1-样品前处理
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
样品前处理国标
样品前处理国标一、引言在分析检测领域，样品前处理是至关重要的一个环节。
为了规范这一环节，我国制定了一系列国家标准，旨在确保检测结果的准确性和可靠性。
本文将围绕GB/T 14666-2019《样品前处理国标》进行阐述，分析其内涵和要求，以期为从业者提供有益的参考。
二、国标中对样品前处理的定义和重要性GB/T 14666-2019中对样品前处理进行了明确定义，即在分析检测过程中，对样品进行处理，使其满足分析方法的要求。
这一步骤对于保证检测结果的准确性和可靠性具有至关重要的作用。
因为样品中的目标物质可能受到杂质、吸附剂、水分等因素的影响，通过合适的前处理方法可以有效地消除这些干扰，提高检测的准确性。
三、国标中样品前处理的方法和技术GB/T 14666-2019标准中详细介绍了各类样品前处理方法和技术，包括物理方法（如破碎、研磨、筛分等）、化学方法（如酸碱处理、氧化还原、衍生化等）和生物方法（如酶解、蛋白去除、核酸提取等）。
这些方法和技术为从业者提供了丰富的选择，可根据实际需求和样品特性选择合适的前处理方法。
四、国标对样品前处理的质量控制要求为确保样品前处理的效果，GB/T 14666-2019标准对质量控制提出了明确要求。
包括：1）制定详细的质量控制计划，对每个环节进行监控；2）采用空白试验、平行试验、回收率试验等手段，评估前处理方法的准确性和precision；3）定期对仪器设备进行维护和校准，确保其在有效期内使用；4）对实验人员进行培训，提高其操作技能。
五、国标在实际应用中的意义和价值GB/T 14666-2019标准在实际应用中具有重要意义和价值。
遵循这一标准，可以确保样品前处理环节的规范性和一致性，提高分析检测结果的可靠性和准确性。
此外，标准中提供的方法和技术为从业者提供了丰富的选择，有助于提高检测效率和降低成本。
六、结论总之，GB/T 14666-2019《样品前处理国标》为我国分析检测领域提供了明确的指导。
样品前处理的方法
样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。
这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物，以便更好地进行后续分析。
常用的样品前处理方法包括：
1. 提取：将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。
常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。
2. 富集：将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中，以提高检测的灵敏度。
常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。
3. 净化：去除样品中的干扰物，以减少对分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。
4. 转化：将分析物转化为更易于测定的形式。
常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。
5. 分散：将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液，以提高分析的精确度和准确度。
常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。
6. 过滤：去除样品中的悬浮固体或杂质，以净化样品。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。
以上仅为常用的样品前处理方法，具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。
样品前处理国标
样品前处理国标（原创版）目录一、样品前处理的概述二、样品前处理的方法和步骤三、样品前处理的重要性四、国标的相关介绍五、样品前处理国标的具体内容六、样品前处理国标的实施与影响正文一、样品前处理的概述样品前处理是在样品分析之前，对样品进行的一系列处理操作，目的是使样品达到分析方法所要求的状态，从而保证分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等步骤。
二、样品前处理的方法和步骤样品前处理的方法主要有以下几种：1.样品采集：根据不同的样品性质，采用相应的采集方法，如土壤样品可用铲子采集，水样可用容器采集。
2.样品保存：采集后的样品应妥善保存，防止样品性质发生变化，影响分析结果。
3.样品制备：将采集的样品进行处理，使其达到分析方法所需的状态，如土壤样品需要经过干燥、研磨等处理。
4.样品处理：对样品进行化学或物理处理，以消除干扰物质，提高分析结果的准确性。
5.样品检验：对样品的质量进行检查，确保样品符合分析要求。
三、样品前处理的重要性样品前处理是分析过程中非常关键的环节，它的好坏直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以消除干扰物质，提高分析方法的灵敏度和特异性，从而保证分析结果的可靠性。
四、国标的相关介绍国标，即国家标准，是我国对产品质量、规格、性能、方法等方面所制定的技术规范。
国标对于保证产品质量、推动技术进步、维护消费者权益具有重要作用。
五、样品前处理国标的具体内容样品前处理国标是对样品前处理方法和步骤的具体规定，包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等方面的技术要求。
