土壤中草甘膦的离子色谱法测定
第22卷第4期分析测试学报Vol .22No .42003年7月FENXI CESHI XUEBAO (J ourn al of In stru mental An al y s is )J ul .2003实验技术图1F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的标准样品色谱图Fig .1Chromatogram of standardsam p le of F -、Cl -、3-NO 、2-4SO and g l yp hosate土壤中草甘膦的离子色谱法测定张培志1,吴军2,张培敏2,徐育1(1.浙江科技学院生物与化学工程学系,浙江杭州,310012;2.浙江大学化学系,浙江杭州,310029)摘要:采用新型抑制器和电导检测,在流速为1.5mL /m in 的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中,分离含F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等物质,取得理想的分离效果和较高的灵敏度;F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦检出限分别为0.26、0.41、0.41、1.15、17.4μg /L (S /N =3),具有良好的线性关系和重复性;对土壤样品进行测定,结果令人满意。
关键词:草甘膦;离子色谱;电导检测;土壤中图分类号:O657.75;S482.4文献标识码:A文章编号:1004-4957(2003)04-0089-02草甘膦是一种常用的水溶性除草剂,广泛应用于农业生产中。
对于草甘膦的分析,前人已做过较多的工作。
由于草甘膦没有紫外吸收又不易挥发,用气相色谱或高效液相色谱检测,往往借助于柱前或柱后衍生化[1,2],其测定步骤复杂。
也有人用分光光度法测定草甘膦[3,4]。
通过与过量溴反应,剩余的溴使罗丹明B 褪色来间接测定草甘膦,但Fe 2+、Fe 3+和三乙胺有严重干扰,需用离子交换树脂和吸附树脂分离,方法繁琐。
作者针对草甘膦易溶于水,难溶于有机溶剂的特点,采用离子色谱法,不需要前处理,可直接对草甘膦样品进行分析。
该法不仅简便,灵敏度高,而且不易受其它被测离子干扰,有很好的选择性。
1实验部分1.1仪器与试剂仪器:天美I C1000型离子色谱仪,包括Alltech DS _Plus TM 新型抑制器、电导检测器和雷达因9725进样阀,进样体积为50μL 。
试剂:氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠、碳酸氢钠等均为分析纯试剂,草甘膦纯度≥98%。
1.2实验条件ALLTEC H ALLSEP 7μ分离柱;淋洗液:0.90mmol /L 的Na 2CO 3和0.85mmol /L 的NaHCO 3的混合溶液;流速:1.5mL /min ;进样量:50μL 。
1.3样品处理取含有草甘膦的土壤样品5g ,溶于适量的去离子水中,经超声震荡处理,离心机分离出上层水溶液,再用0.45μm 滤膜过滤,定容后备用。
2结果与讨论2.1分离条件的优化分别在固定Na 2CO 3浓度下改变NaHCO 3的浓度或固定NaHCO 3浓度下改变Na 2CO 3的浓度,对F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等的混合溶液进行测定,几组淋洗液浓度的选择试验发现不是分离时间太长,就是峰型不好,很难积分,改用ALL -TEC H ALL SEP 7μ柱子推荐的淋洗液0.85mmol /L 的碳酸氢钠和0.90mmol /L 的碳酸钠混合液测得其保留时间分别为2.74、3.82、7.27、10.12、16.76m in ,其分辨率较好,且分离时间较短,方法较简便,符合分离要求,故选此淋洗液。
收稿日期:2002-09-12;修回日期:2003-05-16基金项目:浙江省教育厅基金资助项目(20010436);浙江省分析测试基金资助项目(01017)作者简介:张培志(1962-),女,浙江杭州人,副教授,硕士;徐育,现上海天美科学仪器有限公司工作.90分析测试学报第22卷2.2重复性与检出限对F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的混合试样连续进样8次,考察其检测重复性,测试结果表明,保留时间的相对标准偏差分别为2.1%、2.4%、3.1%、1.5%、0.9%,峰高的相对标准偏差分别为1.4%、1.6%、3.2%、0.7%、1.6%,峰面积的相对标准偏差分别为3.2%、2.9%、2.4%、2.6%、3.2%,重复性较好。
在测定条件下,S /N =3时,F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的检出限分别为0.26、0.41、0.41、1.15、17.4μg /L 。
2.3线性关系在测定条件下,F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的线性方程与相关系数见表1。
实验结果表明,在此淋洗液条件下,线性较好。
