高分子物理实验9 维卡软化点测定实验教案
实验9 维卡软化点测定实验
一、试验目的
1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；
2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，
二、实验原理
无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。
这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。
各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。
最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。
这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。
维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。
三、实验设备及条件
XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。
1.技术参数：
（1）.测试范围室温～120 ºC
（2）每次测量试样数量 3件
（3）加热功率 3000W/200V
（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min
(5) 静负载范围 A=5000 ±5.0g B = 5000 ±5.0g
(6) 变形测量精度 0.01mm
(7) 液体传热介质硅油或变压器油
2.结构及工作原理
本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。
主机装有自动提升、保温浴槽、位移传感器及温度传感器，实现了电控测量、数字显示、计算机数据处理。
3. 操作面板使用说明
3LD 电源指示灯； 2STB 工作台停止；
2SQB 工作台升； 3SQB 工作台降；
4LD 加热指示； 1SQB 加热启动按钮；
1STB 加热停止按钮； KK 搅拌机开/停开关。
4. 维卡试验机测控软件界面说明
（1）温度显示框：显示当前三架位摄氏温度
（2）（位移显示框：显示当前三架位相对零点的位移量
（3）参数显示框：显示当前上次试验以及当前试验设置的温升速率以及最高温限
（4）时间显示框：显示当前时间以及当前试验进行时间
（5）态显示框：显示三架位温度传感器的工作参数以及工作状态，并在试验中显示已经得到的目标温度数值
（6）图形显示框：显示测试中温度—位移曲线
（7）功能选择：
a)维卡”“变形”：选择系统功能状态，选择“维卡”功能状态后，系统进入维卡测试状态，下面的各项操作功能均为维卡试验；选择“变形”功能后，系统进入热变形测试状态，下面的各项操作功能均为热变形测试。
b)试验开始：启动所设定的试验
c)实验终止：中断所设定的试验
d)实验参数：根据GB-1633以及GB-1634要求，对所作试验需要的参数，进行设置。
其中，试验序号必须为唯一值，并符合文件名命名规范，它用来对温度
—位移曲线数据进行文件保存。
e)系统设置：可以设置统本身的一些参数设置，以及对系统的温度、位移进行校准
f)结果处理：对上次完成的试验结果进行报告处理。
该项处理应当及时进行，当有新的试验完成后，上次试验结果将丢失！！
g)退出：系统退出
实验条件
1.试样厚度＞3mm，面积＞10mm 10mm要求表面平整光滑。
2.加在试样上面载荷质量为5kg。
四、实验步骤
1.接通电源，使主机和控制系统接通
2.进入控制界面
3.放置试样
4.维卡测试过程
选择“维卡”功能，设置实验数据，启动实验，结果处理
实验参数设置
五、实验报告要求
1、简述实验原理。
2、明确操作步骤和注意事项。
3. 列出实验结果。
六、预习要求
1、弄清实验原理。
2、了解维卡试验机结构，操作规程及注意事项（来实验室进行）。
3. 写好预习报告。
七、实验注意事项
实验前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作维卡试验机时，应认真细致，注意安全，维护实验室秩序。
维卡软化温度测定
实验项目名称：热塑性塑料维卡软化温度的测定
实验项目性质：普通实验
所属课程名称：高分子物理
实验计划学时：3学时
一、实验目的
1．了解热塑性塑料材料的维卡软化温度。
2．学习维卡软化温度测定仪的使用方法。
二、演示（参观）内容
演示（参观）RW--3型维卡软化温度测定仪测定某种热塑性塑料的维卡软化温度的过程。
维卡软化温度也是塑料耐热性的指标之一，材料达到维卡软化温度时，已经处于软化可塑状态，所以曾有人把维卡软化温度和热机械曲线上的玻璃化转变温度相联系，并在实测的基础上提出了一个经验公式，把维卡软化温度和玻璃化转变温度用一个简单的公式建立了换算关系。
维卡软化温度适用于控制材料质量和作为鉴定新品种塑料热性能的一个指标，但它代表材料的使用温度。
三、观察（考察）内容
（1）用于测试维卡软化温度的试样尺寸及外观要求；
（2）实验的温度条件；
（3）实验负荷的选择；
（4）试样的针入度；
（5）试样的安装要求；
（6）实验结果的处理。
四、试验报告要求
试验报告包括下列各项:
1) 实验日期
2) 实验名称与目的
3) 实验方法概述
4）实验结果与讨论
5）试验人员，试验日期
五、思考题
1、热塑性塑料试样的尺寸对维卡软化温度测试结果有何影响?
