沥青胶质测定方法
石油沥青四组分测定法
石油沥青四组分测定法
石油沥青四组分测定法是一种常用的测定石油沥青质量的方法，它将石油沥青分为四个组分：饱和分、芳香分、胶质和沥青质。
下面是石油沥青四组分测定法的步骤：
1. 准备试样：将石油沥青取出一定量，放入干燥的烧杯中，加入一定量的蒸馏水，并用玻璃棒搅拌均匀。
2. 测定饱和分：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用比重计测定其比重。
根据样品的质量和体积计算出饱和分的含量。
3. 测定芳香分：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用紫外光谱法测定其中的芳香分含量。
4. 测定胶质：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用酸度计测定其中的胶质含量。
5. 测定沥青质：将试样放入加热器中，加热至一定温度，并保持一定时间，然后冷却至室温。
用干燥剂吸收其中的水分，再用蒸馏水稀释至一定体积，最后用硫酸钠法测定其中
的沥青质含量。
通过以上四个步骤，可以测定出石油沥青中的四个组分的含量，从而了解石油沥青的成分和性质。
沥青标准粘度试验
沥青标准粘度试验沥青是道路施工中常用的一种材料，其性能的稳定性对道路的使用寿命有着至关重要的影响。
而沥青的粘度是评价其性能的重要指标之一。
本文将介绍沥青标准粘度试验的方法和步骤，以及试验过程中需要注意的事项。
首先，进行沥青标准粘度试验前，需要准备好试验所需的设备和材料。
主要包括粘度计、恒温水浴、试验杯、搅拌器等设备，以及标准粘度沥青样品。
在准备工作完成后，可以开始进行试验。
试验的第一步是将试验杯放入恒温水浴中，使其温度稳定在指定的试验温度。
然后取出试验杯，将待测的沥青样品倒入试验杯中，注意不要溅出。
接下来，将粘度计插入沥青样品中，开始计时。
在试验过程中，需要用搅拌器轻轻搅拌沥青样品，使其温度均匀，并且避免空气泡的产生。
同时，观察粘度计指针的变化，当指针稳定后，记录下对应的粘度数值。
这个数值即为沥青在该温度下的标准粘度。
在进行试验时，需要注意一些事项。
首先，要保证试验设备的清洁和精准，以免影响试验结果的准确性。
其次，要严格控制试验温度，避免温度波动对试验结果的影响。
最后，在搅拌沥青样品时要轻柔均匀，避免产生气泡或者其他不均匀现象。
通过沥青标准粘度试验，可以准确地评价沥青的性能指标，为道路施工提供重要的参考依据。
同时，合格的沥青标准粘度也可以保证道路的使用寿命和安全性。
因此，在道路施工中，对沥青标准粘度的测试和控制显得尤为重要。
总之，沥青标准粘度试验是评价沥青性能的重要手段，通过严格按照试验方法进行操作，可以得到准确可靠的试验结果。
希望本文介绍的试验方法和注意事项对大家有所帮助，提高大家对沥青标准粘度试验的理解和掌握。
油层物理原油中胶质沥青质含量测定
蜡：氧化铝色谱吸附法得到的油蜡组分，用甲苯-丙酮（1:1）为 脱蜡剂经冷冻结晶析出的组分
测定方法概述
一份试样用正庚烷溶解，滤除不溶物，用正庚烷回流除去 不溶物中夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质。 除去溶剂，求得沥青质含量。 另一份试样经氧化铝色柱谱分离出油蜡部分，再以甲苯-丙酮 混合物为脱蜡溶剂，用冷冻结晶法测定蜡含量。 用减差法求得胶质含量。
测定蜡含量及胶质含量
按图将吸附柱与超级恒温水浴相连，温度保持45度左 右，吸附柱下端塞少许脱脂棉，加入预先处理过的氧化铝 并敲紧，用20ml左右石油醚润湿柱子，柱子下端用锥形 瓶接收流出液 在小烧杯中称取处理过的残油试样约1g,精确至 0.0001g记为W4，在水浴上加热至试样融化，加10ml石 油醚稀释，等柱子上石油醚进入氧化流层时，倒入稀释的 试样用10ml石油醚分3次洗涤，洗涤液倒入吸附柱，待溶 液全部进入氧化铝层后加入少量氧化铝至吸附柱上 加入60ml甲苯冲洗油蜡，流出速度保持2--3ml/min 至无流出液
