煤样的扫描电镜观察
燃煤超细颗粒物的扫描电镜图像优化方法
燃煤超细颗粒物的扫描电镜图像优化方法
徐国荣;黄琳;丁宏刚;周子健;陈文
【期刊名称】《中国测试》
【年(卷),期】2022(48)2
【摘要】燃煤超细颗粒物属于不导电粉体材料,拍摄过程中会产生不同程度的荷电现象,影响样品的形貌表征以及图像质量。
为获得高质量的燃煤超细颗粒物的SEM 图像,借助蔡司Sigma300场发射扫描电子显微镜,探讨探测器、加速电压、工作距离、光阑大小等对场发射扫描电子显微镜图像的影响。
研究分析表明,InLens探测器适用于高倍成像及观察样品表面细节,但是不足之处是拍摄的图像立体感较差,容易受荷电效应影响;SE2探测器对样品表面形貌非常敏感,景深大,立体感强,特别适用于粗糙颗粒的观察研究;当燃煤超细颗粒物样品放电严重或者需要大景深、强立体感时可选用SE2探测器,工作距离WD=5 mm,电压3 kV左右,光阑30μm的参数条件下进行拍摄;当需要高倍成像及观察样品表面细节时可选用InLens探测器,工作距离WD=3.2 mm,电压2 kV,光阑30μm的参数条件下进行拍摄。
【总页数】6页(P113-117)
【作者】徐国荣;黄琳;丁宏刚;周子健;陈文
【作者单位】华中科技大学煤燃烧国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TB9
【相关文献】
1.燃煤超细颗粒物喷雾团聚的模型
2.燃煤电厂PM2.5超细颗粒物排放测试方法研究
3.燃煤超细颗粒物团聚促进机制的实验研究
4.燃煤超细颗粒物形成机理及其控制的研究进展
5.燃煤飞灰超细颗粒物声波团聚清除的实验研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
蜂窝煤的微观结构表征方法比较与分析
蜂窝煤的微观结构表征方法比较与分析蜂窝煤是一种常见的煤种，其微观结构表征对于煤炭学和能源研究领域具有重要意义。
本文将对蜂窝煤的微观结构表征方法进行比较与分析。
蜂窝煤是一种多孔的煤炭，其微观结构主要由煤体基质、孔隙及孔隙壁组成。
为了了解蜂窝煤的微观结构，研究人员开展了许多表征方法的研究。
首先，常用的表征方法之一是扫描电子显微镜（SEM）观察。
SEM能够提供蜂窝煤的表面形貌和孔隙结构。
通过SEM观察，可以获取蜂窝煤的孔隙大小、分布、形态等信息。
此外，SEM还可以通过能谱分析技术获取蜂窝煤的元素成分信息，进一步揭示其微观结构特征。
其次，透射电子显微镜（TEM）是研究蜂窝煤微观结构的另一种常用方法。
TEM能够提供更高分辨率的图像，用于观察蜂窝煤的纳米级结构。
通过TEM观察，可以揭示蜂窝煤的孔隙壁结构、孔隙尺寸分布等细节特征。
此外，TEM还可以通过选区电子衍射技术获得蜂窝煤的晶体学信息，对其结构进行更深入的分析。
除了电子显微镜技术，氮吸附法也是蜂窝煤微观结构表征中常用的方法之一。
氮吸附法主要用于测量蜂窝煤的孔隙结构和比表面积。
通过测定蜂窝煤在不同加压下吸附和解吸氮气的能力，可以计算出其孔隙径向分布以及比表面积。
这些数据在煤炭分类、储层评价和煤炭资源利用方面具有广泛应用价值。
此外，X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）等方法也被用于对蜂窝煤的微观结构进行分析。
XRD技术可以用于鉴定蜂窝煤中的矿物组成及其结晶度，进一步揭示其结构特征。
FTIR技术则可以获取蜂窝煤的有机基质结构信息，如官能团的类型和含量等。
综上所述，蜂窝煤的微观结构表征方法主要包括SEM、TEM、氮吸附法、XRD和FTIR等。
这些方法各具优势，可以从不同角度、不同尺度上揭示蜂窝煤的微观结构特征。
在煤炭学和能源研究领域，这些表征方法的应用将有助于深入理解蜂窝煤的组成和结构，为煤炭的开发利用和环境保护提供科学依据。
煤显微组分分离方法
煤显微组分分离方法煤是一种主要的化石能源，其显微组分分离方法对于煤炭的研究和利用具有重要意义。
本文将介绍煤显微组分分离的几种常用方法，包括显微镜观察、密度梯度离心法、石煤显微组分分离以及煤炭矿物学分析法。
显微镜观察是最基本也是最常用的煤显微组分分离方法之一。
通过显微镜观察，可以直观地了解煤的组分、结构和特征。
在实验中，将经过煤样制备的玻璃片放置在显微镜下，通过放大镜头观察煤的显微结构。
根据煤中不同组分的形态、颜色和大小等特征，可以初步判断煤的类型和品质。
密度梯度离心法是一种常用的煤显微组分分离方法。
该方法利用密度差异来分离煤中的不同组分。
具体操作是将煤样与密度梯度溶液混合，然后进行离心分离。
由于不同组分在密度梯度中的位置不同，离心后可获得不同密度的分层物质。
通过取出不同密度层次的物质，可以得到不同显微组分的纯度较高的样品。
石煤显微组分分离是一种专门用于石煤的分析方法。
石煤是一种特殊的煤种，具有高矿物质含量和低有机质含量。
石煤显微组分分离方法主要包括薄片制备和显微矿物学分析两个步骤。
首先，将石煤样品经过石煤薄片制备技术制成薄片。
然后，利用显微镜观察薄片中矿物质的显微组分，并进行鉴定和分析。
该方法可以揭示石煤中矿物质的种类、数量和分布情况，对于石煤的利用和评价具有重要意义。
煤炭矿物学分析法是一种综合利用多种分析技术的方法，用于煤中矿物质的分析和鉴定。
该方法主要包括显微镜观察、X射线衍射、扫描电镜等技术的综合应用。
