铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告
引言：
铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。
实验方法：
1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。
2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。
3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。反应后，通过离心将沉淀分离出来。
5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。
6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。
7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。
实验结果与讨论：
通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。首先，样品
制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。其次，硫
酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。二氧化硫气体的存在会
干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。因此，在实验过程中应该
充分注意排气操作。最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起
样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。
结论：
本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关
键因素。实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。在实验过程中，样品制备的粒径
均匀性、二氧化硫气体的排除以及灼烧过程中的温度和时间等因素对于测定结
果的准确性起着重要作用。通过本实验的学习，我们对铁矿石中铁含量的测定
方法有了更深入的了解，并对今后的实验操作有了更好的把握。
实验十 铁矿中全铁含量的测定
实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2．学习矿石试样的酸溶法。 3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1．测定： Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2．预还原： 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染） 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7） 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150～180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告 铁矿石中铁含量的测定实验报告 引言： 铁矿石是一种重要的矿石资源，其中的铁含量对于冶金工业具有重要意义。本实验旨在通过化学方法测定铁矿石中的铁含量，并探讨实验过程中的一些关键因素。 实验方法： 1. 样品制备：将铁矿石样品研磨成细粉，并通过筛网筛选出粒径均匀的样品。 2. 硫酸浸取：取一定量的样品加入硫酸中，进行浸取反应。反应过程中，产生的二氧化硫气体需要充分排除，以免干扰后续的实验结果。 3. 过滤与洗涤：将浸取后的溶液过滤得到含有铁离子的滤液，然后用去离子水进行洗涤，以去除杂质。 4. 氨水沉淀：将滤液中的铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀。反应后，通过离心将沉淀分离出来。 5. 灼烧：将沉淀转移到燃烧器中进行灼烧，使其转化为氧化铁。 6. 灼烧后的称量：将灼烧后的氧化铁沉淀进行称量，得到其质量。 7. 计算铁含量：根据氧化铁的质量与样品的质量之比，计算出铁矿石中铁的含量。 实验结果与讨论： 通过实验操作，我们得到了一批铁矿石样品的铁含量数据。根据实验结果，我们可以发现不同样品之间的铁含量存在差异。这可能是由于不同的矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素所致。
在实验过程中，我们还发现了一些关键因素对于测定结果的影响。首先，样品 制备的粒径均匀性对于实验结果的准确性有重要影响。如果样品颗粒过大或过小，会导致反应速率变慢或反应不完全，从而影响后续的实验步骤。其次，硫 酸浸取过程中二氧化硫气体的排除也是一个关键步骤。二氧化硫气体的存在会 干扰后续的滤液处理，从而影响测定结果的准确性。因此，在实验过程中应该 充分注意排气操作。最后，灼烧过程中的温度和时间也会对实验结果产生影响。过低的温度或时间会导致氧化铁的转化不完全，而过高的温度或时间则会引起 样品的过烧，从而影响测定结果的准确性。 结论： 本实验通过化学方法测定了铁矿石中的铁含量，并探讨了实验过程中的一些关 键因素。实验结果表明，不同样品之间的铁含量存在差异，这可能与矿石来源、矿石矿物组成以及矿石加工过程等因素有关。在实验过程中，样品制备的粒径 均匀性、二氧化硫气体的排除以及灼烧过程中的温度和时间等因素对于测定结 果的准确性起着重要作用。通过本实验的学习，我们对铁矿石中铁含量的测定 方法有了更深入的了解，并对今后的实验操作有了更好的把握。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法 、实验目的： 1. 掌握基准物K 2Cr 2 O 7 标准溶液的配制方法。 2. 了解铁矿石的溶解方法。 3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。 4. 掌握K 2Cr 2 O 7 法测全铁量的原理和方法。 5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理 二、实验原理 铁矿石的溶解方法： 铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。 例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O 溶解过程温度应保持80℃~90℃。温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。 2、试样的预处理： (1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+ (2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→ (CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na 以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。 （3）预处理的条件： A. 溶液温度应控制在60℃~90℃，温低 SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底；温高FeCL3↑。 B.溶液的HCL浓度应控制在4 mol/L，若大于6 mol/L，Sn2＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe＋的还原反应。HCl 溶液浓度低于2 mol/L，则甲基橙褪色缓慢。 3、重铬酸钾法测定全铁含量： （1）滴定反应为： 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ == 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O （2）滴定反应的几点说明： A. 滴定突跃范围为0.93～1.34V； B. 二苯胺磺酸钠指示剂它的条件电位为0.85V；
