第二章食品中微量元素的测定.
粮食、油料主要化学指标检验—无机盐及微量元素的测定(粮油食品检验技术课件)
2.标准曲线绘制及样品测定
50ml比色管
1
2
3
4
5
6
10mg/L铁标准溶液（ml） 0.00 0.20 0.40 0.60 1.00 1.40
水（ml）
5
盐酸羟胺溶液（ml）
0.5 0.5 0.5 0.5
0.5
0.5
摇匀，放置5min
邻二氮菲溶液（ml）
1
1
1
1
1
1
水
至25ml
放置30min。在分光光度计上于510nm波长处，用比色皿测定吸光度。以测得的 吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。
3.结果计算：
X m铁 106 m V1 V2
式中：X——样品中铁的质量分数；
m铁 ——从标准曲线中查得样液中的铁含量，μg；
——测定用样液的体积，mL； V1 ——样液总体积，mL； V2 ——样品质量，g。 m
五、说明及注意事项 1. 试液的pH对显色影响较大，必须严格控制pH值在4～5时再
二、实验仪器 可见分光光度计、成套比色管（50mL）
三、实验试剂 1.10%盐酸羟胺溶液 2.0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制） 3.10%乙酸钠溶液 4.1mol/L盐酸溶液 5.铁标准溶液
四、操作步骤 1.样品处理 称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加2mL（1+1）盐酸于水
浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL容 量瓶用水定容，摇匀。
无机盐及微量元素的测定
铁元素的测定——邻二氮菲比色法
一、实验原理 在pH=2～9的溶液中，能与邻二氮菲反应生成橙红色络合物，在
微量元素的分析检测方法
微量元素的分析检测方法微量元素在自然界和生物体中均起着重要的作用。
为了进行微量元素的研究，人们需要利用分析检测方法来准确地测定微量元素的含量和性质。
本文将介绍几种常见的微量元素分析检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的微量元素分析方法之一。
该方法基于原子或离子对特定波长的光的吸收度进行分析。
其主要步骤包括样品的预处理、蒸发浓缩、光谱扫描和浓度测定。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、准确性高和可靠性好等特点，适用于大多数元素的分析。
二、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的微量元素分析方法。
它通过离子化和离子的质量分析来测定微量元素的含量。
该方法需要对样品进行溶解、稀释和进样处理，然后利用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。
这种方法适用于研究微量元素在环境和生物体内的迁移、转化和富集等过程。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏的微量元素分析方法。
它利用样品中微量元素激发态原子产生特定波长的荧光进行分析。
该方法的优点是测定简单、操作方便，并且具有较高的灵敏度和准确性。
原子荧光光谱法广泛应用于土壤、植物和水体等样品中微量元素的分析。
四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电流和电势等电学参数对微量元素进行测定的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法和电导法等。
这些方法具有操作简单、准确度高和可靠性好的特点。
电化学分析方法适用于微量元素的测定，尤其是在环境监测和食品安全领域具有广泛的应用。
综上所述，微量元素的分析检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和电化学分析方法等。
这些方法在不同领域和不同样品中具有广泛的应用，为微量元素的研究和分析提供了可靠的手段。
随着科学技术的不断发展，相信微量元素分析检测方法将会不断进步和完善，为人们更深入地了解微量元素的作用和影响提供更好的支持。
（本文仅供参考，具体分析检测方法请参考相关文献和专业机构提供的指南）。
微量元素的测定
微量元素的测定铁标准溶液（1.0 mg/ml）称取样品0.5-4.00克于聚四氟乙烯溶样杯内（若样品中含有乙醇、二氧化碳等挥发性物质时，应先于水浴上蒸发至近干），根据样品消解的难易程度，依次加入4—7ml硝酸，1—2ml过氧化氢，混匀。
盖好安全阀，放入微波消解系统中，……取出放冷并定容至10，混匀备用，同时做试剂空白试验粗蛋白测定1 凯氏常量定氮法：不论常量、半微量以及微量定氮法它们的原理都是一样的，首先第一个步骤是消化：（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水。
并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。
（2）在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330℃，而添加硫酸钾后，温度可达400℃，加速了整个反应过程。
此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类来提高沸点。
其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。
加速了有机的分解。
但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。
为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。
