材料研究方法--知识总结
材料研究方法--绪论
另有一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计的， 如核磁共振谱仪、电子自旋共振谱仪、穆斯堡 尔谱仪、正电子湮没等等。
• C 化学组分分析
扫描探针显微镜的主要功能虽然是形貌观察， 但控制探针的隧道电流、近程力等，除与探针 跟试样之间的距离有关外，还与试样表面的化 学元素、电子态、自旋态等有关。所以这类仪 器从原理上说，也有探测表面化学状态的潜力。 有些扫描探针显微镜也已开发出这种功能。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
将电子束只集中 在覆盖层采集电子能 量损失谱，如图17(b)所示，可以清楚 看到BN的两个元素峰。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 • 1.2.2 • 1.2.3 • 1.2.4
性能检测 显微组织分析原理 显微结构表征 从材料出发的综合分析
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定 其原子排列方式和分析化学组分。
• C 化学组分分析
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材料研究方法复习1.X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000Ao 1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。
2.试计算波长0.071nm (Mo-Ka)和0.154A (Cu-Ka)的X 射线束，其频率和每个量子的能量？E=h v =hc/ 入3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱：从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱：从阴极发出的曳土在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。
4.连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与：1阳极原子数Z成正比；2与灯丝电流i成正比；3与电压V二次方成正比：I正比于iZV2可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增5.Ka线和KB线相比，谁的波长短？谁的强度高？KB线比Ka线的波长短，强度弱6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。
必须根据所滋'J样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。
其选择原则是：Z靶WZ样品+1应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2 — 6 (尤其是2)的材料作靶材。
滤波片材料选择规律是：Z靶V 40时：Z滤=乙靶一1Z靶>40时：乙滤=Z靶一2例如：铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn7・X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。
材料研究方法复习笔记
材料研究⽅法复习笔记材料研究⽅法复习笔记第⼀章红外光谱(IR) Infra-red spectroscopy （见课本P261）（分⼦振动和转动能级的跃迁）1. 红外区是电磁总谱中的⼀部分，波长在0.7-1000µm 之间，红外区⼜可分为三个区域：(1)近红外区：0.75-2.5µm(2)中红外区：2.5 -25µm ，分⼦的基频振动(3)远红外区：25-1000 µm ，分⼦转动及晶体的晶格振动2.为什么红外光谱称为振转光谱？当分⼦经光照射吸收后，运动状态将从基态跃迁到⾼能量的激发态。
由于粒⼦运动的能量是量⼦化的，它不能占有任意能量，被分⼦吸收的光⼦，其能量必须等于分⼦动能的两个能级之差，否则不能被吸收。
λc h hv E == 分⼦吸收光⼦能量后，根据能量⼤⼩可引起转动、振动和电⼦能阶的跃迁等。
红外光谱就是由于分⼦的振动和转动引起的，故称为振－转光谱。
3.红外光谱产⽣的条件产⽣红外吸收满⾜两个条件：(1) 辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作⽤。
对称分⼦：没有偶极矩，辐射不能引起共振，⽆红外活性。
如：N2、O2、Cl2 等。
⾮对称分⼦：有偶极矩，红外活性。
红外吸收谱带的强度与分⼦数有关，但也与分⼦振动时偶极矩变化率有关，变化率越⼤，吸收强度也越⼤，因此极性基团如羰基、胺基等。
4.若以波数的形式来表⽰双原⼦分⼦的振动频率，则：µπK c v 21=-K 为化学键的⼒常数，与键能和键长有关，µ为双原⼦的折合质量，µ =m 1m 2/（m 1+m 2）发⽣振动能级跃迁需要能量的⼤⼩取决于键两端原⼦的折合质量和键的⼒常数，即取决于分⼦的结构特征。
化学键键强越强（即键的⼒常数K 越⼤），原⼦折合的质量越⼩，化学键的振动频率越⼤，吸收峰将出现在⾼波数区。
5.基团特征频率在⾮极性溶剂中，浓度较⼩（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较⼤时，发⽣缔合作⽤，峰形较宽。
现代材料研究方法知识点总结
