油层物理原油中胶质沥青质含量测定
石油沥青四组分测定法
石油沥青四组分测定法
石油沥青四组分测定法是一种常用的测定石油沥青质量的方法，它将石油沥青分为四个组分：饱和分、芳香分、胶质和沥青质。
下面是石油沥青四组分测定法的步骤：
1. 准备试样：将石油沥青取出一定量，放入干燥的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，并用玻璃棒搅拌均匀。
2. 测定饱和分：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用比重计测定其比重。
根据样品的质量和体积计算出饱和分的含量。
3. 测定芳香分：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用紫外光谱法测定其中的芳香分含量。
4. 测定胶质：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用酸度计测定其中的胶质含量。
5. 测定沥青质：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用硫酸钠法测定其中
的沥青质含量。
通过以上四个步骤，可以测定出石油沥青中的四个组分的含量，从而了解石油沥青的成分和性质。
沥青质的测量
切去260 ℃之前的馏 分，残余油留作试样 将蒸馏瓶中溶液在漏斗 中过滤，加入热正庚烷 清洗几次 从漏斗上取下滤纸，放入抽 提器继续抽提。直至全部沥 青质从纸上溶解下来为止
将蒸馏瓶内溶液转移到称重为m1的 蒸发皿中。蒸干甲苯，静置冷却称 重m2.
换蒸馏瓶，用甲苯继续 抽提直至沥青质从纸上 溶解下来不留残疾
锥形磨口29/32
70 Φ38 Φ23
15
开口
Φ 6±1
锥形磨芯29/32
Φ10
抽提器
胶质沥青质的测量
实验结果
P61
试样的沥青质含量X（质量百分数）按下式计算：
X
m 2 - m1 m
100 %
m2 ---带有沥青质的皿的质量，g； TE 622 5 m1 ---空皿的重量，g； m ---试样的质量，g； ω ---切去260 ℃以前馏分后的残余油占原油的质量分数.
胶质沥青质含量的测定
沥青质的测量
术语解释：沥青质是不溶于正庚烷但溶于苯的不含蜡 部分。 性质如下： 密度稍高于胶质。加热不熔融。 石油中的分散状态部分是胶体态，部分是悬浮态。
呈暗褐色或者黑色的非晶型粉末，成分并不固定。
沥青测定方法标准 IP 143 DIN 51579 SH/T 0266 RIPP 7
正庚烷沉淀法测定沥青质
沥青质含量测定法（正庚烷测定法）
石油沥青质含量测定法
北京石油化工科学研 究院企业标准
不进行260℃ 以前馏分的切 割
方法原理
Байду номын сангаас
将原油样品用正庚烷沉淀出沥青质，并 用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的油蜡及 胶质后，用苯回流溶解沉淀，除去溶剂， 求的沥青质的含量。
测定步骤
沥青胶质测定方法
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定一、实验仪器及器材：高低温烘箱 电热套 电子称 磨口锥形瓶 蒸馏管 连接器 铁架台 量筒 滤纸 镊子 烧杯 漏斗 二、实验药品：正庚烷 甲苯三、实验准备：1. 对于一个样品预先清洗锥形瓶两个，标记A,B;烧杯一个标记C ；并将其在烘箱中烘干，待常温冷却1h 后称重，记为m A ，m B ， m C ； 2. 用镊子夹取干净滤纸一张称重记为m f ; 3. 将高低温烘箱开启设置-27℃； 四、实验步骤：1. 取大约1g 样品放入滤纸中称重，记m s ;将称好样品用滤纸包好放入蒸馏管连接器下段；2. 用量筒量取30ml 正庚烷，倒入锥形瓶A 中，将锥形瓶A 放入电热套上，按从上到下的顺序将蒸馏管、连接器、锥形瓶用铁架台固定好，保证连接处密封性，以上操作在通风橱中进行；3. 开启电热套，待瓶中正庚烷沸腾后，使蒸馏时间30min ，完成后停止加热，将锥形瓶A 取下并将瓶中液体倒入预先称重的烧杯C 中，将C 放入-27℃的烘箱冷却30min ；4. 用量筒量取30ml 甲苯溶液倒入锥形瓶B 中，将锥形瓶和步骤3中取下的整流管连接器连接好，开启电热套加热，待其蒸馏30min,待蒸馏结束后关闭电热套，待玻璃仪器冷却后拆下整流管连接器，将锥形瓶再次放到电热套上让瓶中液体继续沸腾蒸发，待瓶中液体剩余少量时关闭电热套并将锥形瓶取下； 5. 取滤纸放上漏斗，将漏斗放在锥形瓶A 上，将步骤3中冷却好烧杯中液体倒入漏斗过滤，完成过滤后将烧杯同时放入烘箱，待过滤15min 后将锥形瓶A 和烧杯C 取出，将A 在电热套上继续蒸发，待A 中剩余少量后停止加热；6. 将烘箱温度设置60℃，将过滤后滤纸放在烧杯C 上，放入烘箱烘干30min ；7. 取出烧杯C 和滤纸，再次将温度设为100℃，将步骤4、5中A 、B 瓶放入烘箱进行烘干1h ；8. 将步骤7中烘好的A 、B 、C 和滤纸在常温下冷却24h 后，称量各自重量，记为m A ’ m B ’ m C ’ 和m f ’ 9. 计算各部分含量:蜡含量=100''⨯--+sfc f c m m m m m %胶质含量=100'⨯-S AA m m m %沥青质=100'⨯-sBB m m m %。
用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量
用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量摘要：介绍了一种用分光光度法测定油品中的沥青质含量的方法。
通过测定样品悬浮液在750 nm、800 nm 下的吸光度而获得样品中正庚烷沥青质含量, 阐述了方法的测量原理, 讨论了取样量范围、沥青质颗粒等因素对方法的影响。
