干燥失重测定法

目的：建立干燥失重测定法操作程序，使检验工作正常进行，保证结果准确。范围：原辅料的干燥失重测定。

责任人：QC员、QC主管。

内容：

1 仪器与用具

1.1 扁形称量瓶

1.2 烘箱：最高温度300℃，控制精度±１℃。

1.3 恒温减压干燥箱

1.4 干燥器（普通）

1.5 减压干燥器

1.6 真空泵

2 试药与试液

2.1 干燥剂：无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷与硫酸。干燥剂应保持有效

状态。

3 操作方法

3.1 称取供试品

取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的

小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至

恒重的扁形称瓶中（供试品平铺厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不可

超过10mm），精密称定。

3.2 干燥

除另有规定外，照各该品项下规定和条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下置

称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称瓶盖好。

3.3 称重

3.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

干燥失重测定法

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3.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30～60分钟）称定重量。

4 注意事项

4.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去，再按规定条件干燥。

4.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。

4.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。

4.4 减压干燥箱开盖时，因箱内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。

4.5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称瓶。如用双层中空的玻璃盖称瓶，减压时，称瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。

4.6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。

4.7 干燥失重测定往往几个供试品同时进行。称瓶应先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖编码一致。供试品放入干燥箱的位置；取出冷却，称重的顺序应先后一致。则较易获得恒重。

5 记录和计算

5.1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥、放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

5.2 计算

W1+ W2 - W3

干燥失重＝×100％

W1

W1：为供试品的重量

W2：称瓶恒重的重量

W3：（称瓶+供试品）恒重的重量

6 附注

恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后的重量差异在0.3mg 以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。