现代材料研究方法TEM1
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等测试方法介绍
常用的xrd分析软件有4种：我认为是最原始的了。
它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。
一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。
所检索出的卡片多时候不对。
一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。
match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。
而且有几个小工具使用很方便。
如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。
最重要的是它有自动检索功能。
可以帮你很方便的检索出你要找的物相。
也可以进行各种限定以缩小检索范围。
如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。
效率很高。
而且它还有自动生成实验报告的功能！score几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch 更实用。
（1）它可以调用的数据格式更多。
（2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。
（3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4）手动加峰或减峰更加方便。
（5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。
（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。
（7）可以进行0点的校正。
（8）可以对峰的外形进行校正。
（9）可以进行半定量分析。
（10)物相检索更加方便，检索方式更多。
（11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。
和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。
（1）它可以进行衍射峰的指标化。
（2）进行晶格参数的计算。
（3）根据标样对晶格参数进行校正。
（4）轻松计算峰的面积、质心。
（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。
xrd 即X-ray diffraction ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是一种波长很短(约为20～┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
材料方法-第5章-TEM-1(2010)
（3）投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小） 投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小） 把经中间镜放大 的像（电子衍射花样）进一步放大， 的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧 光屏上。它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透 光屏上。它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透 投影镜的激磁电流是固定的。 镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子 束进入投影镜时孔镜角很小（ rad） 束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此 它的景深和焦距都非常大。 它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放 大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化， 大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化， 也不会影响图像的清晰度。 也不会影响图像的清晰度。
透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
（1）物镜 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图 像或电子衍射花样的透镜。 像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨 本领的高低主要取决于物镜。 本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺 陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。 陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得 物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。 物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采 强激磁，短焦距的物镜。 用强激磁，短焦距的物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜， 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大 倍数较高，一般为100 300倍 目前， 100倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物 镜其分辨率可达0.1nm左右。 0.1nm左右 镜其分辨率可达0.1nm左右。
1、
透射电子显微镜工作原理
