红外吸收光谱的测定及结构分析
红外吸收光谱的测定及结构分析
红外吸收光谱的测定及结构分析红外光是电磁波谱中的一种，其波长范围为780纳米到1毫米。
红外光具有适当的能量，可以使样品中的分子、原子或离子发生振动，而红外吸收光谱就是通过检测样品对红外光的吸收程度来分析样品的化学成分及结构。
红外光谱仪通常由光源、样品室、光路系统和检测装置组成。
测定红外吸收光谱首先需要准备红外吸收样品，样品通常以固体、液体或气体的形式存在。
对于固体样品，可以将样品制成光学透明的薄膜或固体块，并将其放置在样品室中。
对于液体样品，可以将样品直接放置在透明的光学池中。
对于气体样品，可以通过将气体注入到气体池中进行分析。
在测量红外光谱之前，需要校准红外光谱仪，确保光学路径正确，并进行背景扣除操作，以消除仪器及其他环境因素对测试结果的干扰。
在样品测量之前，还需要检查仪器的分辨率和灵敏度，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量红外吸收光谱时，红外光通过样品后，进入到检测装置中进行检测。
样品对不同波长的红外光有不同的吸收能力，这是由样品的分子结构所决定的。
不同类型的化学结构会导致特定的红外吸收峰出现在光谱中。
通过分析红外光谱，可以推断样品中的化学键类型、官能团以及化学结构。
通常，红外光谱可以显示在一张谱图上，横轴表示波数（或波长），纵轴表示吸收强度。
红外光谱的特征峰通常以波数的单位表示，波数越大，对应的振动频率越高。
根据不同官能团的红外吸收特征，可以利用红外光谱推断样品中的化学结构。
结构分析是利用红外光谱进行的一种定性或定量的分析方法。
这种方法的核心思想是，根据已知化合物的红外光谱标准，与待测样品的红外光谱进行比对，从而推断样品的化学结构。
结构分析还可以结合其他的分析方法，如质谱、核磁共振等，以提高结构鉴定的准确性和可靠性。
总结起来，红外吸收光谱是一种非破坏性、准确可靠的分析方法，广泛用于化学、材料科学、生物化学等领域。
通过测定红外吸收光谱并进行结构分析，可以推断样品的化学结构，并为进一步的研究提供基础。
红外线光谱与物质结构分析
红外线光谱与物质结构分析红外线光谱分析技术是一种无损的、快速且灵敏的分析方法，可以对物质的化学结构进行分析和识别。
红外线光谱是在波长范围为0.78~1000微米的红外线区域内进行测量，利用物质中不同振动模式对应的不同波数进行结构分析。
这种技术在化工、医药、材料科学等各个领域有着广泛的应用。
一、红外线光谱的基本原理物质的分子由原子通过或化学键或氢键结合而成。
这些原子通过在分子中振动、转动或伸缩等方式运动而相互作用，因此每个分子都有着其特有的振动光谱。
红外线光谱技术就是通过测量物质吸收、反射、散射等光的信息，以得出分子中原子间的互相作用及其振动模式，进而分析物质的结构、成分和性质。
二、红外线光谱应用的对象红外线光谱可以用于分析各种化学物质，例如：有机化合物、矿物、材料等。
1、有机化合物有机化合物通常由C-O、C-N、C=C、C-H、N-H、O-H、S-H、C≡C等化学键构成。
这些化学键分别对应着不同的振动模式，因此在红外线光谱图上可以清晰地显示出化学键的吸收峰。
有机化合物的红外线光谱可以用于识别化合物的结构和化学键类型。
2、矿物矿物的红外线光谱可以用于确定其化学成分、物相同定、晶体结构以及矿物中的配位离子等。
例如，炭酸盐矿物的红外线光谱中有一个特定的吸收带- v3 (CO3) ，其位置和强度与不同的矿物和孔隙水体沉积所产生的环境因素有关。
因此，炭酸盐矿物的红外线光谱可以用于矿物化学、地质环境和孔隙水渗透性的研究。
3、材料红外线光谱可以用于分析各种材料，例如聚合物、陶瓷、金属等。
利用这种技术可以对材料的化学成分、结构和性质进行深入研究和分析。
三、红外线光谱的数据解释红外线光谱可以用于分析物质的结构和化学成分，但是在解释光谱数据时需要特殊的技术和经验。
以下是一些常见的解释方法：1、吸收峰位置红外线吸收峰的位置和强度与所测化合物的结构和化学键类型有关。
吸收峰的频率可以提供关于结构中原子键属性的信息，而吸收峰的强度则反映出原子中相互作用力的大小。
红外吸收光谱分析
基团吸收带数据
Ｏ－Ｈ
３６３０
基团吸收
活 泼 氢
Ｎ－Ｈ Ｐ－Ｈ
３３５０ ２４００
伸 缩
带数据
能级跃迁类型
近红外 0.76~2.5
1358~400 0
OH、NH、CH及SH倍频 吸收区
中红外
2.5~25
4000~400
分子振动-转动 （基本振动区）
远红外 25~1000 400~10 纯转动
第二节 红外吸收基本理 论
一、红外光谱产生的条件
(1) 辐射能应具有能满足物质产生振动跃迁所 需的能量；
3、炔烃
炔烃的特征吸收主要是C≡C伸缩振 动（2250～2100cm-1) 和炔烃 C-H伸缩振动（3300cm-1附近)
4、芳烃
芳烃的特征吸收分散在3个小频区：
