纳米材料的结构分析与表征
现代分析方法 纳米材料的表征与测试技术
现代分析方法纳米材料的表征与测试技术分析科学现代方法正是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界，特别是微观世界的重要手段，各行各业都离不开它。
随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性。
纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1-100nm之间）研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。
因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。
纳米技术与纳米材料是一个典型的新兴高技术领域。
虽然许多研究人员已经涉足了该领域的研究，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。
为了满足纳米科技工作者的需要，本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术，主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。
1. 纳米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。
尤其对纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。
因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，只能进行有效对比，不能进行横向直接对比。
由于粉体材料颗粒形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。
此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征方法随着科技的快速发展，纳米材料逐渐成为各个领域的研究热点。
纳米材料的特殊性质和应用潜力使得其表征方法变得至关重要。
纳米材料的表征涉及到其形貌、尺寸、结构、成分以及物理和化学特性等方面的分析。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法。
1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种基于电子束与材料相互作用的表征技术。
通过SEM可以获得纳米材料的形貌和表面特征。
它可以提供高分辨率的图像，从而使我们能够观察到纳米级别的细节。
同时，SEM还可以通过能谱分析技术（EDX）获得纳米材料的元素成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种利用电子束通过纳米材料薄片进行投射和散射的方法来观察样品的结构和形貌的技术。
相比于SEM，TEM能够提供更高的分辨率，能够观察到更细微的细节。
利用TEM还可以确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶面取向等信息。
3. X射线衍射（XRD）XRD是一种利用X射线与晶体相互作用的分析技术，对于纳米材料的晶体结构和成分分析十分重要。
通过测量样品散射的X射线的特征衍射图案，可以推断出纳米材料的晶体结构、晶格常数和相对晶体的定向度。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）FTIR是一种用来分析纳米材料的化学组成和结构的技术。
它基于红外辐射与材料吸收光谱的原理，通过测量纳米材料吸收不同波长的红外光线的强度变化，从而得到样品的化学信息。
利用FTIR还可以检测纳米材料中的官能团和键的类型。
5. 激光粒度仪激光粒度仪是一种常用的用于测量纳米材料粒径分布的仪器。
它通过测量光散射的强度来确定样品中颗粒的尺寸分布。
激光粒度仪不仅可以提供纳米材料的平均粒径，还可以分析其尺寸分布的均匀性，从而对纳米材料的制备工艺进行优化。
除了以上介绍的几种常用的纳米材料表征方法，还有许多其他的技术可供选择，如原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱、热重分析（TGA）等。
选择适合的表征方法需要根据具体的研究目的和所要分析的属性来确定。
纳米材料的测试与表征-精选文档
光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般 只需1～1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱 （PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律 （F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降： 2～100μｍ的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜（SPM）
• 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜 （STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜（原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜 MFM等等）的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
第六章 纳米材料检测及表征技术
