《食品样品前处理》PPT课件
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第二章食品样品的采集和预处理_PPT课件
固体样品取样法
二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
1、液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌捧，还有带变 速器的电动搅拌器。可任意调节搅拌速度。
2、互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
视频：水蒸汽蒸馏
(三)溶剂抽提法
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一 物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种 组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
萃取： 利用适当溶剂（常为有机溶剂）将液体中的被 测组分（或杂质）提取提取出来的操作。
（1）原理: 利用适当的溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
注意事项分样器必须与地面垂直。切忌放入稻草、
麦杆之类杂物。分样格请勿任意拔动，以免产生分 样误差。工作完毕之后，清理积物，保持清洁。
细则
大量不均匀食品的采样 ①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
1． 散粒状样品(如粮食、粉状食品)
可用双套回转取样管(因2—1)插入容
2. 湿法消化
原理： 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的
有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组 分转化为离子状态存在于消化液中。
样品前处理技术PPT课件
9
样品前处理
• 样品（samples） →→→ 供试品/被测样 （analytes）
• 目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分 析方法（例如色质分析）
10
二、样品前处理技术分类
• 固体样品前处理技术
索氏提取法 (Soxhlet Extraction, SE) 微波辅助提取 (Microwave-Assisted Extraction, MAE) 超声波辅助提取 (Ultrasonic-Assisted Extraction, UAE) 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFC) 加速溶剂萃取 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)
6
重要性--以农药残留分析为例
1，需要检测痕量或超痕量残留水平 2，待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性
：减少干扰。 3，同时进行多残留检测。
结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的 关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段 联合使用，是成功完成样品分析的 基础。
7
样品前处理的目的
• 浓缩痕量的被测组分,提高方法的灵敏度, 降低检 出限.
12
样品前处理技术分类
• 气体样品前处理技术
固体吸附剂法 全量空气法 （聚合物袋、玻璃容器捕集法） 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME)
13
传统样品前处理技术
传统样品的前处理普遍应用的萃取分离技 术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传 统技术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶 剂量消耗大，导致大量有毒废弃溶剂的产生。
样品前处理
• 样品（samples） →→→ 供试品/被测样 （analytes）
• 目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分 析方法（例如色质分析）
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二、样品前处理技术分类
• 固体样品前处理技术
索氏提取法 (Soxhlet Extraction, SE) 微波辅助提取 (Microwave-Assisted Extraction, MAE) 超声波辅助提取 (Ultrasonic-Assisted Extraction, UAE) 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFC) 加速溶剂萃取 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)
6
重要性--以农药残留分析为例
1，需要检测痕量或超痕量残留水平 2，待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性
：减少干扰。 3，同时进行多残留检测。
结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的 关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段 联合使用，是成功完成样品分析的 基础。
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样品前处理的目的
• 浓缩痕量的被测组分,提高方法的灵敏度, 降低检 出限.
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样品前处理技术分类
• 气体样品前处理技术
固体吸附剂法 全量空气法 （聚合物袋、玻璃容器捕集法） 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME)
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传统样品前处理技术
传统样品的前处理普遍应用的萃取分离技 术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传 统技术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶 剂量消耗大，导致大量有毒废弃溶剂的产生。
食品安全检测-第二章样品前处理技术
固相萃取的实质就是一种液相色谱分离，是一个包括液相和固相的物理萃取过程。分离模式也与液相色谱相同，分为正相、反相、离子交换等。
固相萃取的类型：石墨碳(反相)-SPE、离子交换树脂-SPE、金属配合物吸附剂-SPE、键合硅胶-SPE、聚合物吸附剂-SPE、免疫亲和吸附剂-SPE、分子嵌入聚合物-SPE等。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取
1、萃取技术————超声萃取
超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
4、免疫学检测技术——PCR
PCR又称聚合酶链式反应（PCR），即通常说的PCR体外扩增技术，又称无细胞克隆技术，是一种对特定的DNA片段在体外进行快速扩增的新方法，该方法操作简便，可使微量的特定DNA片段在几小时内迅速扩增至几百万倍，目前已在分子生物学、生物医学等领域流体萃取（SPE）是以超临界流体作为萃取剂，把所需要的组分从复杂的样品中提取出来的一种分离技术。