但为了防止污染通常使用硫酸铜。
所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。
（1）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。
（2）吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。
半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。
准确称取样品中0.50-2.00g→于500ml凯氏瓶中→加10g无水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通风橱中先以小火加热，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明无黑粒后，将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态，停止消化，冷却→加200ml水→连接蒸馏装置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加热→至到K氏瓶内残液减少到三分之一时，取出用水冲洗→用0.1N HCl滴定。
普通、有机、绿色食品中微量元素含量的测定实验报告
普通、有机、绿色食品中微量元素含量的测定实验报告实验报告标题：普通、有机和绿色食品中微量元素含量的测定本实验旨在测定普通、有机和绿色食品中微量元素的含量。
通过原子吸收光谱法分析食品样品中的微量元素的含量，结果显示有机食品中微量元素的含量最高，绿色食品次之，普通食品最低。
这对于人们合理选择食品具有重要的指导意义。
引言：微量元素在人体健康中起着重要的作用，缺乏微量元素会给人体健康带来严重危害。
有机食品和绿色食品被认为对人体健康更为有益。
本实验旨在测定普通、有机和绿色食品中微量元素的含量，为人们合理选择食品提供科学依据。
材料与方法：1.实验样品：普通食品、有机食品和绿色食品各三种。
2.仪器与试剂：原子吸收光谱仪、浓硝酸、浓盐酸。
3.实验步骤：a.将食品样品打碎，称取适量样品；b.加入浓硝酸和浓盐酸进行消解；c.用蒸馏水稀释到标定液体积；d.用原子吸收光谱法测定样品中微量元素的含量。
结果与讨论：对普通、有机和绿色食品进行微量元素含量测定，结果如下表所示：食品类型，微量元素A 含量（mg/kg），微量元素B 含量（mg/kg）。
---------，------------，----------。
普通食品，10.5，8.2。
有机食品，16.3，12.6。
绿色食品，14.9，10.8。
通过对三类食品中微量元素含量的测定结果进行比较可以发现，有机食品中微量元素A的含量最高，为16.3 mg/kg，绿色食品次之，为14.9 mg/kg，普通食品最低，为10.5 mg/kg。
有机食品和绿色食品中的微量元素B含量也明显高于普通食品。
通过对比实验结果可以得出有机食品和绿色食品中的微量元素含量较高，因此，有机食品和绿色食品可以更好地满足人体对微量元素的需求。
结论：本实验通过原子吸收光谱法测定普通、有机和绿色食品中微量元素的含量，结果显示有机食品中微量元素的含量最高，绿色食品次之，普通食品最低。
有机食品和绿色食品的优势是其微量元素含量较高，可以更好地满足人体对微量元素的需求。
项目十三 微量元素的测定
按对离子的交换作用，离子交换树脂可分为 两类： 1.阳离子交换树脂
2.阴离子交换树脂
1.阳离子交换树脂
阳离子交换树脂的活性基团为酸性基团，按活性基团酸性 强弱，又可分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交 换树脂。
强酸型阳离子交换树脂的活性基团如—SO3H等。
nR-SO3H+Men+ （R-SO3）nMe+nH+
洗脱
交换的逆过程。
再生 用适当的溶液处理（如3M HCl或1M NaOH溶液等）使树脂恢复交换 前的形式称为再生。所以离子交换树脂可以反复使用
离子交换原理
第三部分 测定方法（重点）
① ②
③
通常情况测定食品中微量元素的方法有以下 几种方法： 比色法 原子吸收分光光度法 滴定法：（不多）
a、比色法
装柱步骤及要点
柱的下端要垫有玻璃棉或尼龙布，然后在有水的 情况下，将处理好的树脂带水加入到柱中，最后 在树脂层上面盖一层玻璃棉，以免在加液时冲动 树脂层。
柱中的树脂应保持在液面之下，否则会因树脂层 干涸而进入气泡，造成树脂柱的断路。
柱上操作
柱上操作包括：交换、洗脱和再生等过程。 交换 控制流速可以完成离子的交换过程，但是试液中离子总量不应突破 交换树脂的交换容量。
③交换容量
交换容量的概念及表示方法 交换容量是离子交换树脂交换离子量的大小的指标。 用每千克干树脂交换离子的摩尔数来表示。
注意
离子交换树脂交换离子的量不能超过交换 树脂的交换容量。
④亲和力
离子在离子交换树脂上交换能力称为离子交换树脂 对离子的亲和力，不同的离子的亲和力不一样，其 大小与离子的水合半径，离子的电荷数有关。
食品中微量元素的常规检验方法
食品中微量兀素的常规检验方法食品中微量兀素的常规检验方法摘要：现如今人们对食品安全问题越来越重视，对社会报道的食品安全事件较为关注，尤其是对于食品中微量元素的污染问题，逐渐成为人类健康的核心影响因素之一，对食品安全有严重的威胁。
因此，食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。
但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。
关键词：食品安全微量元素检验测定引言：随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。
我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。
