碱木质素的提纯
有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究
有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究YANG Y Q杨益琴,李忠正(南京林业大学化工学院,江苏南京210037)摘 要: 采用有机溶剂法纯化稻草碱木质素,研究了不同有机溶剂体系对稻草碱木质素纯化得率及纯化产品化学组成的影响,确定了适宜的有机溶剂体系及纯化工艺条件。
实验结果表明:丙酮-水混合溶剂为最佳的溶剂体系,丙酮-水6 4(v/v)时,纯化所得碱木质素的得率为85 2%,产品中木质素的含量达44 86%,糖含量下降了76 86%,灰分含量下降了20 87%。
关键词: 稻草;有机溶剂;木质素;纯化中图分类号:TQ 351.36+5 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2000)04-0040-05木质素是由苯基丙烷单元所组成的高分子化合物,是一种仅次于纤维素的丰富的天然有机资源,广泛存在于木材及禾本科植物中。
目前由于石油和煤炭资源的日渐匮乏,人们对造纸废液中的工业木质素的利用产生了浓厚的兴趣。
工业木质素来源广泛,价格低廉,对人体及动物基本无毒,但粗碱木质素中,除了木质素成分外,还含有大量的糖类及灰分,这些物质的存在对木质素的存放及使用都会产生不良影响。
如其中糖的存在,粗木质素存放时易吸潮;用作混凝土添加剂,由于缓凝使早期强度偏低;在合成胶粘剂中,对胶粘剂粘结强度及固化时间均有不同程度的影响。
为了提高木质素的性能,需对粗碱木质素进行纯化。
常用的纯化方法为酸中和沉淀法[1],但由于该方法酸消耗量大且难以回收,而造成二次污染,同时纯化所得木质素仍含较多灰分。
有机溶剂纯化木材木质素,已有报道的Lunquist 的液-液抽提法[2~4]和95%的二氧六环水溶液-乙醚法[5],这两种方法步骤较多,操作麻烦,而且溶剂消耗量大,纯化得率较低,所以这两种方法纯化的木质素多用于结构分析。
本研究采用有机溶剂纯化法对稻草碱木质素进行纯化研究,旨在提高木质素的纯度及木质素的得率,为稻草工业碱木质素的纯化分离提供一条有效途径。
木质素材料
4.5 木质素碳纤维
有关木质素制各碳纤维的报道始于1969年。硫代木质 素、碱木质素和木质素磺酸盐都可以通过熔融纺丝或溶剂纺 丝法制成木质素纤维,然后在600~1000 ℃炭化制成碳纤维。 将木质素与一些合成高分子共混,可以改善其可纺性和拉 伸强度。与木质素共混的合成高分子有聚丙烯腈、聚乙烯醇、 聚氧化乙烯、丙烯酸一丙烯酰胺共聚物等。 与木质素共混的聚合物浓度与其相对分子质量有关。例 如加人质量分数为0.3%~0.6%聚的合度为100聚氧化乙烯即 可保证纺丝的正常进行。
木质素超分子结构复杂,近年来人们采用了各种先进的 仪器来研究木质素的超分子结构。这些手段主要有:扫描电子 显微镜(SEM环)境、扫描电子显微镜(ESEM)、扫描隧道显微 镜(STM)原、子力显微镜(AFM)小、角X射线散射(SAXS广 角) 、X射线散射(WAX）、原子力光谱、比表面测定、光散 射等。 同时又由于木质素结构复杂性,故有时会用木质素的模 型物来研究木质素的超分子结构。其中松柏醇酶聚合产物 (一种脱氢聚合物),经常被用于超分子结构的研究。
碱木质素经过磺化后得到的木质素产品称为磺化木质素, 其用途与木质素磺酸盐有些相似。木质素磺酸盐或磺化碱木 质素,来源丰富,根据其使用性能不同。 目前利用表面活性之特点，木质素及其改性产物已经广 泛应用于工农业生产中。分散剂：混凝土添加剂、.染料分散 剂、水泥的粉碎助剂、水煤浆的分散剂、沥青乳化剂等。
碱木质素的提纯
碱木质素的官能团[8]木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。
木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。
木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。
磨木木质素中羟基含量为1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。
这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。
木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。
