HJ 649-2013土壤 可交换酸度。方法验证
新项目方法验证能力确认报告(_土壤_pH值的测定_HJ_962-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤pH值的测定电位法项目名称：HJ 962-2018项目负责人:项目审核人:项目批准人:批准日期:土壤pH 值的测定电位法HJ 962-2018方法验证能力确认报告1. 方法依据及适用范围本方法依据是《土壤pH 值的测定电位法》（HJ 962-2018），本方法能力验证应随标准更新而更新。
本方法适用于土壤pH 值的测定。
2. 方法原理以水为浸提剂，水土比为 2.5:1，将指示电极和参比电极（或pH 复合电极）浸入土壤悬浊液时，构成一原电池，在一定的温度下，其电动势与悬浊液的pH 值有关，通过测定原电池的电动势即可得到土壤的pH 值。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 试剂和材料3.1.1 实验用水：去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。
将水注入烧瓶中，煮沸10 min，放置冷却。
临用现制。
3.1.2 邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）。
使用前110C ~120C烘干2 h。
3.1.3 磷酸二氢钾（KH 2PO4）。
使用前110C ~120C烘干2 h。
3.1.4 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）使用前110C ~120C烘干2 h。
3. 1 .5四硼酸钠( Na2B4O7?10H2O)。
与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中48h，使四硼酸钠晶体保持稳定。
3.1.6 pH4.01 (25C)标准缓冲溶液：c (C8H5KO4) = 0.05 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX ，有效期限：XXXX 年XX 月XX 日。
3.1.7 pH 6.86 (25C)标准缓冲溶液：c (KH2PO4) = 0.025 mol/L ,c ( Na2HPO4)=0.025 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：X XXX 年XX 月XX 日。
3.1.8 pH 9.18 (25C)标准缓冲溶液：c (Na z B d O?) =0.01 mol/L，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
土壤 可交换酸度的测定原始记录
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J084 土壤 可交换酸度的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
样品编号
样品量 含水率 消耗体积 定容体积 移取体积 检测结果 m（g) w（%） V1（mL） V（mL） Vs（mL） EA（mmol/kg）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J084 土壤 可交换酸度的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 HJ 649-2013[检出限：0.10mmol/kg]
器具名称
微量滴定管
器具规格
5mL/A 级
器具编号
标准滴定溶液 C(NaOH)=
mol/L
配制日期
可交换酸度
EA
(V1
V空） c(NaOH ) 1000 Vs m
V
100 100
w
计算公式
式中：EA-烘干土壤中可交换酸度，mmol/kg； V1-土样消耗体积，mL； V-提取液最终定容体积，mL；
m-风干土质量，g； V 空-空白消耗体积，mL； VS-移取滴定液体积，mL。
含水率（%）
w (m1 m2 ) 100 (m2 m0 )
式中 m0：样品瓶重 m1：样品+样品瓶重 m2：干燥后样品+样品瓶重
空白消耗体积 V 空（mL）
测定样品信息[样品种类：土壤 收样日期：
其他 ]
；样品状态： 固体 ；
样品编号
样品量 含水率 消耗体积 定容体积 移取体积 检测结果 m（g) w（%） V1（mL） V（mL） Vs（mL） EA（mmol/kg）
重量法其他项目培训试题库
重量法其他项目培训试题姓名：日期：分数:全盐量（HJ/T51-1999）一.选择题1.此标准检测下限为（）A5mg∕LB10mg/LC15mg∕LD20mg∕L2.本方法中全盐量是指通过孑L三为（）的滤膜或滤器A0.35μmB0.40μmC0.45μmD0.50μm二、填空题。
1.本方法中烘箱的温度应为,如有机物过多,应采用处理。
2.本标准有机物处理过程中,如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后,滴加数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸发浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
3.含有大量钙、镁和氯化物的水样蒸干后，由于其易吸水，通常采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。
溶解性总固体（GB/T5750.4-2006）1.溶解性总固体包括不易挥发的（）o2.烘干温度一般采用105°C±3°C,但105。
（:的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水，采用的烘干温度，可得到较为准确的结果。
3.当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量,此时可在水样中加入适量溶液而得到改进。
