仪器分析操作步骤
现代仪器分析试验指导书
《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
化学分析仪器分析操作规程
化学分析、仪器分析操作规程一、化学分析操作规程题目：0.05mol/LEDTA溶液的标定和Ni2+含量的测定。
1．仪器50mL滴定管1支；250mL容量瓶4个、25mL移液管1支；锥形瓶250mL8支；烧杯100mL5支；表面皿3个；量筒50mL1支；25mL烧杯1支；洗耳球、洗瓶、玻璃棒、10mL量杯、pH试纸、胶头滴管、废液缸1支。
2．试剂EDTA溶液 0.05mol/L；盐酸：1：1；氨水：1：1；氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10)；铬黑T指示剂：5g/L；紫脲酸铵指示剂：2%；3．标定、测定过程（1）标定：称取在800±50℃温度下灼烧至恒重的基准试剂氧化锌1.5g（精确至±0.0001g）3份，分别置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（1：1）溶解，将溶液分别转移至3支250mL容量瓶中定容，再分别从3支250mL容量瓶中移取25mL溶液置于250mL锥形瓶中，用1：1氨水调至溶液pH=7-8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂溶液，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白试验。
（2）测定精确称取酸性镍盐溶液3份，加50mL水，用1：1氨水调至溶液pH=7-8，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。
同时作空白试验。
2.考核时间：3.5小时3.评分细则：另附。
二、仪器分析操作规程考核题目：紫外分光光度法测定未知物1仪器1.1紫外分光光度计：1台，配1cm石英比色皿2个。
1.2容量瓶（100mL）：9只。
1.3移液管（25mL）：1支。
1.4吸量管（10mL）：1支。
2试剂2.1标准溶液（100ug/mL）：标准物质为苯甲酸、山梨酸、水杨酸、1，10菲啰啉之中的二种。
2.2未知液（现场给出范围）：为给出的两种标准物质中的一种。
3．实验操作3.1 未知物的定性分析3.1.1分别移取两种标准溶液和未知液25.00mL，置于3个250mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。
仪器分析实验
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的：采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理：根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应，利用光度计测定反应产物溶液的吸光度，再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备：(1)分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪：用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽：用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品：(1)试剂：氨氮试剂（内含NaOH、氯化钠、酚酞等），盐酸，硫酸。
(2)标准品：氨氮标准溶液（浓度为C mg/L）。
5.操作步骤：(1)样品准备：a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品，加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽，恒温30分钟。
d.取样品10毫升，加入试管中。
(2)氨氮测定：a.标定分光光度计：将分光光度计调至特定波长（依据试剂说明书确定），使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪：根据试剂使用说明书，设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线：i.取一批氨氮标准溶液，分别加入试管中，每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定：i.将自动滴定仪与分光光度计连接，设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中，开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后，自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算：(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量（mg/L）。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项：(1)使用试剂和仪器时，按照使用说明书操作，确保安全。
(2)样品制备时，应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时，保持设备干净，避免杂质影响测量结果。
自动血细胞分析仪操作规程
4．操作程序4.1开机启动首先开启仪器主机侧面板的电源开关，然后开电脑主机，仪器主机前面板状态指示灯变为橙绿闪烁，仪器主机初始化后开始自检，自检时仪器会自动灌注稀释液、清洗液及溶血剂，并清洗液路。
自检完成后，仪器进入血液细胞分析窗口。
4.2本底测试4.2.1放置洁净的空试管于采样针下，应确保采样针轻挨试管底部。
在血液细胞分析窗口，点击“排液”图标，仪器通过采样针排出稀释液到试管中。
4.2.2在血液细胞分析窗口，点击“编号”图标，进入下一个编号操作，输入“0”，再点击“确定”按钮返回血液细胞分析窗口。
（注意：仪器系统软件将本底测试的顺序号设定为0，试测试数据将不存储在仪器中，但禁止将血液样本的顺序号设定为0）。
4.2.3将盛有稀释液的试管放在采样针下，按仪器前面板的“RUN”键，待听到“滴”的一声后，方可移走试管。
仪器开始自动计数、测量。
4.2.4计数过程中，在窗口的右下方有WBC、RBC的计数计时器，显示WBC、RBC的计数时间。
当计数时间过长或过短时，仪器会发出故障报警，并给出报警提示。
若出现报警提示，即参照说明第9章《故障处理》进行处理。