一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用定义：吸收系数发生突变的波长激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。
所以： λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。
从吸收角度看称为吸收限。
吸收限λk 的应用 （1）滤波片的选择 主要目的去除k β原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。
即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40)Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样(2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或 ＋2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。
X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。
3、衰减公式I=I 0e-μm ρH1、衰减公式 相对衰减：μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓积分：为穿透系数2、衰减系数 1) 线衰减系数 I ：单位时间通过单位面积的能量μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。
2) 质量衰减系数X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=03) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007λ>λk 时 k=0.009二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。
晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方a ≠b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90°a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90°K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi倒易点阵的定义若正点阵的基矢为a 、b 、c 。
材料研究方法重点总结
材料研究方法重点1、光学显微分析技术：1.1 光率体:什么是光率体？光率体的用途。
定义:为了反映光波在晶体中传播时，其偏振方向与折射率值之间的关系，所建立的抽象立体几何图像的光性指示体。
其做法是设想自晶体中心起，沿光波的各个振动方向，按比例截取相应的折射率值，在把各个线段的端点联系起来。
实际上光率体是利用晶体各个不同方向上的切片，在折光仪上测出各个光波振动方向上的相应折射率值所作的立体图。
应用:反应了晶体光学性质的最本质特点，形状简单，应用方便，是一切光学现象的基础。
偏光显微镜鉴别晶体矿物都是以光率体在矿物中的方位为依据的。
1.2 光性方位：p19。
光学方位是什么，有什么作用？各中晶体的光学方位特点？1.光率体的主轴与晶体的晶面、结晶轴以及晶楞之间的关系称之为光性方位。
作用：不同的晶体的光性方位不同，而同一晶体的光性方位基本固定，故确定光性方位可以鉴定晶体的类型。
2.三方、四方和六方晶系（中级晶轴）晶体的光率均属于一轴光率体。
其光率体为旋转椭球体，其旋转轴（光轴）与结晶轴（c轴）相当，也与晶系的高次对称轴重合，光率体的中心与晶体中心重合。
3.二轴晶光率体为三轴椭球体，具有三个相互垂直的二次对称轴（主轴），三个对称面（主轴面）和一个对称中心。
其对称要素3L23PC与斜方晶系的最高对称性相当。
故，斜方晶系的光性方位特点是：光率体的三根主轴与晶体的三根结晶轴重合，但至于哪一根主轴与那一根结晶轴重合，因晶体不同而不同。
光率体的三个主轴面与晶体的三个对称面重合。
4.单斜晶系的光性方位与斜方晶系不同，单斜晶系的最高对称型为L2PC.其光性方位的特点是：光率体主轴之一与晶体的二次对称轴重合，光率体的三个主轴面之一与晶体的对称面重合，光率体的另外两个主轴与晶体的另外两个晶轴斜交（即相交一定角度）。
5.三斜晶系晶体中，仅有一个对称中心c可与光率体的对称中心c重合，其晶体的光学方位特点：光率体的三个主轴与晶体的三根结晶轴斜交，其斜交角度因矿物不同而不同。
材料研究方法考试总结
热分析部分一、热重原理Thermogravimetry,解： TG——在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。
具体：热重的测量形势有两种热天平和弹簧秤。
热天平的测试原理：如果试样无质量变化，则天平保持初始平衡状态，若质量改变，天平就失去平衡；由传感器检测输出天平失衡信号，信号经测重系统放大并调节电流使天平恢复原始平衡的零位。
通过记录这种电流的变化能得到试样质量变化信息。
温度同时由热电偶测定并记录，于是得到温度与质量的关系。
弹簧秤的测试原理：利用弹簧的伸张与重量成比例的关系。
