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中科大分析化学课件chapter2
四、显著性检验(Test of significance)
• 对分析结果准确性的评价 • 置信区间只给出主观范围 • 用标准值(真值)，标准方法比较 • 测定结果是否存在显著性差异
(significance diference) • t检验(系统误差)和F检验(精密度)
1.测量值与标准值比较(t检验法)：
f34
t 0.05 3.18 2.78 t 0.01 5.84 4.60
解：x =2.71%, s=0.070%,
• p=95% (=0.05), µ=2.85%
x t0 .0,3 5 s 2 .7 1 3 .1 0 8 .0 7 2 .7 1 0 .1% 1
n
4
t= x
• f→∞时，t分布趋于正态分布
• 不同f值及概率所对应的tα,f值已经计算出来
• 在t分布曲线中，相应平均值出现的概率用 P表示，称为置信度(confidence level)
• 置信度P表示在某一t值时，[-t,t]区间内分 布曲线的面积，也就是测定平均值落在
µ±t·s/n1/2范围内的概率
• 测定值落在此范围以外的概率为1-P，用α
表示， α=1-P，称为显著性水准
(significance level)
• t值用tα,f值来表示，即指明显著性水准和自 由度
• 置信度P包含两种含义：一是置信概率，二 是置信区间。
• 置信度越大，置信概率越高，包含的置信 区间就越宽
• 置信度100％时，为必然事件，覆盖整个区 间，失去判断意义。
• 大误差出现几率小( x-µ越大，y越小)，x趋
于±∞时，y趋于0
• 标准正态分布
使用变量代换，将两个参数通过数学关系联系起
材料分析化学课件第三章6-中科大版
• 固体样品由于真空能级与表面情况有关， 一般选择Fermi能级（绝对零度时，固体能 带中充满电子的最高能级）为参考能级。 导体样品与谱仪的Fermi能级一致，对于非 导体样品，存在一个接触电位差（等于功 函数之差）：
ΔV = Φs－Φsp
由实验测定
样品 谱仪
电子结合能 Eb=hν－Ek－ Φsp
§3-4电子能谱
(Photoelectron spectroscopy PES）
电子能谱学是多种技术集合的总称。基 于分析各种冲击粒子（电子、离子、原子 等）和光子与原子、分子等碰撞后产生的 电子能量。近二、三十年科学技术的发展， 特别是材料科学的发展和表面分析的需求， 大大推动了电子能谱的发展。
一、电子能谱概论
3.自旋－轨道分裂
原子中的电子既有轨道运动，又有自 旋运动。自旋－轨道运动存在电磁相互作 用，偶合的结果使能级发生分裂。 对于l>0的内壳层，各亚壳层将分裂成 两个能级，即在XPS谱图上出现双峰。
4.电子结合能 由 Einstein光电方程： hν=Eb＋1/2mV2 电子结合能：Eb=hν－Ek (光电子动能) =E终态－E始态 (原子) 以真空能级作为参考能级，根据 Koopmans理论，电子结合能就是真空能 级与电子能级的能量差。光电子动能Ek 可 以通过实验测量求出，只要入射光能量hν 大于Eb，则根据光电方程Eb=hν－Ek 就可 以求出电子结合能。
• 除了原子所处化学环境的变化引起谱峰位 移即化学位移以外； • 固体的热效应与表面荷电的作用也会引起 谱峰位移，称之为物理位移；（尽量消除 或校正） • 只有化学位移与价态改变有关(与化学参数 关系：氧化数、电负性)
Be、BeO、BeF2 1s谱线的化学位移
结合能 随氧化态增 高而增加， 化学位移增 大；为什么 ？
分析化学-绪论ppt课件
1.2.6 例行分析和仲裁分析 例行分析：一般分析实验室对日常生产流程中
的产品质量指标进行检查控制的分析；
仲裁分析：不同企业部门间对产品质量和分析
结果由争议时，请权威的分析测试部门 进行裁判时的分析
.
1.2.7 分析方法的选择
对分析方法的选择通常应考虑以下几个方面：
a.测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质； b.共存组分的信息及其对测定想影响，合适的分离富集方法，分 析方法的选择性； c.对测定准确度、灵敏度的要求与对策； d.现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。
§1.5.1 定量分析工作的一般步骤
➢1 采样(sampling)
要使样品具有代表性 ➢ 要注意：
1.避免损失 2.避免不均匀； 3.保存完好； 4.足够的量以保证.分析的进行。
2 试样分解试样预处理
➢ 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分 析的待测样品；
➢ 与待测样品有关的因素： 1. 分析方法（常量、微量）； 2.物态与相（多相、均相、固态、液态、气态）； 3.待测成分在样品中的含量（针对不同的分析方
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
.
1．化学分析法(Chemical analysis) 以化学反应为为基础的分析方法，称为 化学分析法，包括滴定分析法和重量分 析法.
