离子色谱法测定水中的阴离子教程文件
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱仪测定水中痕量阴离子演示文稿
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
第18页，共50页。
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３－ ＋＋ＣＳＯＯ４３２２－－
＋ ＨＣＯ３－
＋＋ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＣｌ－ Ｏ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－
第5页，共50页。
离子色谱分析的对象物质
离子类别
主要离子种类
无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子
无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素
有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸
有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐
天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素
液相色谱 (液－固分离，流动相为液体)
– ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) – ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素
阴离子 ： Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子 ： Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法是一种广泛应用于水质分析中的有效方法。
本文详细介绍了它的原理、操作步骤和结果分析，以期为高校和高等教育提供技术支持。
离子色谱法的原理源于电离-离子吸附理论。
根据这一理论，分离和检测无机离子是将这些离子立即从样品中分离出来，并使用适当的检测装置进行检测。
特定的无机离子在相应的介质中具有不同的电离常数，分别能够独立地从样品中穿过各种溶剂，并通过离子分离器、离子交换填料、离子极性膜进行离子交换和分离。
最终，各离子被传输到感测器，在感测器处，各离子被检测出来，从而检测出最终的离子浓度，实现离子浓度的测量。
在实际操作过程中，水质无机阴离子的测定离子色谱法包括准备样品、离子吸附和测量等操作步骤。
首先，要准备好测定所需的设备和样品；其次，将样品通过离子吸附器，使无机离子在适当的压力下穿过各种溶剂，并通过离子交换填料、离子极性膜来逐一分离，从而获得更加准确的分离效果；最后，将各离子送入感测器进行检测，测量出其离子浓度，并实现最终的测量结果，从而获得水质无机阴离子的测定结果。
虽然水质无机阴离子的测定离子色谱法使分析水质变得更为复杂，但它仍然具有良好的可靠性和适用性，是一种高度有效的和可靠的水质检测方法。
然而，它在使用的过程中仍存在一些困难，比如操作方式的完整性、样品的精确度等。
因此，我们应加强研究，尝试改进该技术，从而更好地满足水质分析方面的需求，为高校和高等教育提供技术支持。
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）.doc
生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。
[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。
[结果]方法的相关性好，r > 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。
[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。
随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。
本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。
方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。
1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器，HW-2000色谱工作站。
1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯）1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。
二、实验原理离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。
阴阳离子的交换方程可以表示为：阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y-阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团；Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；X+ ，X-为组分离子。
如下图所示：IC仪器主要测定流程：测定步骤：（1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）；（2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱；（3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
（4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。
三、实验步骤1、过滤：用0.45µm过滤膜过滤。
目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。
2、进样: 手动进样。
用针管吸取1mL水样推进进样口。
注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
实验中注意事项：1、查淋洗液与分离柱是否一致:是否过期（30天），是否满足当天的需要，废液桶的容量；2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力；3. 排除气泡：根据实际情况进行（当更换溶液/闲置），淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量
