近5年全国卷化学实验题总结..
近5年有机化学高考真题汇编带答案
近5年有机化学高考真题汇编带答案2019年高考化学有机真题汇编1.(2019年高考化学全国III卷) [化学——选修5：有机化学基础] (15分)氧化白藜芦醇W具有抗病毒等作用。
下面是利用Heck反应合成W的一种方法：回答下列问题：(1)A的化学名称为(2)中的官能团名称是(3)(4)上述实验探究了和对反应产率的影响。
还可以进一步探究等对反应产率的影响(5)X为D的同分异构体，写出满足如下条件的X的结构简式①含有苯环②有三种不同化学环境的氢，个数比为6∶2∶1③1 mol的X与足量金属Na反应可生成2 g H2(6)利用Heck反应，由苯和溴乙烷为原料制备，写出合成路线。
(无机试剂任选)2.(2019年高考化学全国II卷) [化学——选修5：有机化学基础] (15分)环氧树脂因其具有良好的机械性能、绝缘性能以及与各种材料的粘结性能，已广泛应用于涂料和胶黏剂等领域。
下面是制备一种新型环氧树脂G的合成路线：已知以下信息：回答下列问题：(1)A是一种烯烃，化学名称为，C中官能团的名称为、(2)由B生成C的反应类型为(3)由C生成D的反应方程式为(4)E的结构简式为(5)E的二氯代物有多种同分异构体，请写出其中能同时满足以下条件的芳香化合物的结构简式、①能发生银镜反应；②核磁共振氢谱有三组峰，且峰面积比为3∶2∶1(6)假设化合物D、F和NaOH恰好完全反应生成1 mol单一聚合度的G，若生成的NaCl和H2O的总质量为765g，则G的n值理论上应等于3.(2019年高考化学全国I卷15分) [化学——选修5：有机化学基础]化合物G是一种药物合成中间体，其合成路线如下：回答下列问题：(1)A中的官能团名称是(2)碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳。
写出B的结构简式，用星号(*)标出B中的手性碳(3)写出具有六元环结构、并能发生银镜反应的B的同分异构体的结构简式____________________________________________________________(不考虑立体异构，只需写出3个)(4)反应④所需的试剂和条件是(5)⑤的反应类型是(6)写出F到G的反应方程式(7)设计由甲苯和乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)制备的合成路线(无机试剂任选)4. (2019年高考化学北京卷15分)抗癌药托瑞米芬的前体K的合成路线如下。
2014-2018高考化学真题全国卷I---实验26题
高考真题——实验题1.【2018全国卷I-26】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是，仪器a的名称是。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是__________ 、___________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点。
2.【2017全国卷I-26】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：（1）a的作用是________________________________________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_________________。
f的名称是______________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是___________________________________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。
北京近五年高考化学实验题及答案
2015-2019年北京化学高考实验题附中何文杰2015—12在通风橱中进行下列实验：步骤现象Fe表面产生大量无色气泡，液面上方变为红棕色Fe表面产生少量红棕色气泡后，迅速停止Fe、Cu接触后，其表面均产生红棕色气泡下列说法不正确的是A．Ⅰ中气体由无色变红棕色的化学方程式：2NO+O2═2NO2B．Ⅱ中的现象说明Fe表面形成致密的氧化层，阻止Fe进一步反应C．对此Ⅰ、Ⅱ中现象，说明稀HNO3的氧化性强于浓HNO3D．针对Ⅲ中现象，在Fe、Cu之间连接电流计，可判断Fe是否被氧化【考点】依据实验现象分析物质性质，应用原电池的已有认识模型分析、解释现象【水平】B【答案】C【难度系数】0.95 区分度0.272015—27（3）海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础．测量溶解无机碳，可采用如下方法：①气提、吸收CO2．用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收（装置示意图如下）．将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂．【考点】利用物质制备的思维程序设计制备、分离装置【水平】C插入Cu【答案】②滴定．将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO 3，再用x mol ?L ﹣1HCl 溶液滴定，消耗ymLHCl溶液．海水中溶解无机碳的浓度=mol ?L ﹣1．【考点】利用滴定原理基于数据对物质成分进行定量分析【水平】B 【答案】【难度系数】0.57 区分度：0.822015-28（15分）为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe 3++2I-2Fe 2++I 2”反应中Fe 3+和Fe 2+的相互转化。
实验如下：（1）待实验I 溶液颜色不再改变时，再进行实验II ，目的是使实验I 的反应达到。
