材料现代研究方法-透射电子显微镜
材料现代研究方法习题加答案-考试实用
第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。
用小孔径成像时可使球差明显减小。
像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。
透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。
象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。
色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。
（1）已知衍射效应对分辨率的影响（2）像差对分辨的影响。
像差决定的分辨率主要是由球差决定的。
景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。
焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用D L表示。
二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.02~20μm的电子束。
末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。
通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。
2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。
防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。
透射电镜的应用
透射电镜在材料分析上的应用1概述透射电子显微镜（缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。
由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。
因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。
在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。
而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。
通过使用TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。
2应用特点通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。
我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。
在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。
现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。
3．应用3 TEM的主要功能对于材料科学的研究而言，TEM已经成为了一种不可或缺的研究工具，以至于在今天，已经很难想象没有TEM的帮助，我们如何深入开展材料科学的研究工作。
下面我简单地列举TEM在材料科学研究中的6个常见用途。
(a)利用质厚衬度(又称吸收衬度)像，对样品进行一般形貌观察；(b)利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析，从而确定材料的物相、晶系，甚至空间群；(c)利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点，确定晶体结构，大于100nm物体用低压、低分辨电镜即可观察。
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段，具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析：包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数，揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析：如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化，分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试：包括电导率、介电常数、介电损耗等测试，用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试：如霍尔效应测试、磁滞回线测试等，用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析：包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象，分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析：如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程，分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析：包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应，研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析：如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果，分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过照射电子束，利用电子和物质的相互作用，获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）：通过透射电子束，观察材料的细观结构，揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析：如能量色散X射线谱（EDX）、电子能量损失谱（EELS）等。
通过分析材料与电子束相互作用时，产生的X射线和能量损失，来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射：通过物质对入射的X射线束的衍射现象，分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱：通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析，确定材料的分子结构和化学键。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 光学显微镜（OM）C. 质谱仪（MS）D. 能谱仪（EDS）2. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的晶体结构？A. X射线衍射（XRD）B. 原子力显微镜（AFM）C. 扫描隧道显微镜（STM）D. 透射电子显微镜（TEM）3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 光学显微镜（OM）4. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的磁性？A. 振动样品磁强计（VSM）B. 核磁共振（NMR）C. 红外光谱（IR）D. 紫外可见光谱（UV-Vis）5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 原子力显微镜（AFM）C. 能谱仪（EDS）D. 质谱仪（MS）二、填空题（每题2分，共20分）1. 扫描电子显微镜（SEM）是一种利用_____________来扫描样品表面，并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜（TEM）是一种利用_____________穿过样品，并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用_____________与样品表面相互作用，并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪（EDS）是一种利用_____________与样品相互作用，并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计（VSM）是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题（每题10分，共30分）1. 请简要介绍扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料测试中的应用。
