有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结
有机化学实验总结 重结晶

结晶的获得和重结晶摘要本文结合基础有机实验课程中的相关实例,对结晶的获得和重结晶操作的基本原理和影响因素做了较为细致的阐述与讨论。
1 引言有机合成中,从反应体系中分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质。
为了得到纯度较高的产品以便进行检测分析或是用于之后的反应,有机合成中的粗产品一般需要加以分离纯化。
重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要且常用的分离方法,利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度的不同,而使不同组分分离开来。
在基础有机实验中,制备固体产物最常用的提纯方法就是重结晶,因而对重结晶操作的掌握程度,直接影响了最终产品的产率和纯度,是该次实验成功与否的决定因素之一。
2 基本原理重结晶操作利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度变化,通常情况下,温度升高,溶解度增大。
实际操作中,先加热回流使溶质溶解于合适的溶剂中,可视情况加入活性炭脱色,热过滤除去不溶性杂质后冷却。
当温度降低,样品的溶解度下降,溶液变成过饱和,从而结晶析出,过滤洗涤干燥得到产物。
而剩下的可溶性杂质留在母液中,达到分离纯化目的。
从以上原理中可以看出,要想获得较好的分离纯化效果,一般需要满足如下条件:1)样品在溶剂中的溶解度随温度有较明显变化,一般需要高温较易溶,低温较难溶;2)杂质在溶剂中溶解度较小或较大,以便过滤除去或留在母液中;3)重结晶过程中样品化学性质保持稳定;4)重结晶所用溶剂的量要适中,过少容易造成热过滤时的析出损失,而过多会导致样品在母液中的溶解损失;5)粗品中杂质含量不可过高,一般小于5%时纯化效果较好。
在对安息香和二苯乙二酮混合物的重结晶实验中,每个实验室的同学共同探究了杂质含量以及溶剂用量对重结晶回收率和提纯效果的影响。
实验中利用薄层色谱来检验重结晶所得产品的纯度。
从该次实验结果中发现,不考虑实际操作者的熟练程度,一般情况下,溶剂量过多时,溶解在母液中的样品过多,导致回收率较低;而溶剂过少会使溶质很容易在漏斗中析出,造成大量损失,两者都不利于提高重结晶的回收率。
重结晶详细讲解及注意问题

重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1~4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程:选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法:取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。
若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。
重结晶的有机实验报告

重结晶的有机实验报告重结晶的有机实验报告引言:有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。
在有机合成中,重结晶是一种常用的分离和纯化技术。
通过重结晶,可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来,并得到高纯度的产物。
本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验,探究重结晶技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备工作:将实验器材洗净并烘干,准备好所需的试剂和溶剂。
2. 称量:称取一定质量的苯甲酸样品,记录称量质量。
3. 溶解:将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,加热搅拌使其充分溶解。
4. 过滤:将溶液用滤纸过滤,去除其中的杂质。
5. 冷却:将过滤后的溶液放入冰浴中,使其慢慢冷却,促使结晶的形成。
6. 结晶:当溶液冷却到一定温度时,出现白色结晶,使用玻璃棒搅拌,帮助结晶的形成。
7. 过滤:将结晶物用玻璃棒捣碎,通过滤纸过滤,收集固体。
8. 洗涤:用适量的冷溶剂洗涤固体,去除其中的杂质。
9. 干燥:将洗涤后的固体置于通风干燥器中,使其完全干燥。
10. 称重:记录得到的苯甲酸结晶的质量。
实验结果与讨论:经过重结晶过程,我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。
通过称重,我们得到了结晶的质量为X克。
与理论值相比较,我们可以计算出结晶的收率为Y%。
重结晶是一种常用的纯化技术,其原理基于溶解度差异。
在溶液中,溶质的溶解度随着温度的升高而增加,随着温度的降低而减少。
因此,通过适当调节溶解度与温度之间的关系,可以实现溶质的分离和纯化。
在本实验中,我们选择了苯甲酸作为目标化合物。
苯甲酸是一种常见的有机酸,其在常温下可以形成稳定的结晶。
通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中,然后进行冷却,可以使苯甲酸结晶形成。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤,可以得到高纯度的苯甲酸结晶。
实验中,我们还需要注意一些实验技巧。
首先,溶剂的选择非常重要。
溶剂应该具有较高的溶解度,同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降,以促使结晶形成。
其次,在结晶过程中,可以通过搅拌来增加结晶的形成速度,但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。
关于重结晶问题的探讨与总结范本

