乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成
乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成
乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成发明名称:乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成摘要一种乙酸乙酯脱水精制部分脱水塔与成品塔合二为一的新工艺，采用侧线抽出的复杂塔设计，分别从塔顶、塔底及中段抽出三种产品。
与现有技术中的乙酸乙酯精制工艺和设备相比，具有工艺流程短、设备投资少、操作费用低、节能等特点。
权利要求1．一种精制乙酸乙酯的节能分离工艺，主要包括精馏分离单元；反应产物粗乙酯从精馏塔中部进入精馏塔，温度为75℃—78℃；在压力为1.0am－1.3am 条件下，乙醇、水和乙酯形成三元共沸物，从精馏塔顶抽出头油（主要成份为乙醇、水和少量乙酯），经过冷凝器冷凝后，进入分液罐，经分相后，部分乙酯、乙醇回流，回流比为6－11；塔底残留液为含有乙酸的酸液，从塔底排出；塔中出产品乙酸乙酯，乙酸乙酯经冷却后，部分回流，回流比为1－5；2．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于精馏塔的压力为1.0am－1.3am，塔顶温度为70℃－78℃，塔中温度为80℃－87℃，塔底温度为83℃－90℃；3．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于该设备只含一套精馏塔。
乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成技术领域本发明属于乙酸乙酯的分离技术领域。
背景技术据检索，在本发明作出之前，尚未发现与本发明特别相关的文献。
乙酸乙酯是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。
工业上生产醋酸乙酯是以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂在反应釜中进行的。
在提纯醋酸乙酯的过程中,由于产物水和乙醇能与醋酸乙酯形成二元和三元恒沸物,常温下也部分互溶,给醋酸乙酯的提纯带来了很大的困难。
目前工业上主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸组成与常温下互溶度的差别,进行循环精馏-冷凝-回流脱水,其工艺流程见附图1。
在此生产过程中主要包括两个部分，1.乙酸、乙醇在反应器中合成乙酸乙酯，2.从生成的酯、醇和水的混合物中经过三级精馏分离出浓度在99％以上的乙酸乙酯。
乙酸乙酯的工艺流程
乙酸乙酯的工艺流程
乙酸乙酯(又称乙二酸乙酯)是一种广泛应用的有机溶剂和化工
原料，在涂料、染料、香料和合成树脂等行业具有重要的地位。
下面是乙酸乙酯的工艺流程。
1. 原料准备：乙酸和乙醇是制备乙酸乙酯的两种主要原料。
按照配料比例，分别准备适量的乙酸和乙醇。
2. 缓冷塔制冷：乙酸和乙醇通过冷凝、分离和洗涤等步骤得到较纯的乙酸和乙醇。
这两种物质进入缓冷塔，通过制冷装置进行冷却，使温度降低到适宜反应的范围。
3. 固液分离和蒸馏：经过缓冷塔冷却后的乙酸乙醇混合物通过固液分离器进行固液分离，得到上层的液体乙酸乙酯和下层的乙酸。
然后将上层液体通过连续蒸馏器进行精馏，分离出较纯的乙酸乙酯。
4. 反应釜反应：将精制的乙酸和乙醇按照一定的物料比例，加入反应釜进行酯化反应。
反应釜中加入催化剂，通过加热提高反应速率，同时控制温度和压力，使反应进行顺利。
5. 蒸馏分离：反应结束后，将反应物经过蒸馏分离，分离出乙酸乙酯以及副产物如乙酸、乙醇和水等。
6. 后续处理：将分离得到的乙酸乙酯通过洗涤、脱色、脱水等步骤进行后续处理，提高产品的纯度和质量。
7. 储存与包装：经过后续处理后的乙酸乙酯进入储罐进行储存，根据客户需求进行包装和标识。
以上是乙酸乙酯的主要工艺流程。
在整个生产过程中，需要注意控制反应的温度、压力和物料比例，以保证反应的效果和产品的质量。