溶解性总固体(CJ/T51-2018)1.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体,测试浓度不大于2.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体的原理是将过滤后的实验样品放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在烘至恒重，增加的重量为溶解性固体。
3.采用重量法测定城镇污水和地面水中的溶解性固体，当废水粘度高时，可加2-4倍蒸福水稀释，振荡摇匀,待沉淀物下降后再过滤，悬浮物(GB/T11901-1989)1.水质中的悬浮物是指水样通过孑宙为,截留在滤膜上并于103。
C-Io5℃烘干至恒重的固体物质。
悬浮物(GB17378.4-2007)1.烘干样品时，应保持周围环境清洁，样品置于红外灯下烘烤时，温度不超过;红外灯与样品的距离不应小于,避免滤膜卷曲或燃烧。
土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法
FHZDZTR0039 土壤 交换性酸度的测定 氯化钾交换法F-HZ-DZ-TR-0039土壤—交换性酸度的测定—氯化钾交换法1 范围本方法适用于酸性土壤交换性酸度的测定。
2 原理在土壤酸碱度测定中，还需测定土壤交换性酸度，交换性酸度是对农作物最有害的一种土壤酸度形态，它的存在表明土壤中交换性盐基十分贫乏，而代替其位置的是交换性氢和铝离子，是改良酸性土壤时确定石灰施用量的重要指标。
通常采用氯化钾交换法测定土壤交换性酸度，用氯化钾溶液淋洗酸性土壤时，土壤永久负电荷引起的酸度（交换性H +和Al 3+）被钾离子交换而进入溶液，当用氢氧化钠标准溶液滴定时，不但滴定了土壤原有的交换性H +，也滴定了交换性Al 3+水解产生的H +，为交换性H +和Al 3+的总和，称为交换性酸总量。
另取一份浸出液，加入氟化钠溶液与Al 3+络合而防止水解，再用氢氧化钠标准溶液滴定而测得交换性H +。
两者之差为交换性Al 3+。
3 试剂3.1 氯化钾溶液：1mol/L ，称取74.55g 氯化钾，溶于水，加水稀释至1000mL 。
溶液pH 应为5.5~6.0，如不在此范围，可用稀氢氧化钾溶液或稀盐酸溶液调节。
3.2 氢氧化钠标准溶液：0.02mol/L ，称取0.8g 氢氧化钠，用无二氧化碳的水（煮沸后刚冷却的水）溶解，并稀释至1000mL 。
标定：称取1.0211g 于110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4），精确至0.0001g ，用少量水溶解，再加水稀释至250mL ，得0.0200mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。
吸取25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于150mL 锥形瓶中，加1滴~2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在30s 内不褪色为止。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：C =0211V V V C −× 式中：C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ；C 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积，mL ；V 2——氢氧化钠标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL 。
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土壤阳离子交换性能的测定
BaCl2-三乙醇胺（TEA）（pH 8.2）： Ba2+在CaCO3颗粒表面形成BaCO3膜，从而克制 了CaCO3旳继续溶解，降低了Ca2+旳浓度，使交 换完全。
NaOAc-NaCl法：对石膏、石灰溶解少，适于干旱 地域石灰性土壤，尤其是含石膏多旳土壤。
(NH4)2C2O4-NH4Cl迅速法：属一次平衡互换法，生 成旳CaC2O4 包在CaCO3颗粒表面，降低了平衡液 中Ca2+旳浓度，增进互换完全。
石灰性土壤：是盐基饱和土壤，Ca2+、Mg2+含量接 近CEC，所以一般只测CEC。
盐碱土：除CEC外，一般只测互换性Na+(K+极少)， 以求碱化度。
第三节 土壤阳离子互换性能旳测定
土壤阳离子互换性能旳测定，是用互换剂（也叫饱 和剂）把土壤胶粒上吸附旳离子互换下来，然后进 行测定。此互换反应是等物质量进行旳，其互换是 否完全则决定于所选择旳互换剂及互换措施。
土壤分散； c、互换到土壤上旳NH4+，测定措施多（蒸馏、比
色等），简便。
注意：含蛭石多旳土壤能固定NH4+，使测值偏低， 所以不能用NH4OAc法，可改用其他互换剂-如Na+、 Ba2+旳盐溶液。 *NH4OAc互换剂不适合于石灰性土壤，因为它对 石灰质溶解性大（如对CaCO3、MgCO3）。
（2） 石灰性土壤： 此类土壤含CaCO3、MgCO3多，测定时旳最大困 难是互换剂对石灰质（CaCO3、MgCO3）旳溶解， 因为Ca2+、Mg2+一直在互换液中参加互换平衡, 阻 碍了互换性Ca、Mg被互换完全，所以应该选择能 克制石灰质溶解旳互换剂。
酸性土：可测H+、Al3+或Ca2+、Mg2+，两者任测 一项，即：
土壤 阳离子交换量的测定 方法验证报告
土壤阳离子交换量的测定HJ899-2017三氯化六氨合钴浸提-分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在20±2℃条件下，用三氯化六氨合钴绒业作为浸提液浸提土壤，土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。
三氯化六氨合钴在475nm处有特征吸收峰，吸光度与浓度呈正比，根据浸提前后的吸光度差值，计算土壤阳离子交换量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：电子天平、容量瓶、移液管10mL、比色管10mL。