➢在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推 广等方面；
➢都离不开分析化学。
.
分析化学的作用
中科大分析化学课件chapter
第十一页
2)滴定度(Titer) 在分析对象固定时，用滴定度来表示标准 溶液的浓度可以简化计算。 滴定度有两种表示方式
①TS-每mL标准溶液所含溶质的质量(g),单位
为 g/mL
如：TNaOH＝0.1000 g/mL ②TS/X-每mL标准溶液相当于被测物质的质量
(g)
第十二页
②TS/X-每mL标准溶液相当于被测物质的质量
此标准溶液浓度c01000moll1b12标定法很多试剂不符合基准物质的要求不能直接配制标准溶液hclnaohkmno不能由直接配制得到的标准溶液可以配制后标定得到先将该试剂配制成大约需要的浓度再用基准物质或另一种标准溶液滴定来确定其准确浓度这一过程称为标定
1.基准物质应符合的要求 1)试剂的组成与化学式完全相符 2)试剂的纯度应足够高 3)试剂在一般情况下应该很稳定，不会被空
第五页
• 上述NaOH经标定后就成为已知准确浓度的 标准溶液。
• 没有合适的基准物质进行标定时，可以用 其它标准溶液进行标定。如上述NaOH溶液， 可用已知准确浓度的HCl溶液进行标定。准 确移取25.00mL NaOH溶液，以HCl溶液进 行滴定，甲基橙为指示剂，终点时由消耗 的HCl体积和浓度计算出NaOH的浓度。
浓度c=0.1000 mol·L-1
B1
第三页
2)标定法 • 很多试剂不符合基准物质的要求，不能直
接配制标准溶液(HCl，NaOH，KMnO4， EDTA等 )。 • 不能由直接配制得到的标准溶液可以配制 后标定得到 • 先将该试剂配制成大约需要的浓度，再用 基准物质(或另一种标准溶液)滴定来确定其 准确浓度，这一过程称为标定。
第六页
• 标定时，尽量选用基准物质 • 标定时，选择的基准物质或标准溶液的滴
2)滴定度(Titer) 在分析对象固定时，用滴定度来表示标准 溶液的浓度可以简化计算。 滴定度有两种表示方式
①TS-每mL标准溶液所含溶质的质量(g),单位
为 g/mL
如：TNaOH＝0.1000 g/mL ②TS/X-每mL标准溶液相当于被测物质的质量
(g)
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②TS/X-每mL标准溶液相当于被测物质的质量
此标准溶液浓度c01000moll1b12标定法很多试剂不符合基准物质的要求不能直接配制标准溶液hclnaohkmno不能由直接配制得到的标准溶液可以配制后标定得到先将该试剂配制成大约需要的浓度再用基准物质或另一种标准溶液滴定来确定其准确浓度这一过程称为标定
1.基准物质应符合的要求 1)试剂的组成与化学式完全相符 2)试剂的纯度应足够高 3)试剂在一般情况下应该很稳定，不会被空
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• 上述NaOH经标定后就成为已知准确浓度的 标准溶液。
• 没有合适的基准物质进行标定时，可以用 其它标准溶液进行标定。如上述NaOH溶液， 可用已知准确浓度的HCl溶液进行标定。准 确移取25.00mL NaOH溶液，以HCl溶液进 行滴定，甲基橙为指示剂，终点时由消耗 的HCl体积和浓度计算出NaOH的浓度。
浓度c=0.1000 mol·L-1
B1
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2)标定法 • 很多试剂不符合基准物质的要求，不能直
接配制标准溶液(HCl，NaOH，KMnO4， EDTA等 )。 • 不能由直接配制得到的标准溶液可以配制 后标定得到 • 先将该试剂配制成大约需要的浓度，再用 基准物质(或另一种标准溶液)滴定来确定其 准确浓度，这一过程称为标定。
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• 标定时，尽量选用基准物质 • 标定时，选择的基准物质或标准溶液的滴
分析化学完整版PPT课件
化学定量分析 ：根据化学反应中试样和试剂的用量， 测定物质各组分的含量
化学定性分析：根据分析化学反应的现象和特征鉴定 物质的化学成分
滴定分析(titrimetric analysis )
重量分析(gravimetric analysis)
第一章 绪 论
3. 按照分析方法的原理分类（2）
化学分析
仪器分析（instrumental analysis）：使用较特殊仪 器进行分析的方法 (以物质的物理或物理化学性质为基
第一章 绪 论
化学分析
作为一门科学的分析化学的形成： 20 世纪初，以溶液四大平衡理论为基础。 化学分析法迅速发展成为系统理论和方 法。
第一章 绪 论
化学分析
以仪器分析为主的现代分析化学：20世 纪40～60年代，物理学与电子学的发展 促进分析化学的发展。光谱分析、极谱 分析及其理论体系。 经济、社会发展的需求是动力
药学专业的重要专业基础课
第一章 绪 论
化学分析
第二节 分析化学的发展
第一章 绪 论
化学分析
分析化学的诞生 ：18世纪，在氧化汞 形成实验中的定量测定，拉瓦锡(AL.