此外，还需进行管理和监控，确保生产过程的安全和稳定。
乙酸乙酯的生产工艺较为复杂，需要精确的操作和严格的质量控制，以满足市场需求。
实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
乙酸乙酯的纯化过程
乙酸乙酯可以通过几种方法纯化，其中常用的包括蒸馏和萃取。
以下是这两种纯化方法的详细阐述：
蒸馏法
将混合物加入蒸馏瓶中，接上冷却器和收集瓶，在温度逐渐上升的过程中进行蒸馏。
因为乙酸乙酯的沸点为77℃，比乙酸和水的沸点都低，所以先收集温度在70-80℃之间蒸馏出的馏分，直到后面开始收集乙酸乙酯。
这个过程可以重复多次，直到获得足够纯净的乙酸乙酯。
萃取法
将混合物与另一种溶剂（如丙酮或甲醇）混合，搅拌一段时间后静置，等待两种液体分层。
由于乙酸乙酯在这些溶剂中的相溶度较高，它会更倾向于在这些溶剂中溶解并离开混合物中。
此过程可以多次进行，每次使用新的溶剂并在不同pH 值下进行，直到获得所需的纯度。
最后可以通过浓缩或再次蒸馏来从萃取溶剂中回收乙酸乙酯。
乙酸乙酯的实验制取
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3 min－5 min， 产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到 有透明的油状液体产生并可闻到香味。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
课堂练习
1、在实验室制取乙酸乙酯的过程中: （1）反应过程中加热保持沸腾的目的是_______________ _____________________ ； 加 热 时 怎 样 防 止 暴 沸 ？ ______________________。 （2）收集乙酸乙酯时使用饱和碳酸钠溶液的作用是 _______________________ ；导气管不能伸到 Na2CO3 溶液中的 原因是_____________________。 （3）所得乙酸乙酯中还存在的杂质是_______________；除 去杂质的方法是______________________。
3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加 热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止 副反应发生生成醚。）
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸 出。
乙酸乙酯脱水精馏耦合集成工艺流程研究
【６】邱 学 青 ，蔡 进 团 ，徐 清 才 ，等 ．醋 酸 乙酯 提 纯 新 方 法 研 究 ［Ｊ】．化 学 工 程 ，１９９７，２５ （１）：４１－４４．
３ 乙酸 乙酯脱水精馏耦合集成工艺流程
传 统 的 乙酸 乙酯精 制工 艺 流程 如 图 ２所 示 ．包 含脱 水塔 、成 品塔成 品釜 ，乙 酸和 乙醇 在反 应釜 内 相酯来
发生反应，粗酯经成品塔、脱水塔分离脱水后，从 花
成 品塔 上部 抽 出成 品 乙酸 乙酯 、水 和 乙醇形 成 的二 元 、三元 共沸 物
不 过这 一 情 况有 望 在 ２０１４年得 到缓 解 ．有 消 息 称 ．２０１４年初 我 国将 完 成 无 线 充 电技 术 标 准 的
草案 制定 工作
中 国 电子技 术 标 准 化研 究 院 工 程 师 陈静 透 露 ．
２０１２年 国标 委 已经 批 准 了第 一个 无线 充 电 国家 标
准 计 划—— 电 子 信 息 产 品 低 功 率 无 线 充 电 技 术 规
范 。信标 委 已启 动相 关 工作 ， 目前 正在 进 行频 率 、
协 议 方 面 的研 究 以及 标 准 草 案起 草 ．预计 ２０１３年
１２月或 ２０１４年 １月会 提 交完整 的 草案
中 国通 信 标 准化 协 会 已于 ２０１１年启 动 了有 关
无 线 充 电技 术 和标 准 的研 究 ，在 已 获报 批 的 《近
场 无 线 充 电 技 术 研 究 》 基 础 上 ， 目前 已 完 成 了