表1线性方程与相关系数Table 1Linear equat ions and correlation coefficientsS am p leAreaHighRangeE q u ationCorrelation coefficient rE q u ation Correlation coeff icient rρ/(m g ·L -1)F -A =33494ρ-1338.30.9999h =2574.9ρ-189.670.99970.2～4.0Cl -A =20333ρ-2002.30.9998h =1665.5ρ-292.890.99970.4～8.0NO A =34942ρ-6968.80.9997h =1682.1ρ-635.580.99880.6～12.0SO A =18011ρ-4538.90.9996h =606.47ρ-186.130.99970.6～12.0Glyphosate A =3125.3ρ-1879.70.9984h =44.038ρ-20.7060.99870.8～16.042--3图2土壤样品色谱图Fi g .2Chromato g ram of soil sam p le2.4回收率试验及样品测定在已知含量的草甘膦样品溶液中,分别加入一定量的草甘膦标准样品,按相同方法进行回收率试验(n =5),回收率为99%,RSD 为0.91%。
将某含有草甘膦的土壤样品5g 溶于20mL 去离子水,经超声震荡处理,离心机分离出上层水溶液,再用0.45μm 滤膜过滤和适当稀释后,用离子色谱法直接测定,测得的结果(n =5)为:F -0.340m g /L ,Cl -0.968m g /L ,3-NO 1.14m g /L ,2-4SO 2.24m g /L ,草甘膦2.26m g /L 。
土壤样品色谱图见图2。
3结论采用新型电导抑制器,利用碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液淋洗,得到F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦的离子色谱分离、抑制电导检测的方法,该法能快速、方便地把上述离子在较短的时间内分离出来,分辨率较好,可用于实际样品中痕量的F -、Cl -、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等的分析。
参考文献:[1]KANHAOKA H ,汤江海.用气相色谱火焰光度检测器测定除草剂草甘膦及其代谢物(胺甲基)膦酸[J ].国外农业环境保护,1992,34(4):40-42.[2]陈云.除草剂草甘膦的性质和应用[J ].湖北化工,1995,12(2):10-11,23.[3]徐道庄,付德玲.嘧黄隆-草甘膦可湿性粉剂的分析方法研究[J ].湖南化工,1998,28(3):37-39.[4]董文庚,陈学诚,郎志敏,等.褪色分光光度法间接测定草甘膦[J ].分析化学,1997,23(10):1210-1212.Determination of Gl yp hosat e in Soil b y Ion Chromato g ra p h yZHANG Pei _zhi 1,WU Jun 2,ZHANG Pei _min 2,XU Yu 1(1.Department of B iological and Chemical Engineering ,Zhejiang University of Science and Techn ology ,Hangzhou 310012,China ;2.Department of Chemistry ,Zhejiang Universit y ,Hangzhou 310029,China )Abstract :A method for the simultaneous determ ination of g l yp hosate ,F -,Cl -,3-NO and 2-4SO in soil is de -scribed b y ion chromato g ra p h y with a new t yp e of su pp r essor .The eluent consisted of Na 2CO 3and NaHCO 3solutionat flow _rate of 1.5mL /min .The detection limits (S /N =3)of g l yp hosate ,F -,Cl -,3-NO and 2-4SO ar e 17.4,0.26,0.41,0.41,1.15μg /L ,res p ectivel y .T he results showed that the m ethod has the advanta g es of g ood linearit y and re p eatabilit y .It was satisfactor il y used to determine g l yp hosate in soil sam p le .Ke y words :Glyphosate ;Ion chr omatography ;Conductivity detection ;Soil。
草甘膦的3种分析方法比较
［ ６ ］尚超 ， 张佰清 ， 董立平．销售蔬菜 中农 药残 留分析 ［ Ｊ ］ ＿ 粮 油食 品科技 ， ２ ０ １ ０ ， １ ８ （ ６ ） ： ４ ４ — ４ ６ ．
２ ０ １ ３ ． ２ ６ （ ４ ）
陈夏娇 ： 草甘膦的 ３ 种分析方法 比较