Lavoisier) －－分析化学之父。
滴定分析的产生：直接动力是化学工业 的兴起。 18世纪时，硫酸、盐酸、苏 打和氯水是化学工业的中心产品。最早 的“滴定分析” ，法国人日夫鲁瓦测 定醋酸的浓度，将醋酸滴加入碳酸钾中。
微量组分分析 (0.01%~1%)
痕量（组分）分析 (＜0.01%)
注意与试样用量分类法的区别
第一章 绪 论
化学分析
第四节
分析过程和步骤
第一章 绪 论
化学分析
明确分析任务和制订计划（包括标准操作程序，SOP）
中科大分析化学课件chapter4(1)
1.EDTA
EDTA是一个氨羧配体，通过N-N原子和NO原子与金属离子形成配位键而组成几个非 常稳定的五元环，因此EDTA的螯合物一般 十分稳定。
由于EDTA的超强配位能力，它在分析化学 中具有重要的地位(滴定剂、掩蔽剂和分离 试剂)
Ethyl diamine tetraacetric acid (EDTA) 分 子式为： HOOC－CH2 CH2COOH N－CH2－CH2－N HOOC－CH2 CH2COOH
3.EDTA滴定法
是配位滴定法中最常用、最重要也是最 有用的方法。由于EDTA与绝大多数的金 属离子都可以生成稳定的螯合物，易溶于 水，且基本上为1:1的配合物，反应速度很 快，因此发展了大量的分析方法。EDTA 滴定法是化学分析法中测定金属离子最重 要的方法。
4. 其它螯合滴定法 其它能够形成螯合物的氨羧类或其它配体， 也有很多可以应用于配位滴定，但普适性 和重要性均不及EDTA，一般用于EDTA滴 定法的补充(干扰、有色、指示剂封闭等)。 滴定剂有：氨三乙酸(NTA)、环己二胺四 乙酸(CyDTA)、乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)、乙二胺四丙酸(EDTP)等。
[ ML] K 稳1 [ M ][L] [ ML2 ] K 稳2 [ ML][L] K 稳n [ MLn ] [ MLn 1 ][L]
M L ML ML L ML2 ML( n 1) L MLn
1 K 稳
1
2 K稳 K稳
1
2
n K 稳1 K 稳2 K 稳n
在水溶液中，未配位EDTA总是以这七 种形式存在。当溶液的pH值不同时，各种 形式的的分布分数也不相同，因此具有不 同的浓度。对于金属离子来说，一般只能 与Y4- 反应，因此如果溶液中Y4-的平衡浓 度越小，则它与金属离子的配位能力越差。
EDTA是一个氨羧配体，通过N-N原子和NO原子与金属离子形成配位键而组成几个非 常稳定的五元环，因此EDTA的螯合物一般 十分稳定。
由于EDTA的超强配位能力，它在分析化学 中具有重要的地位(滴定剂、掩蔽剂和分离 试剂)
Ethyl diamine tetraacetric acid (EDTA) 分 子式为： HOOC－CH2 CH2COOH N－CH2－CH2－N HOOC－CH2 CH2COOH
3.EDTA滴定法
是配位滴定法中最常用、最重要也是最 有用的方法。由于EDTA与绝大多数的金 属离子都可以生成稳定的螯合物，易溶于 水，且基本上为1:1的配合物，反应速度很 快，因此发展了大量的分析方法。EDTA 滴定法是化学分析法中测定金属离子最重 要的方法。
4. 其它螯合滴定法 其它能够形成螯合物的氨羧类或其它配体， 也有很多可以应用于配位滴定，但普适性 和重要性均不及EDTA，一般用于EDTA滴 定法的补充(干扰、有色、指示剂封闭等)。 滴定剂有：氨三乙酸(NTA)、环己二胺四 乙酸(CyDTA)、乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)、乙二胺四丙酸(EDTP)等。
[ ML] K 稳1 [ M ][L] [ ML2 ] K 稳2 [ ML][L] K 稳n [ MLn ] [ MLn 1 ][L]
M L ML ML L ML2 ML( n 1) L MLn
1 K 稳
1
2 K稳 K稳
1
2
n K 稳1 K 稳2 K 稳n
在水溶液中，未配位EDTA总是以这七 种形式存在。当溶液的pH值不同时，各种 形式的的分布分数也不相同，因此具有不 同的浓度。对于金属离子来说，一般只能 与Y4- 反应，因此如果溶液中Y4-的平衡浓 度越小，则它与金属离子的配位能力越差。
中科大分析化学课件chapter4(2)
mymymy一定实验条件下kmy为常数均远大于my没有其它副反应时至少有酸效应存在lgmylgmymymymymylglglglglgmy由于一般情况下均远大于my因此一般而言条件稳定常数kmy总是小于稳定常数kmy考虑所有副反应时lgmylgmylgmoh1lgmyedta和许多金属离子生成稳定的配合物但由于副反应的发生使得许多配合物的条件稳定常数变得很小增加了配位滴定的困难
