材料现代研究方法
《材料现代研究方法》
《材料现代研究方法》
课程名称 材料现代研究方法 课程编号 3023008
英文名称 Modern Research Methods of Materials课程类型 本专业推荐选修课 总学时 32 理论学时 30 实验学时 2 实践学时
学分 2 预修课程 材料科学基础、金工实习等 适用对象 材控专业（辅修）
课程简介 《材料现代研究方法》是材料成型及控制工程专业的一门推荐专业选修课。
材料成型及控制工程专业覆盖金属材料、非金属材料、复合材料、粉末冶金、等领域的材料成形，《材料现代研究方法》是介绍光学显微分析、X射线、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热分析、光谱分析等分析仪器与方法的课程；是材料科学研究的重要工具。
为今后的研究与实践打下坚实的理论基础。
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段，具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析：包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数，揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析：如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化，分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试：包括电导率、介电常数、介电损耗等测试，用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试：如霍尔效应测试、磁滞回线测试等，用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析：包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象，分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析：如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程，分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析：包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应，研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析：如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果，分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过照射电子束，利用电子和物质的相互作用，获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）：通过透射电子束，观察材料的细观结构，揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析：如能量色散X射线谱（EDX）、电子能量损失谱（EELS）等。
通过分析材料与电子束相互作用时，产生的X射线和能量损失，来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射：通过物质对入射的X射线束的衍射现象，分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱：通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析，确定材料的分子结构和化学键。
材料现代分析方法
材料现代分析方法现代分析方法是指在化学、物理、生物等科学领域中广泛应用的一种分析技术。
它通过使用先进的仪器设备和相关的算法，能够快速、准确地对物质的成分、结构以及性质进行分析和表征。
本文将介绍几种常见的材料现代分析方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种非常重要的现代分析方法，广泛应用于有机化学、生物化学和环境科学等领域。
它通过将物质分子离子化，并在一个磁场中进行偏转，最后将其质量进行测定，从而确定物质的分子组成和结构。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率、多组分分析的能力，可以用于确定物质的组成、确认化合物的结构、鉴定杂质等。
二、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种基于不同分子振动产生的红外吸收谱谱图，进行物质分析和表征的方法。
该方法的原理是物质在特定波长的红外光照射下，吸收特定的波长，产生特定的振动谱带。
通过对红外光谱的测定和比对，可以确定物质的功能基团、官能团以及化学键的类型和位置，从而研究物质的组成、结构和化学性质。
三、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种基于电子束显微技术的分析仪器。
其工作原理是在真空环境中，用电子束扫描样品表面，通过检测扫描电子的反射、散射或透射等信号，来获取样品表面的形貌、成分以及晶体结构等信息。
与光学显微镜相比，SEM具有更高的放大倍数、更高的分辨率和更大的深度。
四、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种非常常用的材料分析技术，主要用于分析固体材料的结晶结构和晶体学性质。
该方法的原理是通过将物质置于X射线束中，当X射线与样品中的晶体结构相互作用时，会发生衍射现象。
通过测量样品衍射的位置、强度和形状等信息，可以确定样品的晶体结构、晶格参数和晶体定向等。
五、核磁共振(NMR)核磁共振(NMR)是一种通过检测原子核在磁场中的共振信号来进行物质分析的方法。
其工作原理是利用样品中特定原子核的性质，将其置于强大的磁场中，然后通过外加的射频电磁场来激发核自旋共振。
(完整word版)材料现代研究方法课程教学大纲
材料现代研究方法课程教学大纲课程名称：材料现代研究方法Modern Analysis Methods in Materials Science and Engineering学分学时： 4/54+16°先修课程：物理化学，物理冶金原理，材料工程基础一．课程教学目标本课程是材料科学与工程系的一门必修的专业基础课,目的在于培养学生掌握材料Ｘ射线衍射分析、电子显微分析、差热分析技术(DTA)、差示扫描量热技术（DSC）、热重分析技术（TG）、动态力学分析技术（DMA）、动态力学分析技术（DMA）以及红外光谱（IR）和核磁共振波谱(NMR)所必需的基本理论、基本技能。