超临界流体性质：超临界流体的物理性质介于气体与液体之间。
超临界CO2的特点：1、在超临界状态下，流体具有气液两相的双重特点；2、密度对温度和压力的变化十分敏感；3、来源广，价格低廉；4、不燃烧、不助燃、操作安全；无毒、易挥发、操作后残留物少；5、对设备无腐蚀；临界温度低。
材料和试剂：完整的ELISA试剂盒包括：已包被抗原或抗体的固相载体（免疫吸附剂）、酶标记的抗原或抗体（结合物）、酶催化的底物、阴性对照样品和阳性对照样品（定性检测）、参考标准品和控制血清（定量测定）、结合物及标本的稀释液、洗涤液和酶反应终止液。
固相萃取的类型：石墨碳(反相)-SPE、离子交换树脂-SPE、金属配合物吸附剂-SPE、键合硅胶-SPE、聚合物吸附剂-SPE、免疫亲和吸附剂-SPE、分子嵌入聚合物-SPE等。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取
1、萃取技术————超声萃取
超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
4、免疫学检测技术——PCR
PCR又称聚合酶链式反应（PCR），即通常说的PCR体外扩增技术，又称无细胞克隆技术，是一种对特定的DNA片段在体外进行快速扩增的新方法，该方法操作简便，可使微量的特定DNA片段在几小时内迅速扩增至几百万倍，目前已在分子生物学、生物医学等领域流体萃取（SPE）是以超临界流体作为萃取剂，把所需要的组分从复杂的样品中提取出来的一种分离技术。
超临界流体性质：超临界流体的物理性质介于气体与液体之间。
超临界CO2的特点：1、在超临界状态下，流体具有气液两相的双重特点；2、密度对温度和压力的变化十分敏感；3、来源广，价格低廉；4、不燃烧、不助燃、操作安全；无毒、易挥发、操作后残留物少；5、对设备无腐蚀；临界温度低。
材料和试剂：完整的ELISA试剂盒包括：已包被抗原或抗体的固相载体（免疫吸附剂）、酶标记的抗原或抗体（结合物）、酶催化的底物、阴性对照样品和阳性对照样品（定性检测）、参考标准品和控制血清（定量测定）、结合物及标本的稀释液、洗涤液和酶反应终止液。
第二章 食品样品的采集和预处理 PPT课件
从有代表性的各部位(如肌肉、脂肪……，蔬菜之根、 茎。叶等)分别采样，经过充分打浆混合后成为平均 样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明
名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说 明的情况，并由经手人签封。
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
主讲教师：徐坤
第一节 食品样品的采集、制备及保存
第二节
样品的预处理
第三节 食品分析的误差与数据处理
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集、制备和保存
这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶 解度，即分配系数不同。
（2）适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近 或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
（3）优缺点 优点：操作简单、快速、分离效果好、使用广泛。 缺点：萃取剂易燃、有毒。
（4）关于萃取剂的选择： a萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 b萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂
原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择 性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶 解度大大增加。
超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。 常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临 界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学 稳定性好。
1906年，俄国植物学家
b.温度计选择及插放位置： 温度计的量程应在被蒸馏物质沸点20℃以上；温度
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
样品的前处理方法.PPT
普通的匀浆器研磨 ❖ ②肌肉及心脏组织较柔韧，要先绞碎再作成匀浆 ❖ ③植物组织用一般碎磨法 ❖ ④含纤维较多组织则必须在捣碎器内破碎或加砂
研磨 ❖ ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热
交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
•.
•38
细胞破碎方法的分类
•.
•39
3.生物大分子的提取
❖ 提取生物大分子样品时条件的选择： （1）溶剂
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
•.
•31
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液 平衡，
❖样品溶解在去离子水或弱缓冲液中
❖加入样品 ❖用弱缓冲液洗脱不想要的组份 ❖用强一些缓冲液（改变pH或离子强度）洗脱第
❖ 固相萃取技术（SPE）的重要性 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
•.
•26
SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
❖ SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
•.
•27
SPE小柱的种类
固定相 溶剂
反相
正相
非极性
极性
从极性到非极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 PH或离子强度（低到高）
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质，选洗脱
研磨 ❖ ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物，常用自溶、冷热
交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
•.
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细胞破碎方法的分类
•.
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3.生物大分子的提取
❖ 提取生物大分子样品时条件的选择： （1）溶剂
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
•.
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各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液 平衡，
❖样品溶解在去离子水或弱缓冲液中
❖加入样品 ❖用弱缓冲液洗脱不想要的组份 ❖用强一些缓冲液（改变pH或离子强度）洗脱第
❖ 固相萃取技术（SPE）的重要性 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
•.
