚀刻法、等离子体法、超声波法等。
(1)激光蚀刻法激光蚀刻法是指利用激光束对材料进行刻蚀制备纳米结构的方法。
激光蚀刻法可以制备金属、半导体、氧化物等纳米材料。
(2)等离子体法等离子体法是指利用等离子体对材料进行处理制备纳米结构的方法。
等离子体法可以制备金属、半导体、氧化物等纳米材料。
(3)超声波法超声波法是指利用超声波对材料进行处理制备纳米结构的方法。
超声波法可以制备金属、半导体、氧化物等纳米材料。
二、化学法化学法是指利用化学反应制备纳米材料,包括溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法、还原法等。
纳米材料的力学特性研究

纳米材料的力学特性研究纳米材料,作为一种新兴的材料,具有独特的物理、化学和力学特性。
力学特性是纳米材料中最为重要的研究方向之一,它关乎到纳米材料的可持续发展以及在各个领域的应用潜力。
本文将以纳米材料的力学特性研究为主题,介绍相关领域的新进展和挑战。
一、纳米材料的力学特性简介纳米材料的力学特性指的是在力学和材料科学中研究材料在施加力的作用下产生的变形行为和力学性能。
纳米材料的力学特性具有独特性,主要体现在以下几个方面:1. 尺度效应:由于纳米材料的尺寸通常在纳米级别,所以其力学特性会受到尺度效应的影响。
纳米材料的强度、硬度和韧性等力学性能与其尺寸有关,呈现出与宏观材料截然不同的特点。
2. 表面效应:纳米材料的表面积较大,表面效应在其力学特性中起到重要作用。
表面效应在纳米材料中导致应力场和位移场分布的非均匀性,从而影响了力学性能。
3. 晶界效应:纳米材料由于其颗粒尺寸较小,晶界的比例相对较高,晶界效应对力学特性的影响较大。
晶界是由不同晶格结构的晶体颗粒之间的相界面组成,晶界的存在会对纳米材料的强度、塑性和断裂韧性等力学性能产生显著的影响。
4. 可控变形:纳米材料具有较好的可塑性和可控变形能力,可以通过改变结构和形貌来调控其力学特性。
这为纳米材料的制备和应用提供了新的技术途径和研究方向。
二、纳米材料力学特性研究方法为了深入研究纳米材料的力学特性,科学家提出了许多研究方法和技术。
以下列举了几种常见的方法:1. 原位实时观察:通过采用透射电子显微镜(TEM)等技术,可以实时观察和记录纳米材料在变形过程中的微观结构和力学行为,进而得到纳米材料的力学性能参数。
2. 纳米压痕:纳米压痕技术可以通过在纳米尺度下施加小负载并测量样品的力学响应,来评估纳米材料的力学特性,如硬度、弹性模量等。
3. 分子动力学模拟:分子动力学模拟是一种基于粒子系统的计算模拟方法,可以模拟纳米材料的力学行为。
通过这种方法,可以研究纳米材料的原子层面的力学响应和变形机制。
材料科学中的纳米结构设计和制备方法

材料科学中的纳米结构设计和制备方法随着纳米科技的迅猛发展,纳米结构材料已经成为材料科学研究的热点之一。
纳米结构材料具有体积小、表面活性高、物理、化学、生物等性质的特殊性质,被广泛应用于生物医学、能源、环境、信息等领域。
本文将介绍几种纳米结构设计和制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备多种纳米材料的重要手段。
其具体步骤为:首先是通过溶胶凝胶法得到一个透明胶体溶液,然后将其加热至约600℃左右进行七光子分解。
该方法的优点是比较简单,可以制备出大量、高质量的纳米材料。
不过,与其他制备方法相比,制备过程中易产生一些有害的气体,需要进行高温处理,需要注意防护措施。
二、化学析出法化学析出法是制备各种纳米结构的常见方法之一。
首先是将金属样品溶解在盐酸中的溶液中,然后加入一定量的NaOH溶液。
在反应中,产生老鹰石型纳米结构,然后加入酸和钠盐,最后在高温才能得到一定的结晶。
这种方法具有制备纯度高、晶型良好、形貌可控的优点。
然而其过程中酸碱反应有时难以控制,需要在制备过程中一直进行监测。
三、热电化学法热电化学法是一种制备低维纳米结构材料的有效方法之一。
其通过热电化学反应在电极上生成纳米结构材料。
一般来说,通过对电极进行热处理,这些材料形成了微米甚至纳米级的结构尺寸。
相对于常规制备方法来说,采用热电化学法制备的纳米材料具有粒径分布窄、颗粒均匀等优点。
该方法难度较大,需要考虑控制反应的温度、电压、电流等方面的细节问题。
四、物理气相沉积法物理气相沉积法(PVD)是一种利用激光切割技术来制备薄膜材料的方法。
它利用物理真空中的放电过程,产生活泼烟雾进入工作室,由一个高能水银灯照射,将烟雾转化为薄膜。