催化反应精馏法制乙酸乙酯工艺流程
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乙酸乙酯的精制方法_于伟民
Table 2 Analysis Consequence of the Esteratic Phase the prior and after of Extraction
组成(质量分数) 乙酸乙酯
水
萃取前/ %
88.55
7.5
萃取后/ %
97.12
0.68
乙醇 3.85 2.2
8.40 95.6 0
30.9 8
9.00
7 0.23
4.40
7 8.15
8.47
7 0.38
7 1.81
酸乙酯 -乙醇 -水体系的恒沸组成[ 1] 见表 1 。
1 精制方法
1.1 传统方法 酯化法制备乙酸乙酯的生产工艺 , 通常采用由
收稿日期 :2004 -09 -20 作者简介 :于伟民(1970 -), 男 , 黑龙江省海伦市人 , 助理研究员 , 主要从事有机化工产品及工业催化剂的研究与开发工作 。
研究表明[ 2] , 向乙酸乙酯 -水及乙酸乙酯 -乙 醇 -水体系中添加促进剂 , 可以改变它们的互溶度 , 使乙酸乙酯 、水得到较好的分离 , 同时使水相中乙酸 乙酯的含量大大降低 , 减少其回收能耗 。
用 CM 、CL 萃取液提纯乙酸乙酯 , 酯化塔顶组分 冷却分层 , 有机相经过一萃取柱萃取脱水后 , 再进入 酯化塔回流脱水或进 入脱水塔 。 在萃取比为 0.6 , 经三级 错流萃 取后 , 有机 相中乙 酸乙 酯的 浓度从 89 %提高至 98.8 %, 水的浓度从 6 %降至 0.6 %, 同 时水相 中乙酸 乙酯 含量从 7.85 %降至约 2.62 %。 经过热量衡算表明 , 该分离方法可比传统的工艺方 法节省 40 %的能耗 , 且 其工艺稳定 , 促进剂容易回 收。 1.3 加饱和盐水萃取脱水精制
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发明名称:乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成
摘要
一种乙酸乙酯脱水精制部分脱水塔与成品塔合二为一的新工艺，采用侧线抽出的复杂塔设计，分别从塔顶、塔底及中段抽出三种产品。
与现有技术中的乙酸乙酯精制工艺和设备相比，具有工艺流程短、设备投资少、操作费用低、节能等特点。
权利要求
1．一种精制乙酸乙酯的节能分离工艺，主要包括精馏分离单元；反应产物粗乙酯从精馏塔中部进入精馏塔，温度为75℃—78℃；在压力为 1.0am－1.3am 条件下，乙醇、水和乙酯形成三元共沸物，从精馏塔顶抽出头油（主要成份为乙醇、水和少量乙酯），经过冷凝器冷凝后，进入分液罐，经分相后，部分乙酯、乙醇回流，回流比为6－11；塔底残留液为含有乙酸的酸液，从塔底排出；塔中出产品乙酸乙酯，乙酸乙酯经冷却后，部分回流，回流比为1－5；
2．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于精馏塔的压力为1.0am－1.3am，塔顶温度为70℃－78℃，塔中温度为80℃－87℃，塔底温度为83℃－90℃；3．如权利要求1所述的分离工艺，其特征在于该设备只含一套精馏塔。
乙酸乙酯生产过程脱水及精馏工艺流程集成
技术领域
本发明属于乙酸乙酯的分离技术领域。
背景技术
据检索，在本发明作出之前，尚未发现与本发明特别相关的文献。
乙酸乙酯是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。
工业上生产醋酸乙酯是以乙酸和乙醇为原料,浓硫酸为催化剂在反应釜中进行的。
在提纯醋酸乙酯的过程中,由于产物水和乙醇能与醋酸乙酯形成二元和三元恒沸物,常温下也部分互溶,给醋酸乙酯的提纯带来了很大的困难。
目前工业上主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸组成与常温下互溶度的差别,进行循环精馏-冷凝-回流脱水,其工艺流程见附图1。
在此生产过程中主要包括两个部分，1.乙酸、乙醇在反应器中合成乙酸乙酯，2.从生成的酯、醇和水的混合物中经过三级精馏分离出浓度在99％以上的乙酸乙酯。