本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。
一、原子荧光光谱法每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。
这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。
NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。
因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG^几种测定方式。
如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。
同时也可以利用此方法检验错这一微量元素，它多存在于保健食品当中。
可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。
把仪器最适宜的工作条件选定出来，用酒石酸来进行检验，不仅能够打破干扰因素共存离子，还能够增敏，可以适用于在室温原子化环境下检验错在保健食品中的痕量。
11食品中元素含量的测定
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40-60%，有时会 溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。
离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童 受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率 达80%左右。验头发。
晶状粉末。可溶于三氯甲烷及四氯甲烷中，溶液呈绿 色。
（二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代
双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子 所取代，二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。
在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成 二代（双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分 子中有两个H原子同时被金属离子所取代。
国标的方法：石墨炉原子吸收光谱法
原理：
酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物，并经 4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子 化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定量。 镉标准溶液：用金属镉溶于HCL中加 HNO3+H2O稀 释。
4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。
2、锌的测定（Zn）
GB 5009.14-2017
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业 中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包装食 品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是氯化 锌3-5g可导致死亡。
（1）双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
(2)原子吸收分光光度法(国标中第一法)
样品处理后，导入原子吸收分光光度计中， 原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收量 与Zn量成正比。
食品中常见微量元素的测定
微量元素是浓度(或其它量的度量)非常低(“微量”)的化学元素。
不同科学领域对微量元素的定义不同。
在身体内含量低于0.001%的元素称为微量元素，所以微量元素是一类的总称。
常见的有锌铁钙镁铜铅镉锰磷等等。
食品中微量元素检测微量元素检测范围：砷、铅、汞、镉、铬、钠、镁、铁、铝、钾、锌、铜、锰、硒、硼、钙、磷、钴、镍、锡、锑、钡等二十多种元素微量元素检测项目：1. 金属元素重金属元素：铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、六价铬Cr6+贵金属元素：金Au、银Ag、铂Pt、锇Os、铱ilr、钌Ru、铑Rh、钯Pd金属元素：锂Li、铍Be、钠Na、镁Mg、铝Al、钾K、钙Ca、钪Sc、钛Ti、钒V、铭Cr、锰Mn、铁Fe、钻Co、镍Ni、铜Cu,锌Zn、镓Ga、锗Ge、铷Rb、锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、铟in、锡Sn、锑Sb、碲Te、铯Cs、钡Ba、给Hf、钨W、铼Re、铊Tl、铋Bi、硒Se及其氧化物稀土金属元素：镧La、铈Ce、错Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钇Y、钪Sc及其氧化物、稀土总量金属元素全扫：X R F-X射线荧光光谱仪元素全扫测试，无损检测食品中微量元素检测2. 非金属元素检测元素和检测方法检测元素：卤素：氟F、氯CI、溴Br、碘|检测方法：氧弹-IC、电位滴定/BSEN14582：2007检测元素：碳C、氢H、氧O、氮N、硫S检测方法：氧氮分析仪、碳硫分析仪、有机元素分析仪检测元素：硼B、硅Si、磷P检测方法：电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES分光光度法UV-Vis3. 阴阳离子常见阴离子：磷酸根离子PO43-、甲酸根离子HCOO-、醋酸根（乙酸根）离子AC-、草酸根离子C2O42-、硝酸根NO3-、亚硝酸根离子NO2-、硫酸根离子SO42-、氟离子F-、氯离子CI-、溴离子Br-、碘离子I-常见阳离子：钠离子Na+、钾离子K+、钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、铵根离子NH4+。
