2差热分析法PPT课件
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不同气氛下碳酸锶的热分解反应
Sr3 (s C ) O S( r s) O C2 (g O )
927C立方晶型变为六方晶型
分解温度
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三、试样的影响
✓ 在DTA中试样的热传导性和热扩散性都 会对DTA曲线产生较大的影响，若涉及 气体参加或释放气体的反应，还和气体 的扩散等因素有关，显然这些影响因素 与试样的用量、粒度、装填的均匀性和 密实程度以及稀释剂等密切相关。
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1.试样用量的影响
✓ 试样用量大，易使相邻两峰重叠，分辨力 降低。
✓ 一般尽可能减少用量，过多会使样品内部 传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分 辨率下降。
✓ 最多大至毫克。
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2. 试样粒度的影响
✓ 粒度会影响峰形和峰位， 尤其对有气相参与的反 应。
✓ 通常采用小颗粒样品， 样品应磨细过筛并在坩 埚中装填均匀。
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❖ 基 线 ： ΔT 近 似 于 0 的 区 段 (AB,DE段)。
❖ 峰：离开基线后又返回基线 的区段(如BCD)。
❖ 吸热峰、放热峰
❖ 峰宽：离开基线后又返回基 线之间的温度间隔(或时间 间隔)(B’D’)。
❖ 峰高：垂直于温度(或时间) 轴的峰顶到内切基线之距离 (CF)。
❖ 峰面积：峰与内切基线所围
2 差热分析法(DTA) ( Differential Thermal Analysis)
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❖ 定义：在程序控制温度下，测量物质和参比物之间 的温度差与温度关系的一种技术。
❖ 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升 华等）或化学变化时，
❖ 所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物 的温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸 收峰。
这样，两侧就有一个温度差，然后利用某种方法把这 温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进 行分析研究。
试样无热效应时：TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：TS＞TR ΔT＞0
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✓ 差热曲线是由差热分析得到的记录曲线。纵坐标是 试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反应，向 下表示吸热反应，横坐标为T（或t）。
2. 实验条件因素： 升温速率、气氛
3. 试样因素： 用量、粒度
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一、仪器因素的影响
➢ 1）仪器加热方式、炉子形状、尺寸等， 会影响DTA曲线的基线稳定性。
➢ 2）样品支持器的影响 ➢ 3）热电偶的影响 ➢ 4）仪器电路系统工作状态的影响
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坩埚材料
➢ 在差热分析中所采用的坩埚材料大致有： 玻璃、陶瓷、α-Al2O3、石英和铂等。
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升温速率增大 时，峰位向高 温方向迁移， 峰形变陡。
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升温速度对硫酸钙相邻峰谷的影响
合适
过快
也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。
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随升温速率的增大，相邻峰间的分辨率下降。 采用高的升温速率有利于小的相变的检测，提高 了检测灵敏度。
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2. 气氛的影响
不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性 气氛对DTA曲线的影响是很大的。
即曲线上特定形态来鉴定分析试样及其热特性。
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DTA曲线提供的信息： 峰的位置 峰的形状 峰的个数
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1. 材料的鉴别与成分分析
✓ 应用差热分析对材料进行鉴别主要是根据物 质的相变（包括熔融、升华和晶型转变等） 和化学反应（包括脱水、分解和氧化还原等） 所产生的特征吸热或放热峰。
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➢ 要求：对试样、产物（包括中间产物）、 气氛都是惰性的，并且不起催化作用。
➢ 对碱性物质（如Na2CO3）不能用玻璃、陶 瓷类坩埚；
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➢含氟高聚物（如聚四氟乙烯）与硅形成化 合物，也不能使用玻璃、陶瓷类坩埚；
➢铂具有高热稳定性和抗腐蚀性，高温时常 选用，但不适用于含有P、S和卤素的试样。 另外，Pt对许多有机、无机反应具有催化作 用，若忽视可导致严重的误差。
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2. 材料相态结构的变化
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玻璃的差热分析谱
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引入CaF2的Na2O-CaO-SiO2 系统试样的DTA
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SiO2、Al2O3
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3. 凝胶材料的烧结进程研究
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差热分析的影响因素
1. 仪器因素： 炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与形状， 热电偶位置与性能
