电镜照片处理
如何看电镜照片

小知识如何看电镜照片及其它电镜照片具有直观、通俗的特点,一般大家都能看明白。
但从电镜专业的角度来说,多了解一些电镜成像的基础知识,对于更好地从电镜照片中得到更多的信息是非常有好处的。
图1是一张电镜照片,在图中标出了亮、暗、黑不同的部位,并对形成亮、暗、黑的原因进行了解释。
上面电镜照片是由亮(白)、暗(灰)、黑几种不同色素集合而成,对于正常的二次电子图象来说:(1)亮是代表样品高凸部位、面向检侧器的部位、具有高原子序数元素的部位,导电性能好的部位。
(2)暗则反之。
(3)不同程度的亮暗,即为不同的差异,那些孔洞、缝隙、底下部位呈现黑色。
由于样品的电磁性能、荧光性能,边缘和尖端效应造成的亮度差异,了解、综合这些样品信息,然后才能获得有关该样品形貌的正确断论,从中得到更多的信息。
在区分图象上,还应该注意,对于样品有透明膜的表面或透光外壳等情况,在光学显微镜下可以无妨碍地看清下面或内部的细节形态,虽然有时常常难以分清该细节是在外表还是在内部。
但在扫描电镜中情况就不一样,由于电子显微镜只能“看到”5-10nm厚的深度,所以它只反映外表的形态,外表既使覆有很薄的透光层,电镜也是看不到下面细节的。
附:扫描电镜的优点及与光学和透射电镜的比较扫描电镜的优点很多,其中最重要的一点是景深特别大。
同样的放大倍数,扫描电镜的景深一般是光学显微镜的100倍,是透射电镜的1000倍左右。
景深大,拍摄出来的照片立体感强,具有更多细节。
表1列出了扫描电镜、光学显微镜和透射电镜的主要不同点。
表1 扫描电子显微镜与光学和透射电镜比较表项目光学显微镜(OM) 扫描电镜(SEM) 透射电镜(TEM) 1、分辨本领:最高熟练操作容易达到0.1um(紫外光显微镜)0.2 um5 um0.5nm10nm100nm0.1~0.2nm0.5~0.7nm5~7nm2、放大倍数1~2 000倍10~150 000倍100~800 000倍3、景深短:0.1mm(约10倍时)1um (约100倍时)长:10mm (约10倍时)1mm (约100倍时)10um (约1000倍时)1um (约10000倍时)短:接近扫描电镜,但实际上为样品厚度所限制,一般小于100nm4、视场100mm(1倍时)10mm (10倍时)1mm (100倍时)0.1mm (1000倍时)10mm (10倍时)1mm (100倍时)0.1mm (1 000倍时)10um (1 0 000倍时)1um (1 000 000倍时)2mm (100倍时)其它同扫描电镜说明:现在某些光学显微镜,经过光学系统特别是数字化处理后,据报到,其景深可以到达SEM的效果,但实际是否完全一样,尚待验证。
不同变质程度煤的高分辨率透射电镜分析

不同变质程度煤的高分辨率透射电镜分析李霞;曾凡桂;司加康;王威;董夔;程丽媛【摘要】利用高分辨率透射电子显微镜( HRTEM)分析了三种不同变质程度煤样的结构特征。
基于傅里叶-反傅里叶变换方法,并结合Matlab、Arcgis和AutoCAD软件,通过图像分析技术,获得了HRTEM照片的晶格条纹参数。
结果表明,三种煤样的晶格条纹呈现不同特征,按条纹长度分别归属于1×1-8×8共计八个类型。
以3×3为临界点,在1×1和2×2中,ML-8中芳香层片的比例高于DP-4和XM-3;在3×3-8×8中,ML-8中芳香层片的比例低于DP-4和XM-3。
对比HRTEM和XRD参数d002发现,随着镜质组反射率的增加d002都呈现递减趋势。
%The stur ctural characteristics of 3 coals with different metamorphic degrees were analyzed using ih gh-resolution transmission electron microscpo y ( HRTEM ) . Applying FFT-IF T method, in association with M atlab, Arcgis and AutoCAD softwares, the lattice fringe parametre s obtained from HRTEM imga e were determined using