G K ab盐桥0.005mol ·L －1Fe 2(SO 4)3溶液（PH 约为1）0.01mol ·L －1KI 溶液3mL0.01mol ·L－1KI 溶液3mL0.005mol ·L－1Fe 2(SO 4)3溶液(PH 约为1) 棕黄色溶液分成三等分数滴0.01mol ·L －1AgNO 3溶液1mL1mol ·L －1FeSO 4溶液1mLH 2O产生黄色沉淀，溶液褪色溶液变浅，比ⅱ略深溶液变浅ⅰⅱⅲ实验Ⅰ实验Ⅱa【考点】依据现象分析解释实验目的【水平】B（2）iii是ii的对比试验，目的是排除有ii中造成的影响。
2015-2019年高考全国课标卷化学实验大题汇总(含答案详解)
2015 年-2019 年高考全国课标卷化学实验大题汇总1．（2015·新课标Ⅰ卷）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其 K 1=5.4×10－2，K 2=5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体(H 2C 2O 4·2H 2O)无色，熔点为 101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置 C 中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。
装置 B 的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 CO ，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A 、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A 、B 、______。
装置 H 反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_______。
（3）设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
1【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO 2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草 酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO 2 的检验。
（2）①F 、D 、G 、H 、D 、I ； CuO （氧化铜）；②H 中的粉末有黑色变为红色，其后的 D 中的石灰水变浑浊；（3）①向盛有少量 NaHCO 3 溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍【详解】（1）草酸晶体(H 2C 2O 42H 2O)无色，熔点为 101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以 上分解，如果草酸受热分解，分解时会产生二氧化碳，二氧化碳和氢氧化钙反应生成难溶 性的碳酸钙沉淀而使澄清石灰水变浑浊，所以 C 中观察到的现象是：有气泡冒出且澄清石 灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草 酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B 装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验，故答案为有气泡冒出，澄清石灰水变浑浊； CO 2； 冷凝(水蒸气和草酸)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀而干扰 CO 2 的检验；（2）①要检验生成 CO ，在甲组实验后，用浓氢氧化钠除去二氧化碳，用澄清石灰水检验 二氧化碳，用碱石灰干燥 CO ，利用 CO 和 CuO 发生还原反应生成 CO 2，再利用澄清石灰 水检验生成的二氧化碳，用排水法收集 CO 避免环境污染，所以其连接顺序是 F 、D 、G 、 H 、D 、I ；H 装置中盛放的物质应该具有氧化性，且和 CO 反应有明显现象发生，CuO 能被 CO 还原 且反应过程中黑色固体变为红色，现象明显，所以 H 中盛放的物质是 CuO ，故答案为 F 、 D 、G 、H 、D 、I ；CuO ；②CO 具有还原性，其氧化产物是二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，且 C O 将黑 色的 CuO 还原为红色的 Cu ，只要 H 中黑色固体转化为红色且其后的 D 装置溶液变浑浊就 说明含有 CO ，故答案为 H 中黑色粉末变为红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊；（3）①要证明草酸酸性大于碳酸，可以利用强酸制取弱酸，向盛有少量 NaHCO 3 的试管里 滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸，故答案为向盛有少量 NaHCO 3 的试 管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸；②草酸和 NaOH 发生中和反应时，如果草酸是二元酸，则参加反应的草酸物质的量应该是 NaOH 的一半，所以用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物质的量是草酸的 2 倍就说明草酸是二元酸，故答案为用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物质的 量是草酸的 2 倍。
(完整版)高考化学实验题总结
高考化学实验题总结一、氢元素单质及其化合物实验1：在干燥的硬质试管底部铺一层黑色的CuO，管口微向下倾斜。
通入氢气，过一会儿，再给CuO加热。
反应完全后，继续通入氢气，直到试管冷却。
现象与解释：黑色的氧化铜逐渐变为亮红色固体，同时管口有水滴生成。
氢气还原氧化铜生成了铜和水。