3.2设备验证情况电子天平、分光光度计等设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法要求实验环境条件20±2℃。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度63%。
序号验收项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验收结果备注1温度-10-55℃20±2℃配备空调合格/ 2湿度小于85%---/合格/5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表试剂名称试剂纯度要求备注纯水电导率<0.5μs/cm/三氯化六氨合钴GR/6.2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求三氯化六氨合钴阿拉丁GR/是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：本方法测定阳离子交换量的方法检出限为0.8cmol+/kg。
7.1.2精密度：曲线倒数第二点6次重复测定，其相对标准偏差应<5.%.7.1.3准确度:加标回收率应在90%-110%之间。
7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1检出限：见表1。
表1样品1234567测定值（cmol+/kg）0.20.30.20.30.40.30.2平均值（cmol+/kg）0.3标准偏差0.076实验室检出限0.2验证情况合格实验室测得检出限为0.2cmol+/kg<0.8cmol+/kg，合格。
几种土壤交换性酸测定方法的效果比较
土 壤 (Soils), 2017, 49(6): 1210–1215①基金项目：重庆市博后资助项目(Xm2016076)和中央高校基本业务专项资金 (XDJK2016C191)资助。
作者简介：李忠意(1987—)，男，四川宜宾人，博士，讲师，主要从事土壤化学研究。
E-mail ：zhongyili@DOI: 10.13758/ki.tr.2017.06.021几种土壤交换性酸测定方法的效果比较①李忠意，白颖艳，程永毅，李 艳，杨剑虹(西南大学资源环境学院，重庆 400716)摘 要：为真实地反映酸性土壤交换性酸含量水平，探讨了KCl 淋溶法、BaCl 2淋溶法、NaAc 淋溶法、KCl-三乙醇胺(Triethanolamine ，TEA)提取法和BaCl 2-TEA 提取法对紫色土、黄壤、红壤和砖红壤4种土壤的交换性酸测定效果。
结果表明：5种方法测得的土壤交换性酸大小关系为：BaCl 2-TEA 提取法>KCl-TEA 提取法>NaAc 淋溶法>BaCl 2淋溶法>KCl 淋溶法。
BaCl 2淋溶法能较为真实地反映出土壤交换性酸水平，其次为KCl 淋溶法。
受土壤有机酸和铝氧化物的影响，NaAc 淋溶法、KCl-TEA 提取法和BaCl 2-TEA 提取法测得的土壤交换性酸含量偏高。
但由于尚无标准方法对测定结果进行验证，因此，还需进一步对土壤交换性酸测定方法及其影响因素开展研究。
关键词：交换性酸；BaCl 2淋溶法；有效阳离子交换量 中图分类号：S153.4 文献标识码：A土壤的发育过程即是土壤的自然酸化过程。
近年来，人类活动大大加速了土壤的酸化过程[1-3]。
如化石燃料产生的SO 2，汽车尾气产生的NO X 以及农业化肥施用对N 、S 循环的影响均会加速土壤的酸化过程[4-6]。
土壤酸化加速了土壤中养分离子尤其是盐基离子的淋失，土壤日益贫瘠，导致土壤结构退化，释放出有害的铝离子和其他重金属离子，降低土壤酶活性，使农作物减产、森林退化、污染地表和地下水[7-8]。
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HJ 649-2013土壤可交换酸度。
方法验
证
本方法采用滴定法，依据HJ 649-2013土壤可交换酸度的
测定标准进行测量。
实验所需仪器设备包括酸度计和电子分析天平。
具体分析步骤请参考HJ 649-2013标准中的8个分析步骤。
实验结果报告中，检出限按照HJ 168-2010规定检出限公
式及HJ 649-2013中计算公式进行计算，得出可交换酸度及可
交换氢的MDL为0.10mmol/kg，其中k=1；滴定管最小刻度
为V=0.02ml；c=0.01mol/L；V=250mL；Vs=100mL；m1=5.g。
精密度测试数据中，取3个样品，按照步骤3分别做6次
平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大相对偏差。
其中可交换酸度数据见表1，可交换氢数据
见表2.
人员比对测试数据中，对同一样品6，两名实验员分别做
3次可交换酸度平行实验，计算平均值，相对误差，检测结果
见表3.
信度高。
但是，由于实验员的操作技巧和实验条件的差异，可能会导致数据的误差。
因此，我们需要进行统计分析，以确定数据的可靠性。
为了提高数据的可信度，我们对同一样品进行了6次可交换氢平行实验，并由两名实验员分别进行了3次实验。
通过计算平均值，我们可以得到更加准确的结果。
然而，由于实验员的操作技巧和实验条件的差异，数据误差可能会出现。
因此，我们需要进行统计分析，以确定数据的可靠性。
我们采用了统计学方法来分析数据。
通过计算标准偏差和置信区间，我们可以确定数据的可靠性。
此外，我们还进行了
t检验，以确定样品之间是否存在显著差异。
为了确定数据的可靠性，我们使用了统计学方法。
通过计算标准偏差和置信区间，我们可以确定数据的可靠性。
此外，我们还进行了t检验，以确定样品之间是否存在显著差异。
我们的实验结果表明，样品之间存在显著差异。
这表明，不同样品的化学成分可能存在差异，需要进一步研究。
此外，我们还发现，同一样品的实验结果存在一定的差异，这可能是由于实验条件或操作技巧的不同导致的。
根据我们的实验结果，我们可以确定不同样品的化学成分可能存在差异，需要进一步研究。
此外，我们还发现，同一样品的实验结果存在一定的差异，这可能是由于实验条件或操作技巧的不同导致的。
因此，在进行实验时，我们需要尽可能控制实验条件，并提高操作技巧的一致性。