中药材农药残留检测方法研究
人参、红参和西洋参中有机氯类农药残留量的检测方法验证
人参、红参和西洋参中有机氯类农药残留量的检测方法验证发布时间：2023-02-22T03:04:10.149Z 来源：《科技新时代》2022年第10月19期作者：陈宇、赵瑜、卯升宇[导读] 目的：建立一个用气相色谱法测定人参、红参和西洋参中有机氯农药残留量的方法，以DB-17MS为色谱柱；程序升温， ECD检测。
结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。
结论：该方法简便、准确、可靠，可用于有机氯农药残留量的限量控制。
陈宇、赵瑜、卯升宇云南白药集团股份有限公司，云南昆明 650500摘要：目的：建立一个用气相色谱法测定人参、红参和西洋参中有机氯农药残留量的方法，以DB-17MS为色谱柱；程序升温， ECD 检测。
结果：检测限和定量限满足要求，线性关系良好，加标回收率良好。
结论：该方法简便、准确、可靠，可用于有机氯农药残留量的限量控制。
关键词：有机氯；残留量有机氯农药是一类曾被世间各国高效使用的广谱杀虫剂，属于神经毒物和实质脏器毒物，可致癌。
《中国药典》2020年版一部规定了人参、西洋参和红参中五氯硝基苯不得过0.lmg/kg；六氯苯不得过0.1mg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg的其他有机氯农药残留量的检测方法和残留量限度，本方法验证主要通过对《中国药典》2020年版一部人参、西洋参中有机氯农药残留量进行系统适用性试验、精密度试验、线性关系和线性范围考察、重复性试验和准确度试验（加样回收试验）、检出限和定量限的验证，以确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度，通过回收率试验验证检验过程的准确性。
1．仪器和材料1.1主要仪器：气相色谱仪：Agilent 7890B（ECD检测器）。
1.2色谱柱：DB-17MS，（30m*0.25mm*0.25μm）。
1.3样品：人参，批号：2020014；西洋参。
我国中药材农药残留污染研究现状
我国中药材农药残留污染研究现状
中药材农药残留污染是指农药在种植、采集、储藏、加工和运输等环
节中对中药材造成的残留物污染。
由于农药具有毒性和持久性等特点，它
们的合理使用和残留物的控制成为中药材行业所关注的重要问题。
以下是
我国中药材农药残留污染研究的现状。
首先，我国农业农药使用量较大，农药残留污染问题日益突出。
随着
农业现代化的推进，大量农药的使用导致中药材中的农药残留问题越来越
严重。
根据相关统计数据显示，我国中药材约有70%存在农药残留问题。
其次，我国中药材农药残留的研究主要集中在农药的检测和残留物降
解的研究两个方面。
农药的检测方法包括色谱法、质谱法、免疫学方法和
传感器等，这些方法可以从中药材中准确测定农药的残留量。
残留物降解
的研究主要是研究农药在中药材中的分解和降解过程，以及推广使用低毒、高效的农药替代现有的农药。
第三，我国国家有关部门对中药材农药残留进行了一系列的监测和管
理措施。
例如，中国药典对中药材的农药残留进行了相应的检测和限制要求，保障了中药材的质量安全。
农药残留监测方面，国家食品药品监督管
理局和农业农村部等相关部门密切关注中药材农药残留情况，对有农药残
留问题的中药材进行严厉的处罚。
综上所述，我国中药材农药残留污染研究取得了一定的进展，但仍然
存在着一些问题和挑战。
随着人们对食品安全和中药质量的要求不断提高，中药材农药残留污染研究将会得到更多的关注和支持，以保障中药材的质
量和安全。
中药农药残留量的实验流程
中药农药残留量的实验流程
一、样品准备：
1.选取新鲜的中药材样品，并清洗干净。
2.将样品晾干或用吹风机风干，然后粉碎成粉末状备用。
如果是饮片，可以直接使用。
3.遵循实验室内的安全操作规范，戴好实验手套和口罩，以防止农药
残留对实验人员的伤害。
二、制备标准曲线：
1.准备不同浓度的标准农药溶液，通常选取5个以上的不同浓度。
2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。
3.用高效液相色谱仪（HPLC）分析不同浓度的标准农药溶液，绘制出
标准曲线。
4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度，
用于后续样品检测。
三、样品提取：
1.取一定量的中药药材或饮片样品，加入适量的提取溶剂（如乙腈、
丙酮等）。
2.将混合物进行均匀混合，使用超声波震荡或离心加速提取过程。
3.将样品经过离心或滤液分离出固体，得到待测提取液样品。
四、净化：
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。
2.根据不同农药的特性，选取适当的固相萃取柱，如C18柱、Si保
留柱等。
3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱，将目标农药分离出来并收集。
