电子显微分析技术-付大友
电子显微分析
（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学：
（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。
（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：
|
r
|2
0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：
• 磁透镜与静电透镜的比较：
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜，主要因为：一是磁透镜的焦距可以做得很短，获得高 的放大倍数和较小的球差；二是静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察 图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。
二硫化钼的电子显微分析
二硫化钼的电子显微分析的报告，600字
二硫化钼是一种非常常见的材料，它广泛应用于航空、航天、船舶、军工和其他领域。
二硫化钼由钼原子两两配对，形成Mo（S2）2核心结构。
本文将介绍电子显微分析中的一些常用方法，以及如何通过这些方法对二硫化钼进行分析。
一、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种利用X射线技术测量受试样品晶体结构的分析方法，可以快速准确地确定样品的结构和性质。
X射线衍射在二硫化钼分析中可以使样品处理更加快速，有效地确定它的晶体学结构，这能够为实验室提供有用的信息，有助于进一步分析。
二、扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜是一种精密的电子显微镜，它可以用来研究大小小于0.1微米的物体形状和细节。
可以将二硫化钼的样品放置在扫描电子显微镜的金属腔内，利用扫描电子显微镜来研究它的形状，从而推断出其相关物性信息。
三、X射线光电子能谱（XPS）
X射线光电子能谱是一种利用X射线技术对物质各种化学元素的谱图分析。
可以通过X射线光电子能谱，确定样品中元素的性质、比例等，为进一步分析提供有用信息。
四、Raman光谱
Raman光谱是一种用于表征物质结构的分析方法，它主要基于Raman散射原理。
可以使用Raman光谱对二硫化钼进行分
析，研究其结构变化等，以期获得更多有用信息。
综上所述，电子显微分析是了解二硫化钼的有效方法，包括X 射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）和Raman光谱等。
通过这些方法，可以快速准确地了解二硫化钼的性质，从而帮助实验室完成进一步的专业分析工作。
材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]
![材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]](https://img.taocdn.com/s3/m/9c06b241a5e9856a561260a5.png)
电子显微分析
电子显微镜光学基础 透射电子显微分析 扫描电子显微分析 电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电磁透镜的像差和理论分辨本领 四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波：h/mv
加速电子的动能与 电场加速电压的关系为：
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃）电子束的波
2m0eV V
长随电子枪 加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃）
V（ 10.9781506V）
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的 十万分之一。 因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。 像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。
* 像差分为：几何像差和色差两类。
相似性：成像原理类似 不同点： （1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明 束。 （2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；
在TEM中，相应的为磁透镜。 （3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功
1、工作原理
透
射
电
照明源：聚焦电子束
子 显
试样：对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的 形貌、组织和结构 透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍 数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使 用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)， 以透射电子为成象信号。
电子探针x射线显微分析
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序 数从4～92的所有元素均可分析检出。检测 的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高 于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚 焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小， 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对 试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特 点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有 聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适 合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接 对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的 荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测 器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应 提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特 征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
显微学中的电子显微技术研究
显微学中的电子显微技术研究随着现代科技的不断发展和进步，研究人员对显微学领域的电子显微技术的研究也日益深入。
电子显微技术是一种应用电子束、像差校正和成像处理等技术来对样品进行高分辨率成像和分析的方法。
它可以提供比传统光学显微镜更高的分辨率，可以让我们了解原子结构和成分分布等信息。
本文将从三个方面介绍电子显微技术在显微学中的应用。
一、透射电子显微技术透射电子显微技术是一种通过将电子束透射样品来成像的技术。
电子束从样品的一侧进入，并穿过样品到达另一侧，最后通过透射电子显微镜的探测器进行成像。
透射电子显微技术具有非常高的分辨率，常常可以显示出达到10纳米以下的细节。
透射电子显微技术在材料科学、纳米材料研究、肿瘤学等领域都有广泛的应用。
在材料科学中，透射电子显微技术可以用于显示纳米颗粒的内部结构和表面形貌。
这使得我们能够了解纳米材料的生长机制和性能，为设计和制造高性能材料提供了更多的信息和可能性。
在肿瘤学中，透射电子显微技术可以用于显示细胞的内部结构和化学成分，从而更好地理解肿瘤细胞的构成和行为。
二、扫描电子显微技术扫描电子显微技术是一种通过电子束扫描样品来成像的技术。
电子束从扫描电子显微镜的探测器中发出，并由样品反射或散射回来，然后形成图像。
扫描电子显微技术可以提供非常高的分辨率，可以显示出达到1纳米以下的细节。
扫描电子显微技术在材料科学、生物学、医学和纳米技术等领域都有广泛的应用。
在材料科学中，扫描电子显微技术可以用于显示材料表面的形貌、晶格和组织结构。
这可以让我们更好地理解材料的物理和化学特性，从而为材料设计和制造提供更多的信息和可能性。
在生物学和医学中，扫描电子显微技术可以用于显示细胞、组织和器官的形态、结构和组成。
这对于分析细胞和组织的特性和功能非常重要，可以为治疗和预防疾病提供更准确的信息。
在纳米技术中，扫描电子显微技术可以用于制造和检测纳米器件和结构。
这可以为纳米技术的研究和应用提供更准确的方法和手段。
《电子显微新技术》教学总结及体会
《电子显微新技术》教学总结及体会摘要：在现代科研和实践中，电子显微技术，包括电子显微镜和激光共聚焦显微镜及其相关领域的技术，在材料分析工作中得到越来越多的应用。
《电子显微新技术》以其独特的优势尤其在材料、机械、电子、化工等学科中得到了广泛的推广与应用。
我们针对该课程在授课过程中的情况，从教学内容以和教学方法及手段方面做了总结，并提出了心得体会。
关键词：电子显微；新技术；总结；体会中图分类号：G642.41文献标志码：文章编号：1674-9324（2017）13-0157-02收稿日期：2016-11-04基金项目：基于Pt-C 协同增强一维复合半导体光催化产氢的研究作者简介：张鹏（1987-），男（汉族），河南许昌人，博士，讲师，研究方向：功能纳米纤维材料。
电子显微镜在人类认识微观世界的过程中起着至关重要的作用，高分辨的电子显微镜能够将人眼睛的分辨能力从毫米级提高到亚原子级，大大提高了人们研究物质微观结构的能力[1]。
《电子显微新技术》是材料科学与工程专业研究生的选修专业课之一，主要阐述电子显微技术的基本原理和结构以及组织与性能之间的关系，并适当反映近年来国内外在这方面研究的新理论、新进展。
课程着重讲述新型扫描电子显微技术、透射电子显微技术和光电子能谱仪的基本原理和理论知识，使学生能够运用到材料研究和表征中，达到改善材料性能的目的，并初步掌握新型电子显微技术的使用规范和方法，为从事高性能功能材料的研究提供技术支撑。
由于授课对象为硕士研究生，他们在本科学习期间已经对电子显微技术有了一定的了解和接触，所以在这一课程的教课过程中，我们对这一课程的教学内容、教学方法及手段方面做了一定的调整和改善，以期达到预期教学效果。
鉴于此种情况，对《电子显微新技术》这一课程的教学过程做了总结，并涉及一些心得体会。
一、教学内容方面1.删繁就简、突出重点。
《电子显微新技术》这门课程的学时为32个学时，其中包括22个学时的课堂教学以及10个学时的实验学时，这就要求我们在设计教学时，明确每一课时的教学目标，有一个清晰的教学思路，不在一些不重要的繁枝细节上浪费时间，一切以达成教学目标为主。
【材料课件】二电子显微分析
俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分 析。
PPT文档演模板
【材料课件】二电子显微分析
v 5、透射电子（transmisiv electrons, TE)
v 第三节 透射电镜（TEM）
v
透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有
高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以
便使电子束透过样品。
v
PPT文档演模板
【材料课件】二电子显微分析
v 透射电镜示意图 v 一、仪器结构 v 透射电子显微镜由三大部分组成： v 电子光学系统， v 真空系统 v 供电控制系统。
是表面复型技术，二是样品减薄技术。
