最新材料研究方法 (4)
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段，具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析：包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数，揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析：如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化，分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试：包括电导率、介电常数、介电损耗等测试，用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试：如霍尔效应测试、磁滞回线测试等，用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析：包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象，分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析：如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程，分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析：包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应，研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析：如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果，分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过照射电子束，利用电子和物质的相互作用，获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）：通过透射电子束，观察材料的细观结构，揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析：如能量色散X射线谱（EDX）、电子能量损失谱（EELS）等。
通过分析材料与电子束相互作用时，产生的X射线和能量损失，来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射：通过物质对入射的X射线束的衍射现象，分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱：通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析，确定材料的分子结构和化学键。
材料研究方法
近红外光谱技术在药物分析中的应用摘要：近红外光谱技术(NIR)是一种高效快速的现代分析技术，它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果。
自上世纪80年代以来，随着计算机技术和化学计量学的迅速发展，近红外光谱在各领域中的应用研究蓬勃展开。
并已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。
鉴于其分析速度快、分析效率高、非破坏性、分析成本低、无污染、不需预处理、操作方便等特点，至今，已在制药工业获得广泛的应用。
关键词：近红外光谱法，定量分析，偏最小二乘法，化学计量学1近红外光谱技术概述1.1近红外光谱技术的发展历程近红外光谱技术(NIR)是一种高效快速的现代分析技术，它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果，以其独特的优势在多个领域得到了日益广泛的应用。
并己逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。
近红外区域按ASTM定义是指波长在780一2526nm范围内的电磁波，是人们最早发现的非可见光区域[l]。
NIR 光谱主要来源于含氢基团X一H的伸缩、弯曲和剪切等振动的倍频与合频吸收，谱带重叠严重，特征复杂，吸收信号弱。
NIR发现后，由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱，谱带重叠，解析复杂，受当时的技术水平限制，近一个半世纪近红外技术几乎处于停滞不前的状态。
直到20世纪50年代，随着商品化仪器的出现及Norris等入所做的大量工作，使得近红外光谱技术曾经在农副产品分析中得到广泛应用。
到60年代中后期，随着各种新的分析技术的出现，和经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点，使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用，从此，近红外光谱进入了一个沉默的时期。
80年代后期，随着计算机技术的迅速发展，带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展，通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果，加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点，使人们重新认识了近红外光谱的价值，近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。
材料研究方法
晶面与倒易结点的关系
晶面间距和晶面夹角
