用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量
紫外分光测油仪参数
紫外分光测油仪参数
紫外分光测油仪是一种用于测量液体中油含量的仪器，它通过紫外光谱技术来分析样品中的油含量。
紫外分光测油仪的参数通常包括以下几个方面：
1. 波长范围，紫外分光测油仪的波长范围通常是200纳米至400纳米之间，这个范围内的紫外光可以被用于分析样品中的油含量。
2. 分辨率，分辨率是指仪器能够分辨的最小波长差异，通常以纳米为单位。
较高的分辨率意味着仪器可以更精确地分析样品中的油含量。
3. 灵敏度，灵敏度是指仪器对样品中油含量变化的响应能力，通常以吸光度变化或者浓度变化来衡量。
较高的灵敏度意味着仪器可以检测到更低浓度的油含量变化。
4. 测量范围，测量范围是指仪器能够准确测量的油含量范围，通常以百分比或者毫克/升来表示。
不同的紫外分光测油仪具有不同的测量范围，用户需要根据自己的实际需求选择合适的仪器。
5. 标定方式，紫外分光测油仪通常需要定期进行标定，以确保测量结果的准确性。
常见的标定方式包括单点标定和多点标定，用户需要根据厂家指南进行正确的标定操作。
6. 数据处理方式，紫外分光测油仪通常会配备数据处理软件，用于处理和分析测量得到的数据。
这些软件通常具有数据存储、图表显示、数据导出等功能，能够帮助用户更好地分析和利用测量结果。
综上所述，紫外分光测油仪的参数涉及到波长范围、分辨率、灵敏度、测量范围、标定方式和数据处理方式等多个方面，用户在选择和使用仪器时需要全面考虑这些参数，以确保能够满足实际的测量需求。
紫外可见分光光度法含量测定
【含量测定】照紫外-可见分光光度法（附录V A）测定。
1•仪器与测定条件：室温：____ C 相对湿度： ___ %分析天平编号： _____________ ;水浴锅编号：_______________ ；紫外可见分光光度计编号： ________________ ；2. 对照品溶液的制备：取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每imi含_______ mg的溶液，即得。
3. 供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约____ ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。
加三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液40ml，置80C水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液洗涤药渣2〜3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液至刻度，摇匀，即得。
4. 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液（取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml，即得）2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。
取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。
5. 测定法：照紫外-可见分光光度法（附录V A），在—nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。
6. 结果与计算6.1标准曲线制备:X 2= 结果:6.2样品测定:计算公式：X 二W 样1o 6 ；_Q 100%X i =规定计算公式: W 对S C 对二7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱 (C 27H 43NO 3)计，不得少于 0.050%。
紫外可见分光光度法(鉴别、检查、含量测定)
紫外-可见分光光度法紫外分光光度：紫外光区特定波长内的吸收度，被测物质或杂质的定性和定量紫外-可见分光光度计的工作波长：190-900nm近紫外区（氘灯）200-400nm 可见光区（碘钨灯）400-850nm定量分析:①最大吸收波长处测出吸收度②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm一、样品测定：⑴吸收系数测定:①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液②在规定的波长测定其吸收度③计算吸收系数，应符合规定范围⑵鉴别与检查：按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收，或最大吸收峰值或最大或最小吸收的比值，应符合规定⑶含量测定：①对照品比较法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液注：对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内㈡用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度②吸收系数法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液㈡在规定波长（±1nm）处测定其吸收度㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量具体过程对照品比较法①调节波长测吸光度（吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内）②A样品的吸光度:A对照品的吸光度= C样品:C对照品(C为浓度，mg/ml)C样品=A样品的吸光度×C对照品/A对照品的吸光度C样品×A对照品的吸光度= A样品的吸光度×C对照品P﹪（所含物质占标示量的百分比）= C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度/ A 样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量例1奥硝唑含量（紫外分光光度计）：⑴对照品①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③再用蒸馏水稀释至50 ml在319nm处测得对照品A（吸光度）=0.465⑵供试品①取5ml供试品于100lml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③用蒸馏水稀释至25ml319nm处供试品A1=0.413 供试品A2=0.417⑶①P﹪（所含物质占标示量的百分比）=0.413供试品的吸光度ⅹ(0.0113g/100ml)对照品浓度ⅹ(5/50) / 0.465对照品的吸光度ⅹ(5ml/100ml) ⅹ(1/25ml)ⅹ0.5g﹪ml标示含量供试品浓度ⅹ 100﹪=100.36﹪注：0.5﹪（供试品的标示含量）表示100ml 0.5g②P﹪= P1﹪+ P2﹪ /2。
紫外分光光度法测定水中石油类物质
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊Vol.30No.22020年第2期1前言环境中石油类主要成分为烃类物质的混合物,在水中一般呈现溶解态(分散态或乳浊态),我国生态环境部主要采用重量法、红外法和紫外法来测定不同浓度的石油类,并于2018年10月10日发布了HJ 637—2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》[1]和HJ 970—2018《水质石油类的测定紫外分光光度法》试行[2]2项标准方法。
红外法用四氯乙烯萃取液替换了四氯化碳萃取液,更换后测定下限较高,无法满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》[3]中Ⅰ~Ⅲ类水质限值的监测要求,因此,国家规定用红外法测定工业废水和生活污水中石油类和动植物油;用紫外分光光度法测定地表水、地下水和海水中浓度较低的石油类,正己烷做萃取剂。
2方法原理在酸性pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附后除去动植物油等极性物质后,于225nm 波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯比尔定律[4,5]。
3仪器设备和试剂3.1仪器设备500mL 棕色硬质玻璃采样瓶;波长200~400nm 紫外分光光度计,并配备2cm 石英比色皿(带盖);自动萃取器;50mL 具塞磨口锥形瓶;玻璃漏斗;转速300r/min 回旋式振荡器;实验室常用器皿。
3.2试剂分析时使用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。
盐酸:密度(ρ)=1.19g/mL;正己烷(色谱纯,高效液相色谱淋洗液);无水硫酸钠(550℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存);硅镁型吸附剂(60~100目,550℃下灼烧4h 冷却后根据硅酸镁的重量,按6%m /m 的比例加入蒸馏水或去离子水,密塞并充分振摇20min,放置12h 备用);石油类标准贮备液:ρ=1000mg/L(国家海洋环境监测中心);石油类标准使用液:ρ=100mg/L(以正己烷为溶剂,取5mL 稀释到50mL 配制成的石油类标准使用液);玻璃棉(用正己烷浸洗15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中)。
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水质石油类的测定紫外分光光度法
水质石油类的测定紫外分光光度法水质石油类的测定是环境监测的重要内容之一。
其中，紫外分光光度法是一种常用且有效的测定方法。
本文将详细介绍水质中石油类的测定原理、仪器设备、操作步骤以及应用案例等方面。
一、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是通过测量分析物在紫外光区（190-400nm）的吸收强度来确定其浓度的方法。
在石油类的测定中，各种石油类物质都有明显的紫外吸收特性，通过测量吸光度可以推算出样品中石油类物质的浓度。
二、仪器设备进行水质石油类的测定需要使用紫外分光光度计。
一般来说，紫外分光光度计由光源、单色仪、试样室、检测器和数据显示器等部分组成。
三、操作步骤1. 样品准备：将水样收集到干净的玻璃容器中，并加入适量的有机溶剂（如正庚烷）进行提取，使得石油类物质充分溶解。
2. 曲线绘制：根据已知不同浓度的石油类标准溶液，利用紫外分光光度计测量它们的吸光度，并绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线。
曲线的斜率可用于判断各样品中石油类物质的浓度。
3. 测量样品：将样品处理后的溶液放入紫外分光光度计的试样室中，测量其紫外吸光度。