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SPE小柱
❖ SPE 小柱的应用领域 除去杂质及干扰组份 把样品分成不同极性的组进行分析 富集微量的组份
❖ SPE 小柱的主要种类 反相 正相 离子交换
•.
•27
SPE小柱的种类
固定相 溶剂
反相
正相
非极性
极性
从极性到非极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 PH或离子强度（低到高）
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质，选洗脱
食品样品处置专题培训课件
主要用于食品中无机元素的测定。 三大类：湿消化法、干灰化法、微波消化法。
（一）湿消化法
湿消化法（wet digestion）是在食品样品中加 入适量的氧化性强酸，有时还可加入氧化剂或催 化剂，结合加热来破坏其中的有机物，使待测成 分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进 行后续的分析测定。该法是食品样品常用的无机 化处理方法之一。
除铂和金外，所有的硝酸盐几乎都易溶于水。 硝 酸 易 与 锑 和 锡 形 成 难 溶 的 锡 酸 (H2SnO3) 和 偏 锑 酸
(H2SbO3)或其盐。 沸点较低（121.8℃），易挥发易分解，氧化能力不持久，
易烧干。
消化液中残存NOx, 可能干扰测定，需加入纯水加热驱赶。
（2）高氯酸（ HClO4 65%~70%，11mol/L）
1.常用的氧化性强酸 氧化性强酸：硝酸、硫酸、高氯酸等； 强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢等； 催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒等。
（1）硝酸（ HNO3 ）
浓硝酸（65％～68％，14mol/L），氧化能力较强，将 有机物氧化生成CO2和H2O，本身分解为O2和NO2，过量 的硝酸容易通过加热除去。
样品前处理在整个分析过程中所占的位置是 十分重要的。这不仅涉及工作效率的问题， 同时也关系到分析结果的可靠性问题，样品 前处理是影响分析数据精确度和准确度的主 要因素之一。
色谱分析过程中各步骤所花费的时间
数据处理 27%
样品处理 61%
采样 6% 分析 6%
图1 分析过程中各步骤所花费时间所占百分比。
硝酸-硫酸消化法： ①加入硝酸-硫酸混合液 ②先加入硫酸，在消化过程中不断补加硝酸使消 化完全。 此法含有硫酸，不宜做食品中碱土金属的分析。 含大量脂肪和蛋白质的食品样品，可在消化后 期加入少量高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。
（一）湿消化法
湿消化法（wet digestion）是在食品样品中加 入适量的氧化性强酸，有时还可加入氧化剂或催 化剂，结合加热来破坏其中的有机物，使待测成 分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进 行后续的分析测定。该法是食品样品常用的无机 化处理方法之一。
除铂和金外，所有的硝酸盐几乎都易溶于水。 硝 酸 易 与 锑 和 锡 形 成 难 溶 的 锡 酸 (H2SnO3) 和 偏 锑 酸
(H2SbO3)或其盐。 沸点较低（121.8℃），易挥发易分解，氧化能力不持久，
易烧干。
消化液中残存NOx, 可能干扰测定，需加入纯水加热驱赶。
（2）高氯酸（ HClO4 65%~70%，11mol/L）
1.常用的氧化性强酸 氧化性强酸：硝酸、硫酸、高氯酸等； 强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢等； 催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒等。
（1）硝酸（ HNO3 ）
浓硝酸（65％～68％，14mol/L），氧化能力较强，将 有机物氧化生成CO2和H2O，本身分解为O2和NO2，过量 的硝酸容易通过加热除去。
样品前处理在整个分析过程中所占的位置是 十分重要的。这不仅涉及工作效率的问题， 同时也关系到分析结果的可靠性问题，样品 前处理是影响分析数据精确度和准确度的主 要因素之一。
色谱分析过程中各步骤所花费的时间
数据处理 27%
样品处理 61%
采样 6% 分析 6%
图1 分析过程中各步骤所花费时间所占百分比。
硝酸-硫酸消化法： ①加入硝酸-硫酸混合液 ②先加入硫酸，在消化过程中不断补加硝酸使消 化完全。 此法含有硫酸，不宜做食品中碱土金属的分析。 含大量脂肪和蛋白质的食品样品，可在消化后 期加入少量高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。
样品前处理知识(无机篇)ppt课件
精选课件
9
干灰化法的优缺点
优点：干法灰化具有空白低，操作简单，设备便 宜，并且可以一次处理大批量样品的优点。
缺点：首先，由于灰化温度比较高，一般都在
500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而
损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样
品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物
质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分
高等问题
精选课件
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微波消解需要注意地方
三、程序
• 分步骤：可以使样品中各种不同基体的组分分步 骤地消解，使反应更平稳安全。
• 温度控制：
1）压力控制方法不足：即使同种样品因为称样量 的差异，会产生不同的压力，因而产生消解效果的 差异。
2）压力控制对于反应剧烈的样品无法保证安全， 因为压力仅仅是样品反应后的结果，非反应的根本 原因。 而温度是控制反应的最好选择。
含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐
会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒
氧化，蒸干后再继续灰精化选课件。
11
某些元素受灰化温度影响
Hg是最易损失的元素，因为它的沸点是360℃， 而其主要化合物在灰化温度下或是被分解，或是 挥发性的。某些元素的损失则是因其在样品中存 在的形式是挥发性的。如某种果叶中的 Cr、As、 Sb，即使在200℃加热24h，其气化损失也大于 20%。
一、样品
• 样品类型：同批次相同或类似样品
• 样品量：样品量一般不大于0.5克
• 注意：胶囊类等升温后反应剧烈的样品，推荐预消解 或者浸泡过夜。
二、试剂
• 常用试剂：硝酸、盐酸、双氧水
• 试剂量：5-10mL为宜（厂家不建议过少，但是过多
会带来一系列问题：消解后酸度过高；赶酸耗时；空白
样品前处理技术讲座.ppt
13
二、样品的制备和分解要求 固体样品转化为液体样品过程中虽带来 了问题，但溶液进样仍具有许多突出的 优点，所以目前仍然为极大多数实验室 所采用。 固体样品经化学方法处理成液体样品应 注意以下几点： 1）称取的固体样品应该是按规定的要 求加工的（如粉碎、分样等），是均匀 有代表性的；
14
2）样品中需要测定的被测元素应该完 全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根 据需要来定）。设定一个合理、环节少、 易于掌握、适用于处理大量样品的化学 处理方法。 3）在应用化学方法处理时，根据需要 可将被测元素进行伏击分离，分离的目 的是将干扰被测元素测定的基体和其他 元素予以分离以提高测定准确度。必须 考虑的前提是“被测元素必须富集完全， 不能有损失，而分离的组分。不必分离
