高分子近代测试分析技术重点复习
高分子近代测试复习总结
高分子近代测试复习总结-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII高分子近代测试复习一.填空：1.高聚物红外谱图的三要素指：谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度；2.红外光谱定量分析的依据是：物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。
3.核磁共振的共振条件：①原子核的自旋量子数I不能为零；②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。
中，使核磁能级发生分裂；③必须有一外加的频率为v的电磁辐射，其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差，才能被原子核吸收，使其从低能态跃迁到高能态，从而发生核磁共振。
4.有机化合物四种类型的跃迁：n-π*、π-π*、n-6*、6-6*；四种吸收带：R吸收带（n-π*）、K吸收带（π-π*）、B吸收带(π-π*)、E吸收带(π-π*)。
5.在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性的增大，（π-π*）跃迁的吸收峰红移；（n-π*）跃迁的吸收峰蓝移。
6.做扫描电镜时，要求样品（必须为固体），高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为（10nm）的金属膜，这是因为：以消除荷电现象。
7.由X射线管发出的X射线包含两部分：（连续谱）和（特征谱）。
SAXS的散射角小于（2°）。
8.透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像；扫描电镜的成像原理：则不需要成像透镜，其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的，并在镜体外显像管上显示。
9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件：（1）振动过程发生偶极距发生变化（2）辐射能量与振动能级差相当。
10.傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。
11.各官能团的基团频率：C=O——1540~1870；（羧酸的羰基在1700附近，而羟基在2500~3500，峰值在3000附近，很具有特征性。
） O-H基在3100~3700区域。
N-H也在这个区域3200~3500。
高分子近代表征复习思考题
7.掌握IR/Ram光谱与结构的关系,I的解析方法，会判断化 合物结构式？ 8.核磁共振波谱涵义？H1NMR谱图、影响化学位 移因素？ 9.热解分析定义，分类、质谱能够提供的信息， 质谱的基本原理、质谱图? 10.有机质谱仪的组成？质谱中的离子，离子电 子的奇偶性与偶电子规律？
16.电子束与物质的相互作用? 制样技术各有什么特 点？透射电镜、扫描电镜在高分子中的应用? 17.表面分析的定义,表面分析能谱的分类, 电子能谱 图的解析方法？电子能谱的基本原理和在高分子 中的应用? 18.细读教材、课件与作业。
期末复习题 1.聚和物近代分析的研究的重要性及近代分析方 法有哪些？ 2.热分析的定义和分类？TG/DTG、DTA、DSC 的基本原理？ 3.DTA吸热转变曲线？影响热谱图的因素？ 4.DTA和DSC的主要区别？TG曲线，会计算失重 率？ 5.影响热重曲线的因素，举例说明TG、DTA、 DSC在高分子中的应用？ 6.光谱分析法的定义和分类？UV吸收光谱基本原 理及朗伯-比尔定律？
11.基本有机化合物的碎裂特点？利用同位素峰组 确定其结构？质谱解析步骤？ 12.了解凝胶色谱法的发展历史，凝胶色谱法的特 征与分离原理？ 13.凝胶色谱法的凝胶种类与类型有哪些？ 14.凝胶色谱谱图及分子量校正曲线的方法？ GPC在高分子研究中的应用？ 15.电子显微镜的诞生历史，透射电镜、扫描电镜 的成像原理、特点与技术指标？
(完整word版)川大版高分子近代分析方法重点
第一章紫外光谱波粒二象性：是指某物质同时具备波的特质及粒子的特质（无论何种电磁波都具有该性质）。
生色基：在紫外-可见光谱中，具有双键结构的基团对紫外—可见光区能产生特征吸收的基团统称生色基。
可为c=c，c=o，c=s，-N=N-双键及共轭双键，芳环，-NO2，-NO3,-COOH,-CONH2等基团，总之，可产生π→π*和n→π*跃迁的基团都是生色基。
助色基：与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，从而影响生色基的吸收波长，增大其吸收系数，这些基团称为助色基。
如-NH2，-NR2，-SH,-SR,-OH,-OR,-cl，-Br，-I，等，这些助色基都具有孤对电子~n电子，它们与生色基的π电子发生共轭。
蓝移：因环境或结构的变化，使生色基的λmax向低波长方向移动的现象。
红移：使生色基的最大吸收波长（λmax）向高波长方向移动的现象。
光谱分析法类型：吸收光谱分析，发射光谱分析和散射光谱分析三种类型。
光谱分析的特点：1.灵敏度高2.特征性强3.样品用量少4.操作简便5.不需标样。
紫外吸收带的类型及特征：R吸收带：含C=O,-N=O,-NO2，-N=N-基的有机物可产生这类谱带，它是n→π*跃迁形成的吸收带，ε很小，吸收谱带较弱，易被强吸收谱带掩盖，易受溶剂极性的影响而发生偏移。