该方法的优点有制备快、有利于厚度的精确控制以及易于实现大面积均匀镀膜等。
但背景增强等现象也是物理气相沉积法难以避免的问题。
以上介绍了几种在材料科学中的纳米结构设计和制备方法,每一种方法各自有其制备过程与特点。
纳米材料将成为材料技术未来发展的一个重要方向,各种制备技术的发展也将会贡献更多的可能性和机遇。
纳米材料的力学性能研究方法与技巧

纳米材料的力学性能研究方法与技巧引言:纳米材料的力学性能研究是纳米领域中的一个重要课题。
纳米材料由于其特殊的尺寸效应和界面效应,表现出与传统材料截然不同的力学性能。
准确研究纳米材料的力学性能对于设计和制备具有特定性能的纳米材料具有重要意义。
本文将介绍纳米材料力学性能研究的方法和技巧。
一、纳米材料力学性能的测试方法1. 纳米压痕测试:纳米压痕测试是一种常用的纳米材料力学性能测试方法。
该方法通过利用压头对材料表面进行压痕,通过测量压头在样本表面产生的形变来计算材料在纳米尺度下的力学性能参数。
纳米压痕测试可以获得材料的硬度、弹性模量等力学性能参数。
2. 纳米拉伸测试:纳米拉伸测试是另一种常用的纳米材料力学性能测试方法。
该方法通过拉伸样品,测量其应变和应力,通过得到的应力-应变曲线来计算纳米材料的力学性能参数。
纳米拉伸测试可以获得材料的抗拉强度、屈服强度等性能参数。
3. 纳米压缩测试:纳米压缩测试是对纳米材料进行压缩加载,测量力与位移之间的关系,得出纳米材料的力学性能参数。
纳米压缩测试可以用于研究纳米材料的变形行为和力学性能。
二、纳米材料力学性能研究的技巧1. 选取合适的纳米材料:不同类型的纳米材料具有不同的力学性能。
在进行纳米材料力学性能研究前,需要根据具体研究目的选择合适的纳米材料。
考虑纳米材料的结构、成分以及合成方法等因素,选择具有一定代表性的样品进行力学性能测试。
2. 样品制备的标准化:样品制备对于纳米材料力学性能研究的结果具有重要影响。
因此,要确保样品制备的标准化和重复性。
在制备样品时应注意控制纳米颗粒的尺寸、形貌和分散性,避免影响力学性能测试的因素。
3. 合理选择性能测试参数:在进行纳米材料力学性能测试时,需要根据具体样品的特点和测试目的,选择合适的测试参数。
例如,在纳米压痕测试中,应根据样品的硬度范围选择合适的压头,以保证测试结果的准确性。
4. 结合理论计算与实验:纳米材料力学性能的研究需要结合理论计算与实验相结合。
纳米材料的热稳定性能研究方法

纳米材料的热稳定性能研究方法一、引言纳米材料是具有独特性质和广泛应用潜力的材料,然而其热稳定性能一直是一个重要的研究课题。
准确评估纳米材料的热稳定性能对于科研和工程应用具有重要意义。
本文将介绍一些常用的纳米材料热稳定性能研究方法。
二、热重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA)热重分析法是一种常见的用于评估材料热稳定性能的方法。
该方法通过监测材料随温度变化时的质量变化来研究其热解降解性能。
在实验中,纳米材料样品被放置在热重分析仪中,升温速率逐渐增加,记录材料随温度的质量变化情况。
通过分析质量变化曲线,可以确定纳米材料的热分解特性和热稳定性能。
三、差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)差示扫描量热法是通过测量材料在升温或降温过程中吸热或放热的量来研究其热稳定性能。
在实验中,纳米材料样品被放置在差热分析仪中,以恒定的升温或降温速率进行实验。
通过测量样品吸热或放热的大小和温度变化的关系,可以确定纳米材料的热分解反应特性和热稳定性能。
四、差示扫描量热法联用质谱技术(DSC-MS)差示扫描量热法联用质谱技术(DSC-MS)是将差热分析仪与质谱仪结合起来,用于研究纳米材料的热稳定性能和分解产物。
通过联用质谱仪,可以实时监测热分解过程中释放的气体,并对其进行分析和鉴定。
这种方法可以帮助确定纳米材料的热分解反应路径和产物生成机理。
五、红外光谱法(Infrared Spectroscopy,IR)红外光谱法是一种常用的评估材料热稳定性能的方法之一。
该方法通过检测材料在不同温度下红外光谱的变化,来研究其热解降解反应和分子结构的变化。
通过分析红外光谱的吸收峰位置和强度变化,可以确定纳米材料的热稳定性能和降解机制。
六、X射线衍射法(X-ray Diffraction,XRD)X射线衍射法是一种广泛应用于纳米材料研究的方法,同时也可以用于研究纳米材料的热稳定性能。
纳米材料的制备与表征方法详解

纳米材料的制备与表征方法详解纳米材料是指具有至少一维尺寸在1-100纳米范围内的材料。