2. 透射电子显微镜 （Transmission electron
microscory, TEM）
透射电子显微镜的分辨率大约为o.1nm 左右，可用于研究纳米材料的结晶情况， 观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和 评估纳米粒子的粒径。许多有关纳米材料 的研究，都采用TEM作为表征手段之一。 用TEM可以得到原子级的形貌图像。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
5．纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象： • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料
（元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析）
• 常用分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）
５０％ ４０％ ８％
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性 的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。
4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它 原子时很快结合，这种活性就是表面效应。
纳米材料的表征方法和工具介绍
纳米材料的表征方法和工具介绍随着纳米科技的迅速发展，纳米材料的研究和应用越来越重要。
然而，纳米材料的特殊性质决定了常规材料表征方法的局限性，因此需要采用专门的方法和工具来对纳米材料进行表征。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法和工具，帮助读者更好地了解纳米材料的特性。
在纳米材料的表征中，最常用的方法之一是透射电子显微镜（TEM）。
TEM利用电子束替代了可见光，可以提供比光学显微镜更高的分辨率。
通过将样品置于电子束中，可以观察纳米材料的形貌、尺寸和结构等。
此外，TEM还常常结合能量散射谱（EDS）分析，用于确定纳米材料的元素成分和组成。
TEM是一种非常强大的工具，可以提供关于纳米材料的详细微观结构信息。
扫描电子显微镜（SEM）是另一种常用的纳米材料表征工具。
不同于TEM，SEM可以提供更大的视野，并且可以用于观察表面形貌和表面组成。
SEM使用电子束扫描样品表面，通过测量电子的反射和散射来生成显微图像。
此外，SEM还可以通过探针激发技术（EDS）分析表面的元素成分。
与TEM相比，SEM更适用于纳米材料的表面形貌和排列的研究。
除了电子显微镜，纳米材料的结构表征也可以借助X射线衍射（XRD）来实现。
XRD是一种基于材料对X射线的散射规律进行分析的技术。
通过测量样品对X射线的散射强度和角度，可以确定纳米材料的结晶结构、晶粒大小和晶格参数等信息。
XRD常用于研究纳米材料的晶体结构和相变行为，对于纳米化材料的结构调控非常有价值。
此外，拉曼光谱也是一种常用的纳米材料表征方法。
拉曼光谱通过测量光的散射来获得样品的振动信息，可以得到纳米材料的分子结构、纳米颗粒的大小以及纳米结构的应变等信息。
相较于其他表征方法，拉曼光谱具有非侵入性、无需样品处理等优点，适用于对纳米材料进行原位、非破坏性的表征。
特别是在研究碳纳米管、纳米颗粒和纳米二维材料时，拉曼光谱被广泛应用。
另外，热重分析（TGA）也是表征纳米材料性质的重要方法之一。
纳米材料的表征方法与技巧
纳米材料的表征方法与技巧纳米材料是一种具有特殊尺寸和结构的材料，其尺寸在纳米级别（10^-9米）范围内。
由于纳米材料具有独特的物理、化学和力学特性，因此对其进行准确的表征是非常重要的。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法与技巧，以帮助读者更好地了解和研究纳米材料。
1. 扫描电镜（SEM）扫描电镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形态的方法。
SEM利用电子束照射样品，然后测量样品放出的次级电子、反射电子或散射电子，通过扫描样品的表面，获得高分辨率的表面形貌信息。
SEM能够对纳米材料进行直接观察和分析，可以得到材料的形貌、尺寸、结构以及表面粗糙度等信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）是一种用于观察纳米材料内部结构的高分辨率技术。
TEM利用电子束通过样品的方式，然后测量透射电子的强度，从而获得材料的原子级别结构和晶格信息。
TEM对于研究纳米材料的晶体结构、晶粒尺寸和界面特性等方面具有很高的分辨率和灵敏度。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种用于分析纳米材料结晶性质的重要手段。
通过照射样品表面的X射线，通过分析和测量样品对X射线的衍射图样，可以确定样品的晶体结构、晶体相对应的晶格参数以及晶粒尺寸等信息。
XRD对于研究纳米材料的晶体结构和晶体相变等方面具有很高的准确性和可靠性。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种用于表征纳米材料的化学组成和官能团的方法。
通过测量样品在红外区域的吸收和散射光谱，可以确定样品中存在的化学键和官能团类型，并帮助研究者了解纳米材料的结构和表面性质。
FTIR对于研究纳米材料的化学组成、官能团修饰以及材料与其他物质之间的相互作用具有重要意义。
材料科学中的纳米材料制备与表征
材料科学中的纳米材料制备与表征纳米科技已经成为了现代材料科学中一个热门的研究领域，并且在许多领域的应用中都取得了出色的成果。