✓ 同一种试SO4·5H2O粒度对DTA曲线的影响
1#峰重叠； 2#峰可明显区分； 3#只出现两个峰。
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写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
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二、实验条件的影响
1.升温速率 影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。 升温速率越大，峰位向高温方向迁移，峰变尖锐。
使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使基线漂 移,并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。
慢的升温速率，使体系接近平衡条件，得到宽而 浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力 高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
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把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同 样的热条件下，进行加热或冷却，
在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理 化学反应引起热效应变化，即试样侧的温度在某一 区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于 或低于程序温度，
而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效 应，它的温度一直跟随程序温度升高，
You Know, The More Powerful You Will Be
谢谢你的到来
学习并没有结束，希望大家继续努力
Learning Is Not Over. I Hope You Will Continue To Work Hard
之面积(BCDB)。
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差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉 温差检测器 温度程序控制仪 信号放大器 记录仪 气氛控制设备
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差热分析仪
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差热分析的应用
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一、定性分析
DTA定性分析，就是通过实验获得DTA曲线，根 据曲线上吸、放热峰的形状、数量、特征温度点的温 度值，
第七章 热分析技术ppt课件
3、DTA曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不 断变化，引起物质热性能变化。因此，许多因素都可影 响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA 曲线的主要因素有下列几方面：
(1)仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸，坩埚材料 及大小，热电偶的位置等。
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简
介
热分析技术分类
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简
介
差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和机械热分析是 热分析的四大支柱；
应用：用于研究物质的物理现象，如晶形转变、熔化、升 华、吸附等； 化学现象，如脱水、分解、氧化、还原等， 几乎在所有自然科学中得到应用；
不仅可以对物质进行定性、定量分析，而且从材料的研究 和生产角度来看，既可以为新材料的研制提供热性能数据， 又可达到指导生产、控制产品质量的目的。ppt课件Βιβλιοθήκη 整177.1差热分析
7.1.1差热分析的基本原理
2、差热分析的基本理论
ΔH=KS
差热曲线的峰谷面积S和 反应热效应△H成正比， 反应热效应越大，峰谷 面积越大。
具有相同热效应的反应， 传热系数K越小，峰谷面 积越大，灵敏度越高。
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7.1差热分析
7.1.2差热分析曲线
1、DTA曲线的特征 DTA曲线是将试样和参比物
对比试样的加热曲线与差热曲 线可见：
当试样在加热过程中有热效应变化 时，则相应差热曲线上就形成了一 个峰谷。
不同的物质由于它们的结构、成 分、相态都不一样，在加热过程中 发生物理、化学变化的温度高低和 热焓变化的大小均不相同，因而在 差热曲线上峰谷的数目、温度、形 状和大小均不相同，这就是应用差 热分析进行物相定性、定量分析的 依据。
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
差热分析
• 将试样和参考物（在一定 温度范围内不发生热效应 的一些热惰性物质）放在 炉子的恒温区内，以完全 相同的条件升温或降温， 在试样和参考物的底部安 装两支热电偶，并把这两 支热电偶反向串联—差示 热电偶起来。如右图所示：
•
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试 样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热 电偶的冷端就会输出相应的差热电势。通过检流 计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是 吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的 端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物 理化学变化时所对应的温度。
DTA与DSC区别
• DSC多了个补偿加热器 • 用差式扫描量热仪可以直接测量热量 ，差式分析却不可以。DTA在试样发 生热效应时，试样的实际温度已发生 改变。而DSC的试样热量变化随时可 以被补充。试样与参比物温度始终相 等，避免了热传。
典型的DSC曲线
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以时间（t）或温度（T） 为横坐标，即dH/dt-t（或T） 曲线。 曲线离开基线的位移即代表样 品吸热或放热的速率（mJ· s1），而曲线中峰或谷包围的 面积即代表热量的变化。 因而差示扫描量热法可以直接 测量样品在发生物理或化学变 化时的热效应。
图7 典型的DSC曲线
第三节 热重法