由于其特殊的尺寸效应和表面效应,纳米材料具有许多独特的物理、化学和生物性质,广泛应用于能源、电子、生物医学等领域。
本文将详细介绍纳米材料的制备与表征方法,以帮助读者更好地了解和应用这些材料。
一、纳米材料的制备方法1. 物理法物理法是指利用物理原理和方法制备纳米材料。
常见的物理法包括磁控溅射、蒸发凝聚、惰性气氛法等。
磁控溅射是将靶材置于真空室中,然后通过气体离子轰击靶材表面,使靶材原子冲击脱离并堆积在基底上,从而获得纳米薄膜。
蒸发凝聚是将材料加热到显著高于其熔点的温度,使其蒸发并在冷凝器上再凝结为纳米颗粒。
惰性气氛法是在惰性气氛中利用高温反应或氧化物还原反应生成纳米材料。
2. 化学法化学法是指利用化学反应和溶液合成方法制备纳米材料,常见的化学法包括溶胶-凝胶法、聚合物溶胶法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶(纳米颗粒的前体)悬浮在溶液中,通过控制温度、浓度和pH值等条件使其凝胶形成纳米材料。
聚合物溶胶法是将聚合物与金属盐或金属前体形成配合物,然后通过控制溶液组成和pH值等条件制备纳米材料。
3. 生物法生物法是指利用生物体、生物分子和生物反应合成纳米材料。
常见的生物法有生物还原法、生物矿化法等。
生物还原法是利用微生物、酶或植物等生物体将金属离子还原为金属纳米材料。
生物矿化法是利用生物体或生物分子作为催化剂,在无机物晶体表面上沉积金属纳米颗粒。
二、纳米材料的表征方法1. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是用来观察纳米材料形貌和晶体结构的重要工具。
它通过透射电子束穿透样品,产生透射电镜像,并从中获得样品纳米颗粒的尺寸、形状和分布情况以及晶体结构信息。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜可用于观察纳米材料的表面形貌和拓扑结构。
它通过聚焦电子束扫描样品表面,形成二次电子、反射电子和荧光X射线等信号,并通过探测二次电子图像来获得样品的表面形貌和微观结构。
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纳米材料研究方法——《材料研究方法》课程论文学院:机电工程学院:王前聪学号:201602044纳米材料研究方法摘要:本文以纳米材料为主要研究对象,阐述了其分析使用的分析方法。
关键词:纳米材料分析方法表征1前言纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。
纳米科技是未来高科技的基础, 而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。
因此, 纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。
分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一, 它不仅是研究的对象, 而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段。
随着纳米材料科学技术的发展, 要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念, 提高其灵敏度、准确度和可靠性, 从中提取更多信息, 提高测试质量、效率和经济性。
纳米材料主要性质有:小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。
目前表征纳米材料的技术很多,采用各种不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法,大体可以分为以下几种方法。
2 X射线衍射分析(XRD)X射线粉末衍射法的基本原理是:一束单色X射线碰击到研成细粉的样品上,在理想情况下,样品中晶体按各个可能的取向随机排列。
在这样的粉末样品中,各种点阵面也以每个可能的取向存在。
因此,对每套点阵面,至少有一些晶体的取向与入射束成Bragg角e,于是对这些晶体和晶面发生衍射。
衍射束采用与图象记录仪相连的可移动检测仪Geiger,如计数器(衍射仪)检测,在记录纸上画出一系列峰。
峰度位置和强度很容易从谱图上得到,从而使它成为物相分析的极为有用和快速的方法。