１ ５
高效液相色谱仪 ：配有可变波长紫外检测器及 色谱数据处理机 ； 色谱柱 ： ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ（ ｉ ｄ ）不锈钢柱 ，内装 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｈ Ｙ Ｐ Ｅ Ｒ Ｓ Ｉ Ｌ Ｓ Ａ Ｘ（ 或相 当的强阴离子交换树 酯） 填充物， 粒径 ５ ｍ 。 １ ． １ ． ３ 高效液相色谱操作条件 磷 酸二氢钾溶液 ： 称取 １ ３ ． ６ ｇ 磷酸二氢钾 ， 溶 于
１ ． １ ． ２ 仪 器
取得了操作简便 、 分离彻底 、 灵敏度高 的结果 ， 是一
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２ — １ ２ — ２ ８
［ 作者简介 ： 陈夏娇（ １ ９ ６ ３ 一 ） ， 女， 广西南宁市人 ， 高级实验师 ， 大学专科 。］
参 考文 献 ：
［ １ ］中华人 民共和 国卫生部 ， 中国国家标 准化 管理 委员会 ． Ｇ Ｐ ￣ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． １ ９ ９ — ２ ０ ０ ３蔬菜中有机磷和氨基 甲酸酯类农 药残留 量快速检测 ［ ｓ ］ ． 北京 ： 中国标 准出版社 ， ２ ０ ０ ４ ． ［ ２ ］黄英晴 ， 卢桂玲 ． 菜心 、 小 白菜 的主要病虫害及 防治方法 ． 北京农业 ［ Ｊ ］ ， ２ ０ １ １ ， ３ ６ ： ７ ７ ． ［ ３ ］毛春 凤 ．芥 菜 主要 病虫 害 的治 理 措施 ．绿 色 科技 ［ Ｊ ］ ，
要： 采用强 阴离子高效液相色谱法 、 反相高效液相色谱法 、 紫外分光光度法分别测定草甘膦原药 中草甘膦 的质量分 数。
高效液相色谱法分析(草甘膦)原始记录
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
草甘膦峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
检出限
25μg/L
定量限
/
样品空白值
计算公式：X=
式中：X--样品中草甘膦的质量浓度，（μg/L）；
c--由标准曲线得出的样液中待测物草甘膦的质量浓度，（μg/mL）；
V--水样体积，（mL）；V1--萃取液浓缩后的体积，（mL）。
××/××-074
样品处理情况
按ห้องสมุดไป่ตู้GB/T 5750.9-2006对样品进行处理。
标准使用液名称及浓度
草甘膦标准溶液:
仪器
检测条件
检测器：2475荧光检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35℃
流速：1.0mL/min
激发波长：230 nm
发射波长：420 nm
流动相：阳离子交换流动相阴离子交换流动性
进样量：μL
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（草甘膦）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
草甘膦
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 5750.9-2006第18.1部分
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
Waters2695-2475高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-036
FA2004电子天平
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
磷化工检验4.1草甘膦含量的测定操作指导书
项目四 草甘膦产品品质检验4.1草甘膦含量的测定1.任务目标：测定草甘膦的含量2.方法提要试样用流动相溶解，以pH2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以Agileng ZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器（195n m ），对试样中的草甘膦进行高效液相色谱分离和测定。
3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为新蒸二次蒸馏水。
5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.高效液相色谱操作条件流动相：称取13.6g 磷酸二氢钾，用850mL 水溶解，加入150mL 甲醇，用磷酸溶液调pH 至2.0，超声波振荡10min ；流速：1.5mL/min ；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：195nm；进样体积：20uL；保留时间：草甘膦约5.7min；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的草甘膦原药高效液相色谱图见图1。
1—草甘膦。