3
于是就发展了很多的科学技术来检测我 们的食品、环境和自身的健康、而原子 吸收光谱法、原子荧光分析、等离子体 发射光谱法则是人们在检验和监测中最 常用的方法之一。随着科学技术的发展， 现代分析手段也越来越向着高效率、高 精密度、高准确性、高自动化的方向发 展，样品的分析时间基本在20—30min， 痕量样品的检测可达10-9—10-12μg，但 是在实验前的样品前处理却存在不少问 题。
20பைடு நூலகம்
2）样品加工 样品加工应将从现场取得的原始样品进 行破碎（研磨）、过筛、缩分和混匀， 进行逐级破碎，逐级缩分混匀至需要的 粒度，得到少量均匀的有代表性的分析 用样品。破碎、过筛过程中的污染问题， 常用破碎机等设备及筛网等都是由金属 制成。这对需要测定样品中微量元素时 引入污染问题。采用玛瑙、刚玉、陶瓷 等的破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎进 程中污染问题。
5
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解度增大且稳定的成分。
医学PPT
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• 1.4 有机溶剂浸出法 • 适用于易溶于有机溶剂的待测成分。 • 常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、
丙酮、正己烷等。 • 根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。
医学PPT
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2.分解法 • 分解法分为全部分解法和部分分解法。 • 2.1全部分解法是将样品中所有有机物分解
食品样品前处理
医学PPT
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• 食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、 维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物， 又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往 往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当 应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组 分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利 进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各 组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰 组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲 霉毒素等，由于含量甚少，很难检测出来，为了准确地测 出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以 上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品成分分析过 程中的一个重要环节，直接关系着分析检验的成败。只有 少数食品，如饮料、啤酒、白酒等，在测定其微量元素的 含量时不需要进行预处理，直接用原子吸收分光光度计即 可测定 。
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• 优点：（1）由于使用强氧化剂，有机物分 解速度快，消化所需时间短；
• （2）由于加热温度较干法灰化低，故可减 少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留 也少；
• （3）被测物质以离子状态保存在消化液中， 便于分别测定其中的各种微量元素。
医学PPT
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• 缺点
• （1）在消化过程中，有机物快速氧化常产 生大量有害气体，因此操作需在通风橱内 进行；
医学PPT
4
• 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干 扰测定的物质。
• 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行， 速度快，对环境和人员污染少。
医学PPT
5
•
1. 样品溶液的制备
• 根据样品中被测组分的存在状态的不同， 选择溶解法或分解法来制备样品溶液。
• 当样品中被测组分为游离状态时，采用溶 解法制备样品溶液。
的测定都可采用这种方法对样品进行预处 理。
医学PPT
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• 优点：
• ①基本不添加或添加很少量的试剂，故空 白值较低；
• ②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很 小，因而能处理较多量的样品，故可加大 称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可 提高检出率；
• ③有机物分解彻底；
• ④操作简单，灰化过程中不需要人一直看 管，可同时做其他实验的准备工作。
• （2）消化初期，易产生大量泡沫外溢，故 需操作人员随时照管；
• （3）消化过程中大量使用各种氧化剂等， 试剂用量较大，空白值偏高。
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• 常用的消化方法
在实际工作中，除了单独使用硫酸的消 化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸 类配合使用，利用各种酸的特点，取长补 短，以达到安全、快速、完全破坏有机物 的目的。几种常用的消化方法如下。
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• 缺点：
• ①处理样品所需要的时间较长；
• ②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某 些挥发性元素的损失；
• ③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸 留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改 变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于 孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率 偏低。
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• 提高回收率的措施
(1)根据被测组分的性质，采取适宜的灰化 温度
灰化食品样品，应在尽可能低的温度下 进行，但温度过低会延长灰化时间，通常 选用500～550 ℃灰化2h或在600 ℃灰化 0·5h。
一般不要超过600℃ 。
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• (2)加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发 损失和坩埚吸留