关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一,通过溶液中溶质的溶解和结晶过程,可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解:将待分离的混合物加入适量合适溶剂中,使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶:通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式,使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离:将得到的晶体沉淀与溶剂分离,可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶:将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上,然后缓慢降温,使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶:将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中,两者不相溶,产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶:将溶质溶解于溶剂中,然后放置不动,通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式,使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶:将溶质溶解于溶剂中,将溶液通过硅胶柱,通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说,应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂,并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度:结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解,同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度:搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度,有利于均匀结晶,但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择:沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说,沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化:重结晶是实验室中常见的纯化方法,可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造:药物的制造中常常需要纯化工艺,重结晶可以去除杂质,提高产品纯度。
3. 化工行业:在某些化工过程中,通过重结晶可以分离提纯需要的化合物,减少杂质对产品的影响。
重结晶实验报告讨论

一、实验背景重结晶是化学实验中常用的纯化方法之一,其基本原理是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过溶解和结晶的交替过程,将溶液中的杂质分离出来,得到纯净的晶体。
本实验以苯甲酸为例,探讨了重结晶实验的原理、步骤和注意事项。
二、实验目的1. 理解重结晶的原理,掌握重结晶实验的基本步骤。
2. 学习如何根据实验目的选择合适的溶剂和结晶条件。
3. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
4. 分析实验过程中可能遇到的问题,并提出相应的解决方案。
三、实验原理重结晶实验的原理是基于不同物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
当混合物在高温下溶解后,随着温度的降低,溶解度降低,溶质开始结晶析出。
由于杂质在溶剂中的溶解度与溶质不同,因此可以通过重结晶将杂质与溶质分离。
四、实验步骤1. 选择合适的溶剂:根据实验目的,选择合适的溶剂,要求溶剂与溶质不发生化学反应,且杂质在溶剂中的溶解度较大或较小。
2. 配制饱和溶液:将粗苯甲酸晶体加入溶剂中,加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤:将混合液趁热过滤,去除不溶性杂质。
4. 冷却结晶:将滤液静置冷却,使苯甲酸结晶析出。
5. 过滤洗涤:将析出的苯甲酸晶体过滤,并用少量溶剂洗涤。
6. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体在干燥器中干燥。
五、实验结果与分析1. 溶剂选择:本实验选择蒸馏水作为溶剂,因为苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度变化较大,且杂质在蒸馏水中的溶解度较小。
2. 饱和溶液的配制:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度升高而增大,因此需要加热搅拌,使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤:热过滤可以有效去除不溶性杂质,提高重结晶纯度。
4. 冷却结晶:苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度降低而减小,冷却结晶可以使苯甲酸晶体析出。
5. 过滤洗涤:过滤洗涤可以去除附着在苯甲酸晶体表面的杂质,提高重结晶纯度。
六、实验讨论1. 溶剂选择:溶剂的选择对重结晶效果有很大影响。
选择合适的溶剂,可以使溶质在高温下溶解,低温下结晶,从而提高重结晶纯度。
重结晶心得总结

重结晶心得总结重结晶技术讨论摘要:本文阐述了重结晶的一般方法,详细说明了溶剂的选择,操作的注意事项,及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词:重结晶;抽滤;操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料,副产物及杂质,必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶,其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为:溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的试剂应符合下述条件:(1)与被提纯的有机物不起化学作用;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大,或很少;(4)能得到较好的结晶;(5)溶剂的沸点适中。
若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也困难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
(6)价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂:1.2.1常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2、将热溶液趁热抽滤,以出去不溶的杂质;3、将滤液冷却,使结晶析出;4、滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。
因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
重结晶心得总结