第二部分是一个典型的化工分离过程。
在此过程中，利用乙酸乙酯与水部分互溶的性质，在分层器中让酯相回流脱水，水相送到回收塔，逐步把恒沸精馏的塔顶恒沸物（采出的酯、水、醇）中的水除去，使酯的纯度不断提高。
但由于恒沸组成的含水量与常温下部分互溶的含水量相差较小,使回流酯的带水能力很差,导致酯化塔和脱水塔的回流比很大,结果使醋酸乙酯的生产能耗很高。
邱学青、蔡进团等人研究过促进剂对酯-水二元体系互溶度的影响，通过添加促进剂,改变三元组分的液-液平衡,达到常温下分出水,提纯醋酸乙酯的目的。
并进行了工业应用的基础研究,为工业生产醋酸乙酯提供一种节能的分离方法。
其工艺流程与附图1所示流程相比，增加了一套萃取装置和促进剂回收装置。
即从酯化塔出来的粗酯,先经促进剂脱水处理后,一部分回流酯化塔,其余输送到脱水塔。
上述工艺流程的缺点在于：受乙酯带水量制约，酯化塔现有回流比偏高，造成装置能耗较高：工艺流程设计存在不合理之处。
针对现有粗酯脱水精制工艺存在的问题，本发明通过流程耦合进行相应的精馏过程集成改进，采用带中段抽出的复杂塔，进行现有脱水塔、成品精馏塔二塔分离流程的耦合集成。
废水及轻组分从塔顶采出，含部分醋酸的塔底重料从塔底排出，乙酯成品则考虑从塔中采出。
其工艺流程见附图2。
显而易见，本发明所涉及的设备，比采用传统工艺生产乙酸乙酯的设备简化了许多，将脱水塔、成品塔两套设备合在一起，通过过程耦合集成，从根本上提
高装置的分离效率、减少装置投资以及降低装置操作费用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸乙酯脱水精制的节能工艺流程，即在一套精馏塔上同时完成脱水和精制除酸的工艺，该工艺以很高的回收率分离出高纯度的乙酸乙酯，并且整个工艺与现有工艺相比节能降耗效果明显。
主要技术方案
为实现上述目的，本发明采用带中段抽出的复杂塔，进行现有脱水塔、成品精馏塔二塔分离流程的耦合集成。
废水及轻组分从塔顶采出，含部分醋酸的塔底重料从塔底排出，乙酯成品则考虑从塔中采出。
具体的说，来自酯化部分的粗酯，主要含有乙酸乙酯（约95％质量百分含量）、水、乙酸、乙醇，以73℃－78℃，质量流率约3150㎏/h进入精馏塔，在1.0am －1.3am条件下，从精馏塔顶抽出头油，温度为70℃－78℃，经过冷凝器冷凝后，进入分液罐除去水份后，部分头油回流，回流比为6－11；塔底残留液为含有乙酸的酸液，温度为83℃－90℃，从塔底排出；塔中出产品乙酸乙酯，温度为80℃－87℃，乙酸乙酯经冷却后，部分回流，回流比为1－5。
本发明的效果
（1）本发明的分离工艺将常规乙酸乙酯精制分离工艺中的脱水塔和成品塔耦合集成，达到了过程强化，流程精简的目的，减少了设备投资费，操作费。
同时，所提出的工艺流程可以在原装置的基础上进行改造，适合于现有的常规用乙醇、乙酸酯化合成乙酸乙酯的生产流程改造。
（2）于常规乙酸乙酯精制分离工艺流程相比，本发明的分离工艺生产能耗下降46％，设备投资费用减少25％，按年产2万吨乙酸乙酯计，每年可节省操作费用120万元，经济效益较显著。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1：
某溶剂厂乙酸乙酯脱水精制
参照附图2的工艺流程，来自酯化塔的粗酯以3150㎏/h的流量进入精馏塔，进料组成为（均为质量百分含量）：酸：0.012%、水份：1.17%、醇：1.86%、酯：96.95 %；粗酯进料温度：76℃，常压操作。
在精馏塔中精馏分离，塔顶头油冷凝后进入分层罐，除去水分后部分头油回流；精馏塔中出乙酯，塔底出酸液。
分
离结果见表1。
本发明的乙酸乙酯精制分离工艺流程的能耗见表2。
传统工艺生产乙酸乙酯能耗为2300KJ/Kg。
由表2可见，本发明的乙酸乙酯精制分离工艺方法能够使乙酯能耗从2300KJ/Kg降到1242.3KJ/Kg，能耗降低46％。
按年产2万吨乙酸乙酯计，每年可节省5公斤蒸汽1.0万吨，每公斤蒸汽按120元计，则每年可以节省120万元。
经济效益相当可观。
附图说明图1为现有工艺流程图2为本工艺流程
图1 醋酸乙酯装置脱水精制部分工艺流程简图
去废水槽,7.84图2 醋酸乙酯脱水成品精馏集成流程简图凝结水)。