• 为了防止砷的挥发，常在灰化之前加入适 量的氢氧化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使 砷转变为不挥发的焦砷酸镁；氯化镁还起 衬垫坩埚材料的作用，减少样品与坩埚的 接触和吸留在一般的灰化温度。
破坏成无机成分，又称为无机化处理，适 用于测定样品中的无机成分。
• 干灰化法 • 湿消化法
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• 2.1.1干灰化法 • 利用高温破坏样品中的有机物，使之分解
呈气体逸出。
• 小火碳化 • 高温灰化 • 500~600℃，8~12h • 白色或灰白色无机残渣 • 除汞外大多数金属元素和部分非金属元素
3
• 样品前处理的要求：
• 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采 样何种方法，应根据样品的性状、检验的 要求和所用分析仪器的性能第方面加以考 虑。
• 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操 作步骤，加快分析速度，也可减少预处理 过程中带来的不利影响，如引入污染、待 测物损失等。
• 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能 造成被测组分的损失，待测组分的回收率 应足够高。
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样品前处理的目的：
1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制 成便于测定的溶液形式。 2.除去对分析测定有干扰的基体物质。 3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓 缩富集。 4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测， 还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化 成另一种易于检测的化合物。
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• (1)单独使用硫酸的消化方法此法在样品消 化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依 靠硫酸的脱水炭化作用，破坏有机物。由 于硫酸的氧化能力较弱，消化液炭化变黑 后，保持较长的炭化阶段，使消化时间延 长。为此常加入硫酸钾或硫酸钠以提高其 沸点，加适量的硫酸铜或硫酸汞作催化剂， 来缩短消化时问。
• 当样品中被测组分为结合状态时，采用分 解法制备样品溶液。
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• 1.溶解法 • 采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。 • 1.1 水溶法 • 用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如无机盐、
水溶性色素第。 • 1.2 酸性水溶液浸出法 • 溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液
中溶解度增大且稳定的组分。 • 1.3 碱性水溶液浸出法 • 溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶
• 铅、镉容易挥发损失，加硫酸可使易挥发 的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸 盐。
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• 2.1.2 湿消化法
• 在加热条件下，利用氧化性的强酸或氧化 剂来分解样品。
• 常用的消化剂有硝酸、硫酸和高氯酸、过 氧化氢、高锰酸钾等。
• 催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧 化二钒等)
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• 1.4 有机溶剂浸出法 • 适用于易溶于有机溶剂的待测成分。 • 常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、
丙酮、正己烷等。 • 根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。
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2.分解法 • 分解法分为全部分解法和部分分解法。 • 2.1全部分解法是将样品中所有有机物分解
食品样品前处理
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• 食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、 维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物， 又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往 往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当 应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组 分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利 进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各 组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰 组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲 霉毒素等，由于含量甚少，很难检测出来，为了准确地测 出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以 上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品成分分析过 程中的一个重要环节，直接关系着分析检验的成败。只有 少数食品，如饮料、啤酒、白酒等，在测定其微量元素的 含量时不需要进行预处理，直接用原子吸收分光光度计即 可测定 。
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• 优点：（1）由于使用强氧化剂，有机物分 解速度快，消化所需时间短；
• （2）由于加热温度较干法灰化低，故可减 少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留 也少；
• （3）被测物质以离子状态保存在消化液中， 便于分别测定其中的各种微量元素。
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• 缺点
• （1）在消化过程中，有机物快速氧化常产 生大量有害气体，因此操作需在通风橱内 进行；
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• 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干 扰测定的物质。