结果表明, 该法可应用于各种油品(如原油、重质馏分油、渣油和沥青等)的分析, 具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%。
关键词：紫外-可见分光光度法；沥青质；正庚烷溶解物；悬浮液；石油本法具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%，减少了苯对人体的危害。
本法沥青质定义与重量法相同, 故其结果与重量法间有着良好的对应关系, 可替代重量法用于测定油样中正庚烷沥青质的含量。
本法适用于原油、重馏分油、渣油、沥青及催化或热裂化油等沥青质的测定。
1实验部分1.1仪器和试剂HITACHI-330 UV/VIS 分光光度计(日本)；甲苯, 分析纯; 正庚烷, 分析纯, 并经脱芳精制。
1.2试验步骤精密称取0.100-1.000g 油样, 加入1. 00 mL 甲苯将样品溶解，量取100 mL 正庚烷, 加热至85o C, 加进上述甲苯溶液中, 激烈振摇，得样品的均匀悬浮液; 冷却至室温后, 以正庚烷为参比液, 用1 cm石英液槽在750 nm、800 nm 下测定悬浮液的吸光值, 计算出油样中沥青质的含量。
2结果与讨论2.1方法的基本原理用分光光度仪测定样品悬浮液在700-800 nm 间的吸收光谱,如图1所示, 样品、正庚烷溶解物和沥青质悬浮液的吸光度随波长的增加而单调递减。
油样悬浮液是一复杂分散体系, 它同时包含分子分散相和粗分散相。
在紫外区, 庚烷溶解物的吸光度主要是由芳烃、胶质等组分的分子价电子激发跃迁引起, 而散射光相对很弱, 可不考虑;在750 nm、800 nm 下, 由于能量较低, 分子价电子的跃迁几率很少( 这可从甲苯或汽油在750 nm、800 nm 下的零吸收得到证实) ,此时溶液的吸光度主要来自大分子的胶质等引起的光散射, 根据Rayheigh 散射公式可解释在700 nm ~ 800 nm 间庚烷溶解物溶液的吸光值随波长增大而递减的现象。
多孔滤膜抽滤法测定原油沥青质含量
多孔滤膜抽滤法测定原油沥青质含量刘闯;韩善鹏;陈普敏【摘要】The three separation methods (centrifugation,filtration and suction microfiltration)for measuring the asphaltenes content in crude oil were compared in this work.The suction microfiltration method was found having significant advantages in operation-safety,separation-efficiency and repeatability in measured values.In order to find the difference among these three methods,the residual particles in the supernatant or filtrate was measured using a laser particle analyzer.The results show that,the filtration method will result in more loss of asphaltenes particles than other methods.Several factors has been optimized for the suction method suchas the blending time (30 min),the ratio of precipitant to oil (40 mL/g),and the sampling mass (1.0 g).Compare with the standard SY/T 7550—2004,the optimized measurement conditions in this study are reasonable and the test accuracy is acceptable.%对测定原油沥青质含量的3种分离方法(离心法、抽滤法、过滤法)进行对比，观察到抽滤法在安全健康、效率及重复性等方面具有明显优势。
原油胶质沥青质含量标准
原油胶质沥青质含量标准
原油胶质沥青质含量标准是指用于评估原油中胶质沥青质含量
的一系列指标。
胶质沥青质是指在原油中不能被普通溶剂溶解的物质，具有粘性、黏性和胶性等特点。
其含量对于原油的品质和加工工艺有着重要的影响。
因此，制定合理的含量标准可以有效控制原油的品质和加工成本，保障炼油厂的生产效益。
目前，国际上常用的原油胶质沥青质含量标准主要有美国石油协会（API）的规范和欧洲炼油协会（ERF）的标准。
其中，API规范将原油中胶质沥青质的含量分为5个等级，从最少到最多依次为1、2、3、4、5。
而ERF标准则将原油中胶质沥青质的含量分为4个等级，
从最少到最多依次为A、B、C、D。
对于原油的生产和加工企业来说，选择适合自己的胶质沥青质含量标准非常关键。
不同标准对于原油的品质和加工成本有着不同的要求，企业应根据自身的实际情况进行选择。
同时，为了确保原油品质和生产效益，企业还应根据标准要求进行科学的检测和评估。
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原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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[石油化工标准]-sht 0509-1992 石油沥青组分测定法.