tem晶面间距
tem晶面间距
TEM晶面间距
透射电子显微镜（TEM）是现代材料科学研究中极为重要的一种工具。
在TEM中，通常利用电子衍射来确定晶体结构的一些重要参数，其中
晶面间距是一个重要的参数之一。
在TEM中进行电子衍射，通常采用选区电子衍射（SAED）技术。
通
过SAED技术，我们可以获得样品的衍射斑图，从而得到晶格参数和
晶面间距等信息。
晶面间距是指晶体中两个平行晶面之间的距离，通常用d表示。
在
TEM中，我们可以通过测量衍射斑图中不同环的直径来计算晶面间距。
具体地，根据布拉格公式，晶面间距d与衍射环半径r的关系式为：
d = λ / (2sinθ) = nλ / 2r
其中，λ表示电子波长，n表示衍射阶次，θ表示衍射角度。
晶面间距的大小直接决定了晶体的晶格常数和结构。
因此，在材料科
学研究中，测量晶面间距是极为重要的。
TEM作为一种高分辨率的工具，在测量晶面间距方面优势明显。
另外，值得注意的是，晶面间距的测量也受到一些因素的影响。
例如，
样品的形变、晶体取向、衍射环的变形等，都可能影响晶面间距的测量精度。
因此，在进行TEM晶面间距测量时，需要进行一系列的校准和优化，以保证结果的准确性和可靠性。
总之，TEM晶面间距是现代材料科学研究中不可或缺的一项技术。
它为我们揭示了材料结构的内部构成和特性，为材料设计和开发提供了重要的依据。
材料现代研究方法：透射电子显微镜工作原理及构造
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时，假设将样品分割 为贯穿上下表面的一个个小柱体(直径约2nm)，而且相邻柱体中的 电子波互不干扰。
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生 相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄， 吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要 取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜 的孔径角α时,它不能参与成像而相应地变暗.这种 电子越多,其像越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的像要暗些,反之则亮些。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0
A3
/
4C
1/ s
4
（3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
透射电子显微镜系统用途
透射电子显微镜系统用途透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，简称TEM）是现代科学研究中一种重要的工具。
透射电子显微镜利用电子束与材料之间的相互作用过程，可以对材料的微观结构进行研究，具有非常高的空间分辨率和分析能力。
透射电子显微镜系统多用于材料科学、生物学、物理学等领域的研究，在以下几个方面有着广泛的应用。
首先，在材料科学领域，透射电子显微镜可用于研究材料的晶体结构。
材料的微观结构对材料的性能和行为有着重要影响，透射电子显微镜可以通过电子衍射技术获得材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶面取向、位错等。
通过观察材料不同晶面之间的相对位置、原子分布的均匀性以及位错和缺陷的分布情况，可以揭示材料的晶体缺陷机制、相变行为等，为材料设计和优化提供重要的理论依据和指导。
其次，在生物学领域，透射电子显微镜可以用于研究生物样品的细胞结构和超微结构。
由于电子波长比光波短得多，透射电子显微镜可以在非常高的分辨率下观察细胞器、细胞膜、核糖体等细胞结构的细节。
透射电子显微镜还可以通过结合能谱分析技术，对生物样品进行元素分析，获得样品中各元素的分布情况，并进一步研究其与生物活性之间的关联。
此外，透射电子显微镜还可以用于研究纳米材料的结构和性质。
现代纳米材料的研究是材料科学领域的热点之一，透射电子显微镜可以对纳米材料进行直接的成像，并通过纳米尺度的电子衍射获得其晶体结构、晶界、界面等信息。
通过透射电子显微镜对纳米材料进行分析，可以了解纳米尺度下材料的小尺寸效应、表面形貌和晶体结构的变化规律等，为纳米材料的制备和应用提供重要的科学依据。
最后，透射电子显微镜还可以用于研究材料的化学成分和原子分布。
透射电子显微镜可以结合能谱技术，对材料的元素组成进行定量分析。
通过对材料中不同位置的元素分布进行测量和对比分析，可以提供有关材料的化学成分、元素偏析、晶体生长机制等信息。
透射电子显微镜在材料的化学分析领域具有很高的分析能力和探测灵敏度，为材料的研究和开发提供了重要的技术支持。
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七种晶系衍射 斑点排布方式
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
★简单电子衍射花样的指数标定 1.立方系单晶体已知物质的衍射指数标定
⑴指数直接标定法 需要知道仪器常数和晶体的点阵常数。 以衍射晶体铝为例
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
d1
L
R1
1.9 9.38
(110)，(101)，(011)，(110)，(101)， (011)， (110) ，(101) ，(011) ，(110)，(101) ，(011) 。
可以任选一指数，这样就有12种选法。
单晶电子衍射花样的标定方法
（4）按矢量运算求出C和D的指数：
RC＝RA＋RB 因为：hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB 所以可求得C和D。
0.202μm
L 1.9
d2
R2
0.143μm
13.27
点阵常数 = 0.404nm,所以
h12
k12
l12
a2 d12
(0.404)2 (0.202)2
4
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
同理，对于衍射斑点B
h22
k22
l22
a2 d22
(0.404)2 (0.143)2
8
可以判定，h1k1l1为200，而h2k2l2为220
单晶电子衍射花样的标定方法
1．尝试-校核法
单晶花样指数化方法
由照片的负片描制的花样示意及其 指数化(相机常数K＝1.41 mm•nm)
单晶电子衍射花样的标定方法
(1) 选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个 斑点A、B、C、D。测量R值分别为
RA=7.1 mm，RB＝10.0 mm RC＝12.3 mm，RD＝21.5 mm； R矢量之间夹角的测量值为： RA与RB约90º，RA与RC约55º，RA与RD约71º。
[001]
[011]
[111]
[012]
单晶电子衍射花样的标定方法