• 热重法（TG或TGA）：在程序控制 温度条件下，测量物质的质量与温度 关系的一种热分析方法。 • 其数学表达式为： ΔW=f（T）或（τ） • ΔW为重量变化，T是绝对温度，τ是时 间。 • 热重法试验得到的曲线称为热重曲线 （即TG）。 • TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐 标，从上到下表示减少，以温度或时 间作横坐标，从左自右增加，试验所 得的TG曲线，对温度或时间的微分可 得到一阶微商曲线DTG和二阶微商曲 线DDTG
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
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140 780
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PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
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差示扫描量热法
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亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
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略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
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贰
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《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
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主要内容
we report the discovery and characterizations
差热分析法
差热曲线方程ΔH=KS差热曲线的峰面积S；反应热效应ΔH；传热系数K1975年，神户博太郎对差热曲线提出了一个理论解析的数学方程式，该方程能够十分简便的阐述差热曲线所反映的热力学过程和各种影响因素。
DTA存在的两个缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。
为了克服差热缺点，发展了DSC。
该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。
测量灵敏度和精度大有提高。
标准卡片有：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。
差热分析的应用凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。
其主要应用范围如下：1）含水化合物对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。
2）高温下有气体放出的物质一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热峰。
不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。
3）矿物中含有变价元素矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。
变价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产生放热效应的温度也不同。
4）非晶态物质的重结晶有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生，放出热量，在差热曲线上形成放热峰。
差热分析
第一节 差热分析
三、差热曲线
• • • • • • • • • • • 基线(Baseline)，AB和DE段； 峰(Peak)，BCD段； 吸热峰(Endotherm)，T<0 放热峰(Exotherm)， T>0 峰宽(Peak Width)，BD或B’D’ 峰高(Peak height)，CF段 峰面积(Peak area)，BCDFB 起始转变温度(Initial Ttrans)，TB 外推起点(Extrapolated onset)，G 峰的位置和形状 BC峰的前沿，CD峰的后沿
第一节 差热分析
• 四、差热曲线的数据处理
• 1 转变温度的确定 • 差热曲线上开始偏离基线的温度称起始转变温度， 但经不同国家不同工作者用不同仪器实验的结果， 认为用外推法求起始转变温度更接近热力学平衡 温度，约有1-3度之差，我们称它为外推起始温度 或转变平衡温度。外推起始温度是峰的前沿（AB） 最大斜率点的切线与外推基线（BC）的交点G。
第一节 差热分析
• • • 比例系数的标定 影响比例系数的因素很多，理论上不容易计算，要用 标准物质标定而得。 测定方法是用精确已知热效应的标准物质进行差热分 析，由差热分析求出面积，标出单位面积相当的热量， 即比例系数。由于物质的热性质与温度有关，所以比 例系数也随温度而改变，故要求标定的温度范围必须 和实验测量的温度范围相同。 标定通常用高纯物质的熔化热焓来进行，可避免化学 反应放出的分解产物可能引起的复杂行为，应当指出 用熔化吸热和冷凝放热的平均峰面积比用单独的熔化 吸热峰的峰面积更可靠。
• 假设：试样与参考物内部不存在温度梯度，且与 各自的容器温度相等。试样和参考物的热容都不
随温度而变化。样品池和参考池与炉子间的热传
差热 分析
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第二节
在高分子中的应用
DSC/DTA在高分子材料领域的应用、主要有物理转变 的研究和化学反应的研究两类。物理转变包括结晶/熔融、 液晶转变等相转变，玻璃化转变等；化学反应包括聚合、 固化、文联、氧化和分解等。DTA／DSC可以用来测定聚 合物的结晶度、反应热，研究结晶动力学、反应动力学 以及聚合物的热稳定性、阻燃性、结构对物理转变的影 响等。此处只介绍在物理转变测定中的应用。
第一节 差热分析法(DTA)
1
第一节
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概述
差热分析法和差示扫描量热法
在热分析仪器中，差热分析仪是使用得最早和最为广泛
的一种热分析仪器，它是在程序控制温度下，测量物质和
参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样发 生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温
度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得
到放热或吸热峰。图1中显示出材料典型的DTA曲线，在 DTA曲线中反映出材料随温度升高而产生的玻璃化转变、
结晶、熔融、氧化和分解等过程。
。