木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。
酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。
酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。
羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。
木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18~0.20/OCH3。
羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。
木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。
1.1.3 碱木质素的提纯方法工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。
对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。
有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
碱木质素的制备方法
碱木质素的制备方法碱木质素是一种重要的木质素衍生物，具有广泛的应用价值。
本文将详细介绍碱木质素的制备方法。
二、预处理原料1. 原料选择：选择合适的木材作为原料，如杨木、柳木等。
2. 粉碎木材：将木材切割成适当大小，然后进行粉碎，以增加反应活性。
三、碱法制备碱木质素1. 碱提取法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，并加入一定量的氧化剂。
(2) 调节反应温度和时间，使反应进行到最佳状态。
(3) 反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
四、酸法制备碱木质素1. 酸催化法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
2. 酸碱联合法(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液和碱溶液进行混合，在适宜的温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产物。
五、后续处理1. 纯化和结晶：通过纯化和结晶工艺，将得到的碱木质素进行提纯，得到高纯度的产物。
本文介绍了碱木质素的制备方法，包括碱法和酸法两种方法。
通过合理选择原料和控制反应条件，可以得到高质量的碱木质素产物。
后续处理步骤可以进一步提高产物的纯度。
碱木质素的制备方法为其广泛应用提供了可靠的技术支持。
碱木素的提取和用途
碱木素的提取和用途
碱木素（Pterostilbene）是植物素的一种成分，它是类萘啶的二羟基衍生物，广泛存在于葡萄和杨梅等植物中。
碱木素具有强烈的抗氧化能力，是一种抗衰老和改善心血管健康的优秀天然物质。
它在食品、医疗、保健、农业和其他行业具有广泛的应用。
碱木素提取技术涉及植物饮片和种子的提取处理和碱木素原料制备、提纯等。
一般采取抽提-萃取-滤液分离-检测等工艺，确保提取的碱木素纯度和可挥发性指标，以确保其有效稳定性。
碱木素有多种多样的应用领域和功能。
它可以抑制和抗氧化自由基的形成，抵
御衰老，抵抗衰老，缓解关节炎、关节疼痛，增强免疫力和心血管系统的功能，改善骨质疏松症，降低糖尿病患者血糖水平，抑制脂肪细胞的形成，降低胆固醇水平，在预防和治疗癌症方面也有良好的作用。
此外，碱木素还具有改善人的心理状态的功能，有时用于改善睡眠质量和大脑
的认知功能，能够压抑抑郁症和焦虑症的发作，改善注意力和记忆力。
碱木素同时具有理想的生物利用度，能够有效地被人体吸收，所以碱木素能够
有效地调节人体的物质和精神活性。
总而言之，碱木素是一种有效的天然物质，在美容、保健、抗衰老、营养补充
和抗癌等方面都有很大的帮助，是一种有趣且受到推崇的抗氧化剂。
碱法分离板栗壳木质素的研究
滤渣
滤液 减压蒸发
滤液
滤饼 真空干燥
粗木质素 提纯
木质素
图 １ 板栗壳木质素提取工艺流程图
环中， 并以二氧六环为空白， 用紫外分光光度计测 其在 ２００～４００ ｎｍ 范围内的吸收光谱。
第６期
李云雁等： 碱法分离板栗壳木质素的研究
８１９
表 ２ 因素水平表
水平 Ａ（ 温度） ／℃ Ｂ（ 时间） ／ｈ Ｃ（ 碱液浓度） ／ｇ·Ｌ－１ Ｄ（ 液固比）
１
３０
１
１０
２０