在标定衍射花样时，尝试-校核法具有普遍性，它不仅适用 于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计 算量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。但是 一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶带 的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结 构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此， 对于这两种方法存在的问题，借助电子计算机是最好的解决方 法。
R rMiM p
即
r R MiM p
其中，M
i为中间镜放大倍数；M
为投影镜放大倍数
p
电子显微镜中的电子衍射
所以 其中
Rd L L f1M iM p
rd f1
r R MiM p
即为电子显微镜的有效相机长度，称
L 为电子显微镜的有效相机常数
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定
★单晶体衍射花样 其特征是衍射斑点规则排列。在衍射斑
从衍射几何方面的分析可 获得大量的晶体学信息， 本部分重点讨论衍射斑点 的形成原理与其物理意义。
电子衍射与电子衍射仪
★薄晶体的电子衍射特征：
⑴厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十 倍 ⑵衍射角很小，衍射线集中在前方
⑶倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆 方向垂直于薄膜厚度 ★以上三个原因决定使得电子束相对 晶体任何取向，在倒易原点附近都 会有许多倒易杆与球面接触或交截， 从而可以得到许多衍射线。衍射线 的方向为连接球心和倒易杆与球的 交点，如图所示
单晶电子衍射花样的标定方法
（2）求R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍射晶面族。
RA2
:
RB2
:
RC2
:
R
2 D
2
:
4:
6
:18
这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比值，
这是在指数化过程中经常遇到的情况。
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有12个晶 面(包括正反符号)：
u:v:w = k1 l1 : l1 h1 : h1 k1 k2 l2 l2 h2 h2 k2
单晶电子衍射花样的标定方法
2．标准花样对照法
如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作 为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样 可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。 一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要 低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指 数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法就显得尤为重要。
relative intensity(cps)
220 311 222
400 420
331
422
20
40
60
80
100
2
X射线衍射
多晶电子衍射 单晶电子衍射
电子衍射花样的分析包括两个方面：
1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉 线或斑点的位置；
2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干 涉线或斑点的强度。
的计算为试样至底片的距离，而应根据后 焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍
射仪相机长度，成为有效相机长度L′.
电子显微镜中的电子衍射
令图中O′P′距离为r,则
r f1tg 2 2 f1 sin
再利用布拉格公 式，得到
rd f1
电子显微镜中的电子衍射
r 经过中间镜和投影镜放大后在底片上的距离 R为
Higher angle scattering – lower intensity Trace of the plane
(halfway between the lines)
Excess line – farther from origin Deficit line – closer to origin
Kikuchi line formation
Kikuchi line formation
3.单晶体和 多晶体电子衍射花样指数标定
另外，复杂电子衍射花样还包括二次电子 衍射、孪晶衍射、双晶带衍射等.
电子背反射衍射(EBSD)
电子背反射衍射(EBSD)形成机理
EBSD图像
多晶体内部的晶粒取向分布及晶粒间关系
根据倒易点阵的矢量关系220* 200* 020*
所以C的指数为020，其他依此类推
复杂电子衍射花样：1.高阶劳埃带
3.单晶体和 多晶体电子衍射花样指数标定
2.菊池线
Kikuchi lines
Kikuchi line formation
Kikuchi line formation
More forward scattering – higher intensity
Kikuchi line formation
What is the angle between the diffracting rays and the
trace of the plane?
QB
If the trace of the plane is halfway between the klines, how far apart are the
点花样中最基本的是简单电子衍射花样— 单晶带电子衍射花样，它是通过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像
3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定 其中各衍射斑点对应的倒易点指数如下图
单晶电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵平 面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析工作大为 简化。
相机长度
R tg2 2
L
2d sin 2d
R tg2 L
R
Ld
d L
R
(a)第一幅衍射花样的形成和 选区电子衍射原理
(b)三透镜衍射方式原理图 （不考虑磁转角）
电子显微镜中的电子衍射
★有效相机常数 电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像，
则相机长度L不能象电子衍射仪那样简单
k-lines?
2QB
Kikuchi line formation
What happens if you rotate the crystal?
•K-lines will move as though rigidly attached to the crystal.
•The scattering distribution will remain stationary.
透射电子显微镜
电子束与物质的相互作用
X 射线 轫致辐射 阴极发光 俄歇电子
电子 探针
入 射 电 子 束
样品
透射电子
二次电子 反射电子 吸收电子
衍射电子
扫描 电镜
俄歇电 子谱仪
透射 电镜
透射电子显微镜的主要功能
成像： 明场像，暗场像 格子像，原子像
衍射
电子衍射
111 200
Bulk materials Coatings 1 Coatings 2
（5）对ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ出的指数继续用N和 校核
NC
hC2
k
2 C
，lC2 与实际R2比值所得N值相比较；并对斑
点指数化是否自洽进行检验。
单晶电子衍射花样的标定方法
（6）求晶带轴[uvw]。 在电子衍射分析中，可用两个不共线的斑点(h1k1l1)和 (h2k2l2)求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：