纳米材料粒度分析报告
纳米材料的粒度分析与形貌分析

随着粒度的减小,纳米材料的磁矫顽力通常会增加,这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外,形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响,可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程,从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如,采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状,而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物,可以获得更小粒度 的纳米材料,同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数,纳米材 料可分为零维(0D)、一维(1D) 、二维(2D)等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料,通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料,通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围(1100nm)或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
纳米粒度分析

10
100 Diameter (nm) Record 41: H in PBS b
1000
10000
5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同 50nm的球形颗粒、数量相同
NUMBER VOLUME 4 3 = πr 3
Relative % in class
INTENSITY =d6
Relative % in class
Raw Correlation Data
0.8000
0.7000
0.6000
Correlation Coefficient
0.5
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0 0.1000
10.
1000. Time (us)
1.e+5
1.e+7
1.e+9
非常大的颗粒,高分布宽度, 非常大的颗粒,高分布宽度,存在非常大的颗粒
光强度与粒径的关系
体积与粒径的关系
数量与粒径的关系
体积分布:V α d3
Size DistriHale Waihona Puke ution by V olume 15
Volume (%)
10
5
0 1
10
100 Diameter (nm) Record 41: H in PBS b
1000
10000
数量分布:Nα d
Size Distribution by N umber 25 20 Number (%) 15 10 5 0 1
光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 ): 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射( 态光散射(Dynamic Light Scattering , DLS)。 )。
纳米颗粒材料的制备与性能研究报告

纳米颗粒材料的制备与性能研究报告摘要:本研究报告旨在探讨纳米颗粒材料的制备方法和其在不同领域中的性能表现。
通过对纳米颗粒的制备工艺进行研究和实验,我们发现纳米颗粒材料具有较大的比表面积和特殊的物理、化学性质,使其在材料科学、生物医学、环境保护等领域具有广泛的应用前景。
1. 引言纳米颗粒材料是指尺寸在1到100纳米之间的颗粒,由于其尺寸效应和表面效应的存在,具有与传统材料不同的特性。
纳米颗粒材料的制备方法多种多样,如溶剂热法、溶胶-凝胶法、等离子体法等。
2. 纳米颗粒材料的制备方法2.1 溶剂热法溶剂热法是一种常用的纳米颗粒制备方法,通过在高温高压条件下将溶剂中的原料转化为纳米颗粒。
该方法制备的纳米颗粒具有尺寸均匀、结晶度高的特点。
2.2 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶胶逐渐转化为凝胶固体的方法,通过溶胶的凝胶化过程来制备纳米颗粒。
该方法制备的纳米颗粒具有较大的比表面积和较好的分散性。
2.3 等离子体法等离子体法是一种利用等离子体反应生成纳米颗粒的方法,通过等离子体的激发和裂解来制备纳米颗粒。
该方法制备的纳米颗粒具有尺寸可控性强和形貌多样性的特点。
3. 纳米颗粒材料的性能研究3.1 光学性能纳米颗粒材料的尺寸和形状可以影响其光学性能,如金属纳米颗粒的表面等离子体共振现象。
通过调控纳米颗粒的尺寸和形状,可以实现对光的吸收、散射和透射的控制,从而应用于光学传感器、光催化等领域。