２
５０
２
２０
３０
３
７０
３
３０
４０
试验号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３
Ｋ１ Ｋ２ Ｋ３ 极差 Ｒ
表 ３ 正交试验结果与分析
３） 板 栗 壳 成 分 分 析 方 法［３， ４］ 测 定 自 然 晾 干 板 栗 壳 中 的 如 下 成 分 ： 水 分 （ 重 量 法 ， ＧＢ／Ｔ２６７７．２－ １９９３） 、灰分（ 灼烧－ 重量法， ＧＢ／２６７７．３－ １９９３） 、木 质 素 （ ７２％硫酸法） 、多戊糖 （ 四溴化法， ＧＢ／２６７７．９－ １９９４） 、纤维素（ 硝酸－ 乙醇 法 ， ＧＢ／Ｔ２６７７．１０－ １９９４） 、 苯醇抽出物（ ＧＢ／２６７７．９－ １９９４） 。
３ 小结
碱法分离板栗壳木质素的优化工艺条件是： 板 栗 壳 经 粉 碎 、甲 苯－ 醇 （ Ｖ／Ｖ＝２∶１） 浸 提 ， 烘 干 后 作 为 反应原料与浓度 １０ ｇ·Ｌ－１ 为 ＮａＯＨ 水溶液混合， 液 固比为 ４０∶１， 在 ７０℃反应 ３０ ｍｉｎ； 固液分离后， 取滤 液， 用盐酸溶液调节 ｐＨ 值到 ３， 室温下静置沉淀 ３０ｍｉｎ， 过 滤 得 粗 木 质 素 ， 烘 干 后 用 二 氧 六 环 提 纯 ， 得到提纯的碱木质素。其板栗壳碱木质素为棕褐色 固体， 根据紫外、红外波谱分析， 验证了木质素的芳 香族结构。本研究可为废弃植物的利用提供研发思 路。
碱法制浆黑液中碱木质素含量的分析新技术
碱法制浆黑液中碱木质素含量的分析新技术（1）原理用12%盐酸沉淀黑液中的木质素或取工业分离木质素经水洗，烘干至恒重，用二氧六环抽提，抽提失去的重量即为木质素的含量。
（2）仪器①烧杯，50ml；②水浴锅；③玻璃滤器，1G3及高型称量瓶；④干燥箱；⑤索氏抽提器，300ml ⑥分析天平（精确到0.0001g）；⑦真空抽滤设备；⑧移液管，10ml ⑨干燥器（3）药品①12%HCI溶液（C.P）。
②二氧六环（C.P）：配成与水体积之比为9:1的溶液。
③萘-酒精溶液：取12.5g萘溶于250ml的乙醇中（水浴中加热，在不超过70℃即可溶），然后将其倒入250ml蒸馏水中即制得。
（4 ）方法用移液管吸取10ml有代表性的黑液于50ml烧杯中，加入12%盐酸15ml，加热近沸。
在沸水浴中保温到溶液澄清，趁热用带萘垫层的1G3玻璃滤器过滤。
如为木质素样品，则先取样测定其水分，再准确称取0.1~1g （称准到0.0001）样品于50ml烧杯中，加入蒸馏水20ml，置于沸水浴中1h。
在带萘垫层的1G3玻璃滤器中，用热水进行洗涤抽吸，以上滤器中样品的洗涤要求洗至无酸性和洗去水溶性糖分，将滤器连同高型称量瓶置于105℃烘箱中干燥，取出放入干燥器中冷却20min后称量，再反复干燥，直至恒重。
将此滤器及沉淀物置于索氏抽提器中，用一玻璃圆柱筒将其垫高，使滤器上墙高出溢流管约1cm，溶液不会由滤器上部溢出，装好后，用二氧六环抽提，回流速度每小时4 次，至抽提器中溶液无色为止。
抽提完毕取出滤器，在105℃烘箱中烘干至恒重。
（5）计算黑液中木质素含量=(G1-G)/10*1000(g/l)工业分离木质素的纯度（木质素含量）=(G1-G)/G2*(100-W)*100(%)式中G———抽提后残渣重，g；G1———盐酸沉淀的木质素重或经洗涤烘干后的木质素重，g；G2———风干工业分离木质素样品重，g；W———木质素样品的水分。
同时进行两份试样测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第二位。
亚硫酸盐碱法造纸厂黑液副产物酸析法生产碱木质素项目实施方案
亚硫酸盐碱法造纸厂黑液副产物酸析法生产碱木质素项目实施方案项目简介：目前国内造纸厂主要采用亚硫酸盐碱法制浆工艺，黑液副产物中含有大量有用的碱木质素。
黑液绝干固形物中纯碱木质素的含量大约为30%~35%（根据制浆原料的不同而略有区别，木材原料较高，竹和草类次之），其它固形物主要是碱、硫酸盐、可溶糖、可溶纤维等。
由于碱木质素可以溶于碱而难溶于中性和酸性水溶液，因此可以在造纸黑液中加入硫酸的方法来酸析出碱木质素，制备高纯度的酸析碱木质素产品。
高纯度的碱木质素产品可以用于染料分散剂、农药分散剂、其它复合材料等领域，附加值较高，目前市场需求量很大。
原料：亚硫酸盐碱法制浆造纸厂黑液；硫酸；原料的性质要求和酸析技术关键点：1、黑液固含量：10%~35%之间比较合适，固含量超过35%后酸析产物太粘稠，不容易脱盐水。
2、黑液温度：最好在酸析，热黑液最合适，可以节省加热成本，酸析时的温度在80~90℃之间比较合适。