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传统的DTA的基本原理是，将试样和参比物置于以一定速率加热或冷 却的相同温度状态的环境中．记录下试样和参比物之间的温差，并 对时间或温度作图，得到DTA曲线。
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1。3多重熔融行为
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1。4历史效应对熔点的影响
热历史 应力历史
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1。5结晶度和结晶动力学
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结晶动力学
等温结晶动力学 等温结晶的动力学方 程 ‘Avrnmi方程，经 改进后，也适用于测 定非等温结晶速率常 数 Avramt指数n，
15. 实验二 差示扫描量热法(DSC)
实验二差示扫描量热法(DSC)在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。
试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。
试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。
发生的热效大致可归纳为：（1）发生吸热反应。
结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。
（2）发生放热反应。
气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。
（3）发生放热或吸热反应。
结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。
由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。
在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。
简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。
DTA、DSC广泛应用于：（1）研究聚合物相转变，测定结晶温度Tc 、熔点Tm、结晶度XD。
结晶动力学参数。
（2）测定玻璃化转变温度Tg。
（3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。
一、目的要求：1．了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DSC测定聚合物的Tg 、Tc、Tm、XD。
二、基本原理：1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
差热分析法(DTA)
6.3.1 基本原理
2012-3-8
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6.3.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析， 为了对差热曲线进行理论上的分析 ， 从 60年代起就开始进行分析探讨 ， 但由于 年代起就开始进行分析探讨， 年代起就开始进行分析探讨 考虑的影响因素太多， 考虑的影响因素太多 ， 以致于所建立的 理论模型十分复杂，难以使用。 理论模型十分复杂，难以使用。 1975年 ， 神户博太郎对差热曲线提出了 年 一个理论解析的数学方程式， 一个理论解析的数学方程式 ， 该方程能 够十分简便的阐述差热曲线所反映的热 力学过程和各种影响因素。 力学过程和各种影响因素。
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(二)
CS
在反应终点C， 反应终点 ，
d∆H = 0 dt
K ln (∆Tc − ∆Ta ) = − t CS
d∆T dt
= − K [∆T − ∆Ta ]
K ∆Tc = exp− CS
t + ∆Ta
(6 − 9)
反应终点C以后， 将按指数函数衰减直至 反应终点 以后，∆T将按指数函数衰减直至 以后 ∆T 基线） 2012-3-8 a（基线）
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6.3.3 差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉 温差检测器 温度程序控制仪 信号放大器 记录仪 气氛控制设备
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6.3.4 差热分析的影响因素
1. 仪器因素： 仪器因素： 炉子的形状结构与尺寸， 炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与 形状， 形状，热电偶位置与性能 2. 实验条件因素： 实验条件因素： 升温速率、 升温速率、气氛 3. 试样因素： 试样因素： 用量、 用量、粒度
2012-3-8 22
差热分析(Differencial Thermal Analysis, DTA)
差热分析的应用
提供的信息：
峰的位置 峰的形状 峰的个数
凝胶材料的烧结进程研究
DTA数据的记录方式
6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8）全部 原始记录的如实重复。 9）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何 形状、材料和位置。
影响曲线形状的因素
• 影响差热分析的主要因素有三个方面：仪
DTA曲线及理论分析
DTA曲线
DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT） 曲线和温度（T）曲线的总称。
DTA曲线分析
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的 温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
稀释 剂的 加入 往往 会降 低差 热分 析的 灵敏
度!
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从 而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因 有：
✓矿物质脱水 ✓相变 ✓物质的化合或分解 ✓氧化还原
差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多 的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解 释。现在普遍采用的联用技术。
✓ 如：在空气和氢气的气氛下
对镍催化剂进行差热分析， 所得到的结果截然不同（见 图）。在空气中镍催化剂被 氧化而产生放热峰。
稀释剂的影响
稀释剂是指在试样 中加入一种与试样不 发生任何反应的惰性 物质，常常是参比物 质。稀释剂的加入使 样品与参比物的热容 相近，能有助于改善 基线的稳定性，提高 检出灵敏度，但同时 也会降低峰的面积。