K吸收带：共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带，它是π→π*跃迁形成的吸收带，εmax>10000，吸收谱带较强。
B吸收带：是芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带，εmax=200，特征是峰形有精细结构，（溶剂的极性，酸碱性对精细结构的影响较大），这是由于振动次能级对电子跃迁的影响。
E吸收带：也是芳香族聚合物的特征谱带之一，也属π→π*跃迁。
①E1带:εmax >100000,是由苯环内双键上的π电子被激发所致。
②E2带：εmax的2000-14000，是由苯环的共轭双键所引起。
紫外吸收带的影响因素：①生色基和助色基②蓝移和红移③溶剂和介质④溶剂的酸碱性。
广东工业大学-高分子近代测试技术-第1章 概述-第2章 FTIR-第3章-拉曼
35
聚碳酸酯（PC）
由于聚碳酸酯 光学性能好， 常作为较好的 透光材料；力 学性能强，耐 热，可作为婴 儿奶瓶，水杯 等。
36
聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA, Poly methyl methactylate ） ✓ 结构式
✓ 性质 ✓ 优点 ✓ 缺点
一、高分子材料的定性鉴定方法
了解样品的来源、用途和性能 对样品的外观（物理状态、透明度、颜 色、光泽）进行观察 燃烧试验 溶解性试验
常见高聚物的燃烧特性
高聚物名称 难易性
火焰特点
试样的状态
气味
酚醛树脂 难
黄色带火星
膨胀龟裂
苯酚甲醛味
聚乙烯
可直接点火
聚氯乙烯 难
聚苯乙烯 可直接点火
底部蓝色、顶部黄色 熔融落下
✓ 用途
非晶体聚合物；透光率92%；HDT 74 ℃ ~102 ℃ 高透明性；耐候性佳；刚性佳；易染色 耐化学性差；长期使用温度最高为93 ℃ ；应力集中处 易碎化 灯罩、窗玻璃、标示牌、光学透镜
37
热固性塑料--（聚醛类）
常见的热固性塑料有：胶木、电玉、装饰板 及不饱和聚酯塑料等。
电插头（酚醛树脂）
11
聚乙烯制品---薄膜类
12
13
14
聚丙烯 PP
聚丙烯（PP, Polypropylene）
CH3
✓ 性质 质轻， ρ 0.9g/cm3, 白色透明 ✓ 优点 易染色；耐湿性佳；耐化性佳；高铰链特性 ✓ 分类 均聚聚丙烯，共聚聚丙烯，高结晶聚丙烯 ✓ 用途 水管、胶膜、容器、汽车保险杆、仪表板、铰链
胶木手柄（酚醛树脂—木粉）
纽扣（脲醛树脂）
近代测试技术及表征期末复习思考题
《近代测试技术及表征》期末复习思考题 第一篇 热分析 1.聚合物近代测试技术的研究对象是什么？ 聚合物链结构的表征、高分子的聚集态结构、高分子材料的力学状态和热转变温度、高聚 物的反应和变化过程。
2.热分析的定义和分类？TG、DTA、DSC 的基本原理？ 定义：在程控温度下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。
分类：热重法 TGA、差热分析 DTA、示差扫描量热分析 DSC、热机械法 TMA 原理： 1）TGA：程控温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
横轴为温度或时间，从左到右逐渐增加，纵轴为质量，从上到下逐渐减小。
热重 分析是把物质放到炉子里加热称量的技术。
2）DTA：在程控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
3） DSC： 在程控温度下， 测了输入到物质和参比物质间的功率差与温度关系的技术。
3.DTA 吸热转变曲线？.影响热谱图的因素？ 仪器方面：炉子的结构和尺寸 坩埚材料与形状 操作条件：气氛的使用 记录纸速 升温速率 样品方面：用量 粒度和形状热电偶4.DTA 和 DSC 的主要区别？TG 曲线，会计算失重率？ DTA:差热分析 DSC：差示扫描量热分析。
两者的原理基本相同， 都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别， 同样 的材料可以得到形状基本相同的曲线， 反应材料相同的信息， 但是实验中两者记录的信息并 不一样。
DTA 记录的是以相同的速率加热和冷却过程中，待测物质因相变引起的热熔变化导致的与 参比物质温度差别的变化。
通常得到以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。
DSC 实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却，但是记录的信息 是保持两种样品的温度相同时，两者之间的热量之差。
因此得到的曲线是温度（时间）为横 坐标，热量差为纵坐标的曲线。
比较之下，因为 DSC 在实验过程中，参比物质和待测物质始终保持温度相等，所以两者之 间没有热传递，在定量计算时精度比较高。
高分子材料测试技术答案 青岛科技大学考试复习资料
聚合物结构与性能1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来。
力学三态:玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，只有侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小；高弹态：链段运动充分发展，形变大，可恢复；粘流态：链段运动剧烈，导致分子链发生相对位移，形变不可逆。