![[石油化工标准]-sht 0509-1992 石油沥青组分测定法.](https://img.taocdn.com/s3/m/fd3dabbf16fc700abb68fcc0.png)
风橱内进行 。
６ 试验 步骤
６．１ 分 析 流 程 见 图 ３：
渣 油 、沥 青 — —
今
２ 方法概要
将 试 样 用 正庚 烷沉淀出沥青 质，过滤后 ，用 正庚烷 回流除去沉 淀中夹杂 的可溶 分，再用 甲苯 回 流溶解 沉淀，得到沥青质。将脱沥 青质部分 吸附于氧化 铝色谱柱 上 ，依次用 正庚烷 （或石 油醚 ）、甲 苯 、甲苯 一乙醇展开洗出 ，对应得 到饱 和分 、芳香分 、胶质。
３ 试剂与材料
３．１ 正庚烷 ：分析纯 ，脱芳 （硫酸 甲醛试 验合格 ）。 ３ ．２ 石油醚 ：分析纯 ，６０一９０｀Ｃ ，脱芳（硫酸 甲醛 试验 合格）。 ３．３ 甲苯 ：化学纯 。 ３ ．４ ９５％乙醇 ：化 学纯。
３．５ 氧化铝：中性，层析用，１００一２００目，比表面＞１５０．２／ｇ，孔容 ０．２３一。．２７ｃｍ３／ｇ，使用前须
４．７ 马福 炉 ：０一８００｀Ｃ ｏ
４．８ 真空烘箱：可使温度保持在 １０５一１１０１Ｃ，真空度保持在 ９３ｋＰａｔ １ ｋＰ ａ（７００ｍｎＨｇ１ １ ０ｍｍＨｇ）ｏ
４．９ 磨 口三角瓶 ：２４号磨 口，１５０－ ２ ５０ｍＬ． ４．１０ 干燥器 ：带 活塞 ，容积 ３０００ｍＬ，无干燥剂 ；容积 ３００１）一５０００ＭＬ，有干燥剂 。
４．１１ 分析天平：感量 ０．０００１ｇｏ
４．１２ 量 筒 ：２０．５ ０， １００ｍＬ
中国 石 油化 工 总公 司 １９９２－０７－２３批准
１９９３－０７－０１实 施
１２２１
ＳＨ／Ｔ ０５０９－ ９２
图 １ 沥 青 质 测 定 器 及 抽提 器尺寸
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蜡：氧化铝色谱吸附法得到的油蜡组分，用甲苯-丙酮（1:1）为 脱蜡剂经冷冻结晶析出的组分
测定方法概述
一份试样用正庚烷溶解，滤除不溶物，用正庚烷回流除去 不溶物中夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质。 除去溶剂，求得沥青质含量。 另一份试样经氧化铝色柱谱分离出油蜡部分，再以甲苯-丙酮 混合物为脱蜡溶剂，用冷冻结晶法测定蜡含量。 用减差法求得胶质含量。
测定蜡含量及胶质含量
按图将吸附柱与超级恒温水浴相连，温度保持45度左 右，吸附柱下端塞少许脱脂棉，加入预先处理过的氧化铝 并敲紧，用20ml左右石油醚润湿柱子，柱子下端用锥形 瓶接收流出液 在小烧杯中称取处理过的残油试样约1g,精确至 0.0001g记为W4，在水浴上加热至试样融化，加10ml石 油醚稀释，等柱子上石油醚进入氧化流层时，倒入稀释的 试样用10ml石油醚分3次洗涤，洗涤液倒入吸附柱，待溶 液全部进入氧化铝层后加入少量氧化铝至吸附柱上 加入60ml甲苯冲洗油蜡，流出速度保持2--3ml/min 至无流出液
计算
沥青质含量w1=m1/w3*Y 蜡含量w2=m3/w4*Y 胶质含量w3=(1-m2/w4-m1/w3)*Y 残油率Y=w2/w1
THANK YOU
2013年11月
药品
正庚烷：分析纯 。 甲苯：分析纯 。 石油醚：分析纯（60℃-90℃）。 氧化铝：层析用，0.15-0.076mm，中性。 丙酮：分析纯。 乙醇：工业级。
仪器