image analysis.The results indicate that the lattice fringes of all the test coal samples exhibit d ifferen t characteristics.These lattice fringes can be divided into 8 types (1×1-8×8 aromatic frineg s) according to the frni ge length distribution.Taking the 3 ×3 aromatic fringe as critical point, the sampel ML-8 abundant in 1 ×1 and2 ×2 aromatic fringes while short of 3 ×3-8 ×8 aromatic fringes whe n com paring with sampleD P-4 na d sample XM-3.The values of d002 obtained from both HRTEM and XRD show a decreasni g trend wiht increasing vitrinite refel ctance.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2016(044)003【总页数】8页(P279-286)【关键词】不同变质程度煤;高分辨率透射电子显微镜;图像分析【作者】李霞;曾凡桂;司加康;王威;董夔;程丽媛【作者单位】太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原030024;太原理工大学煤科学与技术教育部及山西省重点实验室地球科学与工程系,山西太原 030024【正文语种】中文【中图分类】TQ533煤是非均一的复杂组成物质,其芳香层片呈有序或无序排列,随着煤级的增加,芳香层片的尺寸和堆垛层数逐渐增加。
扫描电镜基本操作

扫描电镜基本操作 1、进样后,等待电镜抽真空,当真空读数小于5E-04,开启电子枪,打开观察Observation (点击按钮ON 变绿色),点击操作台上ACB (自动白平衡),WD 调到10.0mm (CL 要调到14.1mm ),移动操作球(X,Y , 或使用鼠标右键选取点击位置到屏幕中心),找到观察样品表面,将放大倍数调大,旋转操作球的旋钮调整Z 轴到合适的观察距离使得画面清楚(注意Z 轴动态,不要超过2mm ,操作球旋钮调整Z 轴的速率跟放大倍数成反比)。
2放大倍率旋钮顺时针可将样品放大至需要的倍数,反复调整焦距,使样品表面尽量清楚(可找到样品表面的裂缝或突起作为参照物)。
若画面还不清楚,可先放大到较高倍率(1万倍以上)反复调整像散x 、y 及焦距至影像清楚,直至影像清晰后再切回所需倍率。
3、进行上述操作后,若图像仍不清楚,可点击操作面板上的WORB 模式进行对中操作,此时面板上的WORB 和ALIGN 灯会持续闪烁,此时画面应像心脏一样跳动,若左右或上下晃动需调整像散的X ,Y ,调好后点STIG 会取消对中模式,反复切换对中模式和像散模式,结合焦距进行图像调整。
4、扫描模式:快速扫描模式QUICK VIEW (QUICK 1移动快, 再点一下显示屏上可看到变成QUICK 2),在LED (二次电子图像)模式下,移动或者调焦距需在QUICK 1模式下。
慢速扫描模式FINE VIEW (FINE 1移动慢但成像较好,FINE 2照相的速度),在BED-C (背散射模式)或CL(阴极发光模式)下可切换到FINE 1模式下观察或移动。
5、LED (二次电子图像)模式是观察样品的表面形貌;BED-C (背散射)模式代表了样品的成分,颜色不同成分不同。
鼠标左键点LED 可在下拉列表中切换。
切换前,需在右下角SRBE 前点对号把背散射探头送进去。
在BED-C (背散射模式)下可慢慢旋转BRIGHTNESS 和CONTRAST 来调节亮度和对比度,若图像模糊可把对比度和亮度调大,若图像中亮的太亮看不清内部结构可把对比度和亮度同时稍调低。
TEM,SEM,冷冻,金相四大电镜制样方法有哪些?