实验十三 铁矿石中铁含量的测定
实验九 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量 实验日期：2010、5、4-7 预习： 1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。 2、样品预处理的目的和方法。 3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。 一、实验目的： 1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法； 2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用； 3、了解预氧化还原的目的和方法。 二、方法原理： 铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe 3O 4）、赤铁矿（Fe 2O 3）和菱铁矿（FeCO 3）等。盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl 2将Fe 3＋ 还原成Fe 2＋，过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去，生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。主要反应是： 2FeCl 4－ ＋SnCl 42－ ＋2Cl － 2FeCl 42－ ＋SnCl 62－ SnCl 42－＋2HgCl 2SnCl 62－＋Hg 2Cl 2↓（白色丝状） 6Fe 2＋＋Cr 2O 72－＋14H ＋ 6Fe 3＋＋2Cr 3＋＋7H 2O 指示剂：二苯胺磺酸钠 无色到紫色 （ 经过灰绿色） 可由下式计算： 2276()100%K Cr O Fe Fe CV M m ω= ⨯样品 式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。 三、实验注意问题： 1、Fe 3+还原条件的控制： A ．试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。 用SnCl 2还原Fe 3+时，应注意 B ．溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl 2过量太多，在下步中不容易完全除去。 C ．SnCl 2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄 黄 无色，
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告 一、实验目的。 本实验旨在通过化学分析的方法，测定铁矿石中全铁含量，为矿石的加工利用提供准确的数据支持。 二、实验原理。 本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合，加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁，根据滴定所需的标准溶液的体积，计算出铁矿石中全铁的含量。 三、实验步骤。 1. 取一定质量的铁矿石样品，粉碎并混匀。 2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中，加入过量的硫酸铵。 3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。 4. 冷却后，用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁，转移至250ml容量瓶中。 5. 加去离子水至刻度线，摇匀，得到铁矿石样品的稀释液。 6. 取适量的稀释液，加入显色指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。 7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。 四、实验数据。 1. 样品质量，0.5g。 2. 标准溶液体积，25.0ml。
五、实验结果与分析。 根据实验数据，通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。 六、实验结论。 本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，得出了40%的结果。实验结果准确可靠，为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。 七、实验注意事项。 1. 实验中需注意安全，化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。 2. 实验中需注意操作规范，严格按照实验步骤进行操作。 3. 实验后需及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。 八、实验改进。 为提高实验结果的准确性，可以尝试采用其他测定方法，如光谱分析法或电化学分析法，以获得更加准确的数据。 以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
铁矿石 全铁含量的测定