晶面间距和晶面夹角公式的推导是根据 向量几何的知识，在根据晶体学的知识， 很容易的推出。这里必须强调的是，这 些公式（P17表１－３）不要求大家记 住，但是一定会推导出。
倒易点阵与X射线衍射
1. 1895年伦琴发现X射线后，认为是一种波， 但无法证明。
2. 当时晶体学家对晶体构造（周期性）也没有 得到证明。
1912年劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射同时证明 了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学
劳厄用X射线衍射同时证明了 这两个问题
1.人们对可见光的衍射现象有了确切的了解： 光栅常数(a+b)只要与点光源的光波波长为 同一数量级，就可产生衍射，衍射花样取 决于光栅形状。
衍射强度主要介绍多晶体衍射线条的强度， 将从一个电子的衍射强度研究起，接着研 究一个原子的、一个晶胞的以至整个晶体 的衍射强度，最后引入一些几何与物理上 的修正因数，从而得出多晶体衍射线条的 积分强度。
第二节： 倒易点阵
晶体中的原子在三维空 间周期性排列，这种点 阵称为正点阵或真点阵。
以长度倒数为量纲与正 点阵按一定法则对应的 虚拟点阵------称倒易 点阵
a(cos co)s
当光程差等于波长的整数倍（ n ）时 ，在 角方向散射干涉加强。
即程差δ=0，从上式可以看出一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光 的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加 强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。
新材料制备与性能研究的技术方法
新材料制备与性能研究的技术方法随着科技的不断进步和社会的发展，新材料的制备与性能研究变得越来越重要。
新材料的广泛应用已经改变了我们的生活，包括改善能源储存、提高生物医学器械的性能、加强材料的力学性能等领域。
本文将介绍几种常见的新材料制备和性能研究的技术方法。
一、化学合成法化学合成法是一种常用的新材料制备方法，通过控制反应条件和合成过程中的物质组成、结构等参数，可以合成出具有特定性能的新材料。
例如，溶液法是一种常见的化学合成方法，通过溶解反应物在溶剂中，再经过反应或加热等处理，形成新材料。
溶液法是一种操作简单、成本较低的制备方法，常用于制备金属氧化物、碳纳米管等材料。
此外，溶胶凝胶法、水热法、气相沉积法等也是常见的化学合成方法，具有制备多种新材料的优势。
二、物理法物理法是一种利用物理过程、物理机制和物理性质制备新材料的方法。
其中，熔炼法是一种常用的物理方法，通过高温加热使材料熔化，经过冷却后形成新材料。
熔炼法适用于制备金属材料、合金等。
此外，溅射法、激光熔化法等也是常见的物理法，用于制备薄膜材料和纳米材料。
三、生物法生物法是一种利用生物体、生物过程或生物组织来制备新材料的方法。
生物法具有环境友好、高效和可持续性的优势。
例如，生物矿化法利用生物体合成无机材料，通过调控生物体内部的成分和结构，合成出具有特殊性能的材料。
生物法还可以应用于纳米材料制备、生物降解材料制备等方面。
四、表征与性能测试方法新材料制备后，需要对其进行表征和性能测试，以评估其性能和应用价值。
常用的表征方法包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等。
这些表征方法能够观察材料的形貌、微观结构和晶体结构，为进一步研究提供数据基础。
此外，还可以通过热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC）、拉伸试验等测试方法来评估材料的热稳定性、热力学性能和力学性能。
总之，新材料制备与性能研究是一个复杂而重要的领域。
化学合成法、物理法和生物法是常见的材料制备方法，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
新型材料的研究和制备方法
新型材料的研究和制备方法新型材料是指近年来在材料科学领域中不断涌现的具有特殊性能和应用价值的材料。
它们的出现不仅能够推动各个领域的技术进步，而且也能够为人类社会的可持续发展做出贡献。
因此，新型材料的研究和制备方法备受关注。
一、研究方法新型材料的研究方法因其独特性和复杂性而具有较高的技术含量。
研究人员需要结合正统物理化学理论、材料科学和工程学等多个学科领域的知识来深入探究新型材料的物理、化学和力学特性。
常见的研究方法包括以下几种：1. 统计学模拟方法这种方法是利用电子计算机，根据原子和分子间相互吸引和排斥的作用力，模拟目标材料的分子结构和力学特性。
主要应用于新型材料的电子性质、热学性质和力学特性等方面的研究。
2. 传统材料研究方法传统材料研究方法包括传统计算机辅助设计、材料制备、微结构分析和力学性能测试等。
它们是新型材料研究的基础方法，能够在研究新材料的物理性质和力学性能等方面提供有意义的参考数据。
3. 先进的材料研究方法先进的材料研究方法包括纳米技术、生物制造技术和先进材料测试技术等，可以用来研究新型材料的结构和性能。
比如，纳米技术在新型材料的制备和精准调控方面发挥了重要的作用。
二、制备方法制备新型材料的方法因材料特性而异。
一般来说，可以分为物理制备、化学制备和生物制备三大类。
1. 物理制备物理制备方法是利用材料的物理性质进行制备。
它主要包括线性烧结、等离子体喷涂、溅射沉积和激光熔渣沉积等。
常见的物理制备方法有：（1）热压法热压法是一种利用热压机将材料制成形状的方法。
它适用于制备纤维增强复合材料、陶瓷材料和金属材料等。
（2）等离子体喷涂等离子体喷涂是利用等离子体在材料表面形成膜层的方法。
它可以制备具有特殊织构和结构的薄膜和涂层材料。
（3）溅射沉积溅射沉积是利用电子束或粒子束将材料溅射到膜基上制备材料的方法。
它通常用于制备金、铜、玻璃和陶瓷等材料。
（4）激光熔渣沉积激光熔渣沉积是利用激光在材料表面熔化和凝固的方法。
材料研究方法课后习题答案