二、差热分析法原理(Differential Thermal Analysis)解： DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却；2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化：即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高；3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。
三、DTA与DSC的差别（DSC差示扫描量热法Differential Scanning Calorimeter）1、测试原理不同DTA——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
DSC——在程序控制温度下，测量输入到试样和参比样的能量差随温度或时间变化的一种技术2、曲线的异同DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示向下的峰，放热过程显示向上的峰；横坐标代表时间(t)或温度(T)，从左到右表示增加。
DSC曲线：以样品吸热或放热的速率，即热流量dH/dt(单位mJ/s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标所得到的曲线。
峰向上表示吸热，峰向下表示放热。
(完整版)材料研究方法
材料研究方法（王培铭，许乾慰）第二章光学显微分析2什么是贝克线？此移动规律如何？有什么作用？贝克线：在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。
提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。
可以比较相邻两晶体折射率的相对大小3什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？在但偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，这种现象称为糙面；某些晶体显得高些某些晶体显得低平一些，这种现象称为突起；双折射率很大的晶体，在单偏光镜下，旋转物台，突起高低发生明显变化，这种现象称为闪突起因素是周围树胶折射率的不同引起的4什么叫干涉色？影响晶体干涉色的因素有那些？有七种单色光的明暗条纹相互叠加而形成的光程差相对应的特殊混合色，称为干涉色，他是有白光干涉而成。
第一是光程差第二是光片厚度第三是双折射率的大小11 如何提高光学显微镜分析的分辨能力？第一：波长更短的照明光源第二：选用折射率大的材料12 阐述光学显微分析用光片制备方法1 取样：取样应该具有代表性，不仅包括研究的对象而且包括研究的特殊条件2 镶嵌：对于一些形状特殊或尺寸细小而不宜握持的样品，需进行样品镶嵌。
3磨光：去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面4抛光：去除细磨痕，以获得平滑无疵的镜面并去除样品表层，得以观察样品的显微组织 5浸蚀：清晰的看到样品的显微结构13分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同原理：用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品，然后由光电接收器接受这些信号，再借助计算机才能把来自样品各点的局域光信号勾画出样品的图像。
异同：照明光源的尺度和照明方法：传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品，近场光学显微镜是用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品；成像方法：传统光学显微镜可以用肉眼或成像仪器直接观察或放大了的物体图像。
材料研究方法-复习资料
绪论1、材料研究方法中，研究物相组成的主要有哪些方法？研究结构特征主要有那些方法？物相组成分析：非图像分析-成分谱分析（色谱分析；热普分析；能谱分析；光谱分析）；衍射法（X射线衍射法；电子衍射法；中子衍射法）结构特征分析：图像分析法-显微术（光学显微术；透射电子显微术；场离子显微术；扫描电子显微术；扫描隧道显微术）X射线衍射1、试述X射线的定义、性质，X射线的产生、特点？定义：X射线是一种波长为0.01纳米到10纳米之间的电磁波。
性质：具有波粒二象性。
波动性：以一定的频率和波长在空间传播；粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，每个光子具能量。
产生：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子运动受阻失去动能，小部分-X射线，大部分-热能。
特点：1）穿透力强。
2）能使底片感光。
3）能使荧光物质发光。
4）能使气体电离。
5）对生物细胞有杀伤作用。
2、X射线定性相分析的目的和原理是什么？步骤是什么？目的：判定物质中的物相组成。
原理：1）每种结晶物质具有特定的衍射花样。
2）多相试样的衍射花样是由所含各物相的衍射花样机械叠加。
基本步骤：1）通过用粉末衍射法或粉末照相法等获取被测试物质的衍射图像。
2）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值。
3）利用I值最大的三根强线的对应d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。
4）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。