铁矿石全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 一、方法原理： 式样以硫磷混酸和盐酸分解后，用氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余的三价铁全部还原为二价铁至生成钨蓝，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。 二、试剂： 1、硫磷混酸：1:1 2、氟化钾：25% 3、盐酸：1:1 4、高锰酸钾：4g/L 5、氯化亚锡：60g/L 6、钨酸钠：250g/L（称取25g钨酸钠溶于适量水中，加磷酸5ml，用水稀释至100ml） 7、三氯化钛：1+9（取10ml三氯化钛溶液，用1:1盐酸稀释至100ml,当班用当班配制） 8、稀重铬酸钾：0.5g/L 9、二苯胺磺酸钠：2.5g/L 三、分析方法 称取预先干燥的式样0.2g精确到0.0001g，置于300ml锥形瓶中，用少量水吹洗杯壁，加入硫磷混酸（1:1）20ml、氢氟酸5ml，加热溶解试样，轻轻晃动瓶子1-2次，继续加热至冒硫酸烟到200刻度时取下锥形瓶。 冷却至不烫手时，用少量水吹洗杯壁，加入20ml盐酸（1:1），加热溶解至冒大泡，取下用氯化亚锡还原至微黄色，若还原时过量可滴加少量的高锰酸钾氧化至微黄色，冷却至室温，加水50ml，10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液至试液呈蓝色。滴加稀重铬酸钾至蓝色消失，加二苯胺磺酸钠5滴作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至由绿色至蓝色到最后一滴变紫红色时为终点。 四、注意事项 1、分析时同时代两个以上标样。 2、三氯化钛溶液当班使用当班配制。 3、用氯化亚锡还原三价铁时，一定保证还原至微黄色，过量会导致结果偏高，黄色过深时 用三氯化钛还原剩余的三价铁时难以还原至蓝色。 4、用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂时，试液由蓝色变为无色过量至1-2滴即可。不可 滴加过多，会导致结果偏低。 5、滴定过程中，始终保持滴定速度一致。 5、终点颜色要掌握好，一定要到终点，但不能过量。
铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法
铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法 铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。 铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。 铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。 一、铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。 铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。 部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。 二、铁矿石中铁的分析方法概述 铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。 第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.4-1986）。其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，在硫－磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。 (1)在实际工作中，为了使Fe（Ⅲ）能较为迅速地还原完全，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加SnCl2溶液至黄色褪去。趁热加入SnCl2溶液，是因为Sn（Ⅱ）还原Fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止SnCl2水解，又提高了反应物浓度，有利于Fe（Ⅲ）的还原和还原完全时颜色变化的观察。 (2)加HgCl2除去过量的SnCl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入HgCl2溶液后需放置2～3min，才能滴定。因为在热溶液中，HgCl2可氧化Fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入HgCI2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不完全，Sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的Fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。 (3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保证K2Cr2O7氧化能力所需的酸度，二是H3PO4与Fe（Ⅲ）形成无色配离子[Fe(HpO4)2]-，既可消除FeCl3黄色对终点色变的影响，又可降低Fe（Ⅲ）/Fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在H3PO4介质中，Fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫－磷混合酸后，要尽快滴定。 (4)二苯胺磺酸钠与K2Cr2O7的反应速度本来很慢，因微量Fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与K2Cr2O7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。由于指示剂被氧化时也消耗K2Cr2O7，所以应严格控制指示剂用量。 第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛－重铬酸钾容量法测定全铁量》（GB/T6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。Fe（Ⅲ）被还原完全的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示Fe（Ⅲ）已还原完全。用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫－磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有Fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)
铁矿石中全铁含量的测定 （重铬酸钾容量法） 基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式： 2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62― Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓ 6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果： ()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯= 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 一、硫—磷混酸溶样 1、药品及试剂 ①（2+3）硫磷混合酸 ② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。 称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。 ③ 氯化亚锡溶液：10% 称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。 ④ 氯化高汞饱和溶液：5% ⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5% ⑥ 氟化钠 2、分析步骤： 准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析的同时进行空白试验。 3、注意事项： ① 溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 ② 熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min 即可分解。温度过低，样品不易分
矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法
实验八矿石中铁含量的测定—K2Cr2O7法 教学目标及基本要求 1、学习指定质量称重法。 2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。 3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：指定质量称重法；铁矿石中铁含量的氧化还原测定方法。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法的应用—K2Cr2O7法 2、铁矿石中铁含量的测定 二、实验目的 1、学习指定质量称重法。 2、了解矿样的分解及试样的预处理过程。 3、学习矿石中铁含量的氧化还原滴定法测定。 三、实验原理 铁矿石主要指磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)。在工农业生产中经常需要测定样品中铁元素的含量。如判断铁矿石的品位来确定有无开采价值时要对铁矿石中铁的含量进行。因此铁的测定是一项应用范围很广的工作。 铁含量的测定一般用重铬酸钾法。通常有氯化亚锡—氯化汞法测铁法及三氯化钛测铁法。前者为有汞测铁，后者为无汞测铁。有汞测铁不仅操作简便，且结果准确，为国家标准方法。 有汞测铁的方法如下：将铁矿石样品用浓盐酸加热溶解，用SnCl2作为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2除去，然后在硫磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至茄紫色即为终点。发生的化学反应如下： 2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62- SnCl42-＋HgCl2＝Hg2Cl2↓(白色丝状)＋SnCl62- W(Fe) ＝6(CV) Cr2O72-×Ar(Fe)/1000ms×100% 该氧化还原滴定的突跃范围为0.93～1.34V ，而二苯胺磺酸钠的Eο=0.85V （[H+]=1mol dm-3介质中）, 若用二苯胺磺酸钠作为指示剂，终点误差会大于 0.1%，实验中加入硫磷混酸的作用有： (1)提供必要的酸性条件； (2)HPO42-与Fe3+形成无色配合物，避免了Fe3+本身的黄色对于终点颜色观察的干
铁矿石中铁含量的测定2
实验4铁矿石中铁含量的测定——重铬酸钾(无汞) 实验目的： １．学习矿样的酸分解方法； ２．了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作； ３．了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理； ４．掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。 实验原理： 铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下： Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O 2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+ Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+ 6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O， 滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3－，减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。 重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。 实验内容： 1．0.01667 mo1·L—1K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取1.2260g K2Cr2O7于100 mL烧杯中，加入适量的水,完全溶解后,定量转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。 ２．试液的制备
铁矿石中铁含量的测定实验报告
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告：铁矿石中铁含量的测定 一、实验目的 本实验旨在通过化学反应的方法，测定铁矿石中铁的含量。 二、实验原理 铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的，而铁离子可以与邻菲 罗啉发生络合反应生成深红色络合物。根据络合反应生成的络合 物的光吸收特性，可以测定样品中铁的含量。 三、实验步骤 1.称取0.1g的铁矿石样品，加入100mL的蒸馏水中，混合均匀。 2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸，加热至沸腾，使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。 4.冷却后，加入10mL的邻菲罗啉溶液，在搅拌下混合均匀，生成深红色络合物。 5.将混合液转移至1cm比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值（λ = 510nm）。 四、实验结果 经过测定，样品的吸收值为0.644。 五、分析与讨论 根据标准曲线的结果，可计算出样品中铁离子含量为 0.0322g/L。而样品的质量为0.1g，因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面，因此在实验的过程中，需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。 六、结论 通过化学反应的方法，本实验测定了铁矿石中的铁含量，结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。 七、参考文献 [1] 《基础实验指导》手册。 [2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.