2.晶态聚合物的力学状态及其转变在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度升高时，其中非晶区由玻璃态转变为高弹态，可以观察到 Tg 的存在，但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性，由于晶区的存在具有一定的硬度。
若晶区的Tm>T f (非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不呈现高弹态；若Tm<T f ，晶区熔融后，聚合物处于非晶区的高弹态，只有当温度>T f 时才进入 粘流态。
3．聚合物的分子运动具有以下特点（1）运动单元的多重性（2）聚合物分子的运动是一个松弛过程：（3）聚合物的分子运动与温度有关4．玻璃化温度的影响因素（1）聚合物的结构(a) 主链结构(b) 侧基或侧链(c) 分子量(d) 化学交联（2）共聚、共混与增塑（3）外界条件红外光谱分析思考题1．红外光谱的定义当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录物质对红外光的吸收程度(或透过程度)与波长或波数关系曲线，就得到红外光谱 形变2．红外光谱的划分，最适于进行红外光谱的定性和定量分析是在哪个区域？为什么？(1)红外光区的划分近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ）中红外光区（2.5 ~ 25µm ）远红外光区（25 ~ 1000µm ）(2)中红外光区 (3)绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。
高分子材料分析测试与研究方法复习材料.doc
一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。
②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
高分子测试分析技术复习
下图为PTMG/HMDI型聚氨酯（PU）的红外光谱图，其中PTMG为聚 丁二醇（聚醚二元醇），HMDI为氢化MDI（被称为不黄变的二异 氰酸酯），其结构式如下： 请根据聚氨酯（PU）的结构特征，指出红外谱图中（a） 3332cm-1、（b）1718cm-1和（c）1112cm-1三处吸收峰分别归属 于哪个基团的伸缩振动？并写出该聚合物分子的结构示意图。
析方法评估选用的热稳定剂是否有效，并测定增塑剂和 热稳定剂含量，说明测试原理。如果改为玻纤增强的尼 龙复合材料，你会做吗？
• 解释热分析法并列举3种热分析法，简述其基本原理。
A-COOCH3、B-CH3、C1-等规、C2-无规、C3-间规
A
C3
C2 B
C1
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
ppm (t1)
红外光谱对分子的极性基团十分敏感，拉曼光谱则对分 子中的非概述： 对样品的尺寸、形状、透明度要求低，只要被激光照射到就 可直接测定 水不影响测定 对称性高的键S-S, C-C, N=N拉曼光谱中的信号都较强
附件3 例：在60MHz的仪器上，测得CHCl3与TMS间 吸收频率之差为437Hz，则CHCl3中1H的化学 位移为：
2.红外光谱的应用—如测结晶度
其他—掌握红外光谱与拉曼光谱的区别，什么是拉曼活性
红外光谱定量分析的依据—朗伯比尔定律 红外谱图3要素
紫外光谱 第一节—1.了解紫外光谱的产生及分类—电子跃迁(4种)、
电子光谱、近紫外光谱 2.了解电子跃迁的类别 3.熟知生色团、助色团的概念
4.掌握紫外光谱的四个吸收带 5.理解并应用溶剂的影响—如溶剂的极性影响 6.紫外光谱主要应用于定量分析，适合于不饱和结构的分析 7.紫外光谱的应用— 7.1 红外光谱分析的三要素—谱峰位置、形状、强度 7.2 定性分析 熟知苯环等不饱和结构紫外吸收 7.3 了解定量分析及结构分析
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
选择10T*1.5=15分填空 1*25K=25分简单 8或9T=45分图谱解析3T*5=15分第一章热分析方法1、热重法(TG或TGA)：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。
（不需参比物）聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化，所以不能用它们来测试。
2、微商热重曲线与热重曲线的对应关系：（1）微商曲线上的峰顶点(失重速率最大值点)与热重曲线的拐点相对应（2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等微商热重曲线峰面积则与失重量成正比（3）微商热重分析对象：试样在受热过程中的质量变化3、热差分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
物质的热物理量的变化：热容、热传导率的变化，聚合物玻璃化转变温度的测定物质发生的热效应：聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析4、差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
