材料测试分析技术实验报告
高分子材料性能测试实验报告

高分子材料性能测试实验报告一、实验目的本实验旨在对常见的高分子材料进行性能测试,以深入了解其物理、化学和机械性能,为材料的选择和应用提供科学依据。
二、实验材料与设备1、实验材料聚乙烯(PE)聚丙烯(PP)聚苯乙烯(PS)聚氯乙烯(PVC)2、实验设备电子万能试验机热重分析仪(TGA)差示扫描量热仪(DSC)硬度计冲击试验机三、实验原理1、拉伸性能测试高分子材料在受到拉伸力作用时,会发生形变。
通过测量材料在拉伸过程中的应力应变曲线,可以得到材料的拉伸强度、断裂伸长率等性能指标。
2、热性能测试TGA 用于测量材料在加热过程中的质量损失,从而分析材料的热稳定性和组成成分。
DSC 则可以测量材料在加热或冷却过程中的热量变化,用于研究材料的相变温度、玻璃化转变温度等。
3、硬度测试硬度是衡量材料抵抗局部变形的能力。
硬度计通过压入材料表面一定深度,测量所施加的力来确定材料的硬度值。
4、冲击性能测试冲击试验机通过施加冲击载荷,测量材料在冲击作用下的吸收能量,评估材料的抗冲击性能。
四、实验步骤1、拉伸性能测试将高分子材料制成标准哑铃状试样。
安装试样到电子万能试验机上,设置拉伸速度和测试温度。
启动试验机,记录应力应变曲线。
2、热性能测试称取一定量的高分子材料样品,放入 TGA 和 DSC 仪器的样品盘中。
设置升温程序和气氛条件,进行测试。
3、硬度测试将试样平稳放置在硬度计工作台上。
选择合适的压头和试验力,进行硬度测量。
4、冲击性能测试制备标准冲击试样。
将试样安装在冲击试验机上,进行冲击试验。
五、实验结果与分析1、拉伸性能聚乙烯(PE):拉伸强度较低,断裂伸长率较高,表现出较好的柔韧性。
聚丙烯(PP):拉伸强度较高,断裂伸长率适中,具有一定的刚性和韧性。
聚苯乙烯(PS):拉伸强度较高,但断裂伸长率较低,脆性较大。
聚氯乙烯(PVC):拉伸强度和断裂伸长率因配方不同而有所差异。
2、热性能TGA 结果显示,不同高分子材料的热分解温度和分解过程有所不同。
材料强度测试实验报告

材料强度测试实验报告一、实验目的本实验旨在通过测试不同材料的强度参数,以评估其承载能力和适用性。
实验将针对不同材料制备测试样品,并通过负载试验和断裂试验来获得材料的力学性能数据,以便进行比较和分析。
二、实验材料和设备2.1 实验材料本实验使用的材料包括金属、陶瓷和聚合物三类常见材料。
具体包括A型钢、铝合金、陶瓷瓷砖和聚丙烯。
2.2 实验设备本实验使用的设备有:- 运动试验机:用于加载并记录测试样品的力学参数。
- 显微镜:用于观察和测量样品断裂面的微观结构。
- 扫描电子显微镜:用于对样品表面进行高分辨率的观察和分析。
三、实验步骤3.1 样品制备针对不同材料,我们制备了相应的样品。
对于金属材料,我们采用冲压工艺制备拉伸试样;对于陶瓷材料,我们使用切割工艺制备定型试样;对于聚合物材料,我们采用注塑工艺制备试样。
3.2 负载试验将样品固定在运动试验机上,并施加逐渐增加的负载直至样品发生破坏。
同时,记录不同加载阶段下的载荷和变形数据,并绘制应力-应变曲线。
3.3 断裂试验对部分未破坏的样品进行断裂试验,以观察和分析断裂面的形态和特征。
使用显微镜和扫描电子显微镜对断裂面进行观察,并记录相应的图像和数据。
四、实验结果与分析4.1 不同材料的负载性能比较通过负载试验得到的应力-应变曲线显示出不同材料的负载性能差异。
根据曲线的形态和峰值应力值,可以对材料的韧性、强度和延展性进行评估和比较,进而确定其适用范围和优缺点。
4.2 断裂面的观察与分析观察和分析不同材料的断裂面有助于了解其断裂机制和强度分布。
金属材料通常会显示出典型的“杯状断裂”面,而陶瓷材料可能会出现明显的晶体断裂面。
聚合物材料的断裂面常常呈现出纤维状或韧突状。
这些断裂面的特征与材料的力学性能密切相关。
五、结论通过对不同材料的强度测试实验,我们得出以下结论:- A型钢表现出较高的强度和塑性,适用于承载大荷载的结构。
- 铝合金具有较高的比强度和耐腐蚀性,适用于重量要求较低但强度要求较高的场合。
材料研究方法与测试分析实验报告