TEM,SEM,冷冻,金相四大电镜制样方法有哪些?利用电子显微镜的高分辨本领、高放大倍率等特点来分析研究物体的组织形貌、结构特征的一种近代材料物理试验方法。
但是样品制作的好坏直接关系到结果的准确,因而制作出符合要求的样品成为整个实验的关键。
TEM,SEM,冷冻,金相四大电镜制样方法有哪些?接下来,就带你了解一下吧!透射电镜(TEM)TEM放大倍数可达近百万,可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。
其样品制备工作量很大,占整个测试工作的一半以上,甚至超过90%,十分关键。
图透射电镜样品台常用样品台分为两种:顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列,使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。
优点:每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间。
缺点:但所需空间太大,致使样品距下面物镜的距离较远,不适于缩短物镜焦距,会影响电镜分辨力的提高。
侧插式样品台样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。
优点:样品台的体积小,所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于电镜分辨率的提高。
缺点:不能同时放入多个样品网,每次更换样品必须破坏一次样品室的真空,略嫌不便。
支撑网的选择:支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要与待分析样品的成分分开。
制备过程:制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇分散:使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜(两种方法):(a)滴样:用镊子夹持覆有支持膜的铜网,用滴管滴几滴悬浮液在支持膜上,保持夹持状态至干燥(推荐)(b)捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样制备关键和注意事项:样品粉末能否在支持膜上均匀分布确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理:用对电子束透明的薄膜(碳、塑料、氧化物薄膜)把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。
扫描电镜操作手册

SEM操作手册一、开机在电镜基座的前面板上有绿(ON)、黄(STANDBY)、红(OFF)三个按钮,见图一图一a 接通电源后,按红色按钮,电镜通电。
b 按黄钮,真空系统开始工作,整机处于待机状态。
c 约1分钟后按绿钮,所有系统开始工作,同时电脑自动启动(或人工手动启动),进入系统。
d 双击SmartSEM并登陆。
二、放置样品(1)从样品室放入样品a 键盘点击Ctrl+G,打开扫描电镜控制窗口(SEM Control)。
该窗口包括六个控制版面(如图二):电子枪(Gun)、探测器(Detector)、光阑(Aperture)、真空(Vacuum)、样品台(Stage)。
b选中Vacuum版面,点击Vent对样品室通入氮气(Vent前确保EHT已经关掉)。
图二c等待几分钟后,样品室可以打开,放入样品(如图三),样品台卡在燕尾槽中,确认样品台卡紧了即可。
图三(2)用Airlock放置样品图四a 确认Stage已经处于Exchange位置:在Smart SEM的菜单栏依次选择Stage→Store/Recal →$exchange。
b 点击Airlock面板上的Vent按钮,卸掉交换室中的真空,将样品台卡在交换室的燕尾槽中,用样品传输杆拧紧样品台。
c 点击Transfer按钮(抽真空时手推紧一下舱门),抽真空后隔离舱门打开,样品传输杆伸入样品仓内,将样品台卡在样品基座上的燕尾槽中,旋松螺丝后将样品传输杆拉出来。
d 点击Airlock面板上的Store按钮,关闭舱门。