如果用的是冷却黑液，那就要在酸析的时候加热。
注意一定要用热黑液酸析，常温的黑液可以酸析，但是酸析产物粘度高、包水严重，会导致酸析后无法顺利脱水，导致产物盐含量高、板结。
3、酸：硫酸最合适，价格低，无挥发好操作，用之前配成40-50%的水溶液，不可以直接用，会导致焦化。
4、酸析过程：80~90℃黑液，在搅拌下加入40-50%硫酸溶液，一直调节到酸析产物悬浮液的pH=4~5，到达终点；注意此时一定不能立即脱水，而是在80~90℃保温30~60分钟，保温过程可以不搅拌，静置即可，这个过程很重要，这个过程酸析出的碱木质素形成大团絮体，以便后续的脱水工艺，很多企业都忽略了保温这个工序上而吃亏。
酸析过程会产生大量的二氧化碳溢出（硫酸与碳酸钠反应生成的），小心会带出黑液，还有一些臭鸡蛋味（碱法造纸加入的硫化钠与硫酸生成硫化氢气体），这都是正常的。
酸析终点除了pH测试可以看出外，还可以通过气泡观察，在pH在5~6以上时气泡很多，达到酸析终点时无气体产生。
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碱木质素的官能团[8]
木质素的官能团主要有羟基、羧基、羰基和甲氧基等。
木质素结构中存在较多的羟基，以醇羟基和酚羟基两种形式存在。
木质素结构中的酚羟基是一个十分重要的结构参数，酚羟基直接影响木质素的化学性质和物理性质，如木质素的醚化、酯化和缩合的程度，溶解性能等。
磨木木质素中羟基含量为1.00~1.25/OCH3，其中酚羟基含量是0.24~0.335/OCH3。
这些酚羟基又分为四种类型：非缩合型、缩合型、侧链位有羰基的共轭型和肉桂醛型的共轭型。
木质素中游离羟基的含量可采用乙酰化方法测定，酚羟基的含量可采用气相色谱法或紫外分光光度计或非水电导滴定方法测定。
木质素中甲氧基含量高，酚羟基邻位缺乏反应活性点，不利于缩聚、接枝和磺化等反应的进行，但是甲氧基的存在有利于硝化和重氮反应，用来制取染料。
酚羟基邻位的反应活性大，可以发生磺甲基化和缩合等反应。
酚羟基的邻位、对位以及侧链上的羰基上的α位上均有较活泼的氢原子，此类氢原子容易与甲醛、脂肪胺发生Mannich反应，在木质素的芳环上引入烷基链，制成木质素胺[9]。
羧基具有絮凝的作用，因此可用作水处理剂。
木质素结构中存在约6种羰基，其定量通常用盐酸羟胺法，与芳香环共轭的羰基，可用紫外光谱法定量测定，磨木木质素的羰基含量为0.18~0.20/OCH3。
羰基的氧原子具有未共用电子对，易于与介质中的多价金属离子产生螯合作用，能够吸附在金属表面以保护金属，具有阻垢功能，通常用作水处理剂的阻垢剂。
木质素中还存在很多醚键，醚键结构具有稳定保护膜的作用，与酚羟基的吸附功能相结合，能共同达到缓蚀、防锈的作用。
1.1.3 碱木质素的提纯方法
工业碱木质素里面含有很多无机盐、糖类和半纤维素等杂质，这些杂质的存在会妨碍碱木质素的化学反应，因此，需要对其进行纯化。
对于纯度要求高的木质素通常需采用有机溶剂法进行提纯，而工业应用的木质素通常采用酸析和超滤等方法进行初步纯化。
有机溶剂提纯法最常用的是Lundquist法，二氯乙烷－乙醚法和丙酮提纯法。
1.1.3.1 Lundquist提纯法
Lundquist法将工业碱木质素溶解在吡啶：冰醋酸：水（体积比）为9:1:4的混和溶液中，再用氯仿萃取，下层的萃取有机相加入乙醚，离心得到沉淀，沉淀物用乙醚多次洗涤后真空烘干即得提纯碱木质素，提纯步骤见图1-4[10]。
图1-4 Lundquis法提纯碱木质素
Fig.1-4 Purification of alkali lignin by using Lundquist method
1.1.3.2 二氯乙烷-乙醇法（以下简称D-E法)）
将麦草碱木质素原料溶于二氯乙烷：乙醇(体积比)为2：1的溶液中，搅拌，静置后离心。
取上清液加入一定量无水乙醚中，有沉淀析出。
离心后取固体烘干,得纯化固体。
流程图见图1-5[11]。
1.1.3.3 丙酮法
杨益琴[12]等研究了不同丙酮-水配比的纯化方法，研究表明丙酮与水的最佳配比（V:V）为1：1，碱木质素得率可达到92%。
提纯方法是将麦草碱木质素溶解在丙酮：水（V:V）为1：1的混合溶液中，离心，分离，上层清液经薄膜蒸发浓缩回收溶剂，最后经真空干燥制得纯化碱木质素。
1.1.3.4 超滤法
超滤法[13]是一种分级提纯方法，利用不同分子量的超滤膜把碱木质素中不同分子量的成分分级出来，并且可以把无机盐等小分子物质分离出来，得到不同级分的纯化碱木质素。
此法方便简单，叶萃等[14]对前面几种提纯方法进行了分析比较，见表1-2。