实验一扫描电镜实验(SEM)一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的原理、结构;2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。
二、实验原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。
各部分主要作用简介如下:1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,其性能如表1所示。
前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移运动。
2、扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
产品材料实验报告范文

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实验目的
本实验旨在测试不同材料的物理性能和耐用性,以确定最适合特定产品制造的材料。
实验器材和材料
- 测试机
- 不同类型的材料样品(包括金属、塑料和木材)
- 尺子
- 试验载荷
实验方法
1. 将不同类型的材料样品准备好,保证样品尺寸、形状和质量均匀。
2. 使用试验机将样品固定住,并设置合适的试验载荷。
3. 通过应用渐增的力量来测试样品的强度和韧性。
4. 使用尺子测量样品的变形和断裂情况。
5. 记录实验过程中观察到的任何现象,并将数据整理成表格和图表。
实验结果
以下是对不同材料样品的测试结果摘录:
材料最大承载力(N)断裂长度(mm)弯曲强度(MPa)
金属500 10 100
塑料200 15 50
木材400 12 80
通过对以上数据的分析,可以得出以下结论:
1. 金属材料具有较高的强度和耐久性,适合在制造承重产品时使用。
2. 塑料材料强度较低,但在某些情况下具有较好的韧性,可以用于制造需要柔韧性的产品。
3. 木材具有适中的强度和耐用性,但对于耐久性要求较高的产品可能不够理想。
实验总结
本实验通过对不同材料样品进行力学测试,得出了它们的物理性能和耐用性特征。
根据实验结果,我们可以根据产品的使用要求选择最合适的材料。
此外,我们还可以进一步改进实验方法,例如增加更多材料样品,或者进行更详细的测试,并综合考虑其他因素(如成本、环境友好性等)来评估最佳材料选择。
通过本次实验,我们对产品材料的性能和耐用性有了更深入的理解,这对产品制造过程中的材料选择和产品质量的提升将起到积极的指导作
用。
材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)作为材料分析的重要技术,广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象,可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术,对给定的样品进行分析,获得其粉末衍射图谱,并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压:40kV•电流:30mA•Kα射线:λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品,测定粒度,并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器,调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量,记录粉末衍射图谱,并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析,我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好,可能为同质单晶或者异质晶体;而根据峰强度和位置的对比,推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对,确定了其晶体结构。
结果表明,该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体,具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中,我们观察到了一系列异常峰,其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形,我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于:14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°,对应晶面指数hkl为:001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对,发现两者是相符的,因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
实验一 材料的硬度测试 材料硬度实验报告

实验一材料的硬度测试材料硬度实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是通过对不同材料进行硬度测试,了解材料硬度的概念和测量方法,掌握硬度测试仪器的使用,比较不同材料的硬度差异,并分析影响材料硬度的因素。
二、实验原理材料的硬度是指材料抵抗局部变形,特别是塑性变形、压痕或划痕的能力。
硬度测试的方法多种多样,常见的有布氏硬度测试法、洛氏硬度测试法和维氏硬度测试法等。
布氏硬度测试法是通过一定直径的硬质合金球,在规定的试验力作用下压入试样表面,经规定保持时间后卸除试验力,测量试样表面压痕的直径。
布氏硬度值就是试验力除以压痕球形表面积所得的商。
洛氏硬度测试法则是采用顶角为 120 度的金刚石圆锥体或直径为1588mm 的淬火钢球作为压头,在初始试验力和主试验力的先后作用下,将压头压入试样表面,然后卸除主试验力,测量残余压痕深度增量。
维氏硬度测试是用相对面夹角为 136 度的正四棱锥金刚石压头,在规定的试验力作用下压入试样表面,保持规定时间后,卸除试验力,测量压痕两对角线长度的平均值。
三、实验仪器与材料1、实验仪器布氏硬度计洛氏硬度计维氏硬度计读数显微镜抛光机2、实验材料45 号钢试样铝合金试样黄铜试样四、实验步骤1、试样制备用切割机将材料切割成合适的尺寸,确保试样表面平整、无缺陷。
使用砂纸对试样表面进行打磨,依次使用较粗的砂纸到较细的砂纸,直到试样表面光滑。
最后使用抛光机对试样表面进行抛光,使其达到镜面效果。
2、布氏硬度测试选择合适的压头和试验力。
对于较软的材料,通常选择较大直径的压头和较小的试验力;对于较硬的材料,则选择较小直径的压头和较大的试验力。
将试样平稳地放置在工作台上,调整压头位置,使其对准试样表面的中心。
缓慢加载试验力,保持规定的时间。
卸除试验力,使用读数显微镜测量压痕的直径。
3、洛氏硬度测试根据材料的预计硬度,选择合适的标尺。
将试样放置在工作台上,施加初始试验力,然后施加主试验力。
保持规定时间后,卸除主试验力,读取表盘上的硬度值。
材料测试技术实验报告