v
PPT文档演模板
【材料课件】二电子显微分析
v 1、表面复型技术
v
所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复
制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）
放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用
于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点：
v 1）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时， 也不显示其本身的任何结构细节。
【材料课件】二电子显微分析
❖电子显微分析特点：
❖ 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。
❖ 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构 的微区变化。
❖ 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.20.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组 成分析。
❖ 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、 综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结 构和化学组成等的综合分析。
电子显微分析技术付大友
扫描探针显微镜的特点
1. 分辨率高
HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜
1. 分辨率高
HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜
横向分辨率可达0.1nm 纵向分辨率可达0.01nm
2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。 应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。
3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。 应用：可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
3、放大倍数
光学显微镜的放大倍数 =
光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数：
可达10 6 ~107数量级。
样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： 供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。 所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二、电子显微技术内容
◆ 透射电子显微镜 ◆ 扫描电子显微镜 ◆ 电子探针
2.1 透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固 体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地 可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学 显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千 倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
俄歇电子 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为
释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素 都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱 进行轻元素分析。
样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数 越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也 越大，但达一定值时保持定值。
透射电镜的仪器
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
（人眼）
光学显微镜的放大倍数 = （显微镜、仪器） 光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数： M总 M1 M 2 M n 可达10 6 ~107数量级。
样品制备
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求：
（1）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常 样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。
电子与物质的作用
散射、弹性散射、非弹性散射
入射电子 特征X射线
荧光
二次电子 背散射电子
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发
生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力 不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收 电子。
透射电子 它是入射电子束透过样品而得到的电子。它
• 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），根据其分 析目的不同可分为：
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
• 平行束：透射电镜成像及衍射 • 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
日立透射电镜仪器
透射电镜的工作原理
（2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析 材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特 征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
高分子微球的TEM照片 描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。
物镜 样品室
S-4700冷场发射扫描电镜
• 成像原理与光学显微镜类似。
• 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照 明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在 电子显微镜中相应的为磁透镜。
• 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格 （Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 功能。
c、电子显微镜的分辨率： B Cs¼ ¾
B—常数； Cs —球差系数； —电子波长。
2、像衬度
• 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
• 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束 的散射。可分为：
• 振幅衬度 • 相位衬度
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
3、放大倍数
它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子 与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样 品表面或断口形貌进行观察和分析。
现在SEM都与能谱（EDS）组合，一般很少带 波谱仪（WDS），可以进行成分分析。所以，SEM 也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶 金、矿物、生物学等领域。
电子枪 聚光镜
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏
电子显微镜成象的三大要素
1、分辨率（分辨能力）
能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力：约 0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率：
0.61 n sin
——分辨率；——可见光波长；nsin——透镜孔径值。 而当可见光波长为500nm时， = 0.2 um
电子显微技术
付大友
• 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的 能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm 时，眼睛就无法把它们分开。
• 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工 具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本 领而难以满足许多微观分析的需求。
• 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简 称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也 将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶 体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从 此有了长足的发展。
仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构 及位向等。
二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的
电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子； 二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测 器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强 度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较 低，一般小于50eV 。
背散射电子 入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后
离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作 用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和 元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入
射电子能量E0 。
特征X射线 原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层
上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各 种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分 析。