二、碳族元素实验1：把经过烘干的木炭和黑色的氧化铜共同研磨均匀，小心地铺放进试管里，把试管固定在铁架台上。
试管口装有通入澄清石灰水的导管，用酒精灯（可加网罩使火焰集中并提高温度）加热试管几分钟。
观察现象。
现象与解释：黑色固体变为有红色固体，说明有金属铜生成；澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成。
实验2：向盛有紫色试液的试管里通入二氧化碳，观察石蕊试液颜色的变化。
待石蕊试液颜色变化后，停止通入二氧化碳，并取少量溶液放在酒精灯火焰上加热，再观察石蕊试液颜色的变化。
现象与解释：当通入二氧化碳时，紫色石蕊试液变成红色；当加热时，红色石蕊试液又变成紫色。
这是由于二氧化碳溶于水生成碳酸，碳酸能使紫色石蕊试液变红；碳酸很不稳定，很容易分解为二氧化碳和水。
实验3：在玻璃管里放入CuO，通入CO，并用气球收集尾气，然后加热，仔细观察实验发生的现象。
现象与解释：黑色的CuO变成了红色的Cu，澄清的石灰水变混浊，说明CO能使CuO还原成Cu，同时生成CO2。
三、氮族元素实验1：在长玻璃管中放少量白磷，玻璃管的一端用软木塞或纸团塞紧，另一端敞开。
先均匀加热红磷周围的玻璃管，然后在放红磷的地方加强热。
观察发生的现象。
现象与解释：加热后，玻璃管内有黄色蒸气产生，并且在玻璃管内壁冷的地方有黄色固体附着，此固体即为白磷。
实验2：在干燥的圆底烧瓶里充满氨气，用带有玻璃管和滴管（滴管里预先吸入水）的塞子塞紧瓶口。
立即倒置烧瓶，使玻璃管插入盛有水的烧杯里（水里事先加入少量酚酞试液）。
打开玻璃管上的夹子，挤压滴管的胶头，使少量水进入烧瓶。
观察现象。
现象与解释：烧杯里的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉，烧杯内液体呈红色。
近三年高考化学(1、2、3卷)真题考点分析
近三年高考化学（1、2、3卷）真题考点分析！本文通过对2016—2019年高考化学各个题目考点、考法的拆解分析、横向对比，总结了近些年的热门考点、命题规律。
希望对你有所帮助！12016、2017、2018年选择题横向对比分析规律总结：（1）I、II、III卷都有的考点为：与生活相联系的化学物质常识、电化学、周期律周期表、有机物常识或是同分异构或空间构型、基本实验操作、NA或相当于NA的计算；（2）只有Ⅰ卷中有无机工业流程题；（3）I、II、III卷近3年都没有考查电解质溶液离子浓度关系或曲线分析。
22016、2017、2018年实验题对比分析规律总结：2016年Ⅰ卷采用装置图提问，Ⅱ卷直接给物质，有回归旧题的感觉。
Ⅲ卷有流程，提问以性质为基础的方程、选装置、作用、目的、原因等。
2017年实验题素材都来自于工业生产，都针对仪器名称及作用、操作方法、某操作原因或目的、写离子方程式等提问，前两套卷还有误差分析或滴定计算。
2018年实验题素材都针对仪器名称及作用、操作方法、某操作原因或目的、写离子方程式等提问，后II、III卷考查了滴定计算。
32016、2017、2018年无机题对比分析规律总结：2016年I、II、III卷都是流程图题。
除结合性质为基础的知识提问以外，还穿插了化学反应原理提问和简单计算。
2017年I、II、III卷都是工业流程图题，6-9空，条件、原因、转化率变化、调pH数值或原因分析，写化学方程或离子方程式；加某试剂的目的，溶度积、含量或转化率计算。
2018年I、II、III卷卷都是工业流程图题，7-8空，条件、原因、调pH数值或原因分析，写电极反应、化学方程或离子方程式；加某试剂的目的，残留量计算。
42016、2017、2018年化学反应原理题对比分析规律总结：2016年Ⅰ卷一改往年气体设问，变为溶液中离子浓度为素材设问，简答减少。
I、II、III卷都有计算。
以判断现象、分析曲线、列表达式、说明原因（或理由）为主。
2023年高考全国乙卷化学真题详解
2023年高考全国乙卷化学真题详解一、单选题1．下列应用中涉及到氧化还原反应的是A．使用明矾对水进行净化B．雪天道路上撒盐融雪C．暖贴中的铁粉遇空气放热D．荧光指示牌被照发光【答案】C【详解】A．明矾作净水剂，与水解有关，没有元素的化合价变化，不发生氧化还原反应，A错误；B．雪天道路上撒盐融雪，是因为雪遇到盐而使其熔点降低并熔化，该过程中没有任何一种元素的化合价发生变化，因此没有涉及到氧化还原反应，B错误；C．暖贴中的铁粉遇空气放热是利用铁的氧化放热原理，即铁元素的化合价发生了变化，因而发生了氧化还原反应，C正确；D．荧光指示牌被照发光中没有元素化合价的变化，即没有发生氧化还原反应，D错误；故选C。
2．下列反应得到相同的产物，相关叙述错误的是A．①的反应类型为取代反应B．反应②是合成酯的方法之一C．产物分子中所有碳原子共平面D．产物的化学名称是乙酸异丙酯【答案】C【详解】A．根据反应①中羧基上的-OH被取代生成CH3COOCH（CH3）2，该反应类型是取代反应，A正确；B．根据反应②为乙酸和丙烯发生加成反应生成乙酸异丙酯，该反应的原子利用率为100%，因此，该反应是合成酯的方法之一，B正确；C．乙酸异丙酯分子中含有4个饱和的碳原子，其中异丙基中存在着一个饱和碳原子连接两个饱和碳原子和一个乙酰氧基，类比甲烷的正四面体结构可知，乙酸异丙酯分子中的所有碳原子不可能共平面，C错误；D．两个反应的产物是相同的，从结构上看，该产物是由乙酸与异丙醇通过酯化反应生成的酯，故其化学名称是乙酸异丙酯，D正确；故选C。
3．下列装置可以用于相应实验的是制备2CO分离乙醇和乙酸验证2SO 酸性测量2O 体积A ．AB ．BC ．CD ．D【答案】D 【详解】A ．Na 2CO 3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A 错误；B ．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B 错误；C ．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C 错误；D ．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D 正确； 故选D 。