材料测试技术实验报告XRD物相分析差热分析DTA姓名:学号:热分析实验一、实验目的:1、掌握两种常用的热分析方法─差热分析法和热重法的基本原理和分析方法;2、了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。
二、热分析的定义及分类:热分析(Thermal analysis)是在程序控制温度下测量物质的物理性质(如质量)与温度关系的一类技术,其中差热分析和热重法是目前常用的两种热分析方法。
三、差热分析(DTA)的基本原理:差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。
物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。
因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。
样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。
上述温差DT(称为DTA信号)经检测和放大以峰形曲线记录下来。
经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。
在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。
当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT≠0,差热电偶的电势信号经放大和A/D转换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。
差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。
材料实验报告结果分析(3篇)

第1篇一、实验背景随着科技的不断发展,新型材料的研究与应用日益广泛。
为了探究某种新型材料的性能,我们进行了一系列实验。
本报告将对实验结果进行分析,以期为该材料的进一步研究与应用提供参考。
二、实验目的1. 确定新型材料的物理性能,如密度、硬度、弹性模量等;2. 分析新型材料的化学性能,如耐腐蚀性、抗氧化性等;3. 评估新型材料在实际应用中的适用性。
三、实验方法1. 实验材料:选取一定量的新型材料样品;2. 实验设备:电子天平、硬度计、拉伸试验机、腐蚀试验箱等;3. 实验步骤:(1)称量样品,测定其密度;(2)使用硬度计测定样品的硬度;(3)进行拉伸试验,测定样品的弹性模量;(4)将样品置于腐蚀试验箱中,观察其耐腐蚀性;(5)将样品暴露于空气中,观察其抗氧化性。
四、实验结果与分析1. 密度实验结果显示,新型材料的密度为 2.8g/cm³,与常见材料相比,具有较低的密度。
这表明该材料具有较好的轻量化性能,有利于降低产品重量,提高结构强度。
2. 硬度实验结果表明,新型材料的硬度为8.5HRC,具有较高的硬度。
这说明该材料具有良好的耐磨性能,适用于承受较大摩擦力的场合。
3. 弹性模量拉伸试验结果显示,新型材料的弹性模量为200GPa,具有较高的弹性模量。
这表明该材料具有较高的抗变形能力,适用于承受较大载荷的结构。
4. 耐腐蚀性腐蚀试验结果显示,新型材料在腐蚀试验箱中浸泡24小时后,表面无明显腐蚀现象。
这说明该材料具有良好的耐腐蚀性能,适用于恶劣环境。
5. 抗氧化性实验结果表明,新型材料在空气中暴露48小时后,表面无明显氧化现象。
这表明该材料具有良好的抗氧化性能,适用于长期暴露于空气中的场合。
五、结论通过本次实验,我们对新型材料的性能进行了全面分析。
实验结果表明,该材料具有以下优点:1. 较低的密度,有利于降低产品重量;2. 较高的硬度,具有良好的耐磨性能;3. 较高的弹性模量,具有较高的抗变形能力;4. 良好的耐腐蚀性能,适用于恶劣环境;5. 良好的抗氧化性能,适用于长期暴露于空气中的场合。
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本科生实验报告实验课程材料研究方法与分析测试实验学院名称材料与化学化工学院专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名闵丹学生学号201202040327指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼实验成绩二〇一四年十一月——二〇一五年一月实验一X射线物相定性分析一.实验目的1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;二.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质,它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三. 实验仪器X射线衍射仪,主要由X射线发生器(X射线管).测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。
1. X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。
常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。
选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。
2 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝.防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。
(1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。
(2) 从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。
这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°.1/2°.1°.2°.4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。
(3) 从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米.0.3毫米.0.6毫米宽的接收狭缝。
(4) 第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。
SS和DS配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。
(5)S1.S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。
索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。
这个框架兼作其他狭缝插座用,即插入DS,RS和SS.3.X射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。
这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。
将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍),最后输出几个毫伏的脉冲。
4.计算机控制.处理装置X射线衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
数据分析处理包括平滑点的选择.背底扣除.自动寻峰.d值计算,衍射峰强度计算等。
四. 样品制备X射线衍射分析的样品主要有粉末样品.块状样品.薄膜样品.纤维样品等。
样品不同,分析目的不同(定性分析或定量分析),则样品制备方法也不同。
1.粉末样品:X射线衍射分析的粉末试样必需满足这样两个条件:晶粒要细小,试样无择优取向(取向排列混乱)。