αY(N)＝ [Y´]/[Y] ，得到：
αY(N)＝1＋ KNY[N]
即共存离子效应的大小取决于共存离子与 EDTA配位能力(KNY)和离子的浓度([N])。
3)Y的总副反应系数
溶液中酸效应总是存在的，当同时有共存离子时， 需要考虑两者的共同影响：
[Y´]=[Y4-]+ [HY3-]+ [H2Y2-]+ [H3Y-] +[H4Y]+[H5Y+] +[H6Y2+]+[NY]
3)金属离子的总副反应系数
对于金属离子，考虑配位效应和水解效应 时，有： αM= αM(L)+ αM(OH)－1 当溶液中存在多种(p)种配体时，
αM= αM(L1)+ αM(L2)+ …+αM(Lp)+ αM(OH)－p
例：在pH10.0的0.010mol· -1的锌氨溶液 L 中，当[NH3]=0.10mol· -1时，计算αZn。 L
K´MY=[MY´]/[M´][Y´] [MY´]－所有MY结合的形式(不管是否MY) [M´]－全部未与Y结合的待测金属离子总浓度 [Y´]－全部未与M结合的EDTA总浓度 由： [MY´]＝ αMY· [MY] [M´] ＝ αM· [M]， [Y´] ＝αY· [Y] 因此， MY [ MY ] K´MY＝
αY(N)＝ [Y´]/[Y] ，得到：
αY(N)＝1＋ KNY[N]
即共存离子效应的大小取决于共存离子与 EDTA配位能力(KNY)和离子的浓度([N])。
3)Y的总副反应系数
溶液中酸效应总是存在的，当同时有共存离子时， 需要考虑两者的共同影响：
[Y´]=[Y4-]+ [HY3-]+ [H2Y2-]+ [H3Y-] +[H4Y]+[H5Y+] +[H6Y2+]+[NY]
3)金属离子的总副反应系数
对于金属离子，考虑配位效应和水解效应 时，有： αM= αM(L)+ αM(OH)－1 当溶液中存在多种(p)种配体时，
αM= αM(L1)+ αM(L2)+ …+αM(Lp)+ αM(OH)－p
例：在pH10.0的0.010mol· -1的锌氨溶液 L 中，当[NH3]=0.10mol· -1时，计算αZn。 L
K´MY=[MY´]/[M´][Y´] [MY´]－所有MY结合的形式(不管是否MY) [M´]－全部未与Y结合的待测金属离子总浓度 [Y´]－全部未与M结合的EDTA总浓度 由： [MY´]＝ αMY· [MY] [M´] ＝ αM· [M]， [Y´] ＝αY· [Y] 因此， MY [ MY ] K´MY＝
chapt 01 绪论【中科大有机化学课件】
3.有机物与无机物性质上的差异： 有机物与无机物性质上的差异： 有机物与无机物性质上的差异
有机物 ①. 易燃 易挥发， ②. 易挥发， 常温下多为气体， 常温下多为气体，液体 或低熔点固体（m.p.<400℃ ） 或低熔点固体（ ℃ 大多不溶于水， ③. 大多不溶于水， 溶于有机溶剂 反应较慢， ④. 反应较慢， 副反应多， 副反应多，产率较低 瞬间完成， 瞬间完成，产物单一 产率~100% 产率 较易溶于水 无机物 不燃 大多数难熔化的固体 m.p.>600 ℃
Organic Chem
University of Science and Technology of China
二、有机化学
何以成为一门独立的学科
地球上现在有103种元素 种元素 地球上现在有 为什么将碳化物单独分开？ 为什么将碳化物单独分开？ 1.有机物数目特别多，且增加很快 有机物数目特别多， 有机物数目特别多
Organic Chem
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同一类型的共价键键长在不同化合物中也有差别： 同一类型的共价键键长在不同化合物中也有差别：
H3C CH3 H3C C CH2 H 153(pm) H3C C CH 146(pm) 143(pm)
药物，香料，燃料，杀虫剂，杀菌剂，洗涤剂 药物，香料，燃料，杀虫剂，杀菌剂，洗涤剂…… 液晶、非线性光学材料、有机半导体、超导材料… 液晶、非线性光学材料、有机半导体、超导材料 有机化学——生物学和医学的基础。 生物学和医学的基础。 有机化学 生物学和医学的基础
Organic Chem
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新元素的发现
定性定量分析，重量法，光谱的研究
• 分析技术引导化学革命，奠定近代化学基 础
• 十九世纪后期，定量分析化学(重量分析法) 建立(当时化学最重要的组成部分)
3.现(当)代分析化学建立和发展
溶液理论的建立和发展－滴定分析 方法
工业革命对分析化学的需求，
物理学、电子学的发展－光、电仪器 分析方法，色谱的发展，能谱分析方 法 计算机技术的发展对分析化学的影响