五、检测：
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。
2.根据标准曲线，计算出待测样品中农药的含量。
3.如果需要定量检测，可以使用质谱联用技术（LC-MS/MS）进行分析。
六、数据处理：
1.对检测后的数据进行统计分析，包括平均值、标准差、相对标准差等。
2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较，判断样
品是否符合安全要求。
中药材农残检测标准
中药材农残检测标准一、农药种类本标准所涉及的农药种类包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氮类等。
二、农药残留限量根据中药材的特性和相关法规，农药残留限量应符合以下规定：有机磷类：不得检出（mg/kg）有机氯类：不得检出（mg/kg）氨基甲酸酯类：不得检出（mg/kg）拟除虫菊酯类：不得检出（mg/kg）有机氮类：不得检出（mg/kg）三、检测方法气相色谱法：适用于有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类的检测。
高效液相色谱法：适用于氨基甲酸酯类、有机氮类的检测。
气相色谱-质谱联用：适用于复杂组分的定性定量分析。
四、采样方法采样点选择：根据中药材生长特点和栽培环境，选择有代表性的采样点进行采样。
采样量：每个采样点采集样品量不少于2kg。
采样时间：在中药材生长期间进行采样，一般应在采收前一个月内进行。
样品处理：将采集的样品进行粉碎、混匀、包装，并注明采样时间、地点、品种等信息。
五、判定标准若所有检测项目的残留量均低于限量值，则判定为合格。
若检测项目中有一项残留量高于限量值，则判定为不合格。
对于不合格的样品，应进行复检，若复检结果仍不合格，则判定为不合格。
六、检测周期一般情况下，中药材农残检测应每季度进行一次，以确保产品质量安全。
对于高风险品种或新种植品种，应适当增加检测频次。
七、检测报告检测机构应向委托方出具详细的检测报告，包括采样时间、地点、品种、农药残留量等信息。
对于不合格的样品，检测机构应向相关部门报告，并协助进行整改和追溯。
八、追溯体系建立完善的中药材农残追溯体系，从源头抓起，实现全过程监管。
通过建立生产档案、加强流通监管等方式，确保中药材农残问题可追溯、可查证。
同时，鼓励企业建立自律性追溯体系，提高产品质量安全管理水平。
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量
GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，具有多种药用价值。
由于现代农业生产中使用的农药，人参中可能会残留一些有机氯类农药。
这些有机氯类农药对人体健康有一定风险，因此需要对人参中的残留量进行监测。
本文将介绍一种常用的方法，即气相色谱-质谱联用(GC-MS)法，用于测定人参中的17种有机氯类农药残留量。
采集人参样品，将样品粉碎并均匀混合。
然后，取约10克样品，加入大量乙腈，并进行超声萃取。
超声萃取可以将有机氯类农药从人参样品中提取出来。
然后，将提取液进行过滤和浓缩。
过滤可以去除样品中的杂质，而浓缩可以使有机氯类农药浓度增加，有利于后续的分析。
接下来，使用固相萃取柱进行样品的净化。
固相萃取柱可以有效去除样品中的干扰物质，提高有机氯类农药的检测灵敏度和准确性。
在样品净化后，将样品转移到气相色谱-质谱联用仪中进行分析。
在分析过程中，首先使用气相色谱柱进行样品的分离，然后利用质谱仪对分离得到的化合物进行检测和定量。
根据不同的农药特性，可以选择不同的柱型和分析条件。
对于有机氯类农药的分析，通常采用低极性柱，如DB-5和DB-17柱。
分析条件中，常用的是电子轰击离子化源和质谱仪在全离子扫描模式下进行测定。
通过与标准品比对来确定样品中每种有机氯类农药的残留量。
标准品是已知浓度的有机氯类农药，可以用于建立残留物的校准曲线。
根据校准曲线的结果，可以计算出每种有机氯类农药在人参样品中的浓度。
需要注意的是，GC-MS法测定人参中的17种有机氯类农药残留量的准确性和可靠性受到多种因素的影响，如样品的制备方法、仪器分析条件的选择和标准品的质量等。
在进行测定时需要严格控制这些因素，并进行质量保证和质量控制。
中药材农药检测怎么做？农药残留检测
中药材农药检测怎么做？农药残留检测
我国农药在农产品上的使用量一直居高不下，而这些不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。
农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。
中药材33种农药检测：
甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺、六六六、滴滴涕、杀虫脒、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、苯线磷、地虫硫磷、硫线磷、绳毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、甲拌磷、甲基异柳磷、内吸磷、克百威、涕灭威、灭线磷、氯唑磷、水胺硫磷、硫丹、氟虫氰、三氯杀螨醇、硫环磷、甲基硫环磷。
《中国药典》2020年版《2341 农药残留量测定法》中新增第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。
此方法中详细规定了实验仪器、对照品溶液与供试品溶液的制备方法及相关仪器参数与具体实验步骤。
《0212药材和饮片检定通则》给出了农药残留的限量标准，并要求禁用农残不得检出（不得过定量限）；本项目需要同时应用LCMSMS与GCMSMMS检测33种禁用农药共55个残留物单体。
办理农药检测流程：
1、项目申请——向检测机构监管递交申请。
2、资料准备——根据要求，企业准备好相关的认证文件。
3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。
4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。
5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。
6、签发证书——报告审核无误后，颁发报告或者证书。
中药材黄芪中农药残留量检测方法研究
【 化学工程与材料 】
中 药材 黄 芪 中农 药残 留量检 测 方 法研 究
盂 辉 ，刘 晨 明２
（ ． 东学 院 化 工 系，辽 宁 丹 东 １ ８ ０ ；２ 辽 东学院 民族 学校 ，辽 宁 丹 东 １８ ０ ） １辽 １０ ３ ． １０ ５
摘
要 ：建 立 了 中药黄 芪 中 ８种 有机 氯农 药残 留气相 色谱 分析 方法 。样 品用 石 油醚 一乙酸 乙酯 （ 积 体
比 ２ １ 的 混和 溶液超 声提 取 ，提 取 液 用 弗罗里硅 土 柱净化 ，用 电子捕 获检 测 器 （ Ｃ ：） Ｅ Ｄ） 检 测 。３个水 平
添加的 回收 率 （ ＝５ ）分 别为 ９ ． Ｏ ～１０ ２ 、９ ． ８６％ ｌ．％ ５ ８～１ ７ ５和 ９ ．０～１２ ５ ，Ｒ Ｄ 分别 为 ３ Ｏ ～ ０． ６４ ０ ．％ Ｓ ．％ ７ ５ 、３ ２ ～ ． ％ 和 ３ １ ～ ． ％ ，方 法的 检 出限 为 ： ．０ ０ ０ ４０ ｇ・ Ｌ～，线性 相 关 系数 Ｒ ．％ ．％ ７４ ．％ ７０ ０ ０ ０４～ ．０ ｍ
１ １ ２ 原料 ．．
近二十年 ，但环境介质、动植物组织和人体 中还广 泛存在 ，成 为一 个全 球性 环境 问题 ¨ 。已报 道 的
中药 中有机 氯农 药残 留量 检测 的前 处理方 法 主要 有
机械振荡、有机溶剂浸泡 、液一液萃取 、硫酸磺化 等方法 Ｊ 。这 些方 法有 机溶 剂用 量大 ，提取 不完
全 。文 章采 用超 声波 振荡 ，弗 罗里硅 土柱 净 化 ，进 行样 品 前 处 理 ，克 服 了 以 上 缺 点 ，具 有 高 效 、简 便 、快 速 、重 复 性好 、 自动化 程度高 的优 点 。
１ 实验 部分
中药材中生物农药残留分析方法研究的开题报告
中药材中生物农药残留分析方法研究的开题报告一、研究背景与意义中药材是中国特有的传统药材，拥有悠久历史和广泛的应用。
在中药材的生产过程中，为了获得更好的品质和产量，农民广泛使用各类农药，这些农药残留会影响中药材的质量和安全，甚至对人体健康产生不良影响。
目前国内外已有许多关于中药材中农药残留的研究，但受制于技术难度等因素，中药材中生物农药残留的研究相对较少。
因此，本研究拟就中药材中生物农药残留的分析方法进行研究，旨在为提高中药材质量和安全性提供技术支持。
二、主要研究内容1.中药材中生物农药的残留特性及安全标准通过调查和文献查阅，了解目前常用的中药材中生物农药及其残留特性，掌握国内外针对中药材中生物农药的安全标准及其评价方法。
2.生物农药的提取和分离方法研究目前，广泛采用的生物农药提取方法主要是超声波辅助提取法、微波提取法以及超临界流体抽提法等。
本研究将采取现代化的提取方法，优化提取条件，并建立准确、高效的分离方法。
3.生物农药残留的检测方法研究分析目前国内外通用的生物农药检测方法，筛选出适用于中药材的检测方法，并应用于实际样品中，验证方法的准确性和可靠性。
4.中药材中生物农药的残留分析及评价应用建立的方法对中药材中生物农药的残留进行定量分析，评价中药材的质量和安全性。
三、研究目标1.建立准确、高效的中药材中生物农药提取分离方法。
2.筛选出适用于中药材的农药检测方法。
3.开展中药材中生物农药残留分析检测，为中药材的质量和安全性评价提供科学基础和技术支持。
四、研究方法1.文献调查法：通过查阅相关文献，了解国内外关于中药材中生物农药的相关研究进展及安全标准。