3.2 磁性性能纳米颗粒材料的磁性性能主要与其尺寸和晶格结构有关。
通过调控纳米颗粒的尺寸和组成,可以实现对磁性性能的调控,如超顺磁性、铁磁性和反铁磁性。
这使得纳米颗粒材料在磁性材料、数据存储等领域具有潜在应用价值。
3.3 生物医学应用纳米颗粒材料在生物医学领域具有广泛的应用前景,如药物传递、生物成像和诊断等。
纳米颗粒可以通过表面修饰来实现对药物的包封和控制释放,提高药物的疗效和减少副作用。
4. 结论纳米颗粒材料的制备方法多样,通过不同的方法可以制备出具有不同形貌和性能的纳米颗粒。
动态光散射实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,并分析其粒度特性。
二、实验原理动态光散射技术是一种非侵入性、实时监测溶液中颗粒运动的技术。
当一束激光照射到溶液中的颗粒时,颗粒会散射激光,散射光强随时间的变化与颗粒的粒径和布朗运动有关。
通过分析散射光强的时间自相关函数,可以计算出颗粒的粒径分布。
三、实验仪器与材料1. 仪器:- 动态光散射仪(例如:Nicomp 380)- 激光器(例如:633nm He-Ne激光器)- 光电倍增管- 数字相关器- 数据采集卡- 计算机2. 材料:- 纳米颗粒溶液(例如:聚苯乙烯胶乳)- 纯净水- 容量瓶- 移液器四、实验步骤1. 将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度,用移液器移取一定体积的溶液至容量瓶中。
2. 将容量瓶置于动态光散射仪样品池中,确保样品池的温度稳定。
3. 打开动态光散射仪,设置激光波长、散射角度、测量时间等参数。
4. 启动动态光散射仪,记录散射光强随时间的变化数据。
5. 将数据导入计算机,进行自相关函数分析。
6. 利用自相关函数反演算法,计算颗粒的粒径分布。
五、实验结果与分析1. 实验测得的散射光强自相关函数如图1所示。
图1:散射光强自相关函数2. 通过自相关函数反演算法,得到颗粒的粒径分布如图2所示。
图2:颗粒粒径分布由图2可知,纳米颗粒的粒径分布主要集中在100-300nm范围内,平均粒径约为200nm。
六、实验讨论1. 实验结果表明,动态光散射技术可以有效地测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,为纳米材料的研究提供了有力的工具。
2. 在实验过程中,需要注意以下因素:- 样品浓度:样品浓度过高会导致颗粒聚集,影响测量结果;样品浓度过低,则信号强度不足,难以进行精确测量。
- 温度:温度对颗粒的布朗运动有显著影响,实验过程中需确保样品池的温度稳定。
- 激光波长:不同波长的激光对颗粒的散射特性不同,选择合适的激光波长可以提高测量精度。
纳米金刚石粉末的粒度分析

df r n to sw s n ts me e a t . v r lu d r tn ig o ep r ce s e o a o imo d c u d b a n d i e e tmeh d a o a x cl An o e a n esa d n ft a il i fn n d a n o l e g i e y l h t z b o a i g te d f r n e u t , a d t e r s l e e t e a h o h r W e c n c o s rp rmeh d t e y c mp r h i e e t s ls n h e u t w r tsi d e c t e . a h o ea p o e t o o me t n r s e i f
S N J g I igqa g U X — e ,Z A i U S eg l n U i ,L n— i ,D iw n H I ,H hn —i g n J n Q a
( col f ae a c neadE g er g i j nvrt,Taj 0 0 2 hn ) S ho o t l S i c n ni en ,Ta i U i sy i i 30 7 ,C i M r s e i n i nn ei nn a
纳米金 刚石粉 末 的粒度分析
孙 景 ,李竞强,杜希文 ,翟 琪,胡胜亮
( 天津大学 材料科 学与工程 学院,天津 3 07 ) 00 2
摘
要: 该文针对激光法合成 的纳米金刚石进行 了一 系列 粒度分 析研究 ,包括 T M、比表 面分析法 、X射 E
线衍射法 、显微激光拉曼分析和 X 射线小角度散射法 ,不 同的研究手段得 到的纳米金 石粉 的粒径不 尽相 同。比较各种研究手段得到 的结果 可以对纳米金刚石粉末 的粒度有一个全 面的了解 ,分析结果可 以互 相印
纳米粒度_实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解纳米粒度仪的基本原理和操作方法。
2. 学习纳米粒度分析在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 通过实验,掌握纳米颗粒粒径和分布的测量方法。