3.置换滴定法(replacement titration) 有副反应发生，没有确定的计量关系
4.间接滴定法(indirect titration) 被测物质与滴定剂不能发生反应，先通过 中间反应，滴定反应的生成物(或相关物质)
返滴定法、置换滴定法和间接滴定法的应 用，大大扩展了滴定分析的应用范围。
§1-3定量分析过程和结果表示
一、定量分析过程 采样—调制—前处理—测定—数据处理—结果
Sampling-Handling-PreparationDetermination-Data processing-Results
1.采样＋调制：试样的代表性，调制方法合理 2.前处理：试样处理成可测定状态（溶液） 3.测定：选择分析方法和分析条件 4.数据处理和结果：数据处理规范，由计量关
四、标准溶液和基准物质
(Standard solution and Primary standard)
• 标准溶液：已知准确浓度的溶液，用作滴 定剂
• 获得方式：直接配制，标定 • 基准物质：可以直接用来配制溶液(或直接
标定标准溶液）的物质
三、分析化学的作用
1.研究物质的量的关系的科学 • 量的关系是科学的基础 • 用科学的态度和严谨的方法研究量的
关系贯穿整个科学领域
• 学习分析化学，就是要建立量的概念， 学习分析问题、解决问题的方法
2.工具科学 应用与社会生活的各个领域，与现代科学 的每一分支紧密相连，科学的“眼睛”
1)农业上的应用： • 土壤分析－土壤成分、肥力、微量元素 • 农药分析－土壤、农作物、吸收分解状态 • 农产品分析－营养成分、生长代谢、加工
过程、农药残留、
• 其它分析－病虫害、激素
2)工业应用： 快速分析(炉前、过程)，原材料分析，产品 分析
3)国防公安： 核分析化学、高能燃料、防化
食物残留、毒物分析、器官成分、毛发、 血液、体液、DNA序列 4)环保： 环境分析、大气、水、固体废弃物，工业 污染与控制，（有机物、难降解物质）
5)地质地矿－地质结构分析、矿物成因分析、 贵金属分析、矿物品位分析
4.终点(end point, ep) 滴定过程中，停止滴定(指示剂变色)的点称 为滴定终点。
5.终点误差(Titration error, TE) 化学计量点是理论上反应恰好完成的点， 而终点是实际停止滴定的实验值，它们不 一定完全吻合。化学计量点和终点不符造 成的分析误差称为终点误差或滴定误差。
• 学习定量分析是培养观察能力、分析能力 和解决问题能力的过程
参考书目： • 分析化学(武汉大学等，第四版) • 定量化学分析(复旦大学) • 定量分析（科尔索夫，翻译本） • Analytical Chemistry G. Christian et al • Fundamental of Analytical Chemistry • Analytical Chemistry R. Kellner
系计算结果
二、定量分析结果的表示 1.被测组分的化学表现形式 1)以实际存在形式表示 2)以元素形式 3)以氧化物或化合物形式 2.被测组分含量的表示方法 1)固体样品
质量相对含量： 质量百分数最常用 x%=mx/ms×100
mx-被测组分的质量(g), ms-试样的质量(g)
2)液体样品 • 质量百分数(m/m) • 体积百分数(V/V) • 质量体积分数(m/V)
• 半微量分析 0.01~0.1g
1 ~10 mL
• 微量分析 1 mg ~0.01g 0.1 ~1 mL
• 超微量分析 0.1 ~ 1 mg 0.01 ~0.1 mL
按照被测组分的含量（分析结果），可分为
大量（>1％） 微量（0.01 ~ 1％） 痕量（<0.01％）
二、分析化学的发展
分析化学的基础是严谨的定量关系、实验 性、应用性，致力于新分析体系和分析方 法的开拓。
②滴定分析法：用标准溶液对待测溶液进行 滴定，利用指示剂指示滴定终点，由反应 的物质的量来求出待测组分的含量。
• 仪器分析法：以被测物质的物理或物理化 学性质为基础，利用特定仪器进行分析工 作（光学分析法，电化学分析法，色谱分 析法，能谱析 0.1~1 g 体积 10~100 mL
analysis) • 组分存在形式，结构(Structural analysis ) • 表面和微区(Interface and microanalysis)
• 定性分析方法
无机离子的鉴定(化学分析)，原子发射 光谱(AES,多元素同时测定)，红外光谱(FTIR，官能团鉴定)，质谱(MS,辅之GC、LC 分离)，离子色谱(IC,阴阳离子)，元素分析 (EA, 主要有机物)，电泳(Electrophoresis， 带电组分)，核磁共振(NMR,有机物)，色谱 方法(GC,LC)，能谱方法(XPS, Auger photoelectron spectroscopy, AES )等