3光谱分析方法3.1激光拉曼光谱分析(LR)拉曼散射的过程涉及光的弹性散射和非弹性散射,当一束频率为n。
的单色光照射到样品上时,都会发生散射现象,产生散射光,将产生弹性散射(Ray leighscattering)和非弹性散射(Raman scattering)。
散射光的大部分具有与入射光(激发光)相同的频率,即散射光的光子能量与入射光的相同,这就是弹性散射,称为瑞利散射。
当散射光的光子能量发生改变与入射光不同时,其频率高于和低于入射光即非弹性散射,称为拉曼散射。
频率低于激发光的拉曼散射叫斯托克斯散射,频率高于激发光的拉曼散射叫反斯托克散射。
其中Stokes线(v0一△v)与Anti-stokes线(v0+△v)对称分布在激发线(n0)。
由于拉曼位移△、只取决于散射分子的结构而与v0无关,所以拉曼光谱可以作为分子振动能级的指纹光谱。
拉曼位移△v(散射光的波数与入射光波数之差)反映了分子部的振动和转动方式。
由此可以研究分子的结构和分析鉴定化合物。
3.2紫外一可见吸收光谱分析(UV-VIS)电磁波可以和物质发生作用,物质吸收电磁波就可以产生电磁波谱。
物质的运动包括宏观运动和微观运动。
在微观运动中组成分子的原子之间的键在不断振动,当电磁波的频率等于振动的频率时,分子就可以吸收电磁波,使振动加剧。
化学键的振动频率位于红外区,所以这种吸收光谱称为红外吸收光谱。
原子由原子核和核外电子组成,核外电子在不断的运动着。
当用紫外光照射分子时,电子就会吸收紫外光跃迁到能量更高的轨道上运动,由此产生的电磁波谱称为电子波谱或称为紫外一可见吸收光谱。
原子核也处于不断的运动中,具有自旋的原子核置于外磁场中时可以吸收特定波段的电磁波,发生核磁共振,由此得到核磁共振谱。
3.3红外光谱分析(IR)红外光谱是根据物质吸收红外辐射能量后引起分子振动和转动的能级跃迁,记录跃迁过程吸收或发射的电磁波,而获得该分子的红外吸收光谱。
不同物质对红外辐射的吸收不同,其红外光谱图也不相同。
3.4原子吸收光谱分析(AAS)原子吸收光谱法是上世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
它在地质、冶金、农业、食品、轻工、机械、化工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
3.5原子发射光谱分析(AES)原子发射光谱分析(AES)以直流电弧,交流电弧或高压火花等为信号激发源,其能量使样品蒸发为气态原子并将气态原子外层电子激发至高能态,处于激发态的原子向低能级跃迁产生辐射,产生的辐射经过分光仪器分光,按波长顺序记录在感光板上,从而获得了按光谱线形式表达的样品发射光谱图。
依据获得的样品光谱图即可实现样品化学成分定性分析,确定样品的组成;也可通过对各种特征谱线强度的测定确定样品中各元素的含量,从而实现样品化学组成的定量分析。
3.6原子荧光光谱分析(AFS)物质被某一波长的光照射后,会发射出比照射波长稍长的光,这种光称为荧光,它的过程是当物质的分子处于基态时,吸收光后,可跃迁到激发态,各激发态分子相互撞击而以无辐射能量损失的形式回到第一激发态的最低振动能级,这一振动能级的分子在返回基态时,所发射的光称为荧光;但当它转入亚稳的三重线级,停留一段时间,返回至基态时所发出的光称为磷光。
对于给定的物质来说,当激发光的波长、强度、荧光池厚度一定,时荧光强度与所测定的荧光物质浓度成比例,由此可求出所测定物质的含量。
4 X射线光电子能谱(XPS)X射线光电子能谱(X-ray photo electron spectroscopy,XPS)是经过近20年的潜心研究于20世纪60年代发明的一种新的分析方法。
XPS是用特征X射线作入射束,是用在与样品表面原子相互作用后,将原子壳电子激发电离,形成光电子,然后测量光电子的动能来鉴定样品所含元素及其化学状态。
由于各种元素的原子结构不同,原子层能级上电子的结合能是元素特性的反应,此方法具有标识性,可以作为元素分析的“指纹”。
XPS属表面分析法,它可以给出固体样品表面所含的元素种类(适用于除H,He以外的所有元素)、化学组成以及有关的电子结构等重要信息,在各种固体材料的基础研究和实际应用中起着重要的作用。
它既可以探测表面的化学组成,可以确定各元素的化学状态,因此,这种分析方法在化学/材料科学及表面科学中得到了非常广泛地应用。
随着现代科学技术的迅速发展,XPS也在不断地完善。
目前,已开发出小面积X射线光电子能谱,使得XPS 的空间分辨能力有了很大的提高。