（1600～1450cm-1)为C=C骨架振动， （2000～1667cm-1) 区域出现C-H 面外弯曲振动的泛频峰，虽然强度很弱， 但吸收峰形状和数目与芳环的取代类型 有关。利用该区的吸收峰与900～ 650cm-1区域苯环的C-H面外弯曲振动， 可确定苯环的取代类型。
(3)1900 1200 cm-1 双键伸缩振动区
(4)1200 670 cm-1 X—Y伸缩， X—H变形振动区
1． X—H伸缩振动区（4000 2500 cm-1 ）
（1）—O—H 3650 3200 cm-1 确定 醇、酚、酸 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强
吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。
红外吸收光谱实验报告
一、实验目的1. 掌握红外吸收光谱的基本原理和操作方法。
2. 学习使用红外光谱仪进行样品分析。
3. 通过红外光谱图解析，识别样品中的官能团，确定化合物的结构。
4. 培养实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理红外吸收光谱是一种基于分子振动和转动跃迁的光谱技术。
当分子中的化学键振动时，会吸收特定波长的红外光，从而产生红外吸收光谱。
通过分析红外吸收光谱图，可以识别分子中的官能团，确定化合物的结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品台、KBr压片机、电子天平、研钵、剪刀等。
2. 试剂：待测样品、KBr、红外光谱标准样品等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与KBr按一定比例混合，研磨均匀后，压制成薄片。
2. 样品测试：将样品薄片放置在红外光谱仪的样品台上，进行扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图进行分析，识别官能团，确定化合物结构。
五、实验结果与分析1. 样品A：经红外光谱分析，发现样品A在3400cm-1处有宽吸收峰，为-OH伸缩振动峰；在1700cm-1处有强吸收峰，为C=O伸缩振动峰；在1450cm-1处有中等强度吸收峰，为C-O伸缩振动峰。
综合以上分析，确定样品A为乙醇。
2. 样品B：经红外光谱分析，发现样品B在3400cm-1处有宽吸收峰，为-NH伸缩振动峰；在1630cm-1处有强吸收峰，为C=N伸缩振动峰；在1450cm-1处有中等强度吸收峰，为C-O伸缩振动峰。
综合以上分析，确定样品B为乙酰胺。
六、实验讨论1. 红外光谱分析是一种重要的有机化合物结构鉴定方法，具有操作简便、灵敏度高、应用范围广等优点。
2. 在进行红外光谱分析时，样品制备和仪器操作对实验结果有很大影响。
因此，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
3. 在解析红外光谱图时，要熟悉各种官能团的吸收峰位置，并结合样品的性质进行综合判断。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了红外吸收光谱的基本原理和操作方法，学会了使用红外光谱仪进行样品分析，并成功解析了两种化合物的红外光谱图，确定了其结构。
红外吸收光谱实验报告
红外吸收光谱实验报告实验报告：红外吸收光谱实验一、实验目的：1.学习红外光谱分析的基本原理和方法；2.掌握红外光谱实验仪器的操作；3.了解不同化合物的红外光谱特征，分析其结构和功能团。
二、实验原理：红外光谱是通过测定样品对红外辐射的吸收来获取化合物结构信息的技术。
在红外区域的电磁辐射可以被化合物中的化学键吸收，产生共振激发。
吸收的位置和强度与分子的结构和存在的官能团有关。
常见的红外光谱吸收峰常用来鉴定具有特定官能团的化合物。
三、实验仪器与试剂：1.红外光谱仪；2.样品；3.氯仿和必需品。
四、实验操作：2.准备样品盘：将样品加入KBr或NaCl颗粒中，并用手压成均匀的透明片。
4.打开红外光谱仪，选择目标化合物的工作模式。
5.选择一个空白片，将其放入光谱仪并进行基础校准。
6.选择样品，将其放入仪器，等待红外光谱仪的分析结果。
7.分析结果后，将样品从仪器中取出，并清洁样品盘以准备下一个样品的测试。
8.将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照，确定化合物的结构和官能团。
五、实验结果与讨论：将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照，可以准确地确定化合物的结构和官能团。
通过观察吸收峰的位置和形状，可以推断出化合物中存在的官能团。
以酰胺试剂为例，其红外光谱图中会有一个宽弱的吸收峰，该吸收峰位于3300-3400cm-1的范围内，这是由于酰胺中的氨基振动引起的。