2023年高考化学实验综合大题解析
2023 年高考化学真题分类解析[题型一] 化学试验综合大题1.〔16 年全国卷I〕氮的氧化物〔NOx〕是大气污染物之一，工业上在肯定温度和催化剂条件下用NH3 将NOx3复原生成N2。
某同学在试验室中对NH3与NO2反响进展了探究。
答复以下问题：（1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的，反应的化学方程式为。
②欲收集一瓶枯燥的氨气，选择上图中的装置，其连接挨次为：发生装置→〔按气流方向，用小写字母表示〕。
（2）氨气与二氧化氮的反响将上述收集到的NH3 充入注射器X 中，硬质玻璃管Y 中参加少量催化剂，充入NO2〔两端用夹子K1、K2夹好〕。
在肯定温度下按图示装置进展试验。
操作步骤翻开K1，推动注射器活塞，使X 中的气体缓慢充入Y 管中将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温翻开K2试验现象①Y 管中Y 管中有少量水珠③解释缘由② 反响的化学方程式生成的气态水分散③2.〔16 年全国卷II〕某班同学用如下试验探究Fe2+、Fe3+的性质。
答复以下问题：（1）分别取肯定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol/L 的溶液。
在FeCl2溶液中需参加少量铁屑，其目的是。
（2）甲组同学取2 mLFeCl2溶液，参加几滴氯水，再参加1 滴KSCN 溶液，溶液变红，说明Cl2 可将Fe2+氧化。
FeCl2溶液与氯水反响的离子方程式为。
（3）乙组同学认为甲组的试验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先参加0.5 mL 煤油，再于液面下依次参加几滴氯水和1 滴KSCN 溶液，溶液变红，煤油的作用是。
（4）丙组同学取10 ml 0.1 mol· L-1KI 溶液，参加6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液混合。
分别取2 mL 此溶液于3 支试管中进展如下试验：① 第一支试管中参加1 mL CCl4 充分振荡、静置，CCl4层显紫色；② 其次支试管中参加1 滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；③ 第三支试管中参加1 滴KSCN 溶液，溶液变红。
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实验题一、实验步骤的正确与否【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
反应物和产物的相关数据列表如下：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_______________________________。
【答案】(1)不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成迸溅(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，同时避免正丁醇蒸出【题析】(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，由于水的密度小于浓硫酸的密度，浓硫酸释放出大量的热，会使上层的水沸腾，易使溶液溅出；【实验题四】（2014年全国乙卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________，第二次水洗的主要目的是________________；(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是________________________。
【答案】(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 (8)高会收集少量未反应的异戊醇【题析】(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液；(8)若从130 ℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。
【练习1-2】（2011年全国课标）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。
某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞：___________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度 C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却【答案】(2)BADC【题析】(2)由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，正确的顺序为BADC；【练习1-4】（2012年海南）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如图所示：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_______。
(填正确选项前的字母) a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是______；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_____________。
【题析】(1)乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚，迅速把反应温度提高到170℃左右的原因是减少副产物乙醚生成；(7)溴易挥发，冷水可减少挥发。