4. 根据标准曲线计算浓度：利用标准曲线中的斜率，计算出待测样品中石油类物质的浓度。
四、应用案例在工业废水处理过程中，石油类物质是一种常见的污染物。
为了保护环境和人民的健康，需要对废水中的石油类物质进行测定。
以下是一项应用案例：某工厂废水中石油类的测定。
首先，收集废水样品，并加入适量正庚烷进行提取。
利用紫外分光光度计测量了不同浓度的石油类标准溶液的吸光度，并绘制了标准曲线。
随后，测量了废水样品的吸光度，并根据标准曲线计算出石油类物质的浓度。
结果显示，废水中石油类物质的浓度超过了环境标准。
根据测定结果，该工厂对废水处理设施进行了改进，以减少石油类物质的排放。
五、总结紫外分光光度法是一种常用的水质石油类测定方法。
通过测量样品在紫外光区的吸光度，可以推算出样品中石油类物质的浓度。
这种方法具有操作简便、准确度高等优点，广泛应用于环境监测和废水处理等领域。
【紫外】油含量测定方法
实验名称废水中油的测定——紫外吸光光度法实验编号006实验课时 4类别必修（）限选（）任选（√）类型演示、验证（）综合、设计（√ ）辅助教师职称授课对象教材讲义实验内容（教学过程）备注实验目的1. 了解紫外分光光度计的基本结构和使用方法；2. 理解用紫外吸光光度法测定废水中油的基本原理；3. 掌握废水中油的测定方法。
实验方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，其中带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长之一为250～260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。
一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。
石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油接近。
因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。
标准油采用污染水样中的经纯化石油醚萃取出来的废油。
也可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油品配制。
水样加入1.5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。
用塑料桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。
可用定容的(500或l00mL)清洁玻璃瓶定容采样。
若需保存水样，可在采样之前向瓶内加人(1+1)硫酸(每升水样加5mL)，采样后于4℃以下保存。
实验装置紫外分光光度计；1cm石英比色皿；1000mL分液漏斗；50mL容量瓶；G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
实验准备1. 标准油。
用经脱芳烃并重蒸馏过的30～60℃石油醚，从待测水样中萃取油品，经无水硫酸钠脱水后过滤。
将滤液置于65℃±5℃水浴上蒸出石油醚，然后置于65℃±5℃恒温箱内赶尽残留的石油醚，即得标准油品。
2. 标准油储备溶液。
准确称取标准油品0.l00g溶于石油醚中，移人l00mL 容量瓶内，稀释至标线，储于冰箱中。
此溶液每毫升含1.00mg油。
3. 标准油使用溶液。
临用前把上述标准油储备液用石油醚稀释10倍，此液每毫升含10mg油。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法
自动紫外油分析仪，无须使用无水硫酸钠进行脱水处分析仪将直接从萃取仪器中吸入萃取液进行测量。
自动测量、自动清洗，还可以连续自动测量水中石油类，使用硅酸镁吸附柱对水中动植物油进行吸附，同时计算机会实时提示硅
全自动紫外油分析仪编辑区中选择“空白”，点击空白右侧“增加”按钮，选择“空白
号口毛细管插入正己烷试剂瓶中，点击“运行”按钮，仪器将自动进行测量。
处，以水作为参比对正己烷的透
则可以使用，
1 000 mL分液漏斗
进行萃取，将硫
t=3.14；
而标准规定检出限为
2.2 标准曲线
动进行超量稀释。
石油类浓度为
选取。
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用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量
摘要：介绍了一种用分光光度法测定油品中的沥青质含量的方法。
通过测定样品悬浮液在750 nm、800 nm 下的吸光度而获得样品中正庚烷沥青质含量, 阐述了方法的测量原理, 讨论了取样量范围、沥青质颗粒等因素对方法的影响。
结果表明, 该法可应用于各种油品(如原油、重质馏分油、渣油和沥青等)的分析, 具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%。
关键词：紫外-可见分光光度法；沥青质；正庚烷溶解物；悬浮液；石油本法具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%，减少了苯对人体的危害。
本法沥青质定义与重量法相同, 故其结果与重量法间有着良好的对应关系, 可替代重量法用于测定油样中正庚烷沥青质的含量。
本法适用于原油、重馏分油、渣油、沥青及催化或热裂化油等沥青质的测定。
1实验部分
1.1仪器和试剂
HITACHI-330 UV/VIS 分光光度计(日本)；甲苯, 分析纯; 正庚烷, 分析纯, 并经脱芳精制。
1.2试验步骤