二、实验原理纳米粒度仪是一种基于动态光散射(DLS)原理的仪器,通过测量颗粒在液体中布朗运动的速度,从而确定颗粒的大小和分布。
实验过程中,激光照射到悬浮颗粒上,颗粒对光产生散射,散射光经过光学系统被探测器接收,通过分析散射光的时间变化,可以得到颗粒的粒径和分布信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳米粒度仪、激光光源、样品池、计算机等。
2. 试剂:纳米颗粒悬浮液、分散剂、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品准备:将纳米颗粒悬浮液用滤纸过滤,去除杂质,确保样品的纯净度。
2. 仪器设置:打开纳米粒度仪,调整激光光源、样品池等参数,使仪器处于正常工作状态。
3. 样品测量:将处理好的纳米颗粒悬浮液注入样品池,设定测量时间,启动仪器进行测量。
4. 数据处理:将测量得到的数据导入计算机,利用纳米粒度仪自带软件进行数据处理,得到粒径和分布信息。
5. 结果分析:根据实验结果,分析纳米颗粒的粒径分布、平均粒径等参数,并与理论值进行对比。
五、实验结果与分析1. 纳米颗粒粒径分布:实验测得纳米颗粒的粒径分布如图1所示。
从图中可以看出,纳米颗粒的粒径主要集中在20-50nm范围内,符合实验预期。
图1 纳米颗粒粒径分布2. 纳米颗粒平均粒径:根据实验结果,纳米颗粒的平均粒径为30.5nm,与理论值相符。
3. 纳米颗粒分散性:实验测得纳米颗粒的分散性较好,说明样品在制备过程中未发生团聚现象。
六、实验讨论1. 实验过程中,纳米颗粒的粒径分布和平均粒径与理论值相符,说明实验方法可靠,仪器性能稳定。
2. 实验结果表明,纳米颗粒的分散性较好,有利于其在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 在实验过程中,应注意样品的制备和仪器操作,以保证实验结果的准确性。
七、结论本次实验成功测量了纳米颗粒的粒径和分布,验证了纳米粒度仪在材料科学、生物医学等领域的应用价值。
纳米材料粒度分析报告

纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程:d 3T k D B πη=(1) 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K),T 为温度(︒K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),d 为颗粒粒径(cm)。
纳米材料表征

纳米粉末粒度分析方法简介粉末材料粒度测定是一个很复杂的问题,因为粒度的大小本身就是一个很难明确表示的概念。
对一个球形的颗粒,我们可以用其直径来表示其大小,对一个立方体,我们可以用其棱长来表示其大小,对一个圆锥体,我们可以用其底面直径和其高两个尺寸来表示其大小,对长方体,就得用其长、宽、高三个尺寸来表示其大小。
对一个任意形状的颗粒就很难表征其大小。
一般都采用一个与该颗粒具有某种等效效应的颗粒的直径来表示该不规则颗粒的粒径的大小。
目前可以进行纳米粉末粒度测定的方法大致有四种:透射电镜(结合图象分析仪)法,光子相关谱(PCS)(或称动态光散射),比表面积法以及X射线小角散射法(SAXS)等四种。
下面对这四种方法的简单原理及其优缺点进行简单的介绍:1.透射电镜法:透射电镜是一种直观、可靠的绝对尺度测定方法,对于纳米颗粒,它可以观察其大小、形状,还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度,显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计,分门别类给出粒度分布。
如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样,还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。
当对于所检测的样品清晰成像后,就是一个测量和统计的问题。
一种作法是选取足够多的视场进行照相,获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片,再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。
按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径,同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。
然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度、分布方差等,并可输出相应的直方分布图。