通过显微镜观察，可以初步了解煤中矿物质的显微组分；通过X射线衍射和扫描电镜等技术，可以进一步鉴定和分析煤中的矿物质种类和含量。
该方法可以全面地了解煤中矿物质的组成和性质，对于煤的利用和开发具有重要参考价值。
煤显微组分分离方法包括显微镜观察、密度梯度离心法、石煤显微组分分离以及煤炭矿物学分析法等。
这些方法在煤炭研究和利用中起着重要作用，可以揭示煤的组分、结构和特征，为煤的利用和开发提供科学依据。
扫描电镜基本原理及应用技巧-中国科学院山西煤炭化学研究所
10
荧光屏上图像的边长 电子束在样品上的扫描振幅
100 1000 10000 100000
有效放大倍数：
K有效＝人眼分辨率/仪器分辨率
例：0.2×106nm÷2nm=100000
主要性能指标-景深
定义：电镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。
公式：
d:入射电子束直径 2a:电子束的孔径角
场发射
热场发射 15-20nm 108 0.6-0.8 1.2-3 20-100 ≈ 1% 3-5年 1800K 10-7 高质量图像、 多功能分析
JSM-7001F的电子枪
浸没式热场发射电子枪，发射电流的使用效率高，探针电流大。
采用热场发射，束流稳定度高。
(μA)
100
20
0
15
30
(h)
的入射电子
特征X射线：当入射电子能量足够高，将样品原子内层电子击出，其空位由其它能 级电子填充，多余能量以X射线形式发射出来
入射电子束
俄歇电子 <10nm
二次电子 5-10nm 背散射电子 50-200nm 特征X射线 100-1000nm 连续X射线
主要性能指标-分辨率
对成像而言，能分辨两点之间的最小距离 对微区成分分析而言，能分析的最小区域
中国科学院山西煤炭化学研究所
扫描电镜基本原理 及应用技巧
公共技术服务中心 师晶 2013.06.20
主要内容
. 扫描电镜基础知识
. 观察样品的若干技巧
工作参数的选择 聚焦、像散的校正 成像问题及其解决方案 样品的前处理及制备
. 能谱仪的基本原理及应用
. 扫描电镜的应用实例
电子显微镜的发展
扫描电镜下煤矿粉尘的微观形貌特征研究
第39卷第2期能源与环保Vd.39 N〇.2 2017 年 2 月China Energy and Environmental Protection Feb. 2017扫描电镜下煤矿粉尘的微观形貌特征研究郭明明(河南理工大学资源环境学院，河南焦作454000)摘要:针对煤矿粉尘对矿井安全生产以及职工身体健康的影响，亟需对粉尘颗粒物本身性质进行研 究。
分别采集河南省义马市某煤矿矿井掘进煤巷（未生产时、生产时）、掘进岩巷和喷射混凝土作业现 场空气中粉尘样品，利用场发射扫描电镜一能谱仪进行分析，研究所采集粉尘样品的显微形貌特征及 其元素组成。
结果表明：在掘进煤巷中采集的粉尘颗粒形状多样,有柱状、片状以及不规则棱角状；喷射混凝土现场粉尘多为球状，且具明显的粘聚现象;而岩巷中粉尘大多为单颗粒，有明显的棱角且粒 径相对较小。
分析不同工作区域PM2.5、PM10以及TSP浓度得出:TSP和PM10浓度由喷射混凝土现 场到生产时的煤巷再到岩巷呈递增趋势且增幅较大;PM2.5在三者之间变化不大，但总体也呈递增趋 势;未生产时的煤巷各粒径粉尘浓度均为最低;岩巷中各粉尘浓度最高。
关键词：煤矿粉尘;场发射扫描电镜（FESEM);粒度分布；形貌特征；呼吸性颗粒物中图分类号:TD714.4 文献标志码:A 文章编号= 1003 -0506(2017)02 -0113 -03Study on microstructure characteristics of coal dust under scanning electron microscopeGuo M i n g m i n g(Institutes o f Resource and Environment，Henan Polytechnic University，Jiaozuo454000, China ) Abstract： Aimed at the affects of coal dust on coal mine safe production and the health of workers,it is necessary to study the features of coal dust. Taking a coal mine in Yima City of Henan Province as an example,the dust samples were collected in the air of the coal roadway (not production,production) ,excavating rock drift and shotcrete work site. High resolution field emission scanning electron microcopy (FESEM) was used to study the microscopic morphology characteristics and elements of the dust samples. And it was obtained that,the