通过学习本课程，学生应达到如下基本要求：1、了解Ｘ射线衍射、电子衍射和电子显微分析在材料科学领域中所能解决的问题及基本原理和方法。
2、读懂一般专业文献中有关Ｘ射线衍射、电子显微分析的图象和结论。
3、能与从事Ｘ射线、电子衍射工作的专业人员共同制定在材料科学研究方面的实验方案和分析实验结果。
4、为今后从事Ｘ射线、电子显微分析工作打下初步基础。
5、了解差热分析技术、差示扫描量热技术、热重分析技术、动态力学分析技术、动态力学分析技术、红外光谱以及核磁共振波谱在材料科学领域中所能解决的问题及基本原理和方法。
二．教学内容及基本要求本课程主要介绍Ｘ射线晶体结构分析方法、物相定性和定量分析的方法、内应力的测定方法；电子衍射花样的分析及透射电镜、扫描电镜、电子探针、俄歇电子能谱仪的结构原理及分析方法；差热分析技术、差示扫描量热技术、热重分析技术、动态力学分析技术、动态力学分析技术、红外光谱以及核磁共振波谱的基本原理和方法。
1、电子及Ｘ射线的性质（2学时)2、晶体的衍射效应及衍射几何（5学时)2.1可见光的光栅衍射现象2。
2Ｘ射线衍射的基本理论(劳埃方程、布拉格方程、倒易点阵、衍射矢量方程及爱瓦尔德图解）2.3薄晶体的电子衍射（单晶体、多晶体电子衍射花样)3、Ｘ射线和电子衍射的强度（4学时）3.1一个电子对Ｘ射线的散射3。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料现代分析方法
材料现代分析方法
现代分析方法是指在分析过程中所采用的一系列科学技术和方法，以获得对于材料组成、结构、性质以及处理质量等方面的准确评估和分析。
现代分析方法是材料科学和工程技术领域中的一个重要研究方向，其涉及的技术和方法包括光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、电子能谱、紫外-可见光谱、
红外光谱、质谱等。
光学显微镜是一种常用的现代分析方法，通过观察和记录材料样本的显微结构，可以了解材料的组成、形貌以及微观缺陷等信息。
扫描电子显微镜能够以非常高的分辨率观察到材料表面的微观形貌，通过扫描电子显微镜还可以进行能谱分析，得到材料的元素组成信息。
X射线衍射是一种常用的结构表征方法，通过射线在材料中的衍射现象，可以确定材料的晶体结构和晶格常数。
通过X射
线衍射还可以对材料的晶体缺陷和残余应力进行表征。
电子能谱是用来分析材料表面化学元素和化学结构的方法，通过测量材料在电子束照射下，产生的电子能量损失的谱线，可以获取材料的元素组成和化学结构信息。
紫外-可见光谱和红外光谱是用来分析材料的光学性质的方法，通过测量材料对于不同波长的紫外-可见光和红外光的吸收和
反射，可以了解材料的能带结构、能级布局以及化学键的类型和强度等。
质谱是分析材料中存在的各种离子和分子的方法，通过将材料样品分子或离子化，然后用质谱仪测量其质量-荷质比，可以确定材料中存在的化合物的分子量和组成。
综上所述，现代分析方法为材料科学的发展和应用提供了强大的工具和技术支持。
通过这些方法，科学家们可以深入了解材料的组成、结构和性质，为新材料的合成和应用提供指导和参考，并促进材料科学的发展和创新。
材料现代研究方法 PPT
2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
１０－１０
材料现代研究方法
第1章 绪论
1.1 材料研究的意义和内容
什么是材料？
材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、 无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。
金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。
高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和 结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材 料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共 Hale Waihona Puke 键结合的。2.3 X射线的产生
目前，衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线 （即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所 以要获得X射线必须具备如下条件： 1.电子源(阴极): 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。 2.靶材(阳极): 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶， 用以产生X射线。 3.高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运 动。 4.真空: 将阴阳极封闭于小于133.310-6 Pa的高真空中， 保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶 上。
X射线管-产生X射线的核心装置
(1)阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在 通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。
为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯 丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。
材料现代研究方法ModernMethodsofMaterialsAnalysis
EPMA
島津EPMA-1600
EDS应用举例
不良品 良 品
Ｃ
浸炭不 良部
不良品
齿轮疲劳失效，是由于 渗碳处理不均匀，根本 原因在于硅的偏聚。
良 品
Ｓｉ
XPS
3. 4 分子结构分析
利用电磁波与分子键和原子核的作用，获 得分子结构信息。红外光谱（IR）、拉曼 光谱（Raman）、 荧光光谱（PL）等是 利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射 效应，而核磁共振（NMR）则是利用原 子核与电磁波的作用来获得分子结构信息 的。