材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象：材料的组成、结构和性能。
研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。
重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。
2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。
作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
材料研究方法
材料研究方法本书介绍了材料研究常用的分析测试方法，包括光学显微分析、x射线衍射分析、电子衍射分析、电子显微分析、热分析、光谱分析、核磁共振分析、色谱分析、质谱分析等分析方法以及这些方法在材料测试中的综合应用。
本书着重论述分析测试方法的基本原理、样品制备及应用，内容力求简明实用，具有适应学科范围广的教学特点，并尽可能展现最先进的分析测试方法，如环境扫描电镜和原子力显微镜等。
一、控制变量法控制变量法是运用一定手段(实验仪器、设备等)主动干预或控制自然事物、自然现象发展的过程,在特定的观察条件下探索客观规律的一种研究方法。
即把多因素的问题变成多个单因素的问题,分别加以研究,然后综合解决的一种常用的研究方法。
控制变量法常用于探究物理规律的实验教学,我在“研究导体的电阻与哪些因素有关”的实验教学中采用这种方法,首先确定研究对象是电阻,之后选取长短粗细相同但材料不同的金属丝,比较它们电阻的大小,然后确定材料和横截面积相同,改变导体的长度,研究电阻与导体长度的关系,接着保持材料和长度相同,改变导体的横截面积的大小,探究电阻与导体的横截面积的关系,最后将这些单一关系综合、归纳,找出它们之间的规律,得出决定电阻大小的因素是导体的材料、长度和横截面积。
经过认真的分析,学生掌握了这一探究方法的精髓。
在欧姆定律的实验教学中,我用这一方法组织学生讨论了怎样研究I、U、R之间的关系。
二、对比法(比较法)“比较”即找出事物之间相似的地方,通过事物间相同特征或相异特征的比较可以很快认识新事物的研究方法,是比较常用的研究方法。
在比热容的教学中,我引导学生通过比较实验装置,来判断哪些相同、哪些不同:在两个烧杯中分别倒入质量相等的水和煤油,用同样的电热器加热,测出它们的温度升高相同值时所需通电时间不同,也就是吸收热量不同;同样的加热时间,它们升高的温度不同,这反映了不同物质吸收相同的热量但温度变化不同的物质的特性――比热容,使非常抽象的概念具体化,学生顺利理解了比热容的物理意义。
材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]
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电子显微分析
电子显微镜光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波：h/mv
加速电子的动能与 电场加速电压的关系为：
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃）电子束的波
2m0eV V
长随电子枪 加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃）
V（ 10.9781506V）
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的 十万分之一。 因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。 像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。
* 像差分为：几何像差和色差两类。
相似性：成像原理类似 不同点： （1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明 束。 （2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；
在TEM中，相应的为磁透镜。 （3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功
1、工作原理
透
射
电
照明源：聚焦电子束
子 显
试样：对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 形貌、组织和结构 透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍 数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使 用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)， 以透射电子为成象信号。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
原子结构壳层理论
高能电子撞击阳极靶时，会将阳极物质原子中K层 电子撞出电子壳层，在 K壳层中形成空位，原子系统 能量升高，使体系处于不稳定的激发态，按能量最低 原理，L、M、N一层中的电子会跃人 K层的空位，为 保持体系能量平衡，在跃迁的同时，这些电子会将多 余的能量以X射线光量子的形式释放。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
K 系标识X射线：
对于从 L， M， N… 壳层中的电子跃入 K
壳层空位时所释放的 X射线，分别称之为K、 K 、 K…谱线，共同构成K系标识X射线。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线与物质的作用
产生物理、化学和生化作用，引起各种效应，如： 使一些物质发出可见的荧光；
连续谱中接近最短波长处的辐射较多。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