(注意:舱门关闭后Store灯才停止跳动,这段时间内舱门在向内平移,仍处于未闭合状态,不能泄真空)三、观察样品(1)移动样品台,调节样品和物镜之间的工作距离a如果已经勾选了Joystick disable,在stage中取消Joystick disable选项。
PS: 在SmartSEM 5.06中,增加了Stage Disabe选项,此选项也需要取消勾选。
sem标准操作流程

SEM标准操作流程包括样品准备、对SEM设备的操作以及照片获取和分析等步骤。
首先,对于样品的准备,主要包括样品切割定形、镶嵌、磨抛等步骤。
一般情况下会使用低速锯手动切割样品,当样品数量较大、切割精度要求高时,则会使用线切割。
在拿到SEM设备室之前,需要对样品表面进行喷金处理,喷金的离子会让其附着在样品表面,增加导电性,从而在用SEM电子束观察的时候能够更清晰。
然后是对SEM设备的操作。
操作者需要熟悉设备的主要结构,包括电子枪,电子束聚焦系统,真空系统,样品室等。
同时,要能熟练地调节对焦和消像散以获得清晰的电镜照片。
在操作过程中,需要戴上手套以免污染样品。
最后是获取照片并进行相应的分析。
通过调整设备参数以及对拍摄的照片进行分析,可以得到关于样品的表面形态和结构的信息。
需要注意的是,SEM操作涉及高度专业化的设备和技术,因此应由经过专业培训的人员进行。
TEM

电子枪
电镜的“光源”,给样品提供照射亮度及区域均可 调整、光亮均匀的照明。
照明部分示意图
阴极(接负高压) 控制极(比阴极 负100~1000伏) 阳极
分辨率高(2-5nm), 电子束照射下不易分解和 破裂,样品易遭到破坏。
② 二级复型
先一次复型,然后进行二 次碳复型,把一次复型溶去, 得到第二次复型。
为了增加衬度可在倾斜 15-45°的方向上喷镀一层 重金属,如Cr、Au等。
塑料-碳二级复型
塑料-碳二级复型结合两种一级复型的优 点。不破坏样品原始表面;最终复型碳 膜,稳定性和导电导热性都很好,电子 束照射下不易分解和破裂;分辨率和塑 料一级复型相当。 适于粗糙表面和断口的复型。
TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、 晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。
样品制备的具体要求和方法
对于粉末样品一般要求粒度应小于300纳 米,粒度较大时,会只能看到颗粒的轮 廓,不能分析颗粒表面上的细节。 纤维类样品得直径应最好小于200纳米。 不论是纤维,粉末或高分子纳米球的样 品都要在适当的溶液中做良好的分散, 然后滴在或捞到铜网上的支撑膜上。 对于特殊样品需要做特殊的制备,列如: 切片,染色,离子减薄或复型处理。
电子束
聚光镜
试样
铜网
• 透射电子显微镜使用的铜网一般直 径为2毫米,上面铳有许多微米大 小的孔,在铜网上覆盖了一层很薄 的火棉胶膜并在上面蒸镀了碳层以 增加其膜的强度,被分析样品就承 载在这种支撑膜上。 • 如果在连续的火棉胶膜上再制出一 些通透的孔,我们把这种支撑膜叫 作“微筛”。高分辨分析时一般使 用微筛来承载样品。
拍摄高质量透射电镜照片的经验

2 电镜 操 作
照相前 , 要调 好 电压 对 中 、 电流对 中 、 亮度 对 中 , 消 除像散 , 使物 镜光 阑孔 与 中心 透射 斑点 同心 5 的 用 倍 双 目镜协助 , 图像 聚焦 。 选择亮 度 均匀 的区域作 为 对 要 拍摄 对象 , 可 能使 图像充满 拍摄 区域 , 主要 的观察 尽 把 对象 放在荧 光屏 中心 F , HAI ( U1I | 全张 半 张 ) 换 F 转 旋钮 要旋转 到位 , 如果 不到位 , 出现 图像分 割不 均现 会 象, 底片无 法正 常使用 。
去 空 白处 对 亮 度 的 贡 献
Hale Waihona Puke 粉末 样 品先用 低档加 速 电压 , 烘烤一 下支持 膜 , 待 支 持膜稳 定 以后 , 提高加 速 电压 。 再 只要亮 度能 满 足要 求, 就应尽 量 采用低 的加 速电 压 照相时 , 如果 发 现支 持膜不稳 定 , 不要 急于拍 照 . 以免 照 出的像 不 清晰 。因 为电镜像 放 大倍数 达数 万倍 , 尽管 试样有 很小 的漂 移 , 在 照片 中误差 也 会很 l 丈 ( 下转第 6 0页)
是 选 择 合 适 的 电 解 液 , 满 足 电 解 液 所 需 的 温 度 要 并 需
