高中化学奥赛

高中化学奥林匹克竞赛辅导讲座第1讲化学实验基础【竞赛要求】溶液配制（按浓度的精确度选择仪器）。

重结晶及溶质、溶剂相对量的估算。

过滤与洗涤（洗涤液选择、洗涤方式选择）【知识梳理】一、常用仪器及其使用方法1、反应容器（1）直接加热的仪器①试管适用于试剂用量极少的反应，也可用于溶解、气体的制取、净化和收集。

试管可分为：普通试管和耐高温的硬质试管；一般试管和具支试管……等。

试管必须用试管夹夹持或固定在铁架台的铁夹上加热。

开始加热时，应注意受热均匀。

②蒸发皿适用于蒸发和浓缩溶液，也可用于干炒固体物质。

蒸发皿可直接加热也可放在石棉网上加热。

用坩埚钳移动，在石棉网上冷却。

③坩埚适用于灼热或熔融固体物质。

坩埚可分为：瓷质坩埚、铁坩埚和石英坩埚。

使用时应放在泥三角上直接加热。

坩埚温度较高时，应用预热的坩埚钳夹持移动，放置石棉网上自然冷却。

④燃烧匙适用于点燃的固体和气体反应。

⑤燃烧管适用于高温下的固体和气体反应。

（2）垫石棉网加热的仪器①烧杯适用于试剂用量较多的反应，也可用于溶解、结晶和配制溶液。

在蒸发或结晶时，烧杯的上方应放置一个表面皿，防止液体飞溅或落入灰尘。

②烧瓶适用于加热条件下、试剂用量较多、由液态物质参加的反应，也可用于蒸馏和气体发生装置。

烧瓶可分为：圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、两口烧瓶……等。

③锥形瓶适用于滴定反应。

（3）不加热的仪器启普发生器适用于不需加热的固、液制备气体的反应。

粉末状固体（或生成粉末状固体）不能用启普发生器。

2、称量仪器（1）量筒一种粗量量器，适用于量取精确度要求不高的一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒，避免操作次数过多造成误差太大。

量取液体时，使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水平。

量筒不能加热或用于稀释溶液。

（2）移液管和吸量管带有分刻度。

它们均是量出式量器，一般流出液体即为所标记的体积。

两者使用方法相似。

使用前，必须先将仪器洗净，然后用少量待吸液润洗三次，以保证被吸溶液浓度不变。

用移液管吸取溶液时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，将移液管插入待吸液面下约1~2cm处。

先把洗耳球内空气压出，然后把球的尖端紧接移液管上口，放松左手指，使溶液吸入管内。

当溶液上升至刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，大拇指和中指拿住移液管标线上方。

左手拿住盛溶液的容器，使容器倾斜45 角，右手垂直地拿住移液管，使出口处移出液面，靠在液面以上的壁上，微微松动食指，当液面下降到与标线相切时，立刻按紧食指，使液体不再流出。

把移液管移入准备接受溶液的容器中，仍然要保持出口尖端接触器壁，并使容器倾斜至与移液管垂直。

然后抬起食指使溶液自由流下，待液面下降到管尖处，等15秒钟后，移出移液管。

注意不要将留在尖端的少量残液吹出。

因为在校正移液管体积时，没有把这部分液体计算在内。

（3）滴定管滴定管是进行滴定分析时准确量取液体体积的量器。

常用的滴定管容积为50mL和25mL，其最小刻度是0.1mL，在最小刻度之间可估计读出0.01mL，一般读数误差为±0.02mL。

滴定管分酸式和碱式两种。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞，碱式滴定管下端套有内装玻璃珠的橡皮管。

酸式滴定管不能盛放碱性溶液，避免玻璃旋塞粘连，碱式滴定管不能盛放酸或氧化剂试液，避免试液与橡皮管发生反应而老化。

滴定管在使用前必须检查是否漏水。

如果是酸管漏水，需将活塞涂凡士林；如果是碱管漏水，则应检查橡皮管和玻璃珠是否完好。

其次滴定管在使用前依次用洗液、自来水、去离子水清洗。

洗净后再用少量滴定液润洗三遍。

滴定管在使用时，将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，下端伸入锥型瓶口约1cm，锥型瓶下放一块白瓷板，便于观察溶液颜色的变化。