连续谱的经验公式可表达为：
（3-7）
C为常数，Z为阳极材料的原子序数。
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材料研究方法 – XRD
特征X射线
3.1 X射线的物理基础
图3-7 Mo靶X光管发出X光谱强度（35kV时）
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线机
图3-2 X射线机的主要线路图
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线管的工作原理
电子枪：产生电子并将电子束聚焦， 钨丝烧成螺旋式，通以电流钨丝烧 热放出自由电子。
X射线管
金属靶：发射x射线，阳极靶通常 由传热性好熔点较高的金属材料制 成，如铜、钻、镍、铁、铝等。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线管的工作原理
整个X射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之 间加以数十千伏的高电压时，阴极灯丝产生的电子在 电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶，经高速电 子与阳极靶的碰撞，从阳极靶产生 X 射线，这些 X 射 线通过用金属铍（厚度约 0.2mm）做成的 x射线管窗 口射出，即可提供给实验所用。
材料研究方法 – XRD
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连续X射线谱
3.1 X射线的物理基础
图3-6 各管电压下W的连续谱
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的Байду номын сангаас理基础
连续X射线谱
X 射线连续谱的强度随着X射线管的管电压 增加而增大，最大强度所对应的波长 max 变 小，最短波长界限 0 减小；
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的性质
X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多
对于可见光不透明的物质； X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。
在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃
迁发出可见光；
X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的性质
1. X射线是一种电磁波，具有波粒二象性；
2. X射线的波长： 10－2 ~ 102 Å
3. X射线的 （ Å ）、振动频峰 和传播速度C
（m·s-1）符合
=c/
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的性质
4. X 射线可看成具有一定能量 E、动量 P、质量 m 的 X 光流子
E = hv P=h/
（3-2） （3-3）
h 为普朗克常数，h = 6.62617610-27尔格，是1900年 普朗克在研究黑体辐射时首次引进，它是微观现象量子特 性的表征。
X射线的辐射时，生理上会产生一定的反应。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X 射线的产生
高速运动的电子流
射线
X 射线
在突然被减速时 高能 辐射流
均能产生X射线
中子流
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X 射线管
图3-3 X射线管示意图
研究中的实验设计和实验技巧。
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
X射线的历史
1895年，著名的德国物理学家伦琴发现了X射线； 1912年，德国物理学家劳厄等人发现了 X射线在晶体 中的衍射现象，确证了X射线是一种电磁波。 1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定 了 NaCI 晶体的结构，从此开创了 X 射线晶体结构分析的 历史。
3.1 X射线的物理基础
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
Chapter 3 X-Ray Diffractometry
第三章 X射线衍射分析
Reference: 1. R. Jenkins, R.L. Snyder. X-Ray Powder Diffractometry. 2. 王培铭、许乾慰. 材料研究方法
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材料研究方法 – XRD
3.1 X射线的物理基础
x 射线谱
x
射 线 谱
连续谱：
强度随波长连续变化的连续谱。 （见图3-6）
特征谱：波长一定、强度很大的特征
谱特征谱只有当管电压超过一定值Vk （激发电压）时才会产生，只取决于光 管的阳极靶材料，不同的靶材具有其特 有的特征谱线。 特征谱线又称为标识谱，即可以来标识 物质元素。（见图3-7）
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材料研究方法 – XRD
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3.1 X射线的物理基础
本章内容、重点和难点 X射线的物理基础，X射线衍射原理（布拉格 方程），样品制备及实验方法，XRD在材料研究 中的应用；
重点是X射线的产生，XRD中的布拉格方程及
其在材料研究中的应用；
难点是X射线与物质的相互作用，XRD在材料