《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝分析
铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定
Ｏ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ９ ９ ８
Ｏ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ０ ． Ｏ ９ ２ １ Ｏ ５
Ｏ ． Ｏ ５ ０ ． Ｏ ６ ０ ． １ １ １ １ ０ ２ ．
表 ４标准 曲线浓度与吸光度值 序号 标准溶液浓度ｘ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） １ ０ ｌ ２ ｌ ０ ． Ｏ ４ ３ ｏ ． ｏ ８ Ｉ ４ ｌ ０ ． １ ５ Ｉ ５ １ ０ ． ２ ｏ ｌ ６ １ ０ ． ３ ｏ 平均 ０ ： １ ３
氨水至浅黄色 ， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加２ 滴。 加３ ． Ｏ ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶 液， 混匀后加 １ ． ０ ｍＬ 乳化剂Ｏ Ｐ 溶液 ， 加２ ． 咖Ｌ Ｃ Ｐ Ｂ溶液 ， ３ ． Ｏ ｍＬ
缓冲液 ， 加 纯水 稀 释 至５ Ｏ ａＬ， ｒ 混匀 ， 放置３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。 于６ ２ Ｏ ｎ ｏ波 长 处 ， ｔ 用 ２ ｃ ｍ￣ ｈ 色皿一试剂空 白为参 比， 测量 吸 ｎ ｏ － 唧０ ｖ ｅ ｗ 工艺设计改造及检测检修 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ ｌ ｌ
铬天青Ｓ 分光光度法测量水中铝的不确定度评定
姚 晴 晴
（ 上海南汇 自来水有 限公司， 上海 ２ ０ １ ３ ０ ０ ）
【 摘 要ｌ本文通过选择合理的材料与方法， 并建立数学模型， 确定了工作曲线和相关系数、 精 密度 以及回收率， 并对不确定度进行 了分析和
１ ． １仪 器 的 选 择
①具塞 比色管 ： ５ ０ ｍＬ ， 使用前须经硝酸（ １ ＋ ９ ） 浸泡 除铝 ； ②谱析 Ｔ ６ 新锐分 光光度计 ； ③１ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 。
２ ． １工作 曲 线和相 关 系数 配置水 中铝标准溶液系列 ， 测定结 果见 表１ 。 ２ ． ２精 密度 的确 定
铬天青s光度法测定铝含量
刚旱黄色，然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15)，边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16)，以水稀释至刻度，缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物，影*j测定，因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜，再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干，取下，加5-盐酸.. (.)，以下按45川，目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂，用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色，加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7)，保持水相体积为30mI，加人15ml四氯化碳(2.9)，振荡1min，分层后，将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中，并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中，混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后，置犷25-烧杯中，加5-盐酸(.)
,010126浸取，加热至熔融物溶解后，以水洗出柑涡，冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度，混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
金属铝-铬天青S分光光度法
金属铝---铬天青S分光光度法
1.1范围
测定生活用水及其水源水中的铝
最低检测质量0.2ug，如取25mL水，最低浓度为0.008mg/L
1.1.2原理
PH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应，生成蓝绿色的四元胶束，比色定量
1.1.3试剂
1.1．3.1 铬天青S溶液（1g/L）:称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀1.1.3.2 乳化剂OP溶液（3+100）
1.1.3.3 溴代十六烷基吡啶（CPB）
试剂内容简略---见国标
操作：
取25mL水样
滴加1滴对硝基酚（10g/L）溶液，混匀，滴加氨水（1+6）溶液1滴至浅黄色，加硝酸（0.5mol/L）溶液黄色消失，再多滴加2滴。
加1mL抗坏血酸（100g/L）混匀，加2mL巯基乙醇酸(10g/L)混匀
加1mL铬天青S溶液（1g/L）,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液（3+100），2.0mL溴代十六烷基吡啶（CPB）,3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液（PH6.7~7.0）,加纯水稀释至50mL,混匀，放置30min.