在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能,往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。
该方法的优点是直观,而且可以得到颗粒形状信息,缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态,另外,由于用显微镜观测时所需试样量非常少,所以对试样的代表性要求严格。
因此取样和制样的方法必须规范;而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。
2.光子相关谱法:该方法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动,其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。
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纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程:d 3T k D B πη=(1) 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K),T 为温度(︒K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),d 为颗粒粒径(cm)。
当激光束照射到溶液中的悬浮颗粒上时,由于颗粒的随机布朗运动,颗粒产生的散射光强也将不断起伏波动,这种现象称作光子相光光谱现象,如图2所示。
布朗运动越强烈,散射光强随机涨落的速率也就越快,反之亦然。
利用光子相光光谱法测量的粒径是下限大约是3~5nm 。
图2 散射光强随时间的起伏涨落当入射光场为稳定的高斯光场时,散射光强的时间自相关函数(Autocorrelation Function, ACF )可以表示为))(g 1(A )(G 2)1()2(τβ+=τ(2) 式中,A 为光强自相关函数G (2)(τ)的基线,β为约束信噪比的实验常数,A 和β是依赖于样品、装置结构和光电子技术效率的常数,g (1)(τ)为散射光场的电场强度自相关函数。
通过数字相关仪测得的时间自相关函数G (2)(τ),即可得到被测颗粒的粒径信息。
对于最简单的单分散颗粒系,其光强自相关函数服从洛仑兹分布,是一指数衰减函数,可表示为 )]2ex p(1[A )(G )2(τΓ-β+=τ(3) 式中Γ为Rayleigh 线宽。
光强自相关函数G (2)(τ)如图3所示。
图3 自相关函数(ACF )Γ与表征颗粒布朗运动的平移扩散系数D 存在如下关系:2Dq =Γ (4)式中q 是散射矢量,由下式决定)2sin(n 4q 0θλπ= (5)式中λ0是入射光在真空中的波长,θ是散射角,n 为分散介质折射率。
根据Γ值,可从式(4)求得颗粒平移扩散系数D ,最后由式(1)求得被测颗粒试样的粒径。
需要注意的是,Stokes-Einstein 公式是在不存在其他作用里的条件下得到的。
为此,在应用PCS 法测量时溶液中的颗粒浓度应充分稀释,颗粒表面也不应有静电荷,以避免颗粒间的相互作用。
对多分散颗粒系,电场自相关函数为单指数加权之和或者分布积分⎰∞ΓτΓ-Γ=τ0)1(d )ex p()(G )(g (6)式中,G(Γ)为依赖于光强的归一化线宽分布函数。
由式(6)求得G(Γ)后,光强随颗粒粒径的分布函数G(D)可由Stokes-Einstein 关系式从G(Γ)中换算获得。
通常G 2(τ)由数字相关仪测得,继而根据式(1)换算得到电场自相关系数g (1)(τ),然后应用最小二乘法拟合优化求解式(6)中的G(Γ),以使目标函数极小,最后求得颗粒分布。
方程(6)称为第I 类Fredholm 积分方程,它的求解是一个病态问题,对同一个g (1)(τ)存在无限多个的符合G(Γ)的方程。
目前,学者们已经提出了多种不同的近似求解方法,如累积分析法、双指数法、直方图法、非负约束最小二乘法和CONTIN 法等。
N4 Plus 粒径分析仪数据处理方法[4]N4 Plus 粒径分析仪提供了两种粒径分析模式,即unimodal 和SDP(Size Distribution Processor)。
Unimodal 模式主要用于分析粒径分布较窄的颗粒,可得出强均粒径(mean intensity-weighted particle size)和标准偏差(standard deviation),其中标准偏差可在一定程度上反映粒径分布,但对于粒径分布较宽或存在多峰分布的颗粒误差较大。
SDP 模式分析可得到粒径及粒径分布,但这种方法与unimodal 相比,需要更精确的ACF 数据,因而需要较长的测试时间。
Unimodal 分析模式在N4 Plus 中有80个ACF 时间通道,这些通道中得到的ACF 减去基线(baseline)后,其值与时间存在幂律关系,见下:2/c b a )baseline )(G ln(2i i i τ+τ+=-τ (7)系数b 和c 分别是ACF G 的第一和第二累积量,τi 表示迟滞时间(i=1,2,3…..80)。