另外，酯类化合物一般在1750cm-1的位置会有一个强吸收峰，此吸收峰是由于羰基振动产生的。
通过这些特征峰可以判断化合物中的官能团类型和存在的基团。
六、实验结论：通过红外光谱实验，我们可以通过化合物吸收红外辐射的特征谱图，推断化合物结构和官能团类型。
通过与已知数据库中的对照，可以确定化合物的结构和功能团。
红外光谱是一种非常有用的分析方法，可以用于识别和鉴定未知化合物的结构。
红外吸收光谱实验报告
红外吸收光谱实验报告红外吸收光谱实验报告引言：红外吸收光谱是一种重要的分析技术，广泛应用于有机化学、材料科学、环境监测等领域。
本实验旨在通过红外吸收光谱仪，对苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物进行光谱分析，探究它们的结构和性质。
实验方法：首先，我们准备了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的样品。
然后，将样品制成固态片，放置在红外吸收光谱仪的样品槽中。
接下来，选择适当的波数范围，进行红外光谱扫描，记录吸收峰的位置和强度。
实验结果与分析：在红外吸收光谱图中，我们观察到苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的吸收峰分布。
苯酚的红外光谱图中，出现了一个宽而强烈的吸收峰，位于3500~3200 cm^-1的区域，这是由于苯酚中的羟基（-OH）所引起的。
苯甲酸的红外光谱图中，出现了一个锐利的吸收峰，位于1700~1600 cm^-1的区域，这是由于苯甲酸中的羧基（-COOH）所引起的。
苯酚甲醛的红外光谱图中，出现了多个吸收峰，分别位于1700~1600 cm^-1和3000~2800 cm^-1的区域，这是由于苯酚甲醛中的羧基和醛基（-CHO）所引起的。
通过对红外吸收光谱图的分析，我们可以得出以下结论：1. 苯酚中的羟基（-OH）使其在红外光谱中出现宽而强烈的吸收峰；2. 苯甲酸中的羧基（-COOH）使其在红外光谱中出现锐利的吸收峰；3. 苯酚甲醛中的羧基和醛基（-CHO）使其在红外光谱中出现多个吸收峰。
结论：通过红外吸收光谱分析，我们成功确定了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的结构和性质。
红外吸收光谱是一种非常有效的分析工具，可以帮助我们了解化合物的官能团和结构。
在今后的研究和应用中，红外吸收光谱将继续发挥重要作用。
实验心得：通过本次实验，我对红外吸收光谱的原理和应用有了更深入的了解。
红外吸收光谱可以快速、准确地分析有机化合物的结构，对于化学研究和工业生产具有重要意义。
在实验过程中，我也学会了操作红外吸收光谱仪，掌握了样品制备和光谱扫描的技巧。
红外吸收光谱的测定及结构分析
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
红外光谱测定有机化合物的结构
红外光谱测定有机化合物的结构红外光谱测定有机化合物的结构（KBr 压片法）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。
2、掌握KBr 压片法测定固体试样的方法。
3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
二、仪器与试剂1、仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet）一台ID1Transmission 附件DF-4型压片机（天津港东）一台HF-12压片模具（天津港东）一套玛瑙研钵一个2、试剂：KBr （A.R. ）；乙酰胺（CH 3CONH 2）（A.R. ）三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计的构造及工作原理光源：Ever-Glo 长寿命空冷光源干涉仪：VECTRA TM 磁浮式干涉仪检测器：DTGSTM四、实验原理具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。
分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。
当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。
由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。
这样就得到了红外光谱。
具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。
因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。