4.3质量控制首次装机或在每天进行血液样本测试之前必须对仪器进行质控，具体参照说明第5章《质量控制》进行处理。
4．4标定若本底测试，质控结果达不至要求，且某些参数漂移变化较大，则必须对仪器进行重新标定，具体参照说明第6章《标定》进行处理。
4．5血液样本的采集4．5．1由于所有的临床样本、质控物、标定物均可能含有人血或人的血清，具有潜在的传染性，因此在处理这些物品时必须遵守已建立的实验室或临床操作规程，穿好工作服，戴好医用手套及安全眼镜。
4．5．2采血过程避孕必须干净、无污染，必须使用合格的抗凝剂。
严禁剧烈摇动采血管。
在室温下，静脉血只能保存4个小时，若在短时间内不能将血样处理完毕，须将血样存放于2℃～8℃的冷藏室内保存。
4．5．3静脉血（全血）的采集利用静脉穿刺采取静脉血，放于含有抗凝剂（EDTA-K2·2H2O）的干净试管内，抗凝剂能够保持红细胞、白细胞的形态不变，同时可抑制血小板聚集。
总有机碳分析仪操作说明书
总有机碳分析仪操作说明书操作说明书一、总有机碳分析仪概述总有机碳分析仪是一种用于测定样品中总有机碳（TOC）含量的仪器。
它采用先进的氧化技术，可以快速、准确地分析水样、土壤样品等中的总有机碳含量。
二、仪器操作步骤1. 准备工作(1) 确保总有机碳分析仪已经连接电源并处于工作状态。
(2) 根据需要，选择适当的氧化剂和催化剂。
(3) 将样品采集容器放在样品台上，并确保台面清洁，无杂质。
2. 样品处理(1) 将待测样品倒入样品采集容器中。
(2) 确保样品采集容器密封良好，防止样品外泄。
(3) 将采集容器放置在仪器的样品台上。
3. 参数设置(1) 打开仪器的显示屏，按照菜单提示选择“参数设置”选项。
(2) 根据样品的特性和要求，设置合适的分析参数，如温度、时间等。
(3) 确认参数设置无误后，保存并退出设置界面。
4. 启动分析(1) 在仪器的显示屏上，选择“开始分析”选项。
(2) 仪器开始进行样品的氧化处理和碳含量分析。
(3) 等待分析完成。
5. 结果读取(1) 当仪器分析完成后，显示屏会显示分析结果。
(2) 记录或导出分析结果，包括样品的总有机碳含量。
(3) 检查结果是否符合要求，并进行必要的质控验证。
6. 清洁与维护(1) 分析结束后，关闭仪器的电源。
(2) 清洁仪器，去除样品残留物和污渍。
(3) 定期维护仪器，保持其正常运行。
三、注意事项1. 在操作过程中，应佩戴适当的防护装备，包括手套、护目镜等。
2. 使用仪器时，遵循仪器制造商提供的操作指南和安全注意事项。
3. 样品处理过程中，严禁将有害或腐蚀性物质接触到仪器或人体。
4. 遵循规定的样品量和仪器参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。
5. 分析完成后，及时关闭仪器的电源，做好仪器的清洁和维护工作。
总有机碳分析仪操作说明书到此结束。
祝您使用愉快！。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
二、测定原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、氨氮专用试剂N3。
2、氨氮专用试剂N3。
3、无氨氮水。
四、仪器和设备1、消解管（1）消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
（2）首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加入适量的硫酸银──硫酸溶液和重铬酸钾溶液（0.500moL/L）的混合液(6＋1)，也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
（3）消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙。
2、多参数水分测定仪。
3、30mm比色皿。
4、消解管支架：不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。
5、比色皿支架。
6、A级吸量管、容量瓶和量筒。
五、样品样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加入硫酸使水样酸化至pH＜2，2℃～5℃下可保存7天。
六、分析步骤1、打开多参数水分测定仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温。
2、量取8mL蒸馏水加到“0”号反应管中，依次量取水样8mL加入到其他反应管中。
3、依次向反应管中加入1mL过硫酸钾试剂，将甁拧紧摇匀水样。
4、将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30min。
5、消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键，进行冷却2min。
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《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定试样的含量
①仪器
紫外-可见分光光度计(T6型)；
石英吸收池(1cm），2个；
容量瓶(100mL)，10只;
吸量管(10mL)，4支；
烧杯(50mL)，5个。
②试剂
标准物质溶液：山梨酸碱性溶液、磺基水杨酸、苯甲酸钠。
标准物质溶液浓度，山梨酸碱性溶液以山梨酸计，磺基水杨酸以磺基水杨酸计（不含结晶水），苯甲酸钠以苯甲酸钠计。
试样：三种标准物质溶液中的一种，浓度小于1500μg/mL。
③实验操作
标准溶液的配制：分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
标准系列溶液不少于6个(含空白)。
最大吸收波长的确定：取标准系列中某一个溶液，以蒸馏水为参比，在255±10nm(山梨酸)、234±10nm(磺基水杨酸)、225±10nm(苯甲酸钠)范围内每隔1nm测定一个吸光度值，以吸光度最大处的波长为测量波长。
吸收池配套性检查：石英吸收池装蒸馏水，在最大吸收波长处，进行吸收池配套性检查，记录校正值。
标准曲线绘制：在最大吸收波长处，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
试样的定量分析：确定试样的稀释倍数，并配制待测溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
在最大吸收波长处，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定试样的浓度。
平行测定二次。