图1 草甘膦原药高效液相色谱图7.分析步骤7.1标样溶液的制备称取0.1g草甘膦标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.2试验溶液的制备称取含草甘膦0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
8.结果计算试样中草甘膦的质量分数10w （%），按式（13）计算：211210m A wm A w ∙∙∙=（13）式中：1A ——标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值； 2A ——试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；1m ——标样的质量，单位为克（g ）； 2m ——试样的质量，单位为克（g ）； w ——标样中草甘膦的质量分数，%。
离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量
离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量作者：王玮莹张京李丽王蕴平王桂芳来源：《城市地质》2024年第02期收稿日期：2023-09-11；修回日期：2023-12-12第一作者简介：王玮莹（1989- ），女，学士，工程师，主要从事实验测试、水质检测工作。
E-mail：****************引用格式：王玮莹，张京，李丽，王蕴平，王桂芳，2024.离子色谱法快速测定地下水中的草甘膦含量［J］.城市地质，19（2）：190-194摘要：文章提出了离子色谱法直接测定地下水中草甘膦的分析方法。
实验过程中采用AQUION型离子色谱仪，以Dionex IonPac AS17-C阴离子交换柱作为分析柱，用AG17-C作为阴离子保护柱。
淋洗液为浓度30.00 mmol·L-1的KOH溶液，流速为1.00 mL·min-1，电流为75 mA，进样量为100 μL。
经过实验分析，这一方法准确度高，且操作简便、检测成本低，适用于大批量地下水样品的检测。
关键词：离子色谱法；地下水；草甘膦Determination of glyphosate in groundwater by ion chromatographyWANG Weiying1，2， ZHANG Jing1，2， LI Li1，2， WANG Yunping1，2， WANG Guifang1，2（1.Beijing Institute of Geological Environment Monitoring， Beijing 100195， China；2.Urban Groundwater Safety Prevention and Control Technology Innovation Base， Beijing 100195， China）Abstract： A method for the direct determination of glyphosate in groundwater by ion chromatography is presented. In the experiment， Aquion Ion Chromatograph was used， Dionex IonPac AS17-C anion exchange column was used as the analytical column， and AG17-C as the anion protection column. The eluent was a KOH solution with a concentration of 30.00 mmol·L-1， a flow rate of 1.00 mL·min-1， an electric current of 75 mA and a sample volume of 100 mL. Through experimental analysis， the method is accurate， simple and low cost， suitable for the detection of a large number of groundwater samples.Keywords： ion chromatography; groundwater; glyphosate草甘膦是一种产量和用量都非常大的农药，又名草甘宁、镇草宁、农达、膦甘酸（韩宛汝，2018）。
离子色谱法检测土壤中草甘膦
离子色谱法检测土壤中草甘膦作者：石丁夫祖艳红陈瑞瑞杜李继王凯刘玉军陈龙胜来源：《安徽农业科学》2019年第18期摘要[目的]利用草甘膦易溶于水的特点，建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。
[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验，确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法，并对该方法的准确性和精密度进行验证。
[结果]测定的草甘膦浓度在0.10～2.00 mg/L线性关系良好，相关系数（r）为0.999 7;其定性检出限（LOD）和定量检出限（LOQ）分别为0.05 mg/L（S/N>3）、0.10 mg/L（S/N>10）;通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差（RSD）分别为0.09%、0.84%和0.50%;在;0.50～2.00 mg/L加标范围内，土壤中草甘膦的平均回收率为106%～113%。