一、定义 1. 分析化学(科学)：
发展和应用各种方法、仪器和策略 以获得有关物质在空间和时间方面的组成 和性质的信息的科学。
通俗地说，分析化学是研究物质的化学组 成、结构和表面状态的科学 化学↔合成和分析
2. 分析化学的任务 • 物质的组分构成(Qualitative analysis) • 各组分的含量，组成式 (Quantitative
分析化学 (Analytical Chemistry)
定量化学分析
(Quantitative Chemical Analysis)
第一章 绪论 Chapter 1 Introduction
§1-1 分析化学的任务和作用
• 分析化学是化学学科的重要分支之一， 是化学类各专业最重要的基础课程之一；
• 分析化学正处于广泛应用、快速发展的 阶段(分析科学)
三聚氰胺
• 本课程仅叙述定量化学分析，即利用化学 方法来测定组分的含量(分析化学的经典)。
• 分析步骤： ①选择合适的分析方法 ②采用适当的分析手段 ③数据处理
• 掌握基本理论、基本实验技能，解决简单 问题的能力
二、分析化学简史
1.化学的萌芽阶段 炼金术，炼丹术
2.近代化学的发展 近代化学是在定量分析的基础上迅速发展
活跃领域：
• 计算机在分析化学中的应用：自动化和智 能化的分析仪器，全自动分析过程，过程 自动监测和检测，恶劣环境下的自动分析， 化学计量学
• 与其它学科的相互渗透和交叉：
生命科学（生物分析，活体分析，原位分 析），环境科学（快速检测，过程分析）， 材料科学（高纯物质分析，超微分析，复 合材料分析，表面微区分析）
T. Bergman(瑞典，1735-1784) 湿法定性分 析，物质溶样、分析方法
A. Lavoisier(法国，1743-1794) 用精密天 平称量
质量守恒定律(mass conservation law),定组 成定律，倍比定律
J. Dalton (1766-1844)：原子学说 精密天平技术
一、滴定分析中的术语
1.标准溶液(standard solution, Titrant) 滴定分析中已知准确浓度，用来滴定未知 液的溶液
2.滴定(Titration) 把标准溶液通过滴定管逐滴加入到被测溶 液中的过程
3.化学计量点(stoichiometric point, sp) 滴定反应按照方程式反应完全时，亦即反 应体系中滴定剂与被测组分恰好作用完全 (符合反应方程式所表示的化学计量关系)
• 分析化学理论和应用的发展
高灵敏度分析方法，复杂体系的分离及选 择性分析，生物活性物质分析，无损分析， 微区和表面分析，形态价态分析
三、定量化学分析的学习方法
1.学习方法 重点，难点(强调)，注意公式的应用条件和 应用范围，及时复习消化（习题）
2.实验性 定量分析实验培养科学素质，训练实验室 基础工作
6)医学医疗－药物分析、元素形态及影响、 血液组织元素分析 运动会检测 考古－古代文物分析，无损分析 信息技术、生命科学、材料科学中的分析 化学
3.分析化学是专业基础课和专业课的基础： 有机合成、化工、仪器分析、分离科学、 环境化学、材料化学等
－应用定量分析的基本原理和方法
－为实验室的工作做好准备(基本实验仪器的 准备，试剂的配制等)
二、滴定分析对滴定反应的要求 1.反应要按化学计量关系进行 2.反应要定量进行 3.反应速度要足够快 4.有确定化学计量点的适当方法
三、滴定分析的滴定方式 滴定分析通过下列四种方式实现
1.直接滴定法 满足滴定分析对滴定反应的全部要求
2.返滴定法(back titration) 反应速度慢，或被测物质为固体 有两种标准溶液
3)气体样品 一般用体积分数表示 x=Vx/Vs，常用％，10-6，10-9表示
§1-4 滴定分析法概述
• 化学分析法：重量分析法，滴定分析法 • 滴定分析法：酸碱滴定、配位滴定、氧化
还原滴定、沉淀滴定 • 滴定分析法用于常量组分的测定，是将一
种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测 物质的溶液中，直到两种物质按化学计量 关系定量反应完全为止。
• 定量分析方法
化学分析(常量分析)，仪器分析(UV-VIS， AAS，GC, LC, 电化学，AES，能谱方法等）
• 结构分析方法
衍射方法(XRD)，显微方法(SEM，TEM)， 电子能谱(Photoelectron spectroscope)， 顺磁共振(EPR)等
定性定量分析，重量法，光谱的研究
• 分析技术引导化学革命，奠定近代化学基 础
• 十九世纪后期，定量分析化学(重量分析法) 建立(当时化学最重要的组成部分)