精密称取0.100-1.000g 油样, 加入1. 00 mL 甲苯将样品溶解，量取100 mL 正庚烷, 加热至85o C, 加进上述甲苯溶液中, 激烈振摇，得样品的均匀悬浮液; 冷却至室温后, 以正庚烷为参比液, 用1 cm石英液槽在750 nm、800 nm 下测定悬浮液的吸光值, 计算出油样中沥青质的含量。
2结果与讨论
2.1方法的基本原理
用分光光度仪测定样品悬浮液在700-800 nm 间的吸收光谱,如图1所示, 样品、正庚烷溶解物和沥青质悬浮液的吸光度随波长的增加而单调递减。
油样悬浮液是一复杂分散体系, 它同时包含分子分散相和粗分散相。
在紫外区, 庚烷溶解物的吸光度主要是由芳烃、胶质等组分的分子价电子激发跃迁引起, 而散射光相对很弱, 可不考虑;在750 nm、800 nm 下, 由于能量较低, 分子价电子的跃迁几率很少( 这可从甲苯或汽油在750 nm、800 nm 下的零吸收得到证实) ,此时溶液的吸光度主要来自大分子的胶质等引起的光散射, 根据Rayheigh 散射
公式可解释在700 nm ~ 800 nm 间庚烷溶解物溶液的吸光值随波长增大而递减的现象。
从样品的配制中, 我们可知沥青质的含量在0. 05 ~ 0. 20 g / L,胶质的含量亦不大于0. 5%( w )。
样品悬浊液和一般稀溶液相比,除前者中分散颗粒远大于真溶液中的分子或离子, 并无本质上的差异, 所以, 在上述含量范围内, 样品体系遵从Lamber - Beer定律。
2.2沥青质含量的计算
不同类型油样的正庚烷溶解物的吸收光谱虽然会不同, 但根据Rayheigh 公式可知对同一正庚烷溶解物溶液在750 nm 和800 nm 下的吸光度之比是常数(见表1)。
对于同一体系含量C 和液槽厚度l相同, 吸光度之比等于吸光系数之比, 从表1 知:A750 m/ A800m= 1. 32 (1 )
沥青质悬浮液的吸光是由粒子折射或反射产生的, 与原油的来源无关。
从几何光学理论也可推出波长越短反射或折射越强。
由表2 知, 沥青质悬浮液在750 nm、800 nm 下的吸光度之比是一常数。
A750 m/ A800m = 1. 19 (2 )
根据吸光度加和性原理, 样品溶液的吸光度As 等于正庚烷溶解物吸光度Am 加上沥青质的吸光度Aa , 即
As = Am + Aa ( 3)
因此, 在750 nm、800 nm 下分别有下式成立:
A800s= A800m+ A800a( 4)
A750s= A750m+ A750a( 5)
从( l)、( 2)、( 3)、( 4)、( 5)式可推出
A800a = 7. 692 3 ×(l. 32 A800s - A750s) (6 )
由Lamber - Beer 定律可知沥青质含量与吸光度的关系
Ca= A800a·l/ K800a(7 )
式中: Ca 为样品溶液中沥青质含量(g / L) ; A800a为沥青质在800 nm 下吸光度; K800a为沥青质在800 nm 下的吸光系数; l为样品池厚度l cm。
从表2中知: K800a = 365 (8 )
由(6 )、(8 )式, 得:
C800a = 0. 02l l ×((l. 32 A800s - A750s) (9 )
即, 测定样品溶液在750 nm、800 nm 下吸光度A750s , A800s), 通过式(9 ) 计算出样品溶液中沥青质, 按下式可得到
样品中沥青质含量(wa )。
wa = l0 Ca / m ×l00%
式中m 为样品称样量(g )。
2.3影响因素
粒子的大小、均匀性和测量波长决定吸光介质的吸光系数, 因此必须使样品溶液中的沥青质颗粒大小分布在较小的范围内。
直接用正庚烷配制样品溶液时, 沥青质颗粒大小分布很宽（一般在l ~ l00um）。
这使沥青质吸光系数受到一定影响。
如果预先在油样中加入少量甲苯溶剂, 沥青质会吸收溶剂而膨胀, 再均匀分散成胶体溶液,在加入热正庚烷时, 溶胶体系的平衡被打破, 沥青质胶粒迅速被分散并重新聚合成一定粒径的固体颗粒, 这样得到的颗粒大小就分布在较窄范围内（一般在l ~ 5um）。
从热力学观点看, 体系温度越高, 胶束运动越激烈, 越易分散, 故而在此实验中使用热正庚烷( 85o C)。
在加入热正庚烷后激烈振摇5 min,确保粒子更均匀分散。
样品悬浊液是热力学不稳定体系, 粒子间有相互聚结降低表面能的趋势, 单位体积内粒子越多越易聚结成较大颗粒，所以, 油样取样量应在0. l ~ 2. 0 g, 样品溶液中沥青质含量在0. 05 ~ 0. 20 g / L；过高过低都会引起较大偏差。
当然, 随放置时间的延长, 沥青质颗粒在重力作用下会缓慢下沉, 时间越长, 下沉越多, 分散相在溶液中形成的浓度梯度越大, 直接影响测量的准确性。
一般要求在冷却至室温后5 ~ 20 min 内完成测定, 测量前需要激烈振摇5 min。
2.4 分析精度
用分光光度法测量2 个样品（伊朗原油> 450o C和南阳原油> 500 o C）, 平行测定6 次, 相对标准偏差分别为2.7% ，2.9%。
结果表明, 分光光度法在油样中庚烷沥青质含量的测定上具有良好的重复性。
2.5 与重量分析法的比较
表3中的重量法数据根据石科院RIPPI0 - 90 法测得。
由表3 可知两者结果大致相同, 但对于个别油样, 重量法的结果偏低。
我们认为是以下2 个原因造成的: ( 2) 重量法用苯回流时, 除去了不溶于苯的炭青质、油焦质等(这是在原油热加工过程中产生的) ; ( 2) 样品中混有少量较小颗粒的催化剂等杂质, 悬浮于溶液中造成光度法结果偏高, 其中( 2) 是主要因素, 这与报道的光度法与ASTM 法有很好相关性的规律一致, 因为ASTM 法没有苯回流。
参考/，。