计算
沥青质含量w1=m1/w3*Y 蜡含量w2=m3/w4*Y 胶质含量w3=(1-m2/w4-m1/w3)*Y 残油率Y=w2/w1
THANK YOU
2013年11月
药品
正庚烷：分析纯 。 甲苯：分析纯 。 石油醚：分析纯（60℃-90℃）。 氧化铝：层析用，0.15-0.076mm，中性。 丙酮：分析纯。 乙醇：工业级。
仪器
沥青质测定器：包括两个24口磨口锥形瓶，抽提器及冷凝器。 蜡含量测定仪：滤板孔径20μ m-30μ m。 超级恒温水浴：能控制温度波动范围±0.5℃。 电热套：0.6kW-1.8kW，功率可调。 油浴：可设定温度120℃。 水浴：0.6kW-1.8kW，功率可调。 真空烘箱：可使温度保持在105℃-110℃。 玻璃吸附柱：吸附柱外面带循环水夹套。 高温炉：最高温度不低于800℃。 锥形瓶：100mL；烧杯：50mL；真空泵:吸滤用。 分析天平：感量0.00001g。 干燥器。
沥青四组分试验步骤2008.8
沥青四组分试验一、试验准备1、所需材料1）正庚烷（分析纯）、2）乙醇（无水乙醇）、3）甲苯、4）硅胶（细孔、粒度0.42mm～0.15mm即40目～100目）需要烘干（一般需24h）、5）氧化铝（活化氧化铝：即将氧化铝倒入蒸发皿，并置于500℃的高温炉中加热6h）；2、所需器具1）沥青质抽提器；2）玻璃吸附柱（长条圆管形）、3）锥形瓶、4）恒温水槽、5）量筒、6）定量滤纸、7）玻璃漏斗等；3、正庚烷脱去芳泾将100g活化后的硅胶置玻璃吸附柱中，使正庚烷通过硅胶，即可脱去其中的芳泾；二、试验步骤1、沥青质含量测定1）在1#锥形瓶中倒入1g±0.1g（m）的沥青，准确至0.1mg；注入正庚烷，用量为1g 沥青60ml；2）将正庚烷和沥青的溶液回流0.5h～1h，然后取下锥形瓶塞上塞子。
在暗处静置1.5h～2h；3）将静置后的沥青和正庚烷溶液用定量滤纸过滤至已称质量的2#锥形瓶中，再用热正庚烷（60℃～70℃）30ml，将1#锥形瓶中的残留物分次洗涤，最后若1#锥形瓶中粘有沥青质洗涤不下时不再洗涤，1#锥形瓶留后备用；4）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的2#锥形瓶，与冷凝管连接进行回流抽提1h；冷却后取下2#锥形瓶，滤纸和抽提器保留不动；5）向1#锥形瓶注入60ml甲苯，再与沥青抽提器相接进行抽提1h；待1#锥形瓶冷却至室温后，回收其中的甲苯，再置入105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa±1kpa，即700mmHg ±100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后在干燥器中冷却后称重记为（m1）；/m*100 （%）试样的沥青质含量：As=m12、饱和分、芳香分及胶质的含量测定（1）前期工作回收2#锥形瓶中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10ml左右；在准备好的玻璃吸附柱下端塞少量的脱脂棉，通过漏斗从上端装入活化氧化铝40g～50g，同时用适当的器具敲打使氧化铝密实；从玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷预湿氧化铝，全部正庚烷倾入氧化铝时，注入2#锥形瓶中浓缩后的溶液，用10ml正庚烷分2～3次冲洗，洗液同样倒入玻璃吸附柱中；在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一开始流出的纯正庚烷，可重复使用本正庚烷；（2）分别加入不同的溶剂测定不同的组分第一次，注入正庚烷80ml（分2～3次加入，同时前面用于冲洗的10ml正庚烷也应算入总量内）；流出的为饱和分溶液，无色；第二次：注入甲苯80ml；流出的为芳香分溶液，黄至深棕色；第三次：注入甲苯—乙醇（体积比为1：1）的混合液40ml；再注入甲苯40ml；最后注入乙醇40ml；流出的为胶质溶液，深褐至黑色；注：如冲洗前两种溶液时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验；（3）在加溶剂时注意，当每一种溶剂全部注进氧化铝时，再换另一种溶剂，同时更换已恒重的接受锥形瓶；（4）将（2）步冲洗出的各组分，回首溶剂，然后置于105℃的真空干燥箱中（真空度93kpa ±1kpa，即700mmHg±100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后再干燥器中冷却至恒温，称重，即为饱和分质量（m2）、芳香分质量（m3）、胶质质量（m4），准确至0.1mg；（5）计算饱和分：S= m2/m*100 （%）；芳香分：Ar= m3/m*100 （%）胶质：R= m4/m*100 （%）各组分的实际回收率：C=As+S+Ar+R （%）。
沥青标准粘度试验
沥青标准粘度试验一、引言。
沥青是道路建设中常用的材料，其性能直接影响着道路的使用寿命和安全性。
而沥青的粘度是衡量其流动性和变形能力的重要指标，因此对沥青的粘度进行准确的测试和评定具有重要意义。
本文将介绍沥青标准粘度试验的相关内容。
二、试验目的。
本试验的目的是通过测定沥青在一定温度下的粘度，来评定沥青的质量和性能，为道路建设和维护提供参考依据。
三、试验原理。
沥青标准粘度试验是通过在规定温度下，使沥青在规定时间内通过标准粘度计的孔径，根据流出时间来确定其粘度。
通常采用的是锥形和平板式粘度计。
四、试验仪器和设备。
1. 粘度计，包括锥形粘度计和平板式粘度计两种。
2. 恒温水浴，用于保持试验温度恒定。
3. 定时器，用于控制试验时间。
4. 试验容器，用于装载待测沥青。
五、试验步骤。
1. 将粘度计放入恒温水浴中，使其温度稳定在试验温度。
2. 取一定质量的沥青样品，放入试验容器中。
3. 将试验容器放入恒温水浴中，使沥青温度与试验温度相同。
4. 将粘度计放置在试验容器上，开启定时器，记录沥青通过粘度计孔径的时间。
5. 根据记录的时间和粘度计的标准曲线，确定沥青的粘度。
六、试验数据处理。
根据试验记录的数据和标准曲线，计算出沥青的粘度值，并进行比对和评定。
七、试验注意事项。
1. 试验过程中要保持试验温度的稳定。
2. 沥青样品要充分溶解均匀，避免出现气泡和颗粒。
3. 试验操作要规范，确保数据准确可靠。
八、试验结果分析。
通过沥青标准粘度试验，可以得到沥青在特定温度下的粘度数值，根据这一数值可以评定沥青的质量和性能。
通过对不同沥青样品的试验结果进行比对和分析，可以为道路建设和维护提供科学依据。
九、结论。
沥青标准粘度试验是评定沥青质量和性能的重要手段，通过对沥青在特定温度下的粘度进行测定，可以为道路建设和维护提供参考依据。
十、参考文献。
1. 《公路工程沥青和沥青混合料试验规程》。
2. 《沥青材料试验方法》。
3. 《道路沥青工程技术规范》。
用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量
用紫外-可见分光光度计测定油样中沥青质含量摘要：介绍了一种用分光光度法测定油品中的沥青质含量的方法。
通过测定样品悬浮液在750 nm、800 nm 下的吸光度而获得样品中正庚烷沥青质含量, 阐述了方法的测量原理, 讨论了取样量范围、沥青质颗粒等因素对方法的影响。
结果表明, 该法可应用于各种油品(如原油、重质馏分油、渣油和沥青等)的分析, 具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%。
关键词：紫外-可见分光光度法；沥青质；正庚烷溶解物；悬浮液；石油本法具有简单、快速的优点, 相对标准偏差小于3%，减少了苯对人体的危害。