从元素分析和无机盐含量可以说明，超滤提纯的碱木质素和有机溶剂法提纯的元素分布和无机盐含量基本一致。
且因其具有简单易操作、无污染和得率高等优点，大批量提纯碱木
素时用超滤法最经济合理。
图1-5 二氯乙烷－乙醇-乙醚法提纯碱木质素
Fig.1-5 Purification of alkali lignin by dichloroethane- ethanol method
表1-2 碱木质素提纯方法的无机盐含量及元素分析
Table1-2 Inorganic salt and element content of alkali lignin and purified alkali lignin
碱木质素 N(%) C(%) S(%) H(%) O(%)
无机盐含量(%)
其它元素
含量(%) 碱木质素原料 2.417 37.93 2.738 4.588 29.45 18.33 4.547
D-E 法提纯碱木质素
2.615 58.65 0.324 5.369 30.12 2.02 0.902 L 法提纯碱木质素
2.536 58.12 0.576 5.716 30.34 2.13 0.582 超滤提纯碱木质素
2.885 58.47 0.635 5.697 28.96 2.84 0.513
2.4.1 麦草碱木素的超滤提纯方法[64]
仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有效过滤面积0.008 m 2，工作压力为0.1 ~ 0.7 MPa ，工作pH 值范围为1 ~ 13，工作温度5 ~ 60℃。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格。
超滤工艺流程如图2–1所示。
1－样品槽 2－泵 3－阀门 4－压力表 5－平板膜
图2-1 超滤装置工艺流程图
Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment
实验方法：采用渗析超滤法。
将一定量的WAL 加入烧杯中，加入一定量氢氧化钠和蒸馏水，配制成pH 值为11 ~ 11.5，浓度为10 %WAL 碱性溶液，由储液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中。
作为溶剂的水和小分子量的溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回流到储液槽中。
经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的5
4 3 2 1 4 5
大分子量溶质浓度逐渐增大。
此时，向储液槽浓缩液中添加PH=11.5的碱液，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL 分子量小于50000和大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL 酸析，水洗至中性，40℃真空烘干备用。
仪器：双工位平板膜超滤装置，赛普（无锡）膜科技发展有限公司生产，有效过滤面积0.008 m 2，工作压力为0.1 ~ 0.7 MPa ，工作pH 值范围为1 ~ 13，工作温度5 ~ 60℃。
超滤膜截留分子量分别为2500，50000两种规格。
超滤工艺流程如图2-2所示。
1-样品槽 2-泵 3-阀门 4-压力表 5-平板膜
图2-1 超滤装置工艺流程图
Fig.2-1 The flow chart of ultrafiltration equipment 实验方法：采用渗析超滤法。
将一定量的WAL 加入烧杯中，加入一定量氢氧化钠和蒸馏水，配制成pH 值为11 ~ 11.5，浓度为10%WAL 碱性溶液，由储液槽通过输送泵，在一定的压力下，送入超滤器中。
作为溶剂的水和小分子量的5
4 3 2
1 4 5
溶质，透过超滤膜微孔成为超滤液排出，而大分子量溶质流过超滤膜表面后，回流到储液槽中。
经过反复循环超滤，由于水和小分子溶质不断减少，截留下来的大分子量溶质浓度逐渐增大。
此时，向储液槽浓缩液中添加pH=11.5的碱液，稀释后继续循环超滤，可以将滞留在浓缩液中的小分子量溶质进一步分离出来，提高大分子量溶质的纯度。
选用不同规格截留分子量的超滤膜，在本实验中，先用截留分子量50000的超滤膜，将分子量大于50000的分子量级分分离出来，再将超滤液作为原液进一步用2500超滤膜再超滤，得到WAL分子量小于50000和大于2500分子量级分。
将超滤后的WAL酸析，水洗至中性，40℃真空烘干备用。