2、热塑性塑料试样的制备方法对维卡软化温度测试结果有何影响?。
塑料软化点(维卡)的测定
1．试样与预处理 （1）试样厚度为6mm，宽和长各为20mm。 （2）试样的支撑面和侧面应平行，表面平整光滑、
无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或飞边等缺陷。 （3）每组试样为2个。 （4）试样的预处理可按产品标准规定进行，产品
标准若无规定时，可直接进行测定。
2．实验设备
本实验采用RHV－300微机控制式热变形维卡软化 点温度测定仪来测量塑料软化点温度。此试验仪 由机械部分和电气部分组成：机械部分主要完成 承载液压油，装夹试样，对试样施加固定载荷以 及对液压油的搅拌等。电气部分完成对液压油的 加热和控温，试验数据的采集和对整个试验过程 的控制。
塑料软化点（维卡）的测定
一、实验目的 测定热塑性材料的软化点（维卡）的温度，并掌握
其试验方法。
二、实验简述（实验原理）
本实验是在特定的液体传热介质中、一定的升温 速度下，施加特定的负载后，横截面积为1mm2 的平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
各种塑料的高温作用下，所发生的作用是不同的， 温度对塑料的各方面的性质影响较大，为了测定 塑料温度随温度上升而发生变形来确定塑料使用 的范围，规定了许多的测试方法，最常用的是 “马丁耐热试验方法”、“维卡软化点测试方 法”。这些方法测试的温度，仅仅是在该方法规 定的载荷大小、施力方式、升温速度下到达规定 的变形量时的温度，而不是这种材料的使用温度 上限。
四、实验过程
（1）将被测试样放在支架上，其中心位置应在顶针 头下面，载荷杆与试样垂直，经机械加工的试样， 加工面应紧贴支架底座。
（2）将装好试样的支架小心浸入浴槽内，试样位于 液面35mm以下，起始温度应至少低于该材料软 化点（维卡）50℃。
（3）试样装好后，加上负载，打开搅拌器搅拌 5min后调节变形测量装置，使之为零。
维卡软化点测定
热塑性塑料维卡软化点测试方法（参考GB/T 1633－2000热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定）一、实验目的通过维卡软化点测定实验，掌握热塑性塑料维卡软化点的测试方法及测试原理，测试结果用于控制制品质量和鉴定新品种热性能的一个指标；二、实验原理测定热塑性塑料于液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，式样被1毫米2压针头压入1毫米时的温度。
该实验装置原理图如下：1、支架用于放置试样，并可方便浸入保温浴槽中，支架和施加负载的负载杆应选用热膨胀系数小的材料组成，保证测量精度。
2、保温浴槽为盛液体传热介质的浴槽，液体升温速度有5±0.50C/6分钟和12±1.00C/6分钟。
3、液体传热介质传热介质的选择，以对试样无影响为原则，如硅油、变压器油、液体石蜡等。
4、法码试样承受的静负载G=W+R，其中W—法码重量；克R—压针及负载杆的重量；克5、测温装置测定液体介质的温度。
6、形测量装置具有精度为0.01mm的百分表。
7、冷却装置将液体传热介质迅速冷却，备及时再次试验。
8、实验设备XWY—300型热变形、维卡软化点测定仪。
三、实验内容1、试样厚度应为3～6毫米，宽和长至少10 10毫米或直径大于10毫米，制备3个规定试样。
2、试样放入支架，浸入液体介质中3、加法码及变形测量装置，调节变形测量装置使之为零。
4、液体介质升温。
5、当压头压入试样1毫米时，迅速记录此时温度，此温度即该试样的维卡软化点温度。
四、实验要求1、通过该实验，掌握测试维卡软化点的目的及测试方法2、了解该设备的测试原理六、思考题1、测得材料的维卡软化点温度可否代表材料的使用温度？。
维卡软化点测定
负荷热变形温度的测定负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一。
方法原理把一个具有一定尺寸要求的矩形试样，放在跨度为100mm的支座上，并在两支座的中点处，施加规定的负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，负荷力的大小，必须使试样形成1.81N/mm2或0.45N/mm2的表面弯曲应力，把受荷后的试样浸在导热的液体介质中，以120℃/h的升温速度升温，当试样中点的变形量达到与试样高度相对应的规定值时，读取其温度，这就是负荷热变形温度。
方法要点1)仪器加热浴箱中的液体热介质，应选取在试验过程中对试样不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体，对于大部分塑料，选用硅油较合适。
2）试样试样为一矩形样条，其长度为120mm，高为9.8～15mm之间，其厚度对于模塑材料为 3.0～4.2mm ，对于板材可用板材原始厚度3～13mm 的范围，如板材的厚度大于13mm ，则应在其一面机械加工至符合要求的厚度。
3）测定首先要精确测量试样的尺寸，再根据试样实际的尺寸计算出负荷力的大小，计算公式如下：Lbd F 322σ=式中：F ——负荷力，N ； b ——试样宽度，mm d ——试样高度，mm L ——支座间距离，100mmσ——试样公称表面应力（1.81N/mm 2或0.45N/mm 2）。