3.现(当)代分析化学建立和发展
溶液理论的建立和发展－滴定分析 方法
工业革命对分析化学的需求，
物理学、电子学的发展－光、电仪器 分析方法，色谱的发展，能谱分析方 法 计算机技术的发展对分析化学的影响
3.置换滴定法(replacement titration) 有副反应发生，没有确定的计量关系
4.间接滴定法(indirect titration) 被测物质与滴定剂不能发生反应，先通过 中间反应，滴定反应的生成物(或相关物质)
返滴定法、置换滴定法和间接滴定法的应 用，大大扩展了滴定分析的应用范围。
§1-3定量分析过程和结果表示
一、定量分析过程 采样—调制—前处理—测定—数据处理—结果
Sampling-Handling-PreparationDetermination-Data processing-Results
1.采样＋调制：试样的代表性，调制方法合理 2.前处理：试样处理成可测定状态（溶液） 3.测定：选择分析方法和分析条件 4.数据处理和结果：数据处理规范，由计量关
四、标准溶液和基准物质
(Standard solution and Primary standard)
• 标准溶液：已知准确浓度的溶液，用作滴 定剂
• 获得方式：直接配制，标定 • 基准物质：可以直接用来配制溶液(或直接
标定标准溶液）的物质
三、分析化学的作用
1.研究物质的量的关系的科学 • 量的关系是科学的基础 • 用科学的态度和严谨的方法研究量的
关系贯穿整个科学领域
• 学习分析化学，就是要建立量的概念， 学习分析问题、解决问题的方法
2.工具科学 应用与社会生活的各个领域，与现代科学 的每一分支紧密相连，科学的“眼睛”
1)农业上的应用： • 土壤分析－土壤成分、肥力、微量元素 • 农药分析－土壤、农作物、吸收分解状态 • 农产品分析－营养成分、生长代谢、加工
过程、农药残留、
• 其它分析－病虫害、激素
2)工业应用： 快速分析(炉前、过程)，原材料分析，产品 分析
3)国防公安： 核分析化学、高能燃料、防化
食物残留、毒物分析、器官成分、毛发、 血液、体液、DNA序列 4)环保： 环境分析、大气、水、固体废弃物，工业 污染与控制，（有机物、难降解物质）
5)地质地矿－地质结构分析、矿物成因分析、 贵金属分析、矿物品位分析
4.终点(end point, ep) 滴定过程中，停止滴定(指示剂变色)的点称 为滴定终点。
5.终点误差(Titration error, TE) 化学计量点是理论上反应恰好完成的点， 而终点是实际停止滴定的实验值，它们不 一定完全吻合。化学计量点和终点不符造 成的分析误差称为终点误差或滴定误差。
• 学习定量分析是培养观察能力、分析能力 和解决问题能力的过程
参考书目： • 分析化学(武汉大学等，第四版) • 定量化学分析(复旦大学) • 定量分析（科尔索夫，翻译本） • Analytical Chemistry G. Christian et al • Fundamental of Analytical Chemistry • Analytical Chemistry R. Kellner
系计算结果
二、定量分析结果的表示 1.被测组分的化学表现形式 1)以实际存在形式表示 2)以元素形式 3)以氧化物或化合物形式 2.被测组分含量的表示方法 1)固体样品
质量相对含量： 质量百分数最常用 x%=mx/ms×100
mx-被测组分的质量(g), ms-试样的质量(g)
2)液体样品 • 质量百分数(m/m) • 体积百分数(V/V) • 质量体积分数(m/V)
• 半微量分析 0.01~0.1g
1 ~10 mL
• 微量分析 1 mg ~0.01g 0.1 ~1 mL
• 超微量分析 0.1 ~ 1 mg 0.01 ~0.1 mL
按照被测组分的含量（分析结果），可分为
大量（>1％） 微量（0.01 ~ 1％） 痕量（<0.01％）
二、分析化学的发展
分析化学的基础是严谨的定量关系、实验 性、应用性，致力于新分析体系和分析方 法的开拓。
②滴定分析法：用标准溶液对待测溶液进行 滴定，利用指示剂指示滴定终点，由反应 的物质的量来求出待测组分的含量。
• 仪器分析法：以被测物质的物理或物理化 学性质为基础，利用特定仪器进行分析工 作（光学分析法，电化学分析法，色谱分 析法，能谱析 0.1~1 g 体积 10~100 mL
analysis) • 组分存在形式，结构(Structural analysis ) • 表面和微区(Interface and microanalysis)
• 定性分析方法