计算公式
ρ(Al)=m/V
标准曲线
A 0.00154
B 0.07696
R 0.99923
标准曲线
y=0.07696X+0.00154 公式
编者：朱玺瑜。
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定
摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量 的不确定度来源进行了识别， 通过对各不确定度分量进行量 化， 最终合成测量结果的标准不确定度， 并确定工作曲线拟合 引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。 关键词： 分光光度法； 铁矿石； 铝； 不确定度评定 Abstract:The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measure⁃ ment were analyzed and the final measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the un⁃ certainty of measurement results of the main components of uncer⁃ tainty component. Key words:spectrophotometry;iron ore;aluminium;evalua⁃ tion of uncertainty 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与 测量结果相联系的参数， 测量结果的表述必须同时包含被测量 的值和该值的测量不确定度， 才具有完整的实际意义。通过对 铁矿石中铝测定结果的不确定度评定 [1]， 确定影响检测结果的 主要不确定度分量， 以指导日常的检测工作。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。
铬天青S分光光度法测定水中铝的不确定度评定
［ ２ ］ 顾惠琳 ， 吴元 民． 糖调节 异常伴 相关疾病 ３年后 自 然转 归
初探 ［ Ｊ ］ ． 上海预防医学 ， ２ ０ ０ ３ ， １ ５ （ ９ ） ： ４ ６ ７— ４ （ ， ８ ．
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４一 Ｃ ７— ２ ３ ）
６ ６ ８・
Ｓ ｈ ａ ｈ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ 。 ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ 。 ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
线产生的不确定度（ 训 ） 。③ 样品重复性测量过 程 中引入的不 确定度 （ ｆ ｆ ３ ） ） 。④ 量取水样 体积 引
入 的不 确定 度 （ ） ） 。
（ ４ １ ． ０ ３ ％） 或血 糖恢 复正 常 （ ５ ２ ． ７ ８ ％） 。 分析显 示 ， Ｉ Ｇ Ｒ的 自然 转 归 与 年龄 有一 定 关 系 ，
．上 海 市 嘉 定 区 疾 病 预 防 控 制 中 心 专 栏 ・
铬天青Ｓ 分光光度法测定水中 铝的 不确定度评定
陈惠珠 （ 上 海市嘉 定 区疾 病 预 防控 制 中心 ，上 海 ２ ０ １ ８ ０ ０ ） 分析 测量结果是产 品质 量的重要控 制手段 和最终 ｍ Ｌ比色 管中 ， 加纯水至 ２ ５ ｍＬ 。 向各 管 滴 加 １滴 对 硝基 酚溶液 ， 混匀 ， 滴加 氨水 至浅 黄色 ， 加 硝酸溶 液至
２ ０ １ ４年第 ２ ６卷第 １ ２期
２ ０ １ ４． Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎ ｏ ． 】 ２
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｊ ｃ ｉ ｌ ｉ ｅ
上海预 防医学
文章编号： １ ０ ０ ４ — ９ ２ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） １ ２ — ０ ６ ６ ７— ０ ３
铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ
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Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+ 与铬天青S 反应时，若加入含有长碳链的有机表面
活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形
成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。
移），摩尔吸收系数增大 2~3倍，测定灵敏度显著提高。
三、仪器与试剂
仪器 SP2000型分光光度计
试剂 （ 1 ） 0.1 g· L-1 铝 标 准 贮 备 液 准确称取硫酸铝钾 [KAl(SO4)2· 12H2O]1.758g于小烧杯中，加入 2 mL 6 mol· L1HCl溶液和少量水溶解后，定量转移至1 L容量瓶中，以水 稀释至刻度，摇匀。 （ 2 ） 铝标准 溶液 （含 铝 2μg· mL-1 ）取上述铝标 准贮备液 20.00 mL于1 L容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。 （3）0.5 g· L-1铬天青S 用1:1乙醇溶液配制。
2. Al3+-CAS-CTAB三元配合物吸收曲线的绘制
在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的 Al3+标准溶液，2mL铬天青S溶液，5.0 mL pH = 6.3的HAcNH4Ac 缓冲溶液和 5 mL0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （CTAB）溶液，以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池， 在500~660 nm波长范围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸 光度（吸收峰附近可多测几点），以波长为横坐标，以吸 光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax并 计算摩尔吸收系数，与二元配合物的λmax和值比较，求 出红移的波长值并加以讨论。
3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制 在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写
为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
（4）0.4 g· L-1溴化十六烷基三甲基铵水溶液。 （5）HAc-NH4Ac缓冲溶液（pH = 6.3）。 （6）1:3 HCl溶液。
四、实验步骤
1．Al3+-CAS二元配合物吸收曲线的绘制 在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，2 mL铬天青S溶液， 6 滴 1:3HCl 溶液， 5mL pH=6.3 的 HAc-NH4Ac 缓 冲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。用 1 cm 吸收 池，以试剂空白溶液微参比，在 500~620 nm 范 围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸光度（在吸 收峰附近多测几点）。以波长为横坐标，以吸 光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收 波长λmax，并计算摩尔吸收系数。