铁矿石中全铁含量的测定[宝典]
铁矿石中全铁含量的测定[宝典] 铁矿石中全铁含量的测定 1、矿石试样的称量和熔融 1.1白金坩埚的清洗 5个白金坩埚及盖子用去离子水里外冲洗三遍用滤纸擦干，按顺序放入排好号的瓷坩埚中。 1.2天平水平的调整 根据天平水平气泡的位置，调整天平下脚螺母，调整水平。例:若气泡在左面，说明天平左略高于右部，左部下脚螺母应向左旋转，降低左部使气泡移动水平中间。 1.3天平及药勺的清扫 卸下天平托盘用毛刷清扫托盘，用滤纸擦洗表面皿和药勺。 1.4天平调零 清扫完天平托盘后，安装上，稳定几秒钟后进行天平调零。 1.5称量矿石试样先在托盘天平中称取2g混合溶剂4个白金坩埚中，空白称3g。在4个白金坩埚中分别称入0.4000g矿石试样，称完后分别混匀。在用托盘天平称1g混合溶剂覆盖在已混匀的4个白金坩埚中，把5个白金坩埚盖好盖子准备熔融。 注:每次称完都应注意天平零点是否回零。用完天平后应清理天平托盘及天平台面。 1.6试样的熔融 把称量好的4个矿石试样及1个空白试样白金坩埚(用瓷坩埚承载)用叉子送入到马弗炉中开始计时，22分钟后在取出。 2、高纯铁试样的称量及玻璃仪器的清洗 2.1锥形瓶的清洗
准确4个250ml锥形瓶先用自来水清洗3遍，在用去离子水清洗三遍。 注:洗涤时用水不可过多，轻微振荡，润喜整个瓶体。 2.2高纯铁和空白用铁标液试样的称量 清理已用过天平的表面皿和药勺，称入0.2500g高纯铁试样于3个锥形瓶中(编号的前三个)，0.2500/0.4000相当于62.5%铁含量的矿石试样。称入0.5586g 高纯铁标样于最后一个锥形瓶中。 注:1ml重铬酸钾相当于1ml铁标液试样的称量的质量公式:Cx6xMx0.1=0.5586g C=0.01667mol/L, M=55.845K2Cr2O7FeK2Cr2O7Fe 2.3高纯铁和空白铁标液的溶解 在已称量高纯铁的4个锥形瓶中分别加入50ml浓盐酸，加入时应用量杯沿锥 形瓶口径内壁旋转加入，可以冲洗掉附着在瓶口内壁的铁标样。把加完盐酸的4个锥形瓶放在电热板的边缘部位，开始计时。 注:随时观察瓶内液体体积消耗情况，使体积不能消耗过快。 2.4烧杯的清洗及酸溶液的配制 选取5个400ml的烧杯先用自来水冲洗三遍，在用去离子水清洗三遍。每个烧杯放入清洗好玻璃棒后，先加入20ml浓盐酸，在加入50ml去离子水，准备待用。 2.5氯化亚锡(6%)溶液的配制 在配制好酸溶液后，配制氯化亚锡溶液。在100ml小烧杯中加入约20ml浓盐 酸放到电热板上加热至近沸，取下小烧杯放入约2药勺氯化亚锡试剂，在放到电热板上加热溶解。从电热板上取下溶解后的氯化亚锡溶液加去离子水至刻度处，混匀待用。 3、试样熔融后的酸溶解 3.1熔融好的铁矿石试样的取出及放置
铁矿中铁含量的测定(实验报告)
铁矿中铁含量的测定 （四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。实验的精密度较好。 【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁 In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better. 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下: 2Fe3++ SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62- Fe3++ Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+ 过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。 6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7 H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字 摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45℃溶解后，用SnCl2―TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。再用K2Cr2O7滴定铁的含量。该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30～60℃溶解矿样。 毕业 关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；Fe3+；Fe2+ 1引言 铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。若以一次学生实验40人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L）。目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。 2实验部分 2.1仪器 电热套、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（200mL、500mL）、表面皿、电子天平 2.2 试剂 （1）HCl溶液：1：1水溶液，约6mol/L。（宜兴市第二化学试剂厂） （2）SnCl2溶液：10%水溶液，称取l0gSnCl2?2H2O溶于100mLl：2HCl中。（上海中试华工总公司） （3）硫-磷混酸：将150mL浓H2SO4慢慢加入700mLH2O中，冷却后加入150mL磷酸，混匀。（宜兴市第二化学试剂厂） （4）TiCl3溶液：3%水溶液，100mLl5～20%的浓TiCl3与160mLl：lHCl及50mL水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放置过夜。（上海化学试剂有限公司） （5）Na2WO4溶液：25%水溶液，25gNa2WO4溶于适量水中，加H3PO45mL，稀至100mL。