离子色谱法测定水样中常见阴离子含量一、目的和要求(1) 学习离子色谱法的基本原理及其操作办法。
(2）把握离子色谱法的定性和定量分析办法。
二、原理离子色谱法是在经典离子交换色谱法的基础上进展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流淌相（洗脱液）。
在分别阴离子时，常用NaHCO3-Na2 CO3的棍合液或Na2 CO3溶液作洗脱液；在分别一阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。
待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分别柱内具有不同的保留时光而得到分别。
此法常用法电导检测器举行检测。
为消退洗脱液中强电解质电导对检测的干抚，在分别柱和检侧器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
双柱型离子色谱仪流程暗示图。
它由高压恒流泵、高压六涌拼样阀、分别柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。
充样时试液被截留在定量管内，当高压六通进样阀转向进样时，洗脱液由高压恒流泵输入定量管，试液被带入分别柱。
在分别柱中发生如下交换过程：交换R—HCO3＋MX——RX + MHCO3 洗脱式中：R代表离子交换树脂。
洗脱液不断流过分别柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn-被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断举行交换及洗脱过程中，因为亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分别柱，而亲和力大的离子后流出分别柱，因而各种不同离子得到分别。
在用法电导检测器时，当待测阴离子从柱中被洗脱而进入电导池时，要求电导检测器能随时检测出洗脱液中电导的转变，但因洗脱液中HCO3-、CO2-3的浓度要比试样阴离子浓度大得多，与洗脱液本身的电导值相比，试液离子电导贡献显得微乎其微。
因而电导检测器难以检测出由试液离子浓度变幻所导致的电导变幻。
若使分别柱流出的洗脱液通过填充有高容量H＋型阳离子交换树脂柱（抑制柱），则在抑制柱上将发生如下交换反应：R——H+＋Na++ HCO3-→R—Na2＋H2CO32R——H+＋Na2+CO2-3→2R—Na2＋＋ H2CO3R——H++ M+ X-→R ——M++ HX可见，从抑制柱流出的洗脱液中Na2CO3、NaHCO3已被改第1页共4页。
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程
离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程离子色谱仪是一种常见的用于分析水中离子浓度的仪器，可以检测水中的阴离子和阳离子。
本文将介绍如何使用离子色谱仪测定水中阴离子的实验流程。
实验前准备在进行离子色谱仪测定水中阴离子的实验前，需要进行一些准备工作。
仪器和试剂•离子色谱仪（包含阴离子分离柱）；•离子色谱仪软件；•高纯水；•分析纯氢氧化钠（NaOH）和盐酸（HCl）；•待测水样。
仪器设置•将离子色谱仪连接到电脑上，并启动软件；•使用高纯水逐步冲洗阴离子分离柱，以确保分离柱的净化；•设置离子色谱仪的检测条件，如流速、冷却温度等；•通过软件进行测量前的标定。
实验步骤步骤一：制备标准曲线1.准备NaCl标准溶液，通过称量NaCl固体加入水中溶解而得；2.将NaCl标准溶液分别加入到不同容积的烧瓶中，使其含量分别为0、10、20、30、40mg/L；3.分别向每个烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/L HCl；4.将烧瓶摇匀。
步骤二：取样1.取待测样品1 mL加入烧瓶中；2.向烧瓶中加入0.25mL的0.25 mol/L NaOH和0.25mL的0.25 mol/LHCl；3.将烧瓶摇匀。
步骤三：启动离子色谱仪测量1.将样品注入离子色谱仪进样器中；2.启动软件，进入离子色谱仪测量开始界面；3.设置好测量条件后，开始测量。
结果处理测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
根据样品中阴离子的浓度，可以通过标准曲线计算出每个阴离子的含量。
总结通过上述实验流程，我们可以使用离子色谱仪对水中阴离子进行分析，得到准确的浓度值。
在实验前，需要进行仪器和试剂的准备，并设置好测量条件。
在实验中，需要制备标准曲线、取样并启动离子色谱仪测量。
测量完毕后，可以通过软件进行结果处理，得到每个阴离子的浓度值。
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仪器与试剂
仪器： 离子色谱仪（瑞士万通公司861型）；容量瓶；移液管。
试剂： KBr；K2SO4; NaNO3（均为光谱纯） Na2CO3；NaHCO3；H2SO4（均为分析纯）：
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前பைடு நூலகம்入抑制器？
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
4．工作曲线的绘制：分别取阴离子标准混合使用液1.00 mL、2.00 mL， 4.00 mL，6.00 mL，8.00mL于5个l0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀后进样,每种溶液分别进样2次。
5．取实验室自来水，经0.45μm微孔滤膜过滤后以同样实验条件重复进 样2次，记录色谱图。
数据记录与处理
离子色谱法测定水中的阴离子
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。
2．按照离子色谱操作说明书，依次打开离子色谱的电源开关，IC Net2.3色谱工作站，启动泵，调节流速为l mL/min，使系统平衡30 min。
3．将仪器调至进样状态，启动Fill键，吸取约l mL各阴离子标准使用液 进样，再启动Inject键，样品开始进行分析，记录色谱图，各样品重 复进样2次。
经0.45μm的微孔滤膜过滤的超纯水（电导率小于5μS/cm）
实验步骤
l．实验条件 分离柱：阴离子交换柱Metrosep A supp4（250×4.0mm i.d.） 抑制器：Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器 检测器：电导检测器 洗脱液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min 进样量：20μL