样品前处理国标的制定旨在规范样品前处理操作，保证分析结果的准确性和可靠性。
六、样品前处理国标的实施与影响样品前处理国标的实施，对于提高我国样品前处理技术水平，保证分析结果的质量具有重要影响。
样品的前处理方法
三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速，15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全，全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择：
（1）溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也 可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性，如极性物 质易溶于极性溶剂；碱性物质易溶于酸性溶剂 ；温度升高时一般溶解度相应增大；远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单，交叉污染小 • 有更小内径，可用于微量样品的处理
环境样品前处理
环境样品前处理环境样品前处理是环境监测和研究中非常重要的一环，其目的是在分析过程中去除样品中的杂质和干扰物，保证分析结果的准确性和可靠性。
环境样品前处理的工作内容非常繁琐，主要包括采样、保存、处理等多个环节。
以下将对环境样品前处理的主要内容和方法进行详细介绍。
1. 采样环境样品前处理的第一步是采样，采样应该注意以下几点：1.1 采样器不同的样品需要不同的采样器，如大气和水样需要用空气质量监测器和水质采样器。
1.2 采样地点采样地点应该是能够代表被测区域或者源的位置，同时应该避免采到与环境无关的杂质。
1.3 采样时间不同环境样品需要的采样时间也不同，如水样需要数小时甚至几天的采样时间，而空气样需要较短的采样时间。
1.4 预处理在采样前需要对采样器进行清洗，以避免杂质对样品的影响。
2. 保存采样完成后，样品需要在对样品进行分析前进行保存处理，主要包括以下几个方面：2.1 样品容器根据不同的样品类型和分析方法，需要选择不同的样品容器，如玻璃瓶、聚乙烯袋、铝箔袋等。
2.2 保存条件在保存过程中，要避免采样容器进行破裂、样品受到污染，同时还要注意样品的保存条件和保存时间，不同的样品类型需要不同的保存条件和保存时间。
3. 处理经过采样和保存后，环境样品需要进一步处理才能进行分析，处理的方法主要包括样品分解、提取、纯化、浓缩等多个步骤，以下对几个典型的处理方法进行介绍。
3.1 样品分解样品分解是一种常见的样品处理方式，用于使样品中的组分或化合物在化学反应条件下转化为其他物质。
样品分解可以通过酸、碱、氧化、还原等多种方式进行，不同的方法根据样品的类型选择不同的处理方法。
3.2 提取提取是指将样品中的有机组分分离出来，通常采用的是溶剂提取，如硝酸二丁酯法和三氯甲烷提取法等。
提取条件需要根据样品的特性和分析要求确定，如提取温度、提取时间、提取溶液pH等。
3.3 纯化样品纯化是指将样品中的杂质、干扰物等去除，从而提高分析结果的准确性和可靠性。
色谱分析样品前处理
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶 剂的样品，能够较好地保留样品的原 有性质，但操作时间长，需要低温设 备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法 。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留 样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适 的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检 测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法， 如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵 敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当 的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目 录
样品的前处理方法
样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。
常见的样品前处理方法包括：
1. 样品清洗：将样品进行物理或化学清洗，去除表面附着的杂质或污染物。
2. 样品粉碎或研磨：对于固体样品，常常需要将其粉碎或研磨成细粉，以增加其表面积，便于后续的化学分析。
3. 样品溶解：将样品溶解于适当的溶剂中，使得待分析的物质能够充分溶解，并消除样品中的固体杂质。
4. 样品提取：对于含有目标物质的复杂样品，常常需要进行提取，以将目标物质从样品基质中分离出来，常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。
5. 样品浓缩：对于含量较低的目标物质，常常需要对样品进行浓缩，以提高分析灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。
6. 样品稀释：对于含有高浓度目标物质的样品，常常需要进行稀释，以降低样品浓度，使之适合于后续的分析方法。
7. 样品衍生化：对于一些不易分析或检测的化合物，常常需要进行衍生化，以
转化为易于分析的化合物。
8. 样品预处理：对于某些复杂样品，需要进行特殊的预处理，如去除色素、去除油脂等。