成像原理与光学显微镜类似： 成像原理与光学显微镜类似： • 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照 明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光 明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。 电子为照明束 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜， 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在 电子显微镜中相应的为磁透镜。 电子显微镜中相应的为磁透镜。 磁透镜 • 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格 由于电子波长极短， Bragg）方程，产生衍射现象， （Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 高的像分辨本领的同时兼有 功能。 功能。
材料现代研究方法
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ B ）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（C ）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（X ）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是波长极短的电磁波也是，具有波粒二象性性。
5. 短波长的X射线称软X射线，常用于；长波长的X射线称硬X射线，常用于。
1.X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？2.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？3. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
4. 试计算Cu 的K 系激发电压。
（答案：8980Ⅴ）5. 试计算Cu 的K αl 射线的波长。
（答案：0.1541 nm ）.第二章一、选择题1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。
材料现代分析方法(1)
材料现代分析方法重点（彭美勋部分）名词解释部分1，石墨单色器与分光晶体石墨单色器：利用衍射方法过滤杂色X射线的晶体单色器，比较滤波片更有效的消除x射线背底。
2，明场像与暗场像明场像：在电子显微镜中，用透过样品的非散射电子以及在物镜孔径角区域内的散射电子的电子束对样品所形成的像暗场像：在电子显微镜中，仅利用透过样品的散射电子束对样品所形成的像。
3，质厚衬度与衍射衬度以及原子序数衬度质量衬度：由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衍射衬度：由样品各衍射束强度差异形成的衬度。
影响因素主要是晶体取向和结构振幅原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数或化学成分差别而引起的衬度4，wds与edsWds：波谱仪Eds：能谱仪能谱仪的优点有：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。
缺点有：能量分辨率低，峰背比低。
工作条件要求严格。
波谱仪的优点有：波长分辨率很高。
5，二次电子与背散射电子二次电子成：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子背散射电子成：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子5.1，二次电子像与背散射电子像答：二次电子象：是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度背散射电子像：背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
6，物相定性分析与物相定量分析物相定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括的元素、根或官能团等的分析。
物相定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
6.1，单晶衍射和多晶衍射单晶衍射：每一个斑点对应一个衍射面多晶衍射：每一个圆环是一系列等间距的衍射面问答部分7，扫描电子显微镜与透射电子显微镜异同答：相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等等。
tem工作原理(一)
tem工作原理(一)TEM工作原理什么是TEM?TEM（Transmission Electron Microscope），即透射电子显微镜，是一种使用高能电子束来观察样品内部结构的仪器。
相对于光学显微镜，TEM具有更高的分辨率，能够观察到更小尺度的细节。
TEM的构成TEM主要由以下几个部分组成：1.电子枪：产生高能电子束。
2.电镜柱：包含透镜系统，用于聚焦电子束。
3.样品台：放置待观察的样品。
4.检测系统：包括投影屏、摄像机等，用于观察和记录样品的显微图像。
TEM的工作原理TEM的工作原理可以简单地描述为以下几个步骤：1.发射电子束：电子枪通过热发射或场致发射的方式产生电子束。
电子束的能量通常在几十千伏至几百千伏之间。
2.加速电子束：电子束经过电场加速，使其达到高能状态，以便穿透样品。
3.聚焦电子束：透镜系统中的聚焦透镜，例如磁透镜，将电子束聚焦为一小束，并控制其对样品的定位和聚焦质量。
4.透射样品：聚焦的电子束穿透样品，与样品内的原子和结构相互作用。
5.接收电子信号：穿过样品的电子束形成透射电子图像，通过投影屏或摄像机等检测系统进行接收。
6.图像处理和分析：对接收到的透射电子图像进行处理和分析，得到样品的显微结构信息。
TEM的优势和局限性TEM具有以下优点：•高分辨率：相比于光学显微镜，TEM具有更高的分辨率，可以观察到更小尺度的细节。
•大深度：TEM可以观察样品的内部结构和晶体缺陷等细节，有助于研究材料的性质和特性。
•成像方式多样：除了透射电子图像，TEM还可以进行选区电子衍射、仰视电子显微镜等多种成像方式。
然而，TEM也存在一些局限性：•样品制备难度高：样品需要经过复杂的制备过程，包括切片、薄化等步骤，以便电子束能够穿透样品。
•易受到空气和水蒸气的影响：由于电子束极为灵敏，TEM必须在高真空环境中操作，以避免电子束与空气和水蒸气反应。
•样品对电子束的敏感性：高能电子束对样品的辐射损伤较大，有可能导致样品结构发生变化。
TEM方法介绍及案例详细分析
TEM、HRTEM、STEM的实战运用说明案例1注：本节内容以李亚栋院士2011年发表在Chem.Mater.上的一篇文章为例。
文章题名为“Rod Shaped Au-Pd Core - Shell Nanostructures”。
文中报道两种形貌的Au-Pd核壳结构纳米棒。
一种是：长方体；另一种是：截断长方体。
简化合成流程图如图1所示：图1下面，我们来学习学习大院士是如何利用电镜来表征这两种结构。
图2分析：首先在普通电镜（TEM）模式下，进行大范围的整体观察。