[结论]相对于常用的液相色谱检测法，此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤，前处理方法简单高效。
该方法的回收率和精密度较好，受其他离子干扰小，且简单、快速，可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。
关键词土壤;草甘膦;离子色谱法;检测中图分类号O;65文献标识码A文章编号0517-6611（2019）18-0209-02doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.18.058开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Detection of Glyphosate in Soil by Ion ChromatographySHI Ding-fu，ZU Yan-hong，CHEN Rui-rui et al（Anhui Engineering Technology Research Center for Extraction and Isolation of Active Components， Anhui Academy of Science and Technology，Hefei，Anhui 230000）Abstract[Objective]Taking the advantage of the characteristics of glyphosate，which was soluble in water，a method for determining the residual amount of glyphosate in soil samples by ion chromatography is established.[Method]Combining the experiments of single factor impacting the accuracy of detecting glyphosate，we’ve c onfirmed the best determination of testing glyphosate residues in soil sample，and verified the accuracy and precision of this method.[Result]The experiment got a good linear relationship and a well correlation coefficient （r =0.999 7） in the concentration range of 0.10-2.00 mg/L; the limits of detection （LOD） and limits of quantification （LOQ） were 0.05 mg/L （S/N>3） and 0.10 mg/L （S/N>10），respectively; the relativestandard deviation （RSD%） of retention time，peak area and peak height measured by continuous sampling was 0.09%，0.84% and 0.50%，respectively; in the concentration range of 0.50-2.00mg/L，the average recovery rate of glyphosate in soil sample between 106% to113%.[Conclusion]Compared with the commonly used liquid chromatography method，this method does not require complicated steps such as pre-column or post-column derivatization，extraction，concentration，etc.，and the pretreatment method is simple and efficient.The method has a well recovery yield and good precision，and was hardly influenced by other anions，would satisfy the requirement for glyphosate residue detection in soil sample.Key wordsSoil; Glyphosate; Ion chromatography method; Detection草甘膦（Glyphosate，N-（phosphonomethyl）glycine）是目前應用最广泛的一种广谱性有机膦除草剂，能有效抑制一年或多年生杂草[1]，但由于其对人体和环境的危害性[2-3]，其残留量的检测近年来一直是农残检测的热点。