以上仅列举了一些常见的样品前处理方法，具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。
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机理：
•超声波在液体中振动产生一种空化作用液体中空气被 赶出而形成空化气泡，空化气泡具有巨大的破坏作用破 坏细胞的细胞壁使细胞内含物释放。
特点：
超声波提取法具有简便、快速、一次可提取多个样品、适 用面广等特点。
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样品前处理：净化技术
样品前处理：净化技术
8.1液-液萃取法
样品前处理：样品采集
样品前处理：样品采集
4 样品采集 采样原则
代表性：采集足够数量样品，采样量一般为最后选 取量的5-10倍。 典型性：采样的部位要能反映所要了解的情况。 适时性：根据监测目的和污染物质对食品的影响， 定期采样。
采 样 日 期
4 样品采集
认真记录：包括采样地点、日期、品名、批号、 采样条件、数量、检验项目、采样人。
4 样品采集
食品按照营养特点分类：
①谷类及薯类(米、面、土豆、红薯等)。 ②动物性食物（羊肉、鸡、草鱼、鸭蛋、牛奶及其制品等）。 ③豆类及其制品（黄豆、豆腐、豆制品等）。 ④蔬菜水果类（包括植物的根、茎、叶、果实等，如胡萝卜、 白菜、苹果等）。 ⑤纯热能食物（色拉油、淀粉、食用糖、白酒等）。
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8.1液-液萃取法
液—液萃取法(LLE)是一个最古老且应用最广泛的前处理方法。
Gas
原理：溶质（目标化合物）在两种互不相溶液体中分配
溶质（目标化合物）对于其中一种溶剂表现出很强的“亲和 ”作用净化目标化合物 、消除基质。
振荡几次
打开活塞
特点：可以改变的因素多，现今最效果最好的方法，消
除本底的效果最好；费劳动力。
8.1液-液萃取法 高度乳化破乳方法
① 离心法破乳：2000r/min，
乳化原因及破乳方法
原因：体系的性质、 离子浓度、有机相粘 度、萃取温度、pH等。 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂； 温度越低有机相粘 度越大 离子浓度越 高越易产生乳化
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中度乳化破乳方法
① 电解质破乳。加入无机盐， 通过提高体系中水相的比重使两相 分层；破乳率与加入电解质的量成 正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。
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7.1液固萃取
超临界萃取
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术
7.1液固萃取 超临界萃取
7.1液固萃取 超临界萃取
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样品前处理：萃取技术
7.1液固萃取 超临界萃取
竹叶挥发油提取方法 1
索氏抽提
2
超临界萃取
3
同时水蒸气 蒸馏萃取
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挥发油提取器
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术
7 萃取技术
溶剂的选择
1、选择性（极性） 2、稳定性、毒性 3、沸点：40-80℃者为宜 4、萃取剂回收的难易与经济性 5、色谱检测器的响应
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7 萃取技术
溶剂的选择
相 似 相 溶
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术
7 萃取技术
溶剂的选择
多组分残留危害物质及其代谢物采用单一纯溶剂的提取效果 经常不理想，选择混合溶剂可以得到改善。
临界温度 (℃) 31.2 374.2 132.4 32.2 36.5
临界密度 (g/cm3) 0.433 0.332 0.235 0.203 0.450
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术
7.1 液固萃取 超临界萃取要点
流动相的选择：流动相的密度越大——萃取样品的溶解能力 越强；安全、经济、无腐蚀性。 CO2是应用最多的流动相：超临界条件比较温和，柱温4050℃已超过超临界温度；成本低；无毒；容易纯化；腐蚀性 小；化学惰性等诸多优点。 混合流动相：即在非极性的CO2中加入改性剂(modifer)，以 提高CO2流动相的极性，被添加的改性剂应该和CO2有较好的 互溶性。常用的CO2改性剂有甲醇、脂肪醇、四氢呋喃等。
7.2 微波萃取法
与其他萃取方法的比较
特点：
①在较低的温度条件下萃取介质，可有效地保护食品中的功能成分。 ②对萃取物具有高选择性。 ③省时，可节省50％一90％的时间。 ④溶剂用量少(可较常规方法少50％一90％)。
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：净化技术
7.3 超声波提取法
8 净化技术
8.1.液-液萃取法 8.2.柱层析 8.3.固相萃取 8.4.固相微萃取
7.1 液固萃取 索氏提取法
索氏提取法是一个经典方法，至今仍普遍应用于食品中物质的提取。
优缺点：