3、X射线谱——X射线随波长而变化的关系曲线。
4、连续X射线——波长连续变化的X射线。
5、标识X射线——具有特定波长的X射线。
透射电镜和扫描电镜1、分辨本领——显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
2、景深——透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
3、二次电子——被入射电子轰击出来的样品核外电子。
4、背散射电子——被固体样品中院子反射回来的一部分入射电子。
5、衍射衬度——晶体中各部分因满足衍射条件的程度不同而引起的衬度。
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光催化材料的物相结构分析
• X射线衍射分析 XRD
• • • • • • 物相结构与晶相结构判断 晶格常数和晶胞参数分析 晶面间距分析 有序介孔结构研究 晶粒大小分析 掺杂结构分析（XRD）
• 电子衍射 ED
• 微区物相和晶相结构； • 晶面和晶格参数 • 纳米尺度晶相结构 • 物相结构； • 晶粒大小； • 薄膜分析
• 拉曼光谱
结构分析信息 • 物相分析（XRD，LRS，ED） • 晶格常数分析（XRD） • 掺杂结构分析（XRD） • 介孔结构研究（XRD） • 晶粒大小分析（XRD，LRS） • 微区结构分析（ED） • 纳米尺度微结构分析（微衍射）
X射线衍射分析 XRD的信息抽取
• 晶相结构分析
1. 晶相结构鉴定：确定光催化剂的晶相结构 2. 晶相含量测定：确定每种晶相的含量
• 晶格参数测定
1. 2. 3. 4. 晶面间距：从衍射角确定晶面间距 晶胞参数：从衍射角确定晶胞参数 晶面取向：从衍射角的强度比了解晶面优势生长 掺杂状态：从晶面间距的扩张和收缩确定晶胞间隙掺杂或晶格位点掺杂
• 晶粒度的测定
1. 晶粒大小：从衍射角的宽化，计算特定晶面方向的长程有序长度；
• 小角衍射分析
5
光催化材料晶粒大小测定-XRD分析
• TiO2纳米材料晶粒大小测定
1. 对于TiO2纳米粉体，衍射峰2θ为21.5 °， 为101晶面。 2. 当采用CuKα，波长为0.154nm，衍射角 的2θ为25.30 °，半高宽为0.375 °，一 般Sherrer常数取0.89。 3. 根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的 尺寸。 4. D101＝Kλ/B1/2cosθ＝0.89×0.154×57.3、 （0.375×0.976）＝21.5 nm。
SEM形貌分析信息特点
• SEM空间分辨率：场发射0.5nm， 六硼化镧灯丝：3nm，钨灯丝： 6nm • 视野：从纳米到毫米量级均可观 察；很大的景深，视野大，成像 富有立体感，可直接观察各种试 样凹凸不平表面的细微结构 • 信息：
• 几何形貌； • 几何尺寸； • 分散状态； • 微区成分：特定形貌区域的元素组 成。
4000 3500 3000 2500 2000 1500
-1
0
0
0
煅烧前
1000 500
0
wavenumber/cm
红外光谱研究BaTa2O6 和磷酸铋纳米棒的羟基缺陷
1. 2. 3. 4. 500-750 cm-1是Ta-O 和Ta-O-Ta伸缩振动 1620 和3300-3600 cm-1的宽峰是 OH 振动峰； 250, 290 度样品的3600 cm-1 是自由羟基峰 3600 and 1620 cm-1峰表明BaTa2O6纳米棒中存在羟基缺陷
• 由于多层膜的调制周期比一般金属和小分 子化合物的最大晶面间距大得多，所以只 有小周期多层膜调制界面产生的X射线衍 射峰可以在小角度区域中观察到。
• 对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小 角度XRD方法测定其调制周期。
• 对于孔排列不规整的介孔材料，此方法 不能获得其孔经周期的信息。
清华大学化学系材料与表面实验室
清华大学化学系材料与表面实验室
6
TiO2纳米晶粒大小的测定
Wo=10.0
Relative intensity
Wo=7.5
Wo 5.0 7.5 10.0
particle size (nm) 4.8 5.3 5.8
Wo=5.0
20
30
40 2 theta/degree
50
60
XRD研究晶胞掺杂和晶格掺杂
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XPS 的信息
• 表面特性：XPS是一种表面灵敏的分析方法，具有很高的表面检测灵敏度，可 达到10-3原子单层，但体相检测灵敏度仅为0.1%左右。其表面采样深度为 2.0～5.0 nm • 结合能：XPS的结合能仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。可以利 用结合能进行表面元素的定性分析； • 半定量分析：X射线激发出的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关 系，可以进行表面元素的半定量分析。由于影响强度的因素很多如光电子的 平均自由程、样品的表面光洁度，元素所处的化学状态，X射线源强度以及仪 器的状态有关；不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含 量。 • 化学效应：XPS的结合能会受元素所处环境的变化而发生微小的变化，化学位 移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式 • 深度分析：通过角分辨和离子束溅射技术，可以分析元素和价态沿深度方向 的分布。