根据计算出来的力，调节试样的负荷，试验设备中的负荷杆及变形测量装置的附加力都应计入总负荷之中。
其后按规定进行升温，当试样中点的变形量达到规定值时，读取其温度即为负荷热变形温度。
还需指出，试样高度的变化不但要改变负荷力的大小，而且对试验终了时的中点变形量也要作出相应的改变。
试样高度与标准变形量对应关系见下表表试样高度同标准变形量关系试验方法标准中，规定了可选用两种表面应力，但对于0.45N、mm2的应力，由于试样所受的力较小，而试样尺寸的测量，仪器附加力的计算及传力杆摩擦等因素所产生的误差基本上是一个定数，因此其相对误差较大。
测试结果也表明，采用小负荷时其数据分散性较大，因此一般不采用小负荷。
塑胶微卡软化点的测定
五、数据处理（表格如下图）
试样
1
2
3
厚度 直径 变形 温度
六、结果分析
• 根据自己在实验过程中所遇到的问题，记 录在实验报告纸上，并提出该如何解决， 与数据一并记录下来。
三、仪器
微机控制热变形维卡软化试验机 型号：ZWK-3 加热浴：甲基硅油 试样：玻纤（30%）+PBT 负荷：1.81MPa
四、实验步骤（主要步骤）
a. 把试样放在支架上，把压头小心压好，施力至位 移传感器，下面为甲基硅油，作为加热浴。 b.位移测量表清零 c. 设置参数 d.把支架浸入浴槽，使试样位于液面以下，加上已 选砝码，开动搅拌器搅拌，按选定的等速升温开 始等速升温。
微卡软化点的测定
一、实验目的
把试样放在规定的仪器上，在规定的条件 下刺入试样1mm时的温度。维卡软化点是塑料耐 热性能指标之一，根据其值，可判断材料的使 用温度及塑化温度。
、实验原理
把一个具有一端尺寸要求的试样，放在支座的中点处，并 在中点处加规定的负荷，把受荷后的试样浸在导热的液体介 质中，以规定的速度升温，当在规定条件下压头针刺入试样 1mm时的温度即为维卡耐热温度。
维卡软化点测试
(5）检查下仪器显示，打开加热开关。 （6）观察视频显示记录实验数据。 （7）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开
冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感器托架，将砝 码移开，升起试样支架，将试样取出。 （8）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑 电源。
7化点 英 文 名 称 ：Vicat softening temperature(VST) 维卡软化温度：当匀速升温时，某一负荷条件下，截面1 m ㎡的标准压针刺入热塑性塑料1mm深时的温度。该温度反映 了当一种材料在升温装置中使用时期望的软化点。 测 试 标 准 ：ASTM D1525, ISO 306, GB/T 1633 试 验 数 据 ：维卡软化点试验测定了针头压入试样1mm时的 温度
3
实验仪器及试样
微机控制热变形维卡 软化点温度试验机
4
VST实验示意图
负载杆针头长3—5mm,横截面积为 （1.000+0.015）平方毫米，压针 头平端与负载杆成直角，不允许带 毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热 介质，如硅油，变压器油、液体石 蜡等，室温粘度较低。
加热器等速升温速率为： (5±0.5)℃/6min 或(12±0.5)℃/6min。
1
维卡软化点测定的实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度 升高时保持其物理机械性质的能力。聚合 物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其 到达某一规定形变值时的温度。发生形变 时的温度通常称为塑料的软化点Ts 。
2
热塑性塑料维卡软化温度（VST）实验方法
依据现行的标准：GB/T1633-2000
试样承受的静负载G=W+R，其中 W—法码重量（克） R—压针及负 载杆的重量（克）
聚合物维卡软化点的测定 (3)
实验步骤
操作注意事项
设备使用前，必须检查设备接地良好 设备工作在高温状态，注意防止烫伤 严格意义上，需要以标准试样进行空白试验扣除检 测仪器设备的测试架（单元）自身在温度变化中的 变形情况 标准试样由具有变形量相当微小的GG17玻璃制成，三条长条形的 玻璃棒（标准变形试样）用于检测空白热变形试验时的变形情况， 三块圆片玻璃（标准软化试样）用于检测维卡软化点试验时的变 形情况）
聚合物耐热性测试具体条件（国标）
实验名称 所用设备 加荷方式 应力大小 形变起止点 试样尺寸 (长×宽×高) 升温速率 马丁耐热温度 马丁耐热试验箱 悬梁式弯曲力矩 50kg/cm2 维卡耐热温度 热变形试验仪 热变形耐热温度 热变形试验仪
截面积1mm2 圆形针
1kg或5kg
支点跨距10mm 中点加荷
聚合物维卡软化点的测定
实验目的
了解聚合物耐热性的评定参数及其实际意义； 了解维卡软化点、热变形温度测定仪的测定原 理；
掌握维卡耐热温度，热变形温度的测定方法及 操作。
基本概念
聚合物的热性能：材料在温度升高时保持其物 理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度：在一定负荷下，其到 达某一规定形变值时的温度。
实验步骤
III. 放置试样
① 试样位于液面35mm以下；
② 浴槽的起始温度应低于材料 的维卡软化点50℃；
③ 砝码凹槽向上平放在托盘上.