沥青质测定器：包括两个24口磨口锥形瓶，抽提器及冷凝器。 蜡含量测定仪：滤板孔径20μ m-30μ m。 超级恒温水浴：能控制温度波动范围±0.5℃。 电热套：0.6kW-1.8kW，功率可调。 油浴：可设定温度120℃。 水浴：0.6kW-1.8kW，功率可调。 真空烘箱：可使温度保持在105℃-110℃。 玻璃吸附柱：吸附柱外面带循环水夹套。 高温炉：最高温度不低于800℃。 锥形瓶：100mL；烧杯：50mL；真空泵:吸滤用。 分析天平：感量0.00001g。 干燥器。
测定沥青质含量
在恒重的24号磨口锥形瓶1中称取预处理过的残油油样1--2g,精确至 0.0001g。记为W3，按每克试样加溶剂30ml,加入正庚烷。 按图将锥形瓶与冷凝器相连，置于电热套上，打开冷却水，加热回流 30min. 停止加热，冷却后取下锥形瓶，塞好瓶口塞，在暗处冷却至少60min 在装有定量中速滤纸的玻璃漏斗中倾泻法过滤，收集于另一锥形瓶2中. 用50--60度的正庚烷，30ml，分三次洗涤瓶1中的残留，洗涤液装入瓶2 折叠滤纸放入抽提器，瓶2与抽提器冷凝器相连，电热套上回流60min 回流后冷却取下瓶2，瓶1加甲苯30ml，与抽提器冷凝器相连，电热套上 回流60min 回流后冷却取下瓶1，在通风橱中将瓶1放入120度油浴中蒸去大部分溶 剂近干，放入真空烘箱中在105--110度。23.3--66.7kpa负压下干燥60min, 取出后冷却40min,称重求得沥青质质量m1
原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法
SY/T 7550-2004简介
SY---石油 T-----推荐 全称：中华人民共和国石油天然气行业标准 国家发展和改革委员会2004.07.03发布 2004.11.01正式实施
定义
沥青质：原油中不溶于正庚烷，溶于甲苯的组分
胶质：预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附，用石油醚和甲苯 冲洗时不能脱附的部分，扣除沥青质之后的组分
详细步骤分析
试样
正庚烷溶解后静置沉降（瓶1） 氧化铝色柱谱吸附
过滤
2）
脱附物（油蜡）
甲苯-丙酮脱蜡 不溶物2 甲苯回流（瓶1）
蜡
沥青质
准备工作
取样：样品应放在密闭容器中。 测定含水量：当含水量大于5%时，应先进行脱水。 在蒸馏瓶中称取100g油样，精确至0.01g记为W1，常压蒸馏 至液相温度260度，控制流出速率为每秒钟1滴，不间断连续蒸 馏至260度，结束蒸馏。油样冷却至室温，称取残余油质量W2， 将残油进行各组分测定。 将氧化铝在高温炉内在550℃焙烧6h，取出后立即放入干燥 器中，冷却至室温后装入细口瓶中，按焙烧后氧化铝质量加入 1%蒸馏水，盖紧塞子用力震荡5min，静置24h后备用。
测定蜡含量及胶质含量
取下锥形瓶，在通风橱内将锥形瓶放入120度油浴 中除去大部分溶剂，至近干。放入真空烘箱中在100-110度。21--35kpa负压下干燥60min,取出后冷却 40min,称重求得油蜡质量m2 向油蜡中加入30ml脱蜡剂，水浴慢慢加热 ，待溶 液透明后冷却至室温，混合液转入含蜡量测定仪的冷却 筒中，用10ml脱蜡剂洗涤锥形瓶，洗涤液同样放入冷却 筒中 将含蜡量测定仪温度调节到-20℃±0.5℃，冷却筒 放入测定仪中，不断搅拌，保持30min
测定蜡含量及胶质含量
将测定仪的过滤漏斗吊置在冷却筒中，用真空泵抽 滤析出的蜡保持每秒1滴左右。上层溶液滤尽时，一次 加入20ml预冷至-20度的脱蜡剂，洗涤测定仪的过滤漏 斗，冷却筒和蜡层，当脱蜡剂在蜡层消失后继续抽滤 5min 取出冷却筒，用预热至30--40度的石油醚100ml将 冷却筒，过滤漏斗上的蜡溶解在恒重锥形瓶中 在通风橱中将瓶放入水浴中蒸去大部分溶剂近干， 放入真空烘箱中在100--110度。53.3--66.7kpa负压下 干燥60min,取出后冷却40min,称重求得蜡质量m3