纳米材料具有许多独特的性质和特点，通过合理的制备和表征，可以改善材料性能，提高应用效率。
本文旨在介绍材料科学中纳米材料的制备方法和表征技术，以期为相关科学研究提供有关知识和借鉴。
一、材料科学中纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法通常包括物理制备法、化学制备法、生物制备法三种。
1. 物理制备法物理制备法通常是通过改变固体材料的物理状态，从而使其由微米尺度的晶体结构变为纳米级别的结构。
常见的物理制备法有机械法、溅射法、光刻法、大气压等离子法等。
机械法是利用机械力或高速运动来产生高能状态，从而破坏材料的晶体结构，使之达到纳米级别。
溅射法是将高能离子撞击目标材料表面，使材料表面原子产生振荡，并逐渐形成新的纳米结构。
光刻法利用光敏化材料中所带有的光致变色性质，经过曝光、显影、蚀刻等产生微细图形。
等离子法是利用气体放电产生高能量离子或等离子体，在规定条件下由单体或预聚物合成的高分子所组成的纳米材料。
2. 化学制备法化学制备法是指通过化学反应或化学合成方法获得纳米级别的物质。
常见化学制备法有溶胶凝胶法、气相沉积法、溶液法、水热法等。
溶胶凝胶法是通过控制溶胶和凝胶过程，使物质从微米到纳米级别进行改变。
气相沉积法是利用化学反应将气体分子在催化剂的作用下形成纳米尺度的物质。
溶液法是在水或有机溶剂中分散粉末或固体物质，利用化学反应进行转换。
水热法是利用有机和无机物质在高温的水溶液中发生反应，制得纳米粉体或薄膜材料。
3. 生物制备法生物制备法是利用生物学的方法将生物单体或其代谢产物转化为纳米级别的物质。
生物制备法主要包括生物模板法、酵母发酵法、生物还原法、植物萃取法等。
生物模板法是利用生物单体如蛋白、DNA、细胞壳等作为纳米结构的支架，由此制备纳米材料。
酵母发酵法是将菌种发酵，产生具有催化性质的酶，再利用酶水解反应制备纳米材料。
纳米结构的表征和物理分析
纳米结构的表征和物理分析纳米材料的制备发展至今已经有了一定的成熟性，但是如何对纳米结构进行表征和物理分析却成为了当前研究中的一个重点和难点。
本文将介绍几种常见的纳米结构表征手段和物理分析方法，希望对纳米研究领域的同行们有所启示。
一、透射电镜透射电镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）是一种常见的纳米结构表征手段，它能够直接观察样品内部的微观结构。
这种技术是通过电子学原理实现的，将一束电子束通过样品，其中由于电子的波长非常短，能够穿透纳米材料并被屏幕记录下来，这样就可以对样品的微观结构进行观察和分析。
二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）具有高分辨率、宽视野、高辐射稳定性等特点，常被用于纳米材料的表面形貌、粒径大小、分布规律的表征。
在SEM中，电子束被聚焦成一个非常小的点，它会在样品表面扫描，并逆反射回来。
通过对反射电子的探测，可以获得样品表面形貌信息。
三、X射线衍射X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常见的物理分析手段，它基于光学原理，通过探测样品对X射线的反射或散射来研究纳米材料的晶格结构、晶粒大小、物相组成等。
XRD仪器通常将X射线束定向照射样品，在样品的晶格周期性排布的规律下，经过反射后，能够在检测器上形成一系列强度特异的衍射峰，这些衍射峰可以反映出样品的晶体结构。
四、原子力显微镜原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）是一种常见的纳米结构表征手段，它基于原子力的测量，可以获取材料表面的自然形貌、粗糙度、分子结构、磁性质等信息。
AFM通过在样品表面扫描一个非常尖锐的“探针”，通过测量探针表面受到的原子力变化，可以得到样品表面的形貌和微观结构。
五、拉曼光谱拉曼光谱是一种常见的物理分析手段，它通过分析样品对激光激发后的散射光，来研究纳米材料的晶体结构、结构特征、化学键特征等。
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图4.1 示出了Si(001)表面上发生（ads）分解 反应前后的STM图像变化。
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4.1.3 STM信息存储
STM不仅仅是被动的观测表面结构的工具，现在在越 来越多的被用来能动地诱导表面发生局域的物理或化 学性质的变化，以对表面进行纳米尺度加工，构建新 一代的纳米电子器件，或者发展新一代的超高密度信 息存储器件。基于STM的纳米加工已有诸多报道。自 20世纪90年代以来，许多研究人员探索利用STM进行 超高存储密度的数据存储。STM存储技术的最大优势 是其超高存储密度，原理上讲，存储单元的尺寸可以 小至单个原子。尽管存在着数据存取速度太慢等由 STM技术本身带来的问题，STM存储器件仍不失为信 息存储领域的一个重要发展方向。
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4.1.1 表面结构观测
STM是研究表面原子结构的强有力的工具，尽 管有些时候并不能将STM 图像的结构细节简单 地归结为原子的空间排布情况。在STM发明之 前，表面原子结构研究主要作用各种衍射方法， 诸如低能电子衍射和电子束散射等。这些方法 只能给出倒格矢空间的信息，通过一定的模型 经傅立叶变换解析出实空间原子排列结构。常 常发生的情况是不同作者提出的模型并不相同， 甚至相互抵触。
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4.2 扫描电镜(SEM)