（上海中试华工总公司） （6）二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。（上海化学试剂有限公司） （7）K2Cr2O7基准试剂：分析纯。（宜兴市第二化学试剂厂） 2.3 方法原理 采用了重铬酸钾法，用K2Cr2O7作滴定剂，而且不使用HgCl2。矿样经盐酸分解，先用SnCl2将大部分三阶铁还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。再用TiCl3将剩余的Fe3+还原，过量的TiC3将Na2WO4还原成“钨兰”，指示反应完全。然后用少量的K2Cr2O7溶液将TiCl3"氧化至“钨兰”刚好褪色。再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中二价铁。 2.4、实验方法 （1）K2Cr2O7标准溶液的配制： 将K2Cr2O7在150～180oC下烘干2小时，放入干燥器中冷至室温。在电子天平上准确称取l.2～1.3g于200mL烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算K2Cr2O7溶液的准确浓度。 （2）实验步骤
高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量
高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量 实验目的： 1、学习用酸溶法溶解矿石试样 2、掌握高锰酸钾滴定亚铁离子的原理和方法 实验原理、方法和手段： 硫铁矿是二硫化亚铁（FeS2），硫铁矿可用盐酸酸溶，溶解后生成Fe2+离子，就可以用酸性高锰酸钾滴定。 在酸性溶液内，高锰酸钾与亚铁离子作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反式为: 5Fe2+＋MnO4-＋8H+→5Fe3+＋Mn2+＋8H2O 实验条件： 仪器：烧杯、容量瓶、电子天平、锥形瓶、滴管、量筒、酸式滴定管 试剂：0.2mol/L稀盐酸溶液、硫铁矿试样、KMnO4（固体，基准试剂） 实验步骤： 1、0.01mol/L的高猛酸钾标准溶液的配制 准确称取0.4g左右的KMnO4基准试剂至小烧杯中，加少量去离子水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀，计算其准确浓度。 2、硫铁矿的溶解及铁含量的测定 准确称取0.08g-0.12g硫铁矿试样，置于100ml小烧杯中，加几滴去离子水润湿试样，再加8-10ml稀盐酸，在通风橱中低温加热10-20分钟分解试样，冷却后，移至100ml的容量瓶中，加去离子水至100ml，摇匀。 准确移取25.00ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加30ml去离子水，再加15ml 3mol/L H2SO4,滴加配制好的高锰酸钾溶液，直至溶液呈现微红色30秒钟不退色，记录滴定所耗用的KMnO4体积。 ωFe=
数据处理： 实验预见结果及分析： 1.由于Fe2+在碱性条件下生成沉淀,无法存在,因此必须在酸性条件下进行操作;其次,若酸度过低会引起金属离子的水解效应,在没有辅助络合剂存在时,可以将金属离子开始生成氢氧化物沉淀时的酸度作为实验过程中的最低酸度(即为最大pH值)。 2.铁矿石的主要成分虽然为硫化亚铁，但仍有许多其他的杂质。溶液中铜离子、铬离子和钒离子含量过高会干扰测定,当试样中钒的质量分数大于0.5%及铜大于1%时对铁干扰较大，钼对测定有干扰。因所用的常规样品含钒、铬和铜元素较少,且钼属稀有金属,在铁矿石中更是含量甚微,故用本法不影响全铁量的测定。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3 ＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下： PW 12O 40+e - -e -PW 12O 404 -+e - -e - PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子 钨 蓝 定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3 与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62- +++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233 试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋ ，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 二．试剂： (1) K 2Cr 2O 7标准溶液c (1/6 K 2Cr 2O 7)=0.1000mol·L -1 (2) 硫磷混酸：将200mL 浓硫酸缓慢加入到500mL 去离子水中，再加入300mL 浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO 3 (4) HCl （1＋1） (5) Na 2WO 4 25％水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL 浓H 3PO 4，加水稀释至100mL 。 (6) SnCl 2溶液10％：称取10g SnCl 2·2H 2O 溶于40mL 浓的热HCl ，加水稀释至100mL 。 (7) TiCl 3 1.5％：量取10mL 原瓶装TiCl 3溶液，用（1＋4）的HCl 稀释至100mL 。加入少量石油醚，使之浮在TiCl 3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl 3氧化。 (8) 二苯胺磺酸钠指示剂0.2％：