3.1组织形貌分析
微观结构的观察和分析对于理解材料的本 质至关重要，组织形貌分析借助各种显微 技术，认识材料的微观结构。表面形貌分 析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显 微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)的发 展过程，现在已经可以直接观测到原子的 图像。
三种组织分析手段的比较
扫描探针显微镜 观察倍率
利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数， 确定物质的相结构。 主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射 (XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。 其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、 中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生 相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从 而重组出物质的结构。
1.材料现代分析方法
材料现代分析方法是关于材料分析测试技术及其有关理论的 一门课程。 成分、结构、加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素， 成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结 构的进行精确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能控 制的前提。
2.材料分析的内容
表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米 线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺 寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、 位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺 陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶 体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学 成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种 元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。
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DSC/DTA曲线表现为基线向吸热方向偏移，出现一个 台阶。
Tg：玻璃态 高弹态的转变；松弛现象（链段运动 “冻结”→“解冻”）；链段运动的松弛时间与观察
时变间）相。等时对应的温度链段， t
。二级相变（主转
玻璃化转变发生在一个温度范围内；
在玻璃化转变区，高聚物的一切性质都发生急剧的变
化，如：比热容、热膨胀系数、粘度、折光率、自由 体积和弹性模量等发生突变。
相似之处： 两种方法所测转变和热效应类似； 曲线形状（需注明方向）和定量校正方法相似；
主要差别：原理和曲线方程不同 DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏度 高；有机、高分子及生物化学等领域） DTA（测定△T；无内加热问题，1500℃以上，可到 2400℃；定性；无机材料 ）
15.2 温度和能量校正
15.3.3 玻璃化转变温度的测定
ICTAC建议Tg的取法: 在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线 的交点为Tg。
Tg随测定方法和条件而变；（△Cp、β、灵敏度）
15.3.4 纯度的测定
纯度越高，熔点越高，熔融峰越尖陡
苯甲酸：
标准品
98.6％ 97.2％
15.3.4 纯度的测定
熔点下降法（凝固点下降）
反应级数n和反应速率常数k。
15.3.7 工艺温度的测定
⑴热固性材料的固化工艺温度的确定
采用T~β图外推法求固化工艺温度近似值
TT（ig~Tl(βTf,oi)oT.）p~、β,固T化f~温β；度外Tc推ureβ（＝T0p，o）得和到后近处似理的温凝度胶T温tre度at
⑵热塑性材料的注射成型温度（加工温度）的确定
曲线方程：
dH dt
dQ dt
CS
CR
dTR dt
RCS
d 2Q
dt 2
dQ dQS dQR dt dt dt
，输给S和R的功率差值。
代表DSC基线的漂移，与热阻R无关。
与定量DTA的第三项相似；不同的是R可视作与温度无 关。
单点校正（纯金属铟）
15.1.3 DTA和DSC比较
15.3.9 测定相图
15.2.1 温度的校正（横坐标）
一般采用99.999％的高纯金属铟（熔点为156.63℃， 熔融热△H=28.59J/g）进行温度的校正。 必须选用测定时所用的控温速率进行校正。 精密温度测定时，可选用其它纯物质校正，以接近测 量范围。
15.2 温度和能量校正
15.2.2 能量的校正（纵坐标）
利用测定已知物质的比热容来进行
dH f T或t
dt
Super-DSC
Super-DSC 样品池
15.差示扫描量热法
15.1 DSC的基本原理 15.1.1 DSC的测试原理
1.热流型DSC：定量DTA 采用差热分析的原理来进行量热分析。 通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的， 试样和参比物仍存在温度差。
15.1.1DSC的测试原理
固化度是热固性聚合物材料的一个很重要的参数。一
般固化反应是放热反应，所以可用DSC测出。
⑴
H0 HR 100%
H 0
其中△H0—完全未固化体系进行完全 固化时放出的总热量
△HR—固化后剩余反应热
⑵t时刻的固化度：
t
Ht H 0
100%
其中△Ht—进行到t时刻时的反应热
通过数据处理方法，可计算固化反应动力学参数：反应活化能E、
材料现代研究方法
材料学院 杨光 主要参考书：
高家武 主编，高分子材料近代测试技术，北京航 空航天大学出版社，1994. 王富耻主编，材料现代分析测试方法，北京理工大 学出版社，2006.