2.实验室试验法：采用现代化的生物农药提取、分离、检测方法，对中药材中生物农药的残留进行准确、高效的分析。
3.实际样品检测法：对市场上常用的中药材样品进行收集，应用所建立的方法进行农药残留检测。
五、预期成果1.建立适用于中药材中生物农药提取分离的方法，并优化提取条件。
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中药材农药残留检测方法研究
中药作为我国优秀古代文化遗产之一，在治疗许多疑难杂症、养生调理等方面有很显著的疗效。
然而，农药残留问题近年来成为中药用药安全最大问题，与消费者用药健康有着最直接的联系。
此次试验建立了同时检验中药材中六六六（甲体六六六、乙六六六、丙六六六和丁六六六）和滴滴涕（p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴和p，p`-滴滴涕）共计八种农药残留的检测方法，采用气相色谱法（GC）检验分析方法，各项检验指标良好，对农药残留做出了有效检验。
标签：中药材；六六六；滴滴涕；檢测
中药材做为我国特有的治病、保健药品，现如今已经发展到在全世界广为流行，并深受喜爱。
因此人们对中药材的安全性要求也同时在不断的提高，其中，农药残留的问题尤其成为人们热议且关注的焦点。
大多数农药残留时间较长，对人们的使用安全具有一定影响。
为保护人民身体的健康，对农药残留量的检验检测显得尤为重要。
由于农药种类繁多（有机磷、有机氯和菊酯类等），其化学性较为相似，且多数存在同分异构体，因此，对于化学分析造成一定的影响，容易发生保留时间相同或相近的现象。
以下为经过多次实验操作，结合国家标准及农业部相关标准等，建立两套相对较为完好的检验方法。
1 标准品与试剂
甲体六六六（批号：GBW（E）060081 来源：中国计量院），乙体六六六（批号：GBW（E）060082 来源：中国计量院），丙体六六六（批号：GBW（E）060083 来源：中国计量院），丁体六六六（批号：GBW（E）060084 来源：中国计量院），p，p`-滴滴伊（批号：GBW（E）060104 来源：中国计量院），o，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060103 来源：中国计量院），p，p`-滴滴滴（批号：GBW（E）060105 来源：中国计量院），p，p`-滴滴涕（批号：GBW（E）060102 来源：中国计量院），甲苯（批号：M219-4 来源：进口MERDA），60～90℃石油醚（批号：UN2130 来源：进口MERCK）
2 仪器
Trace 1300气相色谱仪（Thermo Fisher仪器股份有限公司），ECD检测器（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-1701MS色谱柱（60m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司），TG-5MS色谱柱（30m·0.32μm·0.25mm）（Thermo Fisher仪器股份有限公司）
3 标准溶液的配置
精密量取甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、p，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴滴、p，p`-滴滴伊、o，p`-滴滴涕标准品，用甲苯稀释一定倍数，
作为混合储备液，可长期保存，再用60～90℃石油醚稀释，待测。
4 实验方法与实验结果
（1）实验方法（一）
色谱柱型号：TG-1701MS色谱柱，自动进样，升温程序：150℃保持1min，以30℃/min的速度升温至260℃，保持20min。
进样口温度200℃，检测器温度270℃，分流比50：1，N2流量40ml/min
（2）实验结果（一）
（3）实验方法（二）：色谱柱型号：TG-5MS色谱柱，自动进样，升温程序：150℃保持1min，以15℃/min的速度升温至270℃，保持25min。
进样口温度250℃，检测器温度300℃，分流比50：1，N2流量40ml/min
（4）实验结果（二）
5 讨论
在近期药监局发布的数据中显示，有多批次中药材出现农药残留量超标，其中甚至包含一些著名中药生产企业，这种不良的现象让人深深担忧，因此，做好农药残留量检验，对保障市民用药安全意义重大而深远！
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.19-2008.食品中有机氯农药多组分残留量的测定[S].
[2]中华人民共和国农业部.NY/T761-2008.蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定[S].
[3]中华人民共和国卫生部.GB/T5009.146-2008.植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定[S].。