也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。
五、实验内容1、KBr 压片法测定乙酰胺（1）纯KBr 晶片的制作取KBr150mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2μm ，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa 时，停止加压，维持2min , 反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr 晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。
实验报告红外光谱测定物质结构实验
实验报告红外光谱测定物质结构实验实验报告：红外光谱测定物质结构实验引言：本实验旨在通过红外光谱仪器对给定的物质进行测试，以确定其分子结构和功能基团。
红外光谱是分析有机和无机物质结构的重要方法之一，通过测定物质在红外光波长上的吸收区域，可以了解物质分子的振动和转动信息，从而推断出物质的结构和组成。
1. 实验设计1.1 实验目的通过红外光谱测定给定物质的吸收峰和特征波数，确定物质的结构和功能基团。
1.2 实验原理红外光谱的原理是利用红外光波长下光的吸收特性与物质的振动和转动状态相关。
物质中的化学键和功能基团会吸收特定波数的红外光，在红外光谱图上形成吸收峰。
这些吸收峰的位置和强度可以提供物质结构和功能基团的信息。
1.3 实验步骤1. 首先，将待测物质样品制备成适当形式，如将其压片或溶解于适宜的溶剂中。
2. 将样品放入红外光谱仪器中，调整仪器的参数，如光源强度、扫描范围等。
3. 启动仪器开始扫描，记录红外光谱数据。
4. 根据红外光谱数据分析吸收峰的位置和形状，推断物质分子的结构和功能基团。
2. 实验结果与讨论2.1 实验结果根据实验操作，得到了物质A的红外光谱图，如下图所示。
（插入红外光谱图）2.2 结果分析根据红外光谱图，我们可以看到在波数范围X到Y之间出现了多个吸收峰。
根据化学键的特性和功能基团的吸收特点，我们可以推测物质A的结构和功能基团如下：（根据实际情况，增加关于物质A的结构和功能基团的推测）2.3 讨论红外光谱的分析结果对于确定物质结构和功能基团具有重要意义。
然而，在实际操作中可能会存在一些误差和限制。
例如，有些物质吸收峰重叠或弱，导致结构和功能基团的推断不够准确。
此外，样品制备和仪器参数的选择也会对结果产生影响。
因此，在进行红外光谱分析时，需要综合考虑多种因素。
3. 结论通过红外光谱测定，我们成功确定了物质A的结构和功能基团。
这一实验结果对于进一步研究物质的性质以及开展相关领域的科学研究具有重要意义。
红外吸收光谱测定8羟基喹啉结构分析
干燥处理
在测定前，将样品置于干燥环境 中，以去除水分等挥发性物质的 影响。
实验设备与试剂
01Biblioteka 0203红外光谱仪
选择具有高分辨率和高灵 敏度的红外光谱仪，确保 能够捕捉到样品分子的振 动和转动信息。
溴化钾晶体
作为背景材料，用于消除 空气中的二氧化碳和水蒸 气对光谱的影响。
05 结论
主要发现
01 成功应用红外吸收光谱技术对8羟基喹啉进行了 结构分析，并得到了其特征吸收峰。
02 确定了8羟基喹啉分子中的官能团和化学键类型， 为其结构解析提供了有力证据。
03 发现8羟基喹啉分子中存在特定的振动模式，有 助于深入理解其分子结构和性质。
研究的局限性与展望
虽然红外吸收光谱技术为8羟基喹啉的结构分析提供了重要信息，但仍存在一定的局限性，如对复杂样 品的分析能力有限。
03
红外吸收光谱在8-羟基喹啉的 结构分析中具有重要的应用价 值。
研究目的
01
通过红外吸收光谱测定8-羟基喹啉的结构，为进一 步研究其性质和应用提供基础数据。
02
比较不同实验条件下红外光谱的差异，探讨8-羟基 喹啉的结构变化。
03
分析红外光谱数据，解析8-羟基喹啉的分子振动和 转动模式，深入理解其分子结构和化学键。
未来研究可尝试结合其他谱学技术，如核磁共振、质谱等，以提高对复杂样品的分析精度和准确性。
针对红外吸收光谱技术在8羟基喹啉结构分析中的应用，可进一步探索其在其他类似化合物结构分析中 的适用性和普适性。
06 参考文献
参考文献
01
参考文献1
本文采用红外吸收光谱法对8-羟基喹 啉的结构进行了分析，通过对比已知 的红外光谱数据，确定了8-羟基喹啉 的主要官能团和分子结构特征。
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仪器分析实验
——红外吸收光谱的测定及结构分析
学号:2
班级:应用化工技术11-2
姓名:韩斐
一、实验的目的与要求
1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据