重结晶心得总结文档编制序号:[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]重结晶技术讨论摘要:本文阐述了重结晶的一般方法,详细说明了溶剂的选择,操作的注意事项,及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词:重结晶;抽滤;操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料,副产物及杂质,必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶,其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为:溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的试剂应符合下述条件:(1)与被提纯的有机物不起化学作用;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大,或很少;(4)能得到较好的结晶;(5)溶剂的沸点适中。
若过低时,溶解度改变不大,难分离,且操作也困难;过高时,附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
(6)价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说,极性的溶剂溶解极性的固体,非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
℃重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤,下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。
筛选溶剂在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入 mL 根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
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有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结
在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位
TA这样说虫友:nk.alex
以前详细比较过,个人经验:
100g以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的,必须搅拌。
这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶,是乙醇和水替换,2kg的处理量,每次不搅拌滴加24h 以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉末,纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。
TA这样说虫友:oskyliu
首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管,每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品,然后加入一定量的溶剂后,试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异,差异大的就是我要的溶剂,这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因,特殊情况下也是可以使用的,比如样品的溶解性方面
其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
比如之前本人做的项目,产品是伯胺,用丙酮重结晶收率只有60%,母液检测也没有问题,其中可能是伯胺与丙酮发生了反应,后来将母液用酸处理,回收了大部分的产品第三:重结晶解决颗粒度大小的方面。
这个最后测定一下或者大概了解一下物质在什么温度下开始析晶,降温速度快,生成的晶核多,产物的颗粒较细,抽滤困难;降温速度慢,晶体生成有足够的时间,析出的产品颗粒度大,晶体性状较好,抽滤容易。
因此可以在某一温度下保持一段时间进行养晶,然后再快速降温。
第四:对于碰到一些熔点在室温附近的化合物,常温结晶比较困难,析晶需要在低温。
此时用到反溶剂法很可能出现油析现象,此时最好使用溶解度一般的单一溶剂,降温至合适的温度,产品析出。
比如之前做个一个项目,由于粗品中残留的液体2-溴吡啶很多,油状物很难析晶,最好选用甲基叔丁基醚或异丙醇将产物析出,而所有的杂质均在溶剂中。
第五:不得不说的化学反应结晶。
经常会碰到酸性或者碱性官能团的化合物,当在上述方法均失败后,可以通过加酸或酸碱中和,将产物从溶剂中析出。
比如碰到过的一氯喹啉衍生物含有二氯杂质,约5%,上述重结晶方法均告失败,后来使用20%的硫酸成盐,产品回收率很好,仅损失与杂质等量的产品。
此外重结晶过程中,常碰到某些杂质很难达标,因此也可以采用类似的方式,比如杂质是酯类,可以在重结晶溶剂中加入伯胺,让其转化为溶解度较好的酰胺,这个只在书本上碰到。
重结晶最好把反应先做好了,当把某些杂质控制好了,重结晶也相对容易的多!
TA这样说虫友:zl781202
重结晶是一门学问,更是一门艺术,能解决很多问题,常见的比如:提高纯度、改变晶型、改变晶貌、控制颗粒大小等,还能影响产品的其他特性,如:熔点、堆密度、溶解性、过滤速度等。
要想搞好重结晶需要很多方面的知识,新手和初学者至少要了解重结晶的基本原理,溶剂的选择,影响重结晶的基本因素,常用的重结晶的手段。
有一定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、XRD等一些与晶体有关的知识。
以下是我这些年的一些重结晶经验:
1.能使用单一溶剂的最好不要使用混合溶剂,因为涉及到溶残以及溶剂中本身杂质带来的影响,同时混合溶剂得到的产品晶体颗粒较小,含有较多的无定型物,过滤困难。
2.溶剂的选择,在重结晶原理中有提到,个人觉得在有多种溶剂选择的前提下,优先选择介稳区适中的溶剂,介稳区太宽易爆发析晶,太窄结晶条件不易控制,不利于晶体长大。
3.针状的晶体是最不希望得到的晶体,易堵塞滤布,过滤困难,不易洗涤,针状晶体团聚的发生是由于其在各自组分上的定向结晶所致,当过饱和度较高时,成核过程非常迅速和随机。
因此,降低溶液的过饱和度,缓慢降温,给予晶体充分的生长时间是减少针状晶体的最有效的办法。
同时,若产品在溶剂中的介稳区较宽,采用降温析晶时,一旦出晶就是爆发式的析晶,得到的晶体通常是粉末状或针状,要想得到其他形状的颗粒较大的晶体,最有效的办法是在析晶前加入晶种,或采用等温连续结晶的办法。
4.等温连续结晶的优点是颗粒均匀,尤其适用于大量的化工或药物结晶。
5.晶种的加入:晶种在开始出晶前的2-5℃加入,介稳区越宽,加入的时间越早。
6.晶种的选择:加入的晶种最好是你需要的晶型或晶貌的样品,将晶种过筛,过大和过小的都不要,只选择适中的,个体均匀的,加入量在溶质的1-5%。
7.同一产品,粉末状和针状的晶体堆密度较低、熔点较低,溶解性较好,过滤效果差;柱状的晶体堆密度高,熔点较高,溶解性较差,过滤效果好。
8.搅拌很重要,但对此研究确实是少之又少,相同的析晶条件,搅拌不同得到的产品晶体形状或相关特性会完全不一样。
首选能使料液上下翻滚的搅拌,如桨式或双层框式,最好不要使用锚式,锚式搅拌中心基本是静止的,料液也没有形成上下翻动,不利于碰撞成核。
相同的析晶条件下,锚式搅拌的出晶温度通常是最低的。
9.通常情况下,快速搅拌得到的晶体颗粒较小,慢速搅拌得到的晶体颗粒较大,静止析晶的溶剂残留较高。