离子色谱法鉴别检测草甘膦盐类除草剂
离子色谱法鉴别检测草甘膦盐类除草剂
顾爱国;包素萍;王莉;孙长恩;武中平;朱利利
【期刊名称】《江苏农业科学》
【年(卷),期】2015(0)10
【摘要】建立了草甘膦盐类除草剂的鉴别检测方法。
以5 mmol/ L 甲磺酸-水溶液为流动相,用 CS 12A 离子色谱柱(含 CG 12A 保护柱)以及电导检测器对草甘膦盐的阳离子进行鉴别检测。
该方法的线性相关系数为0.9997~0．9999,标准偏差均小于0.1,变异系数均小于1.6%,平均回收率为100.1%~101.6%。
该方法精密、准确、简便易行,可用于鉴别检测草甘膦盐类除草剂的有效成分。
【总页数】3页(P374-376)
【作者】顾爱国;包素萍;王莉;孙长恩;武中平;朱利利
【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007;江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京210007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+5
【相关文献】
1.离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究
2.转抗虫抗草甘膦除草剂基因(Cry1Ac+EPSPS)棉的检测技术与生存竞争能力研究——基于草甘膦压力和对靶标害虫不防治环境下
3.离子色谱法鉴别检测草甘膦钾盐水剂
4.离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究
5.离子色谱法检测土壤中草甘膦
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离子色谱法检验草甘膦
将本 文 ２ １节 中 已经 配 制好 的 ５个 浓 度 的 草 甘 ． 膦 标 准工 作溶 液 按 上 述 仪 器 条 件 分 别 连 续 进 样 ５次
Ｇ Ｙ Ｈ Ｓ Ｔ ６ 【ｏｉｅ ｐｌ ｌ Ｐ Ｏ Ａ Ｅ＃ ５ ｍ ｄ ｆ ｄ ｙ ｘ ｌ ｉ ｂ ｈ 草甘群 Ｉ ０ ｄ Ｏ ｍｇ ＥＤ Ｃ
集 滤 液 ， 容 后供 离 子色谱 分 析 。 定
３ 实验 条件
发 性 白色 固体 ， 点 ２０Ｃ（ 降 解 ） ２℃ 时 ， Ｈ 为 熔 ０。 不 ，５ ｐ
５ ７ ９时贮存 ３ ．～ ２天 稳定 ， 水 中的溶 解度 为 １ ２ 。 在 ． 不溶 于一般有 机 溶剂 。
ｏ Ｈ０ 一 Ｐ— Ｃ
基） 一甘氨 酸 ， 名 甘 氨 膦 ， 草 宁 ， 拔 克 ， 达 等 ， 又 镇 时 农
属 于 氨基 酸衍 生 物 ， 非 常 稳 定 的化 合 物 ， 业 品 均 是 工 加 工 为铵盐 、 盐等 水溶 性颗 粒 。草甘 膦 原药 为 非 挥 钾
１ｍｉ， 离 出 上 层 水 溶 液 ， ０ ４ｆ 针 式 过 滤 器 ０ ｎ分 过 ．５ ｍ 后 ， 过 国产 希 波 氏 ＭＴ 型 离 子色 谱 样 品净 化柱 ， 再 收
水样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 血样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 尿样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｍｌ 土壤 ： ． １ ０ ０ 、 ． 、 ． 、 ｍｇ ｍｌ ０ ０ 、． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； 肝组 织 ：． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｇ ００ 、．５ ０ １０ ５ｌ ／ 。 ２ ３ 样 品前 处理 ．
离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分_林琳
亚磷酸
-3.564 1×10-3+3.145 3×10-3x 0.998 1 0.07 1.89
磷酸
-2.892 4×10-3+2.495 4×10-3x 0.999 2 0.11 2.15
甲基草甘膦 -1.190 1×10-3+1.430 9×10-3x 0.999 6 0.26 1.62
草甘膦
-3.555 1×10-4+1.503 1×10-3x 0.999 9 0.18 1.70
水平4 2.00 1.60 2.00 2.00 1.00 2.00
水平5 4.00 3.20 4.00 4.00 2.00 4.00
图2 草甘膦原药的水溶液离子色谱图
2 结果与讨论
2.1 工作曲线的绘制及方法的精密度 在上述色谱条件下，分别从低质量浓度到高质量浓度
对混合标样进行测定，以所得峰面积对质量浓度进行回归 分析，计算得出各杂质化合物及草甘膦的工作曲线和线性 相关系数；以3倍信噪比(S/N=3)计算本方法的检出限；对 同一样品平行测定6次，计算出各杂质化合物及草甘膦的 相对标准偏差，结果见表3。
(Huzhou Environmental Monitoring Centre, Huzhou 313000, Zhejiang, China)