用左手拇指、食指及中指控制活塞的转动，右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥形瓶。

滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴定管上的刻度变化。

滴定速度开始呈“见滴成线”，接近终点时，可改为一滴一滴加入，快到终点时，可微微转动活塞（或轻轻挤压玻璃球外的橡皮管），使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶中的水冲洗，摇匀。

如此重复操作，直到刚刚出现达到终点时应有的颜色而不再消逝时为止。

滴定管读数时应将滴定管从滴定管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其他手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。

读数时，视线应从弯月面下缘实线的最低点相切。

对于有色溶液（如KMnO4、I2等），其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。

（4）容量瓶容量瓶是一种精密容器，其容许误差为±0.1mL（100mL容量瓶）用于配制一定物质的量浓度的溶液。

容量瓶使用之前应检查是否漏水。

方法是注入自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿住瓶底，一手按住瓶塞把瓶倒立，观察瓶塞周围是否有水渗处，如不漏水，即可使用。

用容量瓶配制溶液时，应先将固体试样或试剂放在烧杯中溶解，冷却后，再把溶液沿玻璃棒小心地转移到容量瓶中。

烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻棒放回烧杯中。

然后用蒸馏水洗涤烧杯3~4次，洗液一并转入容量瓶中，当溶液盛至3/4时，应摇晃容量瓶使之初步混合。

然后加蒸馏水至弯月面下缘与标线相切。

盖好瓶塞，用以手的食指压住瓶塞，另一手的指尖托住瓶底边缘，不断转动，待气泡上升至顶部时，再倒转摇动。

如此反复10次左右，使溶液充分混合均匀。

容量瓶用毕后，立即洗净，并在瓶口与玻璃塞间垫以纸片。

以防下次使用时，塞子打不开。

（5）托盘天平（又叫台秤）台秤只能用于粗略的称量，能称感量为0.1g（载量为100g的台秤）。

台秤一般使用方法：①称量前先调节零点，使天平保持平衡；②称量时应“左物右码”，根据称量物的性质，称量物可放在纸、表面皿或其它仪器中。

用镊子夹取砝码。

不能称量热的物质。

③称量完毕，应将砝码放回砝码盒，游码拨至“零”处，两个称盘放在一侧。

3、分离、提纯仪器（1）漏斗短颈漏斗适用于固体和液体的分离、气体的吸收。

长颈漏斗用于组装简易气体发生装置。

（2）分液漏斗适用于两种不相溶液体的分离，液可以用于组装气体发生装置。

使用前应检查旋塞和塞子处是否渗漏。

（3）洗气瓶适用于气体的干燥、净化和分离。

长导管为进气导管。

（4）干燥管用于气体的干燥或除去混合气体中的某些杂质气体，干燥管分球形、U形等。

球形干燥管应大口进气、小口出气。

所用干燥或除杂试剂为固体物质。

（5）冷凝管用于蒸馏过程中冷凝沸点较高的液体。

使用时冷却水应从冷凝管低处口进、高处口出，使冷凝效果最佳。

4、贮存仪器（1）广口瓶适用于盛装固体试剂。

分无色和棕色两种，见光易分解的物质应使用棕色瓶盛放，如硝酸银。

广口瓶配有磨口玻璃塞。

（2）细口瓶适用于盛装液体试剂。

分无色和棕色两种。

见光易分解的试剂应使用棕色瓶盛放，如硝酸、氯水等。

细口瓶配有磨口玻璃瓶塞，装碱性液体时应换胶塞。

（3）集气瓶适用于气体的收集、暂时贮存和与气体的反应。

集气瓶瓶口磨平，盖好磨砂玻璃盖片以防漏气。

（4）滴瓶用于盛装用量极少的液体试剂。

使用时先挤捏胶头排除空气，再伸入液体试剂中吸取试剂。

5、常用热源（1）直接供热①酒精灯实验室最常用的一般加热仪器。