• 球差和色差是分辨率的主要限制因素
清华大学化学系材料与表面实验室 14
高分辨显微像
• 高分辨显微像：是由透射波与衍射 波的合成波相位差所形成的衬度像。
• 入射电子与原子发生碰撞作用后， 会使入射电子波发生相位的变化。 • 透射波和衍射波的作用所产生的衬 度与晶体中原子的晶体势有对应关 系。 • 重原子具有较大的势，像强度弱。 • 信息特点：晶格条纹像、一维结构 像、二维晶格像和单原子像
40000
T iO 2 / 3 0 0 ℃
20000 228
T iO 2 / 4 0 0 ℃
T iO 2 / 5 0 0 ℃ T iO 2 / 6 0 0 ℃ 1000
10
0
145
294
404 516
635
500 800 200 –1 清华大学化学系材料与表面实验室 R a m a n S h if t / c m
Raman 偏振峰
晶体的对称性和 取向
Raman 峰宽
晶体的质量
塑性变形的量
清华大学化学系
材料与表面实验室
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光催化材料的性能研究
1. 光催化材料光电性能 2. 光催化材料的缺陷结构 3. 光催化活性增强机理 4. 光催化降解活性机理
• 价带谱
XPS的价带谱反映了电子在价带上的 密度分布，是研究光催化材料价带 结构的工具。
19
XPS的深度分析信息
O 1s
Ti(CN)X/Al 薄膜
金属碳化物 280.8 eV
计数/ 任意单位
有机碳 285.0 eV
计数 / 任意单位
60 min 40 min 20 min
Ti 2p
N 1s
C 1s
钨酸铋纳米片的晶胞F掺杂和晶格F取代掺杂的XRD谱
• 晶胞间隙掺杂，晶面间距增大，低角方向移动 • 晶格O位置取代，晶面间距变小，高角方向移动
拉曼光谱提供的晶相结构信息
• 晶相结构判断；
利用晶体结构引起的晶格 振动的不同
• 晶粒大小测定；
利用晶粒度对LRS散射效应 导致的位移效应，还可以 研究晶粒度的信息
• 用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明 场象； • 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是 暗场像；
• 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得 合成象，即高分辨电子显微像
15
清华大学化学系
表面与材料实验室
光催化材料的表面分析
表面分析信息 • 表面元素分析 • 表面元素的化学状态 • 表面与界面的半定量分析
清华大学化学系材料与表面实验室 12
•
二次电子象 0.5 纳米 • 背散射电子像 40 纳米 • EDS分析 0.2～0.5微米
透射电子显微镜
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TEM形貌分析特点
• 透射电镜具有很高的空间分辩能力，可放大 150万倍，晶格像分辨率0.1nm；
• 样品使用量少，适合纳米粉体的分析，颗粒 大小应小于300nm，对块体样品的分析，透 射电镜一般需要对样品进行减薄处理。 • 不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布 以还可以获得特定区域的元素组成及物相结 构信息。
• 元素与化学态沿深度方向的 分布分析 • 样品表面的选点分析 • 样品表面的线扫描分析 • 样品表面的元素面分布 • 价态电子结构分析
表面分析的特点： • 表面性 表面只占体相的很小部分，10－10倍 • 表面单分子层的电离截面很小。 要求有很高的灵敏度 • 表面上存在大量悬挂化学健 其化学状态可能与体相不同 • X射线光电子能谱(XPS) • 俄歇电子能谱（AES） • 二次离子质谱（SIMS）
• 短程有序材料也可分析； • 检测灵敏度比XRD高
金属丝网负载薄膜光催化剂研究实例
TiO2薄膜晶体结构
I n t e n s it y ( A r b . U n it s )
S ub /4 0 0 ℃
1. 145 cm-1, 404 cm-1, 516 cm-1, 635 cm-1 是锐钛 矿的Raman峰； 2. 228 cm-1, 294 cm-1是 金红石的Raman峰； 3. 在超过400℃ 后，有 金红石相出现；
1. 多层膜结构：小角衍射峰，确定有序多层膜的厚度； 2. 有序介孔结构的测定：小角衍射峰确定有序介孔结构孔径大小和有序度；
2018/4/4 清华大学化学系 3
XRD测量纳米材料晶粒大小的原理
• 基于衍射线的宽度与材料晶粒大 小有关这一现象。
D
hkl
Nd
hkl
0 . 89 hkl cos
小角X射线衍射测定有序多层膜和介孔结构
周期性多层薄膜的研究：
• 在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反复 重叠，形成调制界面。当X射线入射时， 周期良好的调制界面会与平行于薄膜表面 的晶面一样，在满足布拉格方程时，产生 相干衍射。
有序介孔结构的研究：
• 小角度的X射线衍射峰可以用来研究纳米 介孔材料的介孔结构。这是目前测定有 序纳米介孔材料结构最有效的方法之一。 • 由于介孔材料可以形成很规整的孔，所 以可以把它看做周期性结构，样品在小 角区的衍射峰反映了孔洞周期的大小。
清华大学化学系
拉曼光谱
无机、有机、生物材料 对非极性键敏感 无需制样 光谱范围：50~3500cm-1 局限：有荧光样品