明场 2 5 5 ; . ~ s 暗场 5 s 衍 射花样 1 ~ 3s 拍 摄 明 ~8 ; 0 6 场时, 如果 荧光 屏 中有空 白( 图像 没 有充满 荧光屏 ) , 时
曝光时 间要 按 曝光 表 的 指示 值增 加 一 挡 , 实际 上 是 减
绍 拍 摄 出一 张 高质 量 的 连 射 电镜 照 片 的 经 验
& 关 键 词 : 射 电 子 显 微 镜 ; 射 电子 显 微 镜 照 片 ; 室 操 作 逢 透 暗
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① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 拷贝并粘贴比例尺区域到照片中部 裁去下部说明 (剩余尺寸: 712422) 更改“图像大小”将高度定为 5.5 cm 更改“画布大小”将宽度定为 7.0 cm 图像翻转, 将不重要的移到右下角 画标尺 标 ,添 添加标尺文字 标 字 添加标尺背景, 标尺定位 文件输出
②
电镜照片的规范化处理
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① 画标尺 (200%显示比例, 以减小误差) ② 添加标尺文字
1 m
③ 移动标尺与文字, 在下 在下一图层添加反 图层添加反 色矩形背景 (边缘间隙约1 mm) ④ 把标尺移到图像右下角 ⑤ 删去原始标尺 ⑥ 将 将图像分别存为 像 存为3个文件 300 dpi PSD: 用于以后再次编辑 300 dpi JPG: 用于Word文档打印 120 dpi JPD: 用于ppt 文档显示
电镜照片的规范化处理
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IV类 (HRTEM) 照片处理
① 拷贝粘贴原始比例尺到照片中部 ② 分辨率改为360 dpi (尽量多保留信息) 此时图像尺寸为 7.227.22 cm ③ 垂直翻转图像, 使右下角为非特征区 ④ 更改画布大小为宽 7.0 7 0 cm (左右被裁剪) ⑤ 图像上部裁剪约1 cm, 使特征区位于中部 ⑥ 更改画布大小为高 5.5 cm (上下被裁剪) ⑦ 画标尺、尺寸文字, 并移到右下角 ⑧ 调整图像对比度 ⑨ 文件输出 360 dpi PSD: 用于以后再次编辑 300 dpi JPG: 用于Word文档打印 120 dpi JPD: 用于ppt 文档显示
电镜照片的规范化处理
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III类 (TEM) 照片处理
3022125 照片序列号 放大倍率 30 k (图像宽约 9 cm) ① 画15 mm直线标尺 ( (= 500 nm) ② 裁取 7.05.5 cm 区域 ③ 抹去右上角残余黑色区域 旋转图像, 使右下角空白多一点 ④ 将标尺移到右下角 加注 500 nm 标尺刻度 ⑤ 调整图像对比度 ⑥ 输出文件
尺寸: 1024 1024 格式: JPEG图像 颜色: 灰度
1
电镜照片的规范化处理
规范化处理要求
图像分辨率: 图像尺寸: 标尺形式: 标尺文字: 图像颜色: 输出文件: 300 dpi 7 cm宽 5.5 cm高 12磅纯白或纯黑直线 14磅 Arial ( (Symbol) y ) 灰度 JPEG图像文件, 品质10
扫描电镜原始照片特征
类型-I 类型-II
尺寸: 1280 960 格式: TIFF图像 颜色: 索引
尺寸: 712 484 格式: TIFF图像 颜色: 灰度
0
电镜照片的规范化处理
透射扫描电镜原始照片特征
类型-III 类型-IV
尺寸: 1053 758 格式: JPEG图像 颜色: 灰度
电镜照片的规范化处理
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I类 (SEM) 照片处理
① 图像模式改为 “灰度” ② 选择包含比例尺的区域, 拷贝并粘贴到照片中部 ③ 裁剪去掉图像下部说明 (剩余部分图像尺寸为: 1280 869) ④ 更改 “图像大小”将高度 定为 5.5 cm (须选定 “约束比例”) ⑤ 更改 “画布大小” 将宽度 定为 7.0 cm
电镜照片的规范化处理
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