使用时酒精灯内装有酒精贮量一般为灯壶容量的1/3至4/5。

点燃酒精灯应用火柴，不允许用点燃的酒精灯去点另一只酒精灯。

加热时应使用外焰（温度最高）。

熄灭时应用酒精灯帽盖灭，并在盖灭后把灯帽稍提一下，便于下次使用容易摘下灯帽。

②酒精喷灯可作高温反应（灯焰温度可达到1100℃）或玻璃加工的热源。

常用的座式喷灯使用时，灯座内加入不超过灯座容量4/5的酒精，拧紧旋塞不使漏气。

先点燃预热盘里的酒精，使灯管内酒精蒸发。

当预热盘内酒精接近烧完，灯管内酒精蒸气自行着火（或用火柴点燃）。

调节空气进入量，获得稳定而高温的火焰。

停止使用时，用木块覆盖燃烧的管口，调大空气进入量，火焰自动熄灭。

拧松旋塞，将灯座内酒精蒸气放出。

③煤气灯一种常用的加热仪器。

外焰的温度可达1000℃以上。

使用时先划火、后开气，并调节煤气进量控制火焰大小；再调节空气的进入量使煤气正常燃烧，火焰分为三层呈浅蓝色为止。

当煤气或空气的进入量调节不合适时，将会产生不正常火焰，此时应关闭煤气开关，重新划火、开气、调节进气量。

停止使用时，关闭灯上煤气开关即可。

6、固定、夹持和连接仪器固定、夹持和连接仪器有铁架台、铁圈、铁夹、三角架、泥三角、试管夹、坩埚钳、滴定管夹、漏斗架、橡胶塞、橡胶管、玻璃导管等。

7、其它仪器其它仪器有角匙、镊子、胶头滴管、玻璃棒、研钵、水槽、干燥器、称量瓶、试管架、曲颈甑、接液管等。

二、化学实验中常用的基本操作1、常用仪器的洗涤与干燥实验用过的仪器，必须即使洗涤干净、晾干（或烘干、吹干）以便备用或保存。

（1）一般污物洗涤法适用于可溶性污物或油污。

其洗涤的过程是：①用自来水刷洗；②用去污粉或洗涤剂刷洗；③用自来水冲洗；④去离子水清洗（仅对分析实验使用仪器）。

（2）特殊污物洗涤法根据污物的化学性质，选用不同的洗涤方法。

如：碳酸盐、KMnO4、MnO2、氢氧化物及铁锈——盐酸；铜、银等金属——稀硝酸；硫——煮沸石灰水；碘——有机溶剂；油污——热碱液或洗衣粉等。

仪器洗净的标志是：内壁附着的水即不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。

2、试剂及其取用常用的化学试剂根据其纯度不同，分成不同的规格。

我国生产的试剂一般分为四级，如表1-1所示。

表1-1 常用的化学试剂的规格①要用洁净的药匙取用，用过的药匙必须洗净擦干后才能再使用，以免玷污试剂。

②注意不要超过指定用量取药，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。

③要求取用一定质量的固体试剂时，可把固体放在洁净的纸上称量。

具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂放在表面皿上或玻璃容器内称量。

④要求准确称取一定质量的固体试剂时，可用称量瓶按差减法进行称量，即称取试剂的量是由两次称量的差来计算的。

使用称量瓶的操作如图1-3所示。

图1-3 使用称量瓶的操作（2）液体试剂的取用①从滴瓶中取用液体试剂时，滴管不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而玷污药品。

②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。

③如需准确地量取试剂。

则根据准确度的要求，选用量筒、移液管。

3、加热与冷却（1）液体加热少量的液体加热可放在试管中直接加热，但液体用量不能超过试管容积的1/3，加热时试管与桌面呈45℃角，先均匀加热，然后由液体中上部开始上下移动加热。

大量液体加热可放在烧杯、烧瓶=锥形瓶等仪器中垫石棉网加热。

容器内液体用量不超过容器容量的1/3。

易挥发的物质应放在锥形瓶中。

易燃物品不能敞口加热。

（2）固体加热少量的固体加热可放试管中直接加热。

为了防止冷凝水回流到灼热的试管底部引起骤冷而破裂，加热时必须注意水的流向或将试管口稍微向下倾斜。