无机离子的鉴定(化学分析)，原子发射 光谱(AES,多元素同时测定)，红外光谱(FTIR，官能团鉴定)，质谱(MS,辅之GC、LC 分离)，离子色谱(IC,阴阳离子)，元素分析 (EA, 主要有机物)，电泳(Electrophoresis， 带电组分)，核磁共振(NMR,有机物)，色谱 方法(GC,LC)，能谱方法(XPS, Auger photoelectron spectroscopy, AES )等
一、定义 1. 分析化学(科学)：
发展和应用各种方法、仪器和策略 以获得有关物质在空间和时间方面的组成 和性质的信息的科学。
通俗地说，分析化学是研究物质的化学组 成、结构和表面状态的科学 化学↔合成和分析
2. 分析化学的任务 • 物质的组分构成(Qualitative analysis) • 各组分的含量，组成式 (Quantitative
分析化学 (Analytical Chemistry)
定量化学分析
(Quantitative Chemical Analysis)
第一章 绪论 Chapter 1 Introduction
§1-1 分析化学的任务和作用
• 分析化学是化学学科的重要分支之一， 是化学类各专业最重要的基础课程之一；
• 分析化学正处于广泛应用、快速发展的 阶段(分析科学)
三聚氰胺
• 本课程仅叙述定量化学分析，即利用化学 方法来测定组分的含量(分析化学的经典)。
• 分析步骤： ①选择合适的分析方法 ②采用适当的分析手段 ③数据处理
• 掌握基本理论、基本实验技能，解决简单 问题的能力
二、分析化学简史
1.化学的萌芽阶段 炼金术，炼丹术
2.近代化学的发展 近代化学是在定量分析的基础上迅速发展
活跃领域：
• 计算机在分析化学中的应用：自动化和智 能化的分析仪器，全自动分析过程，过程 自动监测和检测，恶劣环境下的自动分析， 化学计量学
• 与其它学科的相互渗透和交叉：
生命科学（生物分析，活体分析，原位分 析），环境科学（快速检测，过程分析）， 材料科学（高纯物质分析，超微分析，复 合材料分析，表面微区分析）
T. Bergman(瑞典，1735-1784) 湿法定性分 析，物质溶样、分析方法
A. Lavoisier(法国，1743-1794) 用精密天 平称量
质量守恒定律(mass conservation law),定组 成定律，倍比定律
J. Dalton (1766-1844)：原子学说 精密天平技术
一、滴定分析中的术语
1.标准溶液(standard solution, Titrant) 滴定分析中已知准确浓度，用来滴定未知 液的溶液
2.滴定(Titration) 把标准溶液通过滴定管逐滴加入到被测溶 液中的过程
3.化学计量点(stoichiometric point, sp) 滴定反应按照方程式反应完全时，亦即反 应体系中滴定剂与被测组分恰好作用完全 (符合反应方程式所表示的化学计量关系)
• 分析化学理论和应用的发展
高灵敏度分析方法，复杂体系的分离及选 择性分析，生物活性物质分析，无损分析， 微区和表面分析，形态价态分析
三、定量化学分析的学习方法
1.学习方法 重点，难点(强调)，注意公式的应用条件和 应用范围，及时复习消化（习题）
2.实验性 定量分析实验培养科学素质，训练实验室 基础工作
6)医学医疗－药物分析、元素形态及影响、 血液组织元素分析 运动会检测 考古－古代文物分析，无损分析 信息技术、生命科学、材料科学中的分析 化学
3.分析化学是专业基础课和专业课的基础： 有机合成、化工、仪器分析、分离科学、 环境化学、材料化学等
－应用定量分析的基本原理和方法
－为实验室的工作做好准备(基本实验仪器的 准备，试剂的配制等)
二、滴定分析对滴定反应的要求 1.反应要按化学计量关系进行 2.反应要定量进行 3.反应速度要足够快 4.有确定化学计量点的适当方法
三、滴定分析的滴定方式 滴定分析通过下列四种方式实现
1.直接滴定法 满足滴定分析对滴定反应的全部要求
2.返滴定法(back titration) 反应速度慢，或被测物质为固体 有两种标准溶液
3)气体样品 一般用体积分数表示 x=Vx/Vs，常用％，10-6，10-9表示
§1-4 滴定分析法概述
• 化学分析法：重量分析法，滴定分析法 • 滴定分析法：酸碱滴定、配位滴定、氧化
还原滴定、沉淀滴定 • 滴定分析法用于常量组分的测定，是将一
种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测 物质的溶液中，直到两种物质按化学计量 关系定量反应完全为止。
• 定量分析方法
化学分析(常量分析)，仪器分析(UV-VIS， AAS，GC, LC, 电化学，AES，能谱方法等）
• 结构分析方法
衍射方法(XRD)，显微方法(SEM，TEM)， 电子能谱(Photoelectron spectroscope)， 顺磁共振(EPR)等