所以,通常将试样研细后使用,可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目),定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是,用拇指和中指捏住少量粉末,并碾动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
常用的粉末样品架为玻璃试样架,在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时,将试样粉末-点一点地放进试样填充区,重复这种操作,使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实,要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区,可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液,然后将粉末试样撒在上面,待干燥后测试。
2.块状样品:先将块状样品表面研磨抛光,大小不超过20×18平方毫米,然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上,要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3.薄膜样品制备:将薄膜样品剪成合适大小,用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
本次试验测定粉末试样,所以采用粉末制样的方法,制作测试样样品。
五.样品测试(1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩;开启水龙头,使冷却水流通;X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源。
(2)开机操作开启衍射仪总电源,启动循环水泵;待数分钟后,打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置管电压.管电流至需要值,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。
(3)停机操作测量完毕,关闭X射线衍射仪应用软件;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源及线路总电源。
六. 数据处理测试完毕后,可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。
原始数据需经过曲线平滑,Ka2扣除,谱峰寻找等数据处理步骤,最后打印出待分析试样衍射曲线和d值.2θ.强度.衍射峰宽等数据供分析鉴定。
七. 数据处理测试完毕后,可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。
原始数据需经过曲线平滑,Ka2扣除,谱峰寻找等数据处理步骤,最后打印出待分析试样衍射曲线和d值.2θ.强度.衍射峰宽等数据供分析鉴定。
(1)从前反射区(2θ<90)中选取强度最大的三根线,见图三所示,使其d 值按强度递减的次序排列。
(2)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。
(3)按次强线的面间距d2找到接近的几列。
(4)检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应,再查看第四至第八强线数据并进行对照,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
如表四所示。
图1.衍射谱中的三强线表2. 标准PDF卡片样片(5)找出可能的标准卡片,将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照,如果完全符合,物相鉴定即告完成。
如果待测样的数据与标准数据不符,则须重新排列组合并重复(2)~(5)的检索手续。
如为多相物质,当找出第一物相之后,可将其线条剔出,并将留下线条的强度重新归一化,再按过程(1)~(5)进行检索,直到得出正确答案。
2.特征峰法:对于经常使用的样品,其衍射谱图应该充分了解掌握,可根据其谱图特征进行初步判断,如图四所示。
例如在26.5度左右有一强峰,在68度左右有五指峰出现,则可初步判定样品含SiO2。
图3.SiO2样品的X射线衍射谱八.实验结果九.思考题1.简述X射线衍射分析的特点和应用;答:(1) X射线波长固定时应为不知道晶体晶面位臵所以要从每一θ角符合2dsinθ=nλ的反射面得到反射。
测得θ后利用此公式即可得到晶面距d、晶包类型和大小。
(2)利用徳拜-谢乐法测定射线的强度,就可以进一步确定晶包内原子的排布.2.粉末样品制备有几种方法,应注意什么问题?答:有固体溶剂压片和直接使用粉末压片,使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待测物质相近,然后就是溶剂的使用量的问题。
直接压片时晶粒要细小,试样取向无规则。
3.X射线谱图鉴定分析应注意什么问题?答:(1)从前反射区(2o<90o中选取强度最大的三根线,并使其d值按强度递减的次序排列。
(2)按次强线的面间距d2找到接近的几列。
(3)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。
(4)检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应,再查看第四至第八强线数据并进行对照,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
实验二扫描电镜的观察与分析一. 实验目的1.了解扫描电镜的用途.结构及基本原理;2.了解扫描电镜的样品制备;二. 实验仪器钨丝扫描电镜1.扫描电镜的主要性能:(1)放大倍数:电子束在样品表面扫描的幅度为As,在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac,则扫描电镜的放大倍数为: M= Ac /As。
目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。
(2)分辨率:分辨率是扫描电镜的主要性能指标,它是指分辨两点之间的最小距离。
分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。
电子束直径越小,分辨率越高。
由于用于成像的物理信号不同,它们的分辨率也不同。
二次电子像的分辨率约为5-10 nm,背反射电子像的约为50-200nm。
X射线的分辨率则更低。
(3)景深:景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素,它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。
因此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。
电子束直径越小,分辨率越高。
由于用于成像的物理信号不同,它们的分辨率也不同。
二次电子像的分辨率约为5-10 nm,背反射电子像的约为50-200nm。
X射线的分辨率则更低。
2.扫描电镜(SEM)的用途扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组织及表面形貌,它可以应用到各个领域之中的不同方向,它以各种不同的实物为研究对象。
例如,它可以研究金属及合金的组织,磨损形貌,腐蚀和断裂形貌;也可以很方便地研究玻璃,陶瓷,纺织物等的细微结构和形貌。
三.扫描电镜的基本原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子.背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。