本法沥青质定义与重量法相同, 故其结果与重量法间有着良好的对应关系, 可替代重量法用于测定油样中正庚烷沥青质的含量。
本法适用于原油、重馏分油、渣油、沥青及催化或热裂化油等沥青质的测定。
1实验部分1.1仪器和试剂HITACHI-330 UV/VIS 分光光度计(日本)；甲苯, 分析纯; 正庚烷, 分析纯, 并经脱芳精制。
1.2试验步骤精密称取0.100-1.000g 油样, 加入1. 00 mL 甲苯将样品溶解，量取100 mL 正庚烷, 加热至85o C, 加进上述甲苯溶液中, 激烈振摇，得样品的均匀悬浮液; 冷却至室温后, 以正庚烷为参比液, 用1 cm石英液槽在750 nm、800 nm 下测定悬浮液的吸光值, 计算出油样中沥青质的含量。
2结果与讨论2.1方法的基本原理用分光光度仪测定样品悬浮液在700-800 nm 间的吸收光谱,如图1所示, 样品、正庚烷溶解物和沥青质悬浮液的吸光度随波长的增加而单调递减。
油样悬浮液是一复杂分散体系, 它同时包含分子分散相和粗分散相。
在紫外区, 庚烷溶解物的吸光度主要是由芳烃、胶质等组分的分子价电子激发跃迁引起, 而散射光相对很弱, 可不考虑;在750 nm、800 nm 下, 由于能量较低, 分子价电子的跃迁几率很少( 这可从甲苯或汽油在750 nm、800 nm 下的零吸收得到证实) ,此时溶液的吸光度主要来自大分子的胶质等引起的光散射, 根据Rayheigh 散射公式可解释在700 nm ~ 800 nm 间庚烷溶解物溶液的吸光值随波长增大而递减的现象。
沥青红外光谱检测应用
沥青红外光谱检测应用
沥青是一种常见的道路铺设材料，红外光谱技术在沥青领域有着广泛的应用。
通过红外光谱分析，可以对沥青样品进行表征、质量控制和化学成分分析等方面的检测应用。
以下是一些沥青红外光谱检测的应用：
1. 成分分析
红外光谱可用于确定沥青中不同化学成分的含量，如沥青中的沥青质、溶剂质、胶质和无机物等。
这对于确定沥青的组成、质量和性能具有重要意义。
2. 质量控制
沥青产品需要符合特定的标准和规范，红外光谱可用于监测沥青样品的质量，并确保其符合行业标准。
这种分析方法可以快速检测样品中是否存在不合格的成分或掺杂物。
3. 结构表征
红外光谱也可用于了解沥青的分子结构、官能团和化学键的情况。
通过观察吸收峰和波谱图，可以推断沥青的化学组成和分子结构特征，这有助于研究其性能和行为。
4. 老化特性研究
沥青在长期使用过程中会暴露于各种环境条件下，红外光谱可用于研究沥青的老化特性。
通过比较新鲜样品和老化样品的红外光谱，可以了解沥青在不同环境下的变化及其对性能的影响。
5. 质量保证与研发
在沥青生产过程中，红外光谱可以作为一种快速而有效的分析工具，用于质量保证和研发。
它能够提供有关生产批次之间差异、新配方的效果和改进的信息。
红外光谱作为一种非常有用的分析技术，对于沥青材料的研究、生产和质量控制都具有重要意义。
它能够提供关于化学成分、结构特性和性能变化等方面的宝贵信息，有助于优化生产工艺和改进产品质量。
沥青四组分步骤
沥青四组分测定步骤一、准备工作1.做样之前必须将磨口三角瓶（24号磨口，150ml—250ml）衡重。
洗刷并用蒸馏水冲洗干净之后，将磨口三角瓶放入真空烘箱（温度为105℃--110℃、真空度为93kpa±1kpa 700mmHg±10mmHg）的条件下1小时，取出后放入干燥皿1小时，冷却至室温后称量。
两次差值控制在0.0002ｇ—0.0004ｇ之间即可。
2.将氧化铝放在瓷皿内，在马弗炉中于500℃下活化6小时，取出后立即放入干燥皿中冷却至室温。
将活化后的氧化铝放入带塞且已称重过的细口瓶中，将氧化铝加入1﹪的蒸馏水，盖紧塞子，剧烈摇动5分钟，放置24小时后备用，有效期为1周。
活化后未用完的氧化铝可以重新活化处理后使用。
二、沥青质含量的测量1、对于沥青质含量小于10％的样品，可称取两份试样，一份测量沥青质，另一份直接测量饱和分和芳香分，胶质由减差法得到。