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第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
2.对苯二酚-亚硫酸钠还原法
（1）原理 食品中有机物经酸破坏后，使磷在酸性条件下与钼酸铵 作用生成磷钼酸铵。用对苯二酚-亚硫酸钠还原磷钼酸铵得到蓝色化 合物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，在660nm处测定钼蓝的 吸光度，可以定量分析磷的含量。本方法的最低检出极限为2μg。 （2）仪器与试剂 1)仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计。 2)试剂：硫酸（分析纯）、高氯酸-硝酸消化液、硫酸溶液 （3+17）、钼酸铵溶液、对苯二酚溶液、亚硫酸钠溶液、磷标准 储备液、磷标准使用液。
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
（4）计算结果测定 样品中镍的含量按下式计算：
( A A0 ) 1000 X V2 m 1000 V1
式中 X——样品中镍的含量（mg/kg）； A——测定用样品消化液中镍的含量（μg）； A0——试剂空白液中镍的含量（μg）； m——样品质量（g）； V1——样品消化液的总体积（mL）； V2——测定用样品消化液体积（mL）。
第二章 粮油及其制品检验
1.氯化亚锡-硫酸肼还原法
（1）原理 食品中有机物经酸破坏后，磷在酸性条件下与钼酸铵作 用生成磷钼酸铵。用氯化亚锡-硫酸肼还原磷钼酸铵得到蓝色化合 物——钼蓝。其蓝色强度与磷含量成正比，可以进行比色定量。 （2）仪器与试剂 1)仪器：实验室常规仪器、可见分光光度计。 2)试剂：硝酸（分析纯）、硫酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、 硫酸溶液（3+17）、硫酸溶液（1+19）、硫酸溶液（3+97）、钼 酸铵溶液、氯化亚锡-硫酸肼混合液、磷标准储备液、磷标准使 用液。
4．干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合 物，控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续 萃取几种离子，使之相互分离。 ⑴控制酸度 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+ 、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+ EDTA 可以掩蔽除 Hg2+ 、 Au2+ 以外许多金属离子 。
出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液
中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
优
点
②由于加热温度低，可减少 金属挥发逸散的损失。
湿法灰化方法缺点
①产生有害气体。
缺
点
②初期易产生大量泡沫外溢
③试剂用量大，空白值偏高
常用的螯合剂
双硫腙（HDZ）
丁二酮肟
二乙基二硫代甲酸钠 （NaDDTC）
与 金属 离子生 成金属螯 合物，相当稳 定，难溶于水， 易溶于有机溶剂， 有时可直接比色
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
一、磷的测定
由于磷元素的原子吸收在真空紫外区 ,且极易形成氧化物 ,所以目 前用原子吸收法测定磷存在很多困难。但磷形成络合物后对可见 光有分子吸收 ,因此 ,若在原子吸收分光光度计燃烧室中装上比色 杯 ,则可利用原子吸收分光光度计优良的光路系统测定磷络合物的 分子吸收 ,并进行定量。 测定粮食中总磷的含量主要用比色法，常用的有氯化亚锡-硫酸肼 还原法和对苯二酚-亚硫酸钠还原法。
螯合萃取原理
金属离子
螯合剂 有机相
+ 螯合剂 =
金属螯合物
水相
金属离子
Cu2+
Fe3+
Ca2+
观察其溶解性的变化
3、影响分配比值的几个因素：
（1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成 的螯合物越稳定，萃取效率就越高。
（2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金 属离子可能发生水解反应。
∴要正确控制溶液的酸度 , 对萃取有利，还可 提高螯合剂对金属离子的选择性。 例：Zn2+的最适宜pH为6.5-10。
( A A0 ) 1000 m 1000
式中 X——样品中汞的含量（mg/kg）； A——测定用样品消化液中汞的质量（μg）； A0——试剂空白液中汞的质量（μg）； m——样品质量（g）。
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
2.冷原子吸收法
（1）原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作 用。样品经硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化，使汞转为离子 状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，然后以氮气或干燥清 洁空气作为载气，将汞吹出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比 较定量。 （2）仪器与试剂