b 等于2Γ,b 的倒数与粒径平均值的倒数成比例关系,即:><=><≈d const d /11const b 1 (8) T k 3.K 21const B 2πη= (9)式中角括号表示括号中的值为平均值,多分散指数(polydispersity index)与粒径分布变量系数(CV)的关系如下:4.I .P 211CV +⨯= (10)则标准偏差(standard deviation)可按下式计算:SD=d ×CV(11)SDP 分析模式 Unimodal 分析模式对粒径分布较为复杂的颗粒精度不高,而SDP 分析可在无须任何假定条件下得到颗粒的粒径分布。
N4 Plus 不能对单独的颗粒进行记数,仪器必须在数学上分离由不同粒径产生的衰减时间。
这些衰减时间在不同时间的ACF 中是复合在一起的,数学分离比较困难。
在SDP 分析中的运算法则是一个称作CONTIN 的FORTRAN 程序,这个程序在分析PCS 数据中已得到大量应用。
SDP 分析结果得到的是一样品粒径分布的柱形图,可以用强均分布(intensity distribution)或重均分布(weight distribution)表示。
强均向重均转换需要用到精确的Mie 方程,需要输入颗粒的折光指数,如果颗粒折光指数未知,则只能近似转换。
强均粒径分布柱形图中的每个粒径下所显示的含量值与该粒径的颗粒光散射强度占整个光散射强度的百分数成正比。
重均粒径分布反映的是样品中不同粒径颗粒所占的相对重量分率,通常比强均还有用。
另外强均粒径与散射角度有关,而重均粒径与散射角度无关。
对于球形粒子,强均粒径转换成重均粒径需要用到颗粒和分散介质的折光指数及Mie 理论。
对于长径比小于3:1和粒径小于500nm 且长径比小于5:1的非球形粒子,Mie 理论仍可进行较好地近似转换。
对于长柱形或高度不对称型的长形颗粒,目前还没有好的方法来进行强均和重均之间的转换。
对于电解质或透明粒子,假定颗粒的折光指数为零,不需要输入折光指数。
如果折光指数未知,N4 Plus 仪器会依据Mie 理论提供一种近似的强均与重均粒径之间的转换,这种转换在很宽的折光指数围都具有较好的准确性。
在柱形粒径分布图中,每个峰的粒径是相应粒径围的颗粒粒径的平均值,即: ∑∑=i ii i a ad d (12)式中d 是峰的平均粒径,a i 是第i 级粒径柱的相对强度,d i 是相应i 级柱的粒径。
SD 定义为21i i2i i a )d d (a )d (SD ⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎣⎡-=∑∑ (13)对于重均粒径分布图,与强均粒径分布计算类似。
除了每个峰的平均粒径、SD 和相对强度以外,还给出了整个颗粒样品的平均粒径和变量系数。
变量系数定义为:d )d (SD CV = (14)二、实验方法(1) 测试仪器及材料美国Beckman-coulter 公司生产的N4 Plus 粒径分析仪,见下图。
石英比色皿若干,无水乙醇和去离子水各500ml ,滴管3~4支,清洁纸若干,超声波清洗器一台。
图4 N4 Plus 粒径分析仪(2) 测试步骤① 制样:配制浓度为5%的气相白炭黑分散液,将其超声分散特定时间,制得预分散液,再将少量分散液放入比色皿中,用大量去离子水稀释,将比色皿放入样品池中,用软件检测其光学浓度,如浓度过高,继续稀释,直至在仪器的测试浓度围之(即5×104~1×106);② 启动:打开电脑及粒径分析仪的电源开关,平衡仪器10~20min ,启动粒径测试软件(PCS Soft),检查电脑与粒径分析仪之间是否已经连接;③参数设置:按SOM快捷钮,输入测试温度、分散介质的粘度和折光指数,建立测试方法文件;④测试:在Run菜单中打开Set up run,设置数据输出文件名,操作者,选取测试方法文件,按Start Run钮开始测试;⑤计算:分别用Unimodal distribution和SDP analysis or distribution分析模式对数据进行处理。
⑥记录:记录测试得到的不同粒径实验结果。
(3)清理工作将使用过的比色皿用无水乙醇清洗3次,再在清洁的无水乙醇中超声洗涤1分钟,将使用过的滴管也用无水乙醇洗涤干净,废液倒入废液瓶中,清理桌面,关闭粒径分析仪及计算机。
三、实验容测试气相白碳黑在水中的分散粒径,考察超声波(超声时间分别为5min和15min,分散液浓度5%)对粉体分散粒径的影响,每样测试2~3次,计算实验误差。
四、结果与讨论⒈四种粒径分析方式得到的测试结果:(1)Sample 1:浓度5%白炭黑,水介质,超声分散5min。
由表1.1可以看出,Unimodal模式用于分析气相白炭黑的粒径分布,可得出样品强均粒径为276.8±9.99,对应多分散指数PI=0.338±0.117, PI比较小,表示颗粒的粒径分布似乎较窄,但由于粒径存在多峰分布(表1.2可知)而且各峰的强度相当,单方测试误差其实是比较大的。