particulate matter exist collected in the coal roadway is diverse, columnar,flaky, irregularly shaped, and so on. the particulate matter in shotcrete work site is mainly globular, and has presented obvious cohesive phenomena； the particulate matter of excavating rock drift is mostly single,and has obvious sharp-edge,and the diameter of the particulate is small. Analyzing the concentration of the PM2. 5,PM10 and TSP in different work areas, and the conclusions are as follows ： from shotcrete site to coal roadway in production then to excavating rock drift,the concentration of TSP and PM10 is increasing and the growth is bigger；PM2. 5 is in little change but also showed a trend of increasing ； the coal roadway without production has the lowest dust concentration ； the dust concentration of rock drift is the highest. Keywords ：coal mine dust；field emission scanning electron microcopy； particle size distribution； appearance characteristics； respirable particulate matter〇引言煤矿粉尘早已成为煤矿井下主要的安全问题之 一，粉尘爆炸甚至比瓦斯爆炸的危害更大[1]，研究 显示:伴随煤尘爆炸，会产生大量有毒气体(c o)、高温（爆炸火焰温度在1 600 ~ 1 900 °C)和高压（理论 压力为750 kPa，如果发生连续爆炸，第2次爆炸的理论压力将为第1次的5〜7倍[2])。
煤储层中微孔隙和微裂隙的扫描电镜研究
煤储层中微孔隙和微裂隙的扫描电镜研究张素新 肖红艳(中国地质大学测试中心,武汉430074)煤是由植物遗体转变成的一种极不均一的有机岩石,植物细胞结构不同程度地得以保存。
植物原始细胞结构的差异及其保存的完整程度的不同,造成煤储层中孔隙类型、孔隙大小和结构的差异。
煤在变质过程中也会改变原有孔隙,并产生新孔隙。
煤储层内部的不均一性不仅表现为各种孔隙的发育,还表现为微裂隙的普遍发育,因此,煤是一种多孔隙的物质。
煤储层在成煤作用过程伴随有一定量的煤层气形成。
煤层气主要储存在煤储层的微孔隙和微裂隙中,其扩散和运移也是在微孔隙和微裂隙中进行的。
煤储层中的微孔隙和微裂隙既是煤层气储存的场所,也是煤层气产出的重要通道[1]。
因此,研究煤储层中的微孔隙和微裂隙的类型、大小和结构对煤层气的可采性评价和勘探开发都具有非常重要的意义。
利用扫描电镜观察和研究煤储层中的微孔隙和微裂隙是一种行之有效的方法。
近几年来,我们利用扫描电镜分析了大量的煤样品,为矿区煤层气的可采性评价和勘探开发提供了有力的依据。
扫描电镜下煤储层中的微孔隙类型与特征煤是一种多孔的物质,微米级以下的孔隙十分发育,这部分微孔隙是煤层气得以吸附的主要空间。
从煤层气产出的角度来看,微米级以上的孔隙影响可能更大。
根据成因,微孔隙可分为以下三种类型。
11植物细胞残留孔隙 植物细胞残留孔隙是植物细胞腔的残留部分,具有明显的继承性。
成煤植物细胞残留孔隙常见低煤级的镜质组和惰性组以及高煤级的惰性组中[2]。
保存完好的植物细胞残留孔隙可见清晰的年轮结构和细胞间孔隙(图1)。
植物细胞残留孔隙的大小取决于原始成煤植物的细胞腔大小和保存程度。
在扫描电镜下大多数植物细胞残留孔隙的大小在2～30Λm 之间。
21基质孔隙 基质孔隙是在泥岩沼泽中植物遗体经肢解和化学分解后重新堆积而成的一种显微组分颗粒之间的孔隙。
在扫描电镜下基质孔隙又可分为三种类型,一是不同组分之间的孔隙,其孔隙之间一般在零点几至一微米之间,孔隙曲折率高,孔隙度低;二是颗料之间的堆积孔隙(图2),其孔隙直径一般在1～10Λm 之间,这种孔隙的喉道较小,并且比较复杂;三是颗粒脱落所留下的孔隙,其孔隙大小在几个微米左右。
实验5 扫描电镜及其观察
实验5 扫描电镜及其观察一、实验目的和任务1 .了解扫描电镜的基本结构和原理2 .了解扫描电镜试样的制备方法3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用二、扫描电镜的构造扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。