•对热不稳定性物质在热溶剂中回流易损失。 •每次萃取都是新鲜的溶剂。 •操作耗时。
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术
7.1液固萃取 连续萃取仪
7.1液固萃取 连续萃取仪
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样品前处理：烘干技术
样品前处理：粉碎技术
5 烘干技术
③蒸馏法 适用于含水较多的样品，如水果和蔬菜等。
6 粉碎技术 常用仪器设备
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样品前处理：粉碎技术
样品前处理பைடு நூலகம்粉碎技术
6 粉碎技术 常用仪器设备
6 粉碎技术
高速组织捣碎机 玻璃匀浆器 机械法 样品粉碎 物理法 非机械法 化学法
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普通研磨法 液氮研磨法 反复冻融法 冷热交替法 超声波处理法 加压破碎法 自溶法 溶菌酶处理 表面活性剂处理法
发明专利：一种植物精油提取装置及用 该装置制备竹叶精油的方法。第一发明 人：吕兆林。申请号：200910180620.7。
同时水蒸气蒸馏萃取装置
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精油提取器进行改造：①具备水蒸气蒸 馏和溶剂萃取同时进行的特点，满足植 物精油高得率的要求。②满足使用者操 作便利的要求。
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术
7.1液固萃取
7.1液固萃取
超临界萃取
以超临界流体作为流动相的分离技术。超临界流体是指物质高于其临界 点，即高于其临界温度和临界压力时的一种物态。
超临界流体的特点
1、既不是液体．也不是气体。 2、具有液体的高密度，气体的低粘度。 3、密度比气体密度高两个数量级——较高的溶解能力。 4、表面张力几近为零——较高的扩散性能，可以和样品 充分的混合、接触，最大限度的发挥其溶解能力。
采 样 地 点
样 品 编 号
样 品 名 称
采 土 灌 溉 情 物 况 样 壤 候 部 类 成 浓 次 期 位 别 分 度 数
分 析 部 位
分 采 析 备 样 项 注 人 目
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样品前处理：样品采集
样品前处理：样品采集
4 样品采集
原始样品：有代表性的多个采样点或样品中等量采集、混合均匀而成。
布点原则
布点要有代表性、连续性 布点的数量要求经济、科学，以最少监测点而获得最佳的 结果 样点的布设要根据产地、环境、质量状况合理设置
通过改变水相及有机相中的分配比；
2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法:蒸干后，再用有机溶 剂萃取，不适用挥发性物质的萃 取。
缓冲剂调节pH； 盐调节离子强度；
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样品前处理：净化技术
样品前处理：净化技术
8.1液-液萃取法
乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系，是热力学不稳定体系。
样品前处理：粉碎技术
样品前处理：粉碎技术
6 粉碎技术
机械法
高速组织捣碎机：（转速可达10000rpm，具高速
6 粉碎技术
机械法
玻璃匀浆器：细胞破碎程度比高速组织捣
转动的锋利的刀片），宜于动物内脏组织、植物 肉质种子、柔嫩的叶和菜籽材料的破碎。
碎机高，机械切力对生物大分子破坏较少。
适用于少量材料 也可用不锈钢或硬质塑料等 两面间隔只有十分之几毫米
4 样品采集
分析样品：原始样
品中用等分法采取； 总需要量可以根据有 关测定方法实际分析 用量的2～3倍量采集。
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样品前处理：烘干技术
样品前处理：烘干技术
5
烘干技术
适用于易挥发成分和不易热 解的样品
5 烘干技术
②减压干燥法 适用于成分易热解的样品
①常压恒温干燥法
鼓风干燥箱
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真空冷冻干燥机
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样品前处理：萃取技术
7.1液固萃取 连续萃取仪
优点：具有水蒸气蒸馏和溶剂 萃取同时进行的特点，植物精 油提取得率高。 缺点：空间占用较大，操作起 来很不方便。 操作简便、提取得率高的精油 提取装置是研究者的共同期望。
秦娇，吕兆林（通讯作者）. 响应面分 析法优化毛竹叶挥发油提取工艺。食品 科学，2010，31（6）：1-5。
6 粉碎技术
例1：植物组织样品的粉碎
6 粉碎技术
例2：籽粒样品粉碎 在瓷研钵中击碎，不能 迅速将植物叶 片研磨成粉末 研磨。大豆其它含油少 的种子则可以直接用磨 磨碎。
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样品前处理：粉碎技术
样品前处理：萃取技术
6 粉碎技术
例3：瓜果样品的制备 将分析用的样品切成小 块，用高速植物组织捣 碎机打成匀浆，从混匀 的匀浆中多点勺取称样。
样品前处理：萃取技术
7.1液固萃取
超临界萃取
7.1液固萃取 超临界萃取
无夹带剂
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样品前处理：萃取技术
样品前处理：萃取技术