但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。
【练习1-7】（2015年江苏）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。
其实验步骤为步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。
【答案】(5)间溴苯甲醛被氧化【练习1-9】（2012年江苏）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。
以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是__________。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。
步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_________。
【答案】(2)①快速搅拌 (4)防止产物被空气氧化【题析】(2)①为防止氢氧化锌覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以快速搅拌避免固体在三颈烧瓶底部沉积；(4)次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质。
【练习1-11】（2014年山东）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。
a．蒸馏水．饱和Na2SO3溶液．饱和NaHSO3溶液．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是___________________________。
已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是________________________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶【答案】(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad【题析】(3)装置B中的溶液不能和SO2反应。
蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。
为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应(Ⅲ)相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。
蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。
二、某些物质的使用【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
(2)加入沸石（或碎瓷片）用是___________。
若加热后发现未加沸石（或碎瓷片）采取的正确方法是______________。
【答案】 (2)防止暴沸冷却后补加【实验题二】（2013年全国乙卷）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。
【答案】除去环乙烯中残留的少量水和乙醇【实验题四】（2014年全国乙卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________；(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________；【答案】(4)提高醇的转化率 (5)干燥【题析】(4)所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率；(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用；【练习1-8】（2013年江苏）3,5—二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。
一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。
用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥【答案】(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab【题析】(2)由于反应使用了氯化氢的甲醇溶液，所以利用NaHCO3除去HCl。
用饱和食盐水洗是为了除去少量NaHCO3且减少产物损失；(3)洗涤后是乙醚与3,5—二甲氧基苯酚的混合物。
先干燥，再蒸馏，最后重结晶；【实验题五】（2015年全国甲卷）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。
在此过程中：③V（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。
若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁【答案】（2）③c（3）②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变（4）d【题析】（2）③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。
（3）②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。
③由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。
（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。