利用X射线光电子能谱法可分析纳米材料的表面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。
5 电子显微分析方法电子显微镜(electron microscope,EM)是使用高能电子束作光源,用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍数的电子光学显微镜。
电子显微分析方法以材料微观形貌,结构与成分分析为基本目的。
电子显微分析方法中得到广泛应用的分别为透射电子显微镜分析与扫描电子显微镜分析及电子探针分析。
5.1 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)简称扫描电镜,是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。
扫描电子显微镜(SEM)是由热阴极电子枪发射出的电子在电场作用下加速,经过2-3个电磁透镜的作用,在样品表面聚焦成为极细的电子束最小直径为1-10nm。
场发射扫描电子显微镜的分辨率可达到1nm,放大倍数可达到15万-20万倍,还可以观察样品表面的成分分布情况。
5.2 原子力显微技术(AFM)原子力显微镜(Atomic force microscopy)的主要特征是不要求电导的表面,因为它测量的是扫描探针和它的样品表面间的相互作用力,包括静电的、德华的、摩擦的、表面力的(毛细的)和磁力的,因此它克服了STM方法的不足并成为它的互补。
由于仪器可以调节到所测量对象特定力有敏感作用的,故其可测量样品围扩展到有机、无机、生物材料及技术样品。
不同于STM,从AFM探针所获得是每一个表面点力的图。
这力的图可解释为表面结构的反映,是磁的、静电的诸种力的几何拓朴图。
AFM测定样品表面形貌的模式有三种:接触式、非接触式和轻敲式(tapping mode)。
5.3扫描隧道显微镜(STM)扫描隧道显微镜(STM)是一种新型的表面测试分析仪器。
与SEM、TEM相比,STM具有结构简单、分辨本领高等特点,可在真空大气或液体环境下以及在实空间进行原位动态观察样品表面的原子组态,并可直接甲于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程等。
5.4射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(trans mission electron microscope.TEM)是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品部组织形貌与结构的。
它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析):其分辨率可达10nm,放大倍数可达40万-60万倍。
此法用于薄层样品微观形貌观察与结构分析。
透射电镜成像原理与光学显微镜类似,即以电子束为照明源,经聚光镜聚焦后照射样品,透射电子经成像系统聚焦、放大、成像,并由荧光屏显示或底片记录。
常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。
对于液体样品,通常是挂在预处理过的铜网上进行观察。
现有纳米测量方法往往测量大面积或大量的纳米材料以表征纳米材料的单一尺度和性能,所得的测量结果是整个样品的平均值,因此,单个纳米颗粒、单根纳米管的奇异特性就被掩盖了。
对现有的纳米测量方法来说,表征单一纳米颗粒、纳米管、纳米纤维的尺度和性能是一个难题和挑战。
首先,因为它们的尺寸相当小,对单一纳米颗粒、纳米管的固定和夹持无法用大尺寸的固定和夹持技术来实现。
其次,纳米结构的小尺寸使得手工操纵相当困难,需要有一种针对单一纳米结构设计的专门操纵技术来进行操作。
Wang研究了用原位透射电子显微镜来测量单根碳纳米管力学强度的技术,专门制作了可通过外加电场来控制试样的夹具。
在电镜中能够清楚地观察到每个单根的碳纳米管,因而能够对单根纳米管进行性能测量。
6 电化学检测方法电化学分析是以测量某一化学体系的电响应为基础建立起来的一类分析方法,同时一些电化学检测方法也是对纳米薄膜材料检测的重要手段。
常用于检测金属沉积的电化学方法主要有:循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV),开路电位时间曲线(OCP-t)和电化学直流极化分析法(Electro chemical depolarization analysis)等。