图2c中大部分为截断的长方形，图2e中大部分为长方形，相应的模型见内插图（模型的给出还结合了SEM，请参考原文）。
图2图2小结：在低倍TEM下，观察大小和形貌，结合SEM可以初步推断材料外形。
需要注意的是：TEM图像是某一个方向的投影图，所以电子入射方向不同，呈现的外形可能不同。
图3分析：整体观察完毕后，可以在STEM模式下观察单个纳米颗粒。
图3为单个Au-Pd核壳纳米棒的HAADF-STEM照片。
图中清晰可见颗粒中间区域和边缘部分在亮度上有很大的差异（还记得HAADF的作用么？），这说明颗粒很有可能是核壳结构。
再通过EDS 线扫描（line scans）和元素分布（elemental mapping），可以确定核为Au，壳为Pd。
图3小结：线扫描和元素分布是鉴别核壳结构和合金的利器。
图4分析：虽然确定了外形和元素分布，但是还不知道材料的结晶性和晶面情况。
HR-TEM 分辨率高，能够给出晶面信息。
图4a，4c分别为两种外形Au-Pd核壳纳米棒的高分辨像，左下角为FFT变换图（相当于电子衍射图）。
图4b，4d为对应的局部放大图。
通过FFT 变换图，可知两种形貌的选中区域为单晶（多观察一些区域，这样才能确保材料整体为单晶）。
在图4b、4d中能够看到清晰的晶格条纹。
根据晶面间距或者FFT图可以确定晶面指数（测量晶面间距后与PDF卡片比对）以及电子入射方向（晶带定律）。
透射电子显微镜(TEM)-TEM 材料研究方法与实验
碳膜复型又有 碳膜一次复型 和塑料-碳膜二 级复型两种方 法。
电子衍射
在电子成像系统中： 使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），
在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像； 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操
作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足布拉格方程作为 产生衍射的必要条件。衍射花样：
• 日本岗山大学H. Hashimoto日本电镜研 究的代表人。
• 瑞典斯德哥尔摩大学Osamu Terasaki,多 孔材料分析“世界第一人”。
• 中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒 强、朱静。
• 国内电镜做得好的有：北京电镜室（物 理所）、沈阳金属所、清华大学、上海 硅酸盐所。
为什么要用TEM?
照片示例（TEM与HRTEM图片）
TiO2的TEM（左）和HRTEM（右）图片
图片示例（ZnO的TEM和HRTEM图片）
涂层、薄膜照片 SiO2/ZrO2 multilayers (bar=50nm)
SiO2 ZrO2
(a)
(b)
(c)
TEM images of spinel film on SiO2 amorphous layer obtained in bright field (a), in dark field (b) and electron
High resolution transmission electron microscopy for a destabilized cadmium sulfide (CdS) sol of 4-5 nm particle size. Collapsed particles are clearly observed. It can also be been that the particles are highly crystalline.
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The indices of a plane and its normal in hex crystals
2.1. 电子衍射（Electron diffraction） 2.2. 选区电子衍射（Selected area electron diffraction (SAD)） 2.3. 相机常数（Camera constant） 2.4. 简单电子衍射花样的标定（Indexing of simple SAD patterns） 2.5. 衍射花样的形状效应（Shape effect of diffraction patterns） 2.6. 取向关系（Orientation relationship) 2.7. 入射束方向的精确确定 （Accurate determination of beam direction） 2.8. 复杂衍射花样（Complicated SAD patterns） 2.9 偏移参数（Deviation parameter sg）
hkl → uvw :
u v 2w c 2 ( ) 2h k h 2k 3l a
Weiss’s Zone Law
1. Basic law: hu + kv + lw = 0 . 2. Addition rule If (h1k1l1) and (h2k2l2) belong to [uvw], then (h3k3l3) also belongs to [uvw] when: h3 = ±nh1 ± mh2 k3 = ±nk1 ± mk2 l3 = ±nl1 ± ml2 3. Zone axis If (h1k1l1) and (h2k2l2) belong to [uvw], then: [uvw] = (h1k1l1) x (h2k2l2) or u = k1l2 – k2l1 v = l1h2 – l2h1 w = h1k2 – h2k1 4. If a plane (hkl) contains the zone axis [u1v1w1] and [u2v2w2], then: (hkl) = (u1v1w1) x (u2v2w2) or h = v1w2 – v2w1 k = w1u2 – w2u1 l = u1v2 – u2v1
现代材料研究方法
引言:
1. 现代材料科学 2. 材料科学发展趋势 3. 电子显微镜及微区分析在材料科学研究中的作用
材料科学概念
加工 性能 性能
成本（性能、价格比） 成本
加工 成份 成份 组织 性能 加工 成份 组织 性能
组织
成份 组织
环境
材料科学发展趋势
• 传统材料(Traditional materials): 提高性能/价格比 • 先进材料 (Advanced materials): 用于各种极端条件 • 功能材料（Functional materials) • 低维材料（ Low dimension materials） • 纳米技术和纳米材料（Nano technology and nano materials） • 生物医学材料（Biomaterials） • 环境材料（Environmental materials） • …………….