各部分主要作用简介如下：（a）（b）图1 扫描电子显微镜构造示意图1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。
前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
表1 几种类型电子枪性能普通热阴极三极电子枪104～105 20～50 ≈50 10－2六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4场发射电子枪107～108 0.01～0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2.扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
扫描电镜-能谱分析技术在煤矿物组成研究中的应用
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｏｎ ｒ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ — ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｕ ｍ；ｃ ｒ ｏ ａ ｌ ；ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ
４ ０
技 术 应 用 与 研 究
２ ０ １ ６－ １ ０
扫描 电镜 一 能谱分析技术在煤矿物 组成研 究 中 的应 用
★邓连学 （ 贵州省煤 田地质局实验室 贵 州 ５ ５ ０ ０ ８ １）
摘 要 ： 本文 简要 地评 介 绍 了 扫 描 电镜一能谱在 煤矿 物 组成研 究中的应 用 。
Ｄｅ ｎ ｇ Ｌｉ ａ ｎ ｘ ｕ ｅ
（ Ｃ ｏ ａ ｌ ｉ ｆ ｅ ｌ ｄ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ ，５ ５ ０ ０ ８ １ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｙ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ — ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ｉ ｎ ｃ ｏ ａ ｌ ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ
ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ），氩离子抛光仪 （ Ｓ Ｃ 一 １ ０ ０ ０） 、 离 子溅 射仪 （ Ｑ１ ５ ０ Ｒ） 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
煤田地质与勘探实验教学示范中心
1.煤样的预处理
煤样在制样前需保持干燥无油，样品体积尽量小，长宽不 超过2cm，高度不超过1cm。样品选好后用导电胶带固定在 样品座上，一同放入离子溅射仪进行镀膜处理。
煤田地质与勘探实验教学示范中心
2.扫描电镜的开机及调试
2.1 扫描电镜的工作原理
扫描电镜的工作原理 可以简单地归纳为 “光栅扫描，逐点成 像”。
选择感兴趣区，根据需要的倍数由小到大进 行拍照，并保存。
一些电镜照片
煤田地质与勘探实验教学示范中心
氧化锌粉末
长石
10
煤田地质与勘探实验教学示范中心
4.电镜照片分析
借助图像分析软件SMILE VIEW，可对照片进 行平滑化处理、测量两点间距离等。
11
5.注意事项
煤田地质与勘探实验教学示范中心
① 实验人员要遵守煤田地质与勘探实验教学示范中 心的有关规定；
扫描电镜图像的放大 倍数定义为 M=L/l
L——显象管的荧光屏尺寸； l——电子束在试样上扫描距 离。
煤田地质与勘探实验教学示范中心
7
煤田地质与勘探实验教学示范中心
2.2 扫描电镜的操作步骤
开机
枪对中
调节焦距、对比度、亮度
照相
更换样品 位置初始化
关机
3.煤样的观察
煤田地质与勘探实验教学示范中心
二.准备工作
煤田地质与勘探实验教学示范中心
1.人员组织
每组二人。一人负责制样，一人负责调试扫描电
镜，进样后二人同时观察。 2.仪器与试剂
JSM 6390-LV 扫描电镜、离子溅射仪、导电胶带
3.实验地点
安全楼201东扫描电镜实验室
煤田地质与勘探实验教学示范中心
三.具体实验步骤
1.煤样的预处理 2.扫描电镜的开机及调试 3.煤样的观察 4.电镜照片分析
主要内容
煤田地质与勘探实验教学示范中心
一.实验目的 二.准备工作 三.具体实验步骤 四.注意事项
一.实验目的
煤田地质与勘探实验教学示范中心
1.了解扫描电子显微镜的基本工作原理和仪器结构； 2.了解扫描电子显微镜的基本操作； 3.了解煤样的微观形态结构； 4.掌握扫描电镜的制样技术； 5.掌握扫描电镜照片的分析方法
② 扫描电镜既是昂贵的大型精密仪器，又是高压电 器，必须注意人身和设备完全，实验室中严禁乱动 乱摸设备;
③ 了解每步操作的目的和控制的部位，再按顺序操 作，操作时要求动作细致准确；
④ 实验小组成员在仪器管理老师的指导下