2、在已恒重过的磨口三角瓶中，称取1ｇ±0、1ｇ试样，按每克试样50ml的比例加入正庚烷。
3、将装有试样及正庚烷的磨口三角瓶○1与冷凝器相连，加热回流0.5小时，控制冷凝溶剂回流速度以滴状进行而非线状进行，待容液冷却后，取下瓶○1盖好瓶塞，在暗处静置沉降1小时。
4、在不产生摇动的条件下，尽可能的将上部清液慢慢地倒入装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸，注意勿使溶液升至滤纸的上缘。
瓶○1中的残留物用60℃--70℃的热正庚烷30ml分多次洗涤，洗涤液亦倒入滤纸中，全部滤液收集于瓶②中。
瓶○1不必洗涤，待用。
5、折叠带有沉淀的滤纸，放入抽提器中，将瓶②与抽提器，冷凝器组装好，加热回流1小时或至下滴液无色，回流完毕，稍冷却，取下瓶②.6、往瓶○1中加60ml甲苯，装上带有滤纸的抽提器、冷凝器，回流至少1小时或抽提至液滴无色。
7、冷却后取下瓶○1，回收甲苯后，放入真空烘箱中，在温度为105℃---110℃，真空度为93kpa±1kpa(700mmHg±1 mmHg )的条件下，保持1小时后，取出后在装有干燥剂的干燥器中冷却至室温，取出带有沥青质的瓶○1，计算出沥青质的质量m1,沥青质含量XAT= m1*100 m三、饱和分、芳香分、胶质含量的测定1、对沥青质含量低于10%的样品，用磨口三角瓶○3直接称取0.52g±0.01g试样，精确至0.0001g，加10ml正庚烷溶解稀释。
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原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
一、实验仪器及器材：
高低温烘箱 电热套 电子称 磨口锥形瓶 蒸馏管 连接器 铁架台 量筒 滤纸 镊子 烧杯 漏斗 二、实验药品：
正庚烷 甲苯
三、实验准备：
1. 对于一个样品预先清洗锥形瓶两个，标记A,B;烧杯一个标记C ；并将其在烘箱
中烘干，待常温冷却1h 后称重，记为m A ，m B ， m C ； 2. 用镊子夹取干净滤纸一张称重记为m f ; 3. 将高低温烘箱开启设置-27℃； 四、实验步骤：
1. 取大约1g 样品放入滤纸中称重，记m s ;将称好样品用滤纸包好放入蒸馏管连接
器下段；
2. 用量筒量取30ml 正庚烷，倒入锥形瓶A 中，将锥形瓶A 放入电热套上，按从
上到下的顺序将蒸馏管、连接器、锥形瓶用铁架台固定好，保证连接处密封性，以上操作在通风橱中进行；
3. 开启电热套，待瓶中正庚烷沸腾后，使蒸馏时间30min ，完成后停止加热，将
锥形瓶A 取下并将瓶中液体倒入预先称重的烧杯C 中，将C 放入-27℃的烘箱冷却30min ；
4. 用量筒量取30ml 甲苯溶液倒入锥形瓶B 中，将锥形瓶和步骤3中取下的整流
管连接器连接好，开启电热套加热，待其蒸馏30min,待蒸馏结束后关闭电热套，待玻璃仪器冷却后拆下整流管连接器，将锥形瓶再次放到电热套上让瓶中液体继续沸腾蒸发，待瓶中液体剩余少量时关闭电热套并将锥形瓶取下； 5. 取滤纸放上漏斗，将漏斗放在锥形瓶A 上，将步骤3中冷却好烧杯中液体倒入
漏斗过滤，完成过滤后将烧杯同时放入烘箱，待过滤15min 后将锥形瓶A 和烧杯C 取出，将A 在电热套上继续蒸发，待A 中剩余少量后停止加热；
6. 将烘箱温度设置60℃，将过滤后滤纸放在烧杯C 上，放入烘箱烘干30min ；
7. 取出烧杯C 和滤纸，再次将温度设为100℃，将步骤4、5中A 、B 瓶放入烘箱
进行烘干1h ；
8. 将步骤7中烘好的A 、B 、C 和滤纸在常温下冷却24h 后，称量各自重量，记
为m A ’ m B ’ m C ’ 和m f ’ 9. 计算各部分含量:
蜡含量=
100'
'⨯--+s
f
c f c m m m m m %
胶质含量=100'
⨯-S A
A m m m %
沥青质=100'
⨯-s
B
B m m m %。