2.4.1尝试校核法（ Trier and error: ） 2.4.2 已知相机常数法（Known camera constant） 2.4.3 标准衍射谱法（Standard diffraction patterns） 2.4.4 计算机标定法（Computer simulation）
R1 2 N1 h12 k12 l12 ( ) 2 2 2 R2 N 2 h2 k 2 l2
1. 引言（Introduction）
1.1. 阿贝成象理论（Abby’s theory of image formation） 1.2. 电子显微镜（Electron microscope） 1.3. 衬度的起源（Origin of image contrast） 1.4. 电镜图像举例（Examples of electron microscopy photographs）
2.5. 衍射花样的形状效应 Shape effect of diffraction patternslationship）
2.7. 入射束方向的精确确定 Accurate determination of beam direction
1. Electron Microscopy of Thin Crystals, M.A.Hirsh et al., 1977 2. Transmission Electron Microscopy of Materials, G.Thomas, 1979 3. Practical Electron Microscopy in Materials Science, J.W. Edington,1974-77 4. Defect Analysis in Transmission Electron Microscopy, R.E.Smallman, 1980 5. 电子衍射图在晶体学中的应用, 郭可信等 6. 金属电子显微分析, 上海交大
2.1. 电子衍射（Electron diffraction）
2.2. 选区电子衍射（Selected area electron diffraction (SAD)）
2.3. 相机常数（Camera constant）
Ll 叫作相机常数, 且 dhkl = Ll /R’
2.4 简单SAD花样的标定（Indexing of simple SAD patterns）
2.8. Indexing of simple SAD patterns from hex crystals
2.8.1 Weiss’s zone law 2.8.2 Application of Weiss’s zone law to hex system 2.8.3 Three axis and four axis system for hex crystals 2.8.4 The indices of a plane and its normal in hex crystals
本课程的内容:
Part I 透射电子显微学及其在材料科学研究中的应用 Part II 高分辩电子显微学及其在材料科学研究中的应用 Part III 分析电子显微学及其在材料科学研究中的应用
Part I 透射电镜及其在材料科学研究中应用
1. 引言 2. 电子衍射（Electron diffraction） 3. 衍衬理论（Theory of diffraction contrast） 4. 完整晶体的特征图像（Characteristic images from perfect crystals） 5. 位错和层错的衬度（Contrast from dislocations and stacking faults） 6. 第二相粒子的衬度（Contrast from second phase particles） 参考资料（References） :
EM1 Electron Diffraction Patterns
(1) Photograph A is from one grain of a thin foil of a-iron. Choose one spot as the origin and measure the distance of a number of adjacent spots from it. It is always helpful to make a reasonable sketch of the pattern and to label the spots. From the ratio of the distances between the origin and the measured spots, and the known possibilities for values of , assign a consistent set of indices to all the spots and hence determine the indices of the direction of the electron beam. Given that the unit cell dimension of a-iron is 2.86 Å, what is the "camera constant" for the photograph? (2) Index the pattern B given that it is from aluminum, a= 4.04 Å and that the camera constant is approximately 4.4 cm. Å (3) The diffraction pattern C is from a-iron containing precipitates of CrN (fcc, a= 4.15 Å which have a definite orientation relationship with the matrix. The precipitates occur as thin plates on the three sets of (100)a planes so there are three precipitate patterns present on the photograph. The sketch D shows only one precipitate pattern, plus the matrix pattern. Note the symmetry of the matrix pattern and index it by inspection. Index the precipitate pattern and determine the orientation relationship between precipitate and matrix. Account for the observed morphology of the precipitate particles.