15.差示扫描量热法
Differential Scanning Calorimetry(DSC) DSC：在程控温度下，测定输入到物质和参比物之间 的功率差与温度的关系。
2.功率补偿型DSC的原理：热动态零位平衡原理
在程序控温过程中，始终保持试样和参比物温度相同；
保持R侧以给定的程序控温，通过变化S侧的加热量来 达到补偿的作用。
记录热流率（ dH ）对T的
dt
关系曲线，得到DSC曲线。 其它两种补偿方式
S
R
Pt传感器
内加热式：电阻丝（炉丝）；
使用周源信号源；基线
15.1.2功率补偿型DSC曲线方程
y' c' m'
y cm
c
c'
m' y my'
15.3.2 比热容的测定
间接法不受β的影响，有利于定量计算。
可计算热力学参数：
焓：
T
H HT H0 0 cPdT
熵：
S ST S0
T
0 cP
dT T
15.3 应用
15.3.3 玻璃化转变温度的测定
非晶态塑料：
晶态塑料：
TP
1 2
(Tg
Td
)
TP
1 2
(Tm
Td
)
其中：Td—分解温度 Tm—熔融温度
15.3.8 共混聚合物鉴定
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混 物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯 (PP)、聚氧亚甲基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙 66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。
或
TS
T0
T0
Tm f
Ts~1/f作图，斜率＝（T0-Tf)即熔点下降值，将之代入 Van’t Hoff方程，可求得X2。
15.3.5结晶度(θ)的测定
密度梯度法、X射线衍射 熔融峰曲线峰面积直接换算成热量（△Hf）；
H f
H
* f
100%
其中: △Hf—试样的熔融热； △Hf —٭100％结晶时的熔融热
吸
TP
T或t
15.3.2 比热容的测定
可用基线偏移测定试样的比热容，大部分用 DSC测定。
直接法（能量校正）
CP
cm
dH dT
dH dt
dt dT
dH dt
1
dH c dt
m
β不是绝对线性的，此法误差较大。
15.3.2 比热容的测定
间接法（比例法）:
用试样和标准物质（sapphire或α-Al2O3)在其它条件 相同下进行扫描，然后量出二者的纵坐标进行计算。 在某一温度下：
范德赫夫（Van’t Hoff)方程：
To
Tm
RT02 X 2 H
其中：R—气体常数； T0－纯物质熔点； X2—杂质摩尔分数；△H—纯物质的摩尔熔融热焓； Tm—被测试样的熔点
15.3.4 纯度的测定
一般用作图法求Tm；
定义f为试样在温度为Ts时已熔化的分数：
f T0 Tm T0 Ts
标准物质：蓝宝石
CP
dH dT
dH dt
dt dT
dH dt
1
mc c
dH dt
m
校正常数（仪器常数、比例系数）峰面ຫໍສະໝຸດ 与热量成正比；H K A
m
K值应在与测定样品相同的条件下测定。
15.3 应用
适合于研究伴随焓变或比热容变化的现象。
15.3.1 熔点的测定
固到液相转变温度 ICTAC规定外推起始温度为熔点 外推起始温度（Teo）：峰前沿最大斜率处的切线与前 沿基线延长线的交点处温度。
△Hf由DSC/DTA测定， △Hf٭的求法： ⑴100％结晶试样，用DSC(DTA)测△Hf；٭ ⑵已θ~知△结H晶f关度系（图10，％外，推20得％到，θ3＝0％10等0％）时，的用△DSHCf；(DTA)测△Hf，作 ⑶用模拟物代替；(C32H66→100％结晶的PE）
15.3.6固化度(α)的测定