• 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行， 速度快，对环境和人员污染少。
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•
1. 样品溶液的制备
• 根据样品中被测组分的存在状态的不同， 选择溶解法或分解法来制备样品溶液。
• 当样品中被测组分为游离状态时，采用溶 解法制备样品溶液。
的测定都可采用这种方法对样品进行预处 理。
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• 优点：
• ①基本不添加或添加很少量的试剂，故空 白值较低；
• ②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很 小，因而能处理较多量的样品，故可加大 称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可 提高检出率；
• ③有机物分解彻底；
• ④操作简单，灰化过程中不需要人一直看 管，可同时做其他实验的准备工作。
• （2）消化初期，易产生大量泡沫外溢，故 需操作人员随时照管；
• （3）消化过程中大量使用各种氧化剂等， 试剂用量较大，空白值偏高。
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• 常用的消化方法
在实际工作中，除了单独使用硫酸的消 化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸 类配合使用，利用各种酸的特点，取长补 短，以达到安全、快速、完全破坏有机物 的目的。几种常用的消化方法如下。
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• 缺点：
• ①处理样品所需要的时间较长；
• ②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某 些挥发性元素的损失；
• ③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸 留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改 变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于 孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率 偏低。
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• 提高回收率的措施
(1)根据被测组分的性质，采取适宜的灰化 温度
灰化食品样品，应在尽可能低的温度下 进行，但温度过低会延长灰化时间，通常 选用500～550 ℃灰化2h或在600 ℃灰化 0·5h。
一般不要超过600℃ 。
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• (2)加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发 损失和坩埚吸留
• 为了防止砷的挥发，常在灰化之前加入适 量的氢氧化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使 砷转变为不挥发的焦砷酸镁；氯化镁还起 衬垫坩埚材料的作用，减少样品与坩埚的 接触和吸留在一般的灰化温度。
破坏成无机成分，又称为无机化处理，适 用于测定样品中的无机成分。
• 干灰化法 • 湿消化法
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• 2.1.1干灰化法 • 利用高温破坏样品中的有机物，使之分解
呈气体逸出。
• 小火碳化 • 高温灰化 • 500~600℃，8~12h • 白色或灰白色无机残渣 • 除汞外大多数金属元素和部分非金属元素
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• 样品前处理的要求：
• 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采 样何种方法，应根据样品的性状、检验的 要求和所用分析仪器的性能第方面加以考 虑。
• 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操 作步骤，加快分析速度，也可减少预处理 过程中带来的不利影响，如引入污染、待 测物损失等。
• 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能 造成被测组分的损失，待测组分的回收率 应足够高。
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样品前处理的目的：
1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制 成便于测定的溶液形式。 2.除去对分析测定有干扰的基体物质。 3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓 缩富集。 4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测， 还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化 成另一种易于检测的化合物。
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• (1)单独使用硫酸的消化方法此法在样品消 化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依 靠硫酸的脱水炭化作用，破坏有机物。由 于硫酸的氧化能力较弱，消化液炭化变黑 后，保持较长的炭化阶段，使消化时间延 长。为此常加入硫酸钾或硫酸钠以提高其 沸点，加适量的硫酸铜或硫酸汞作催化剂， 来缩短消化时问。
• 当样品中被测组分为结合状态时，采用分 解法制备样品溶液。
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• 1.溶解法 • 采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。 • 1.1 水溶法 • 用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如无机盐、
水溶性色素第。 • 1.2 酸性水溶液浸出法 • 溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液
中溶解度增大且稳定的组分。 • 1.3 碱性水溶液浸出法 • 溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶
• 铅、镉容易挥发损失，加硫酸可使易挥发 的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸 盐。
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• 2.1.2 湿消化法
• 在加热条件下，利用氧化性的强酸或氧化 剂来分解样品。
• 常用的消化剂有硝酸、硫酸和高氯酸、过 氧化氢、高锰酸钾等。
• 催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧 化二钒等)
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