Abstract: The determination method of ion chromatography was established for glyphosate and 5 impurities in the technical. Metrosep A SUPP 5-150 was choose as the separation column, chemical suppression and conductivity detection was used in this method with external standard method for qualitative and quantitative. The results showed that glyphosate relative standard deviation was 1.70%, 5 impurities relative standard deviation were less than 3.00%, the average recovery rate of glyphosate was 93.5-98.2% , 5 impurities in the average recovery were 90.3-95.6%. Key words: impurities; glyphosate; ion chromatography
离子色谱法测定草甘膦-外文翻译论文
中国杭州，浙江大学化学系中国杭州，浙江大学环境科学系摘要：离子色谱系统介绍了草甘膦的测定。
离子色谱仪由抑制电导检测实现（DX-100）。
洗脱液中含有9 mmol/l的Na2CO3和4 mmol/l的NaOH。
检出限是0.042 mg/ ml (S/N=3)。
相对标准偏差是1.99%，区域的校准曲线的相关系数为0.9995。
线性范围为0.042~100mg/mL。
常见的无机离子和有机酸不干涉。
回收率是96.4~103.2%。
该方法简单,快速,可靠和便宜。
关键词：水质分析，环境分析，草甘膦，农药1.引言草甘膦是运用非常广泛的非选择性的除草剂。
草甘膦除草剂的活性成分,广泛用于除去杂草和控制植物生长。
它对环境的影响变得更加永久性。
测定这种化合物的残留水平的简单方法的困难主要在于他的性能：它在水中的溶解度相对高，而在有机溶剂中由于其配位行为的不溶性。
测定草甘膦的程序已经讨论了。
虽然气相色谱仍旧被感兴趣，总体来说它还是面临将分析物转变为不稳定衍生物的繁琐的样品制备。
由于要求一个更好的检出限，液体色谱程序已经开发出来。
对于高效液相色谱，由于吸收的检出限，柱前和柱后衍生方法已被开发。
预柱步骤都集中在衍生化9-芴基甲氧基羰基氯甲酸酯（FMOC-Cl）的荧光检测。
然而，其它的衍生剂，例如1-氟-2,4-二硝基苯和对甲苯磺酰氯已被使用，以形成草甘膦衍生物可在紫外可见区域检测。
柱后衍生化已被广泛使用邻苯二巯基乙醇（OPA-MERC）。
最近开发出涉及耦合柱液相色谱和FMOC柱前衍生快速程序。
少有一些草甘膦的检测方法无需衍生。
离子色谱（IC），自从1970年代中期被引进，已经成为检测离子物质非常有用的工具；亲水性物质可以被快速方便的确定。
草甘膦是一种氨基酸，带有强电离磷酸基，所以它的pKa1, pKa2，pKa3,和pKa4分别是0.78,2.29,5.96,和10.98，它是一种亲水性物质。
实际上，用带有柱后衍生化和紫外检测法的离子色谱分析草甘膦是可能的；用抑制电导离子色谱法测定草甘膦从未被发表过。
AN109-柱后衍生离子色谱法测定镇草宁pdf
阳离子和过渡金属离子
结果与讨论
图3是一种市售除草剂Roundup®中草甘膦的分离谱图。Roundup®用去离子水稀释2500 倍，而后直接进样50 μL，这种除草剂中草甘膦的含量在0.8%。Roundup®施加到乳草属植物 上，约6小时后，7.2-g乳草属植物样品用200 mL磷酸钾淋洗液匀浆。样品以5000 rpm离心15 min，上清液过0.45μm膜(GelmanAcro™ LC13, P/N 4453)，然后进样50 μL，分离谱图如图4 所示。
8. PCX 5100 Postcolumn Derivatization Instrument User’s Manual, Pickering Laboratories,
Mountain View, CA, 1993.
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条件
分析柱：草甘膦分析柱，阳离子交换柱，4 mm x 150 mm x 8 μm(Pickering P/N 1954150) 保护柱：草甘膦保护柱，阳离子交换柱，3 mm x 20 mm x 8 μm(Pickering P/N 1953020)
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Dionex 应用注解 柱温：55 °C 淋洗液：(A)磷酸钾(P/N K200)；(B)氢氧化钾(P/N RG019) 淋洗液梯度：
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阳离子和过渡金属离子
2. Tsunoda, N. J. Chromatogr. 1993, 637, 167–173.
3. Eberbach, P.L.; Douglas, L.A. J. Agric. Food Chem. 1991, 39, 1776–1780.