即扫描电子显微镜方法，测试中，电子从样 品表面掠射，得到分布于样品中的纳米粒子 的投影分布。SEM的制样非常重要。这里介 绍两中重要的制样方法，一是液氮中脆断的 方法，将样品在液氮中冷冻，使变脆得到新 鲜的断口，然后在断口喷镀金，即可得到样 品。二是将样品进行切片，通常用金刚石刀 片 切 割 ， 切 片 厚 度 应 在 100-500nm 为 最 佳 。 下面的几幅图是金刚石的SEM照片：
•扫 描 隧 道 显 微 术 简 称 STM ， 是 IBM 苏 黎 士 实 验室的G.Binnig博士和H.Rohrer博士及其同事 们发明的。STM的工作始于1978年末，1982年 在CaIrSn4单晶上获得第一张单原子台阶像， 1983年获得第一张Si（111）－7×7表面重构像， 从而宣告了具有原子级空间分辨能力的新一代 显微镜的诞生。1986年G.Binnig和H.Rohrer发 明电子显微镜,一道获得诺贝尔物理学奖。
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图4.2 Z.S . Lou, Q.W. Chen and Y. T. Qian等用下面反应 CCl4 + 4Na 700℃, Ni-Co C (diamond) + 4NaCl 的方法制备的纳米金刚石的SEM照片。
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传统的化学吸附比表面法及化学碘吸附 法是测定粉料表面活性的有效方法；采 用压汞法测定粉末、成型素坯中气孔分 布，可供进一步分析颗粒堆积和团聚状 态，有效表征粉末及素坯中团聚体的强 度及含量；在纳米材料的研究中， Mossbauer光谱可提供颗粒尺寸、界面 结构、界面磁性、晶化和非晶化、磁有 序、磁性起伏等信息。
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实事上，在连续扫描同一表面区域8min后， 的确观察到SiH3（ads）区域的突然变化。与 此同时，在STM图像上出现一个反映H原子 特征的凹陷部位。图中从b到c可以清楚地看 到这种变化。迄今为止，高温条件下半导体 表面上发生的各种化学反应已有诸多报道， 涉及表面生长、掺杂等半导体器件研究相关 的各种过程。
第四章 纳米材料的结构分析与表征
纳米材料的分析与表征是纳米材料研究重要的一 部分。
纳米材料的化学成分可采用Ｘ射线荧光光 谱法(ＸＰＦＳ)进行分析；采用原子激光 谱(ＡＥＳ)或原子吸收光谱(ＡＡＳ)分析由 原料或制备过程带入的杂质含量；透射电 子显微镜是测量超细颗粒大小及分布最常 用最直观的手段；Ｘ射线小角散射法可用 于纳米级粉料颗粒尺寸分布的精确测定；
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下图（4.1）示出了Si(001)表面上发生分 （ads）解反应前后的STM图像变化。 当清洁的Si(001)表面暴露于Si2H6气体后， 发生Si2H6分子的分解性吸附，在图中可 以分辨出SiH3 SiH2碎片。碎片在室温下 不稳定，容易进一步分解为吸附态的 SiH2（ads）和H（ads）。
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高分辨电子显微镜、电子散射、中子散 射、原子力显微镜(AFM)、Ｘ射线光电 子谱、扫描隧道显微镜(STM)等在纳米 材料学中已作为一种有力的分析手段得 到了广泛应用。下面重点介绍几种常用 的纳米材料的结构分析与表征手段：
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4.1 扫描隧道显微术 STM(Scanning Tunneling Microscopy)
分析而独立提出的二聚物－吸附原子－堆垛层
错（DAS）模型。
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4.1.2 表面化学反应研究
STM对工作环境的要求相当宽松，可以在 大气、真空、溶液、低温、高温等各种环 境下工作，这是STM技术的一个重要特色。 这种特色给各种各样的表面化学研究提供 了极大的方便。例如，可以原位研究表面 上发生的各种化学反应；研究各种表面吸 附和表面催化问题。直接在溶液中考察电 化学沉积和电化学腐蚀过程等。
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事实上，衍射方法中只能提供有关相 对简单的以及有完整周期性的表面信 息，大而复杂的结构是衍射方法所无 能为力的。在实空间内非周期性结构， 例如缺陷及局域变异总是存在。发明 STM 之 前 ， 没 有 办 法 确 定 这 些 非 周 期结构。
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利用STM解决表面科学问题的一个著名实例是 Si(111)表面的7×7重构结构。在超高真空条件 下 ， 对 Si(111) 表 面 在 1200℃ 瞬 间 加 热 ， 在 约 830℃以下的温度领域会出现稳定的7×7重构结 构。 关于Si(111) 7×7重构细节ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ在STM出现之前已 经困扰了人们多年。Binnig, Golovchenko以及 Demuth等研究小组的STM研究结果解决了这一 难题，支持了Takayanagi等人基于电子显微学
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STM实验可以在大气、真空、溶液、惰 性气体甚至反应性气体等各种环境的纵向 分辨率。
其用途非常广泛，可用于原子级空间分 辨的表面结构观测，用于研究各种表面物 理化学过程和生物体系。STM还是纳米结 构加工的有力工具，可用于制备纳米尺度 的超微结构，还可用于操纵原子和分子等。