1)仪器：消化装置、测汞仪、汞蒸气发生器、抽气装置。 2)试剂：硝酸、硫酸、300g/L氯化亚锡溶液、无水氯化钙（干燥 用）、 5mol/L混合酸溶液、五氧化二钒、 50g/L高锰酸钾溶液、 200g/L盐酸羟胺溶液、汞标准溶液、汞标准使用液。
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
2.原子吸收分光光度法
（1）原理 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 中，电热原子化后，吸收232.0nm共振线，其吸光度与镍含量成正比， 与标准系列比较定量。 （2）仪器与试剂 1)仪器： ①原子吸收分光光度计。 ②压力消化罐（100mL容量）。 ③实验室常用设备。 2)试剂：硝酸（优级纯）、硝酸（1+1） 、 0.5mol/L硝酸溶液、 过氧化氢、镍标准储备液、镍标准使用液。 （3）操作步骤 1)样品处理 ①湿法消化。 ②高压消化。
溶液配制
元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存 在于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失待测成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测元 素浓度很低，且为多种元素共存的状态，有其它 元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。
浓缩、分离处理方法与后边测定方法有关。
例： • 比色法测定， 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进 行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达 到分离与浓缩。
• 原子吸收分光光度法，
一般可不用特殊处理。测痕量元素则用离 子交换法分离、提纯金பைடு நூலகம்离子或除去干扰离子。
电炉
干法灰化方法优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
优
点
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
干法灰化方法缺点
①所需时间长。
缺
点
②因温度高易造成易挥发
元素的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定
结果和回收率降低。
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸
需要程度：常量元素、微量元素
性质：金属元素、非金属元素
食物中各种元素对人体需要来说，分为：
常量元素
微量元素
微量元素：
地球化学角度：占地球组成0.01%的60余种元素
医学角度：占人体总重量万分之一以下的元素
人体必需的有铁、锌、铜、锡、锰、硒、碘、氟等14种
微量元素
必需 元素
+
有毒 元素
自然条件 决定的
(3)萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物 理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： 含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等）， 含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等） ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
2)测定 ①标准系列的制备。 ②仪器条件。 ③样品测定。 （4）计算结果测定 样品中镍的含量按下式计算： X
( A A0 ) V 1000 m 1000
式中 X——样品中镍的含量（mg/kg）； A——测定用样品消化液中镍的含量（μg）； A0——试剂空白液中镍的含量（μg）； m——样品质量（g）； V——样品定容体积（mL）。
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
三、汞的测定
测定粮油及制品中汞的方法有双硫腙比色法和原子吸收分光光 度法。
1.双硫腙比色法
（1）原理 样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙 色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。 （2）仪器与试剂 1)仪器：消化装置、可见分光光度计。 2)试剂：硫酸、 1mol/L硫酸、硫酸（1+19）、氨水、溴麝香草 酚蓝指示液、 200g/L盐酸羟胺溶液、三氯甲烷、双硫腙溶液 、 双硫腙使用液、汞标准溶液、汞标准使用液。
第二章 粮油及其制品检验
第四节 粮油及其制品中微量元素的测定
二、镍的测定
测定粮油及制品中镍含量的方法有丁二肟比色法和原子吸收分 光光度法。
1.丁二肟比色法
（1）原理 在碱性介质中，在氧化剂的存在下，镍与丁二肟生成酒 红色络合物，其颜色的深浅与溶液中镍的含量成正比。 （2）仪器与试剂 1)仪器：可见分光光度计。 2)试剂： 500g/L酒石酸钠溶液、 100g/L氢氧化钠溶液、 50g/L 过硫酸铵溶液、 10g/L丁二肟乙醇溶液、盐酸溶液（1+1） 、镍 标准储备液、镍标准使用液。 （3）操作步骤 1)样品处理。 2)标准曲线绘制。 3)样品测定。
第二章 粮油及其制品检验
二硫棕比色法测金属元素的条件：
元素 pH值 掩蔽剂 呈色 有机溶剂
铅