5、DTA及DSC在高分子材料分析中的应用（1）聚合物玻璃化转变温度Tg的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg研究共混物的相容性——相容性好的两种聚合物的Tg在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg研究增塑效应（2）聚合物结晶熔点Tm及结晶度的测定（3）聚合物氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定（5）纯度的测定（6）高分子材料加工温度的预测 6、 高分子材料热稳定性的评定：A ：起始分解温度，是TG 曲线开始偏离基线的温度B ：外延起始温度，是TG 曲线下降段的切线与基线的交点C ：外推终止温度D ：终止温度（到达最大失重点的温度）E ：分解5％的温度F ：分解10％的温度G ：半寿温度第二章 红外光谱法1、测试仪器红外光谱仪--色散型（1）光源光被分成两束，分别作为参比和样品光束通过样品池。
（2）各光束交替通过扇形旋转镜M7，利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。
（3）通过参比和样品后溶剂的影响被消除，得到的谱图只是样品本身的吸收。
2、红外光谱仪--傅立叶红外光谱仪：利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。
原理：仪器中的Michelson 干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。
当两束光的光程差为l/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束光的光程差为l/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。
由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是 具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。
（1）Fourier 变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson 干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
ABEFGDC（2）核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier 变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。
（3）它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
（4）傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精确度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。
2、影响谱带位移的因素（P60）基团频率主要由化学键的力常数决定。
但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。
1. 诱导效应(Induction effect)：取代基电负性—静电诱导—电子分布改变—k 增加—特征频率增加(移向高波数)2. 共轭效应(Conjugated effect)：电子云密度均化—键长变长—k 降低—特征频率减小(移向低波数)3. 空间效应：由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。
4. 氢键效应（X-H）：形成氢键使电子云密度平均化(缔合态)，使体系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。
5. 偶合效应(Coupling)：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用(微扰)产生共振，谱带一分为二(高频和低频)。
如羧酸酐分裂为nC=O(nas1820、ns1760cm-1)6. 费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近(2nA=nB)时，二者相互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。
7. 物质状态及制样方法：物质由固态向气态变化，其波数将增加如丙酮在液态时，nC=O=1718cm-1; 气态时nC=O=1742cm-18. 溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。
3、物质状态及制样方法（P75）（以书为主）1. 对试样的要求1）试样应为“纯物质”(>98%)2）试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗)3）试样浓度或厚度应适当2. 制样方法（1）溶液铸膜法：优点是制得的样品厚度均匀，也适合于做定量分析，缺点是制样花费时间较多，而且在聚合物里的残留溶剂的消除较麻烦。
（2）热压成膜法：对于热塑性的样品，可将样品加热到软化点以上或者熔融，然后在一定压力下压成适当厚度的薄膜。
（3）显微切片：要求样品有一定的硬度，太软不行，太硬也不好。
（4）卤化物压片法：应用最广泛的是溴化钾压片法，即把样品和溴化钾放在一起，研成极细的粉末，然后用模具加压形成一个透明的片。
（交联聚合物和粉末状样品）（5）热裂解方法：很多交联的树脂或橡胶类聚合物因为不溶不熔，难以进行红外光谱测定，采用高温热裂解的方法可以把它们变成液体、气体或可溶性物质，便于进行红外分析。