取出测试单元，搁置在浴槽面板上； 提起负载杆，把试样放在测试板中心位置，放下负载 杆，压针头应位于试样中心； 将测试单元浸入浴槽，加上选定的砝码；
将温度传感器和水银温度计各顺斜孔插入（水银温度 计仅供校对使用，可以不用）；
基本概念
热变形温度
将试样以简支梁方式水平支撑，在120 ℃/h升 温速率下对试样中点施加一定弯曲载荷，当试样挠 度达到一定值时的温度，即为热变形温度，以℃表 示。
维卡软化点测试标准
维卡软化点测试标准维卡软化点测试是一种常用的化学实验方法，用于测定物质的软化点，即在一定条件下物质开始软化的温度。
软化点测试对于许多工业和科研领域都具有重要意义，因此有必要制定一套标准的测试方法，以确保测试结果的准确性和可比性。
下面将介绍维卡软化点测试的标准方法。
一、设备和试剂准备。
1. 试验设备，维卡软化点测试仪、温度计、试管、加热设备等。
2. 试剂，待测物质样品。
二、测试步骤。
1. 样品准备，将待测物质样品制成标准试样，确保试样质量和形状的一致性。
2. 试验条件设定，根据待测物质的特性，确定测试的温度范围和升温速率。
3. 试验前准备，将试样放置于维卡软化点测试仪的测试台上，并确保测试台水平稳定。
4. 开始测试，启动维卡软化点测试仪，按照设定的温度范围和升温速率进行测试。
5. 记录数据，在测试过程中，记录试样开始软化的温度，并绘制软化曲线图。
三、测试结果评定。
1. 软化点温度，根据软化曲线图确定试样的软化点温度。
2. 重复测试，为确保测试结果的准确性，建议重复进行多次测试，并取平均值作为最终结果。
四、结果报告。
1. 报告内容，测试报告应包括待测物质的名称、测试条件、软化点温度数据等内容。
2. 结论，根据测试结果，对待测物质的软化性能进行评价，并提出相应的建议和应用意见。
五、注意事项。
1. 安全防护，在测试过程中，应注意安全防护措施，避免发生意外事故。
2. 设备维护，定期对维卡软化点测试仪进行维护和校准，确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 数据记录，测试过程中应严格按照标准要求记录数据，以确保测试结果的可追溯性和可比性。
维卡软化点测试标准的制定和遵守，有助于提高测试结果的可靠性和准确性，为工业生产和科学研究提供了重要的数据支持。
希望各相关单位和个人能够严格按照标准要求进行测试，并不断完善和改进测试方法，为相关领域的发展做出贡献。
实验9聚合物材料的维卡软化点的测定
实验9 聚合物材料的维卡软化点的测定1. 实验目的了解热塑性塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
2. 实验原理聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点T S。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡(Vicat)耐热和马丁(Martens)耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。
现行维卡软化点的国家标准为GB 1633—1979。
3. 实验设备和材料（1）仪器ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。
维卡软化点温度测试装置原理如图2－43所示。
负载杆压针头长3～5mm，横截面积为(1.000+0.015) mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。
本实验选用甲基硅油为传热介质。
可调等速升温速度为(5±0.5)℃/6min或(12±1.0)℃/6min。
试样承受的静负载G=W+R+T [W为砝码质量；R 为压针及负载杆的质量(本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g)；T 为变形测量装置附加力]，负载有两种选择：G A=1kg；G B=5kg。
装置测量形变的精度为0.01mm。
图2－43维卡软化点温度测试装置原理（2）试样维卡实验中，试样厚度应为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10 mm，或直径大于10mm。
试验9维卡软化点测定试验
实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。
这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。
各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。
最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。
这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。
维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。
三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。
1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。