官能团确定未知组分的主要结构;
2.了解仪器的基本结构及工作原理;
3.了解红外光谱测定的样品制备方法;
4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理
红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:
(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;
(3)图谱解析
①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;
②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂
1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);
2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;
4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤
1.了解仪器的基本结构及工作原理
2.红外光谱仪的准备
①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;
②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的Experiment
Set-up中设置实验参数;
③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为
Transmittance
3.红外光谱图的测试
①液体样品的制备及测试
将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
再用几滴无水乙醇清洗盐片后,置于红外灯下烘干备用。
将盐片放在可拆液池的孔中央,将另一盐片平压在上面,拧紧螺丝,组装好液池,置于光度计样品托架上,进行背景扫谱。
然后,拆开液池,在盐片上滴一滴液体(苯乙酮)试样,将另一盐片平压在上面(不能有气泡)组装好液池。
同前进行样品扫描,获得样品的红外光谱图。
扫谱结束后,将液体吸收池拆开,及时用丙酮洗去样品,并将盐片保存在干燥器中。
②固体样品的制备及测试
在红外灯下,采用压片法,将研成2μm左右的粉未样品1—2mg与100—200mg光谱纯KBr 粉未混匀再研磨后,放入压模内,在压片机上边抽真空边加压,压力约10MPa,制成厚约1mm,直径约10mm的透明薄片。
采集背景后,将此片装于样品架上,进行扫描,瞧透光率就是否超过40%,若达到,测试结果正常,若未达到40%,需根据情况增减样品量后,重新压片。
扫谱结束后,取下样品架,取出薄片,按要求将模具、样品架等清理干净,妥善保管。
五、结果与讨论
1、根据苯乙酮的光谱进行图谱解析。
在3000 cm-1附近有四个弱吸收峰,这就是苯环及CH3的C—H伸缩振动;在1600～1500 cm-1处有2～3个峰,就是苯环的骨架振动,所以可判定该化合物有苯环存在;在指纹区760、692 cm-1处有2个峰,说明就是单取代苯环;在1687 cm-1处强吸收峰为C=0的伸缩振动,在1265 cm-1出现强吸收峰,这就是芳香酮的吸收;在1363 cm-1及1430 cm-1处的吸收峰分别为CH3的C —H对称及反对称变形振动,所以根据上述图谱分析此物质的结构与苯乙酮标准红外光谱比较,完全一致。
2、根据对硝基苯甲酸的图谱进行解析
在3020cm-1的吸收峰就是苯环上的=C—H伸缩振动引起的。
在1605cm-1、1511cm-1的吸收峰就是苯环骨架C=C伸缩振动引起的。
在817cm-1的吸收峰说明苯环上发生了对位取代。
在3000cm-1左右与1400cm-1左右的吸收峰就是酸的吸收,在1530cm-1、1300 cm-1处就是基团—NO2的吸收峰。
所以推测就是对硝基苯甲酸,再与对硝基苯甲酸的标准红外图谱比较。
六、实验要点及注意事项
1、制备试样就是否规范直接关系到红外图谱的准确性,所以对液体样品,应注意使盐片保持干燥透明,每次测定前后均应用无水乙醇及滑石粉抛光,在红外灯下烘干。
对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水,否则压出的片子易沾在模具上。
2、仪器注意防震、防潮、防腐蚀。
七、思考题
1.为什么进行红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除?
2.进行液体样品测试时,如样品中含水应该如何操作？
3.进行固体样品测试时,为什么要将样品研磨至2μm 左右？
4.影响基团振动频率的因素有哪些? 这对于由红外光谱推断分子的结构有什么作用?。