4、物质由固态向气态变化，其波数将增加如丙酮在液态时，?C=O=1718cm-1; 气态时?C=O=1742cm-1溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。
5、红外光谱法在聚合物材料研究中的应用（1）未知聚合物的鉴定（2）聚合物链结构的研究（包括链的组成、链的序列结构、链的构型、构象、链的支化、端基和交联）（3）聚合物结晶度的测定（半定量）P 87（重点看一下） （4）聚合物结构变化的分析1）聚合物在机械应力下表面结构变化2）聚合物形成氢键的研究 3）橡胶硫化过程的研究（5）红外二向色性和聚合物取向的研究 （6）差普技术的应用 6、不同方法测量结晶度 （1）密度法(i) 体积结晶度： (ii) 重量结晶度（2）X 射线衍射法（3）差式扫描量热法 DSC 根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
（4）红外光谱法测结晶度1.在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带2.它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
7、测试仪器：目前生产和使用的红外光谱仪有两种，一种是由棱镜和光栅作为色散元件的色散型分光光度计，一种是用干涉分光的傅立叶变换红外光谱仪，它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
8、Fourier 变换红外光谱仪的特点：（1）扫描速度极快 （2）具有很高的分辨率 （3）灵敏度高 （4）光谱范围宽(1000~10cm-1)； （5）杂散光干扰小； （6）样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响；（7）特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应机理等。
第三章 核磁共振波谱法1、核磁共振的分类：按照测定对象：——氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR) 按照测定样品的状态：——液体NMR 和固体NMR——定义 用电磁波照射处于强磁场中待测物质分子得到的波谱称NMR 。
——应用 NMR 与元素分析、紫外光分光光度法、红外吸收光谱法、质谱配合使用,可测定有机化合物的结构,检验化合物的纯度，某些核磁共振主要信号不重叠的混合物的分析2、为什么用TMS 作为基准?(1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； （2）屏蔽强烈，位移最大。
与有机化合物中的质子峰不重迭； （3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收 3、影响化学位移的因素：（1）核外电子云密度——电负性影响VV Xc v c=WW Xc w c=（2）与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现。
磁各相异性效应：处于屏蔽区的氢核，其化学位移在高场，处于去屏蔽区的氢核其化学位移在低场。
（3）其他影响因素：氢键，溶剂（氢键有去屏蔽效应，使质子的δ值显着增大） 4、驰豫时间对谱线宽度有很大影响谱峰的位置：确定化学化合物的基团谱峰的强度：以一个峰包围的面积来测量，大小正比于该基团所含的共振核数目谱峰的分裂：分析化合物结构 谱峰的宽度：研究聚合物的形态和聚合物链的运动状态 5、仪器的主要性能指标分辨率：仪器分辩相邻谱线的能力 灵敏度：衡量仪器检测最少样品的能力 稳定性：用信号的漂移来衡量6、?定性鉴别 核磁共振谱不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置?定量——高分辨1H NMR 能根据磁偶合规律确定核及电子所处环境的细小差别，是研究有机化合物尤其是高分子构型和共聚物序列分布等结构问题的有力手段——13C NMR 主要提供高分子碳一碳骨架的结构信息。
核磁共振谱法是高分子材料剖析的最重要的技术之一。
可用核磁共振研究反应过程、反应机理，确定异构体，如顺反异构、立体异构等。
此外，还可研究化学键性质，测定化合物含量。
第五章 电子显微镜法1、透射电子显微镜（1）透射电镜主要由电子光学系统、真空系统、电器三个部分构成。
（2）电镜的上端是电子枪，中间为成像系统和样品室，下端是观察和照相部分，（3）电子光学系统的核心是磁透镜，要求短焦距，高放大率（4）透镜成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像。
2、透射电镜是由物镜、中间镜和投影镜组成的三级成像系统 三级成像系统的总放大倍率M M ＝M0*M1*M2M0：物镜的放大倍率M1：中间镜的放大倍率M2：投影镜的放大倍率 3、透射电镜的制样方法：透射电子显微镜光路原理图阴极灯丝阳极会聚镜样品物镜中间镜投影镜荧光屏或照像底片（1）液相滴附法：①把高分子稀溶液、乳液或者悬浮液吸取一小滴放在带有支持膜的载网上，干燥后直接用于观察②依据胶乳的性质，在干燥前可以采取冰冻干燥或射线辐照等方法使胶粒硬化以便于观察③为提高反差还可以进行染色后再观察④染色的目的就是让被分析样品结合上一些重金属，以增加其反射电子的能力，使样品成像的衬度变大，最终获得高质量的电镜照片。
常用染色剂四氧化锇、Br2和四氧化钌（2）超薄切片法：①通常以环氧树脂等包埋样品，以热膨胀或螺旋推进的方式推进样品切片②切片厚度20~50nm，切片可采用重金属盐染色，以增大反差。