DLT 703-1999 绝缘油中含气量的气相色谱测定法
变压器油中气体总含量的测定方法概述
变压器油中气体总含量的测定方法概述作者：李朝伟常焕来源：《科技创新与应用》2013年第27期摘要：文章简述了变压器油中气体总含量测定的意义，三种测定方法，及根据气体总含量判断变压器故障的标准。
关键词：变压器油；气体总含量；测定随着变压器不断向着高电压、大容量的方向发展，在变压器维护方面，人们不仅重视油中溶解气体分析，以便及时发现变压器内部早期故障，而且对油中气体的总含量也引起了广泛的注意。
含氧量高会加速绝缘油的老化并使油氧化，进而腐蚀固体绝缘。
有的文献指出，如果运行中保持含氧量小于500？滋L/L时，可以使油老化速率大为减缓，变压器的寿命将延长5倍，如果仍按原寿命计算的话，则可以明显的提高出力。
除了氧气的影响外，油中总含气量的大小对变压器的安全运行也是有不可忽视的影响的。
对含气量来说，在施加电压时间较短时，即使油中含有大量溶解气体，也不会影响介质的耐压强度。
但是它对游离放电却有不可忽视的影响，因为气体可以聚集起来形成气泡，特别是当温度和压力骤然下降而形成气泡时，其影响是较大的。
这时，这种气体在电场中被拉成长体，极易发生气体碰撞游离，甚至造成热击穿。
这也就是电晕产生的原因。
如果气体骤集在高场强的部位，更是极为危险的。
实践证明，监测并控制变压器油中的气体含量不仅能防止油中气泡和氧气对绝缘的危害，而且把油中含气量的实测数据与不同油保护方式变压器油中正常含气量水平进行比较，可获得设备内部状态的某些信息，特别是与油中溶解气体分析数据综合判断更是有益的。
事实上以往人们利用真空脱气法进行油中溶解气体分析时，首先就很重视测定油中总含气量和含氧量。
对于密封变压器，当油中总含气量超过6%，而氧气含量明显增长时，则可能存在大气泄漏于油箱内。
如果油中含气量很高（>6%），但含氧量却很低，甚至为零或出现负峰时，则变压器内部可能存在早期热性或电性故障。
对于开放式变压器，如果油中含气量超过11%，且氧气含量低于16%时，则预示着设备存在内部故障。
绝缘油中溶解气体组份含量的分析1
一、绝缘油中溶解气体组份含量的分析1用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。
也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。
二、绝缘油中含气量的测定绝缘油的含气量是油质监督的一项比较重要的指标。
目前根据DL/T450-1991 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适用于不含酸性气体的油品测定，而根据DL/T423-91 方法制定的真空压差法又因真空仪器的不易普及而存在一定的局限性。
GC-9560-HD变压器油色谱分析系统的流程设计完全符合中华人民共和国电力行业标准DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中有关色谱流程设计的规定。
该机配备了高灵敏度的热导检测器和氢火焰离子化检测器，以及一个镍触媒转化炉，可实现对变压器油中溶解的五种气体组份：氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳的全部测定。
其性能满足DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中对气相色谱仪的要求。
仪器配置1、GC-9560-HD气相色谱仪2、Y-200型电力系统专用工作站3、振荡仪4、氮气、氢气、空气气源5、标准气体仪器性能一次进样，进样量为1 mL，油中最小检测浓度达到：H2≤5μL/L O2，N2≤25μL/LC2H2≤0.1μL/LCO，CO2≤2μL/L溶解气体组分含量分析实例色谱分析条件1、测定组分：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2 色谱仪： GC-9560-HD （配Y-200型电力专用工作站）辅助设备：高纯氮气、高纯氢气和干燥空气，脱气装置。
色谱柱：专用色谱柱测定条件：柱温60℃，汽化室60℃，检测器120℃，、热导温度70℃，转化炉温度360℃FID量程：109 TCD电流：70mA2、标准气体组分含量（单位：μL/ L）H2:1008 O2:5.41% CO:712 CO2:3016CH4:101 C2H4:101 C2H6:99 C2H2:48（1）标准气色谱图：A通道色谱图 B通道色谱图（2）标气稀释100倍色谱图功能完善的专用工作站Y-200型变压器油色谱工作站是经专业设计具有强大功能的实用数据处理系统，其故障判断符合最新的国家标准，主要性能如下：1 操作便捷：中文WIN9X，XP操作平台，全中文的窗口界面以及实时操作提示和在线帮助，方便用户学习使用。
绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
一.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L 计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2 试验性质预试、交接、大修3 试验方法3.1 方法概要首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2 样品采集按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3 仪器设备和材料3.3.1 从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1 恒温定时振荡器往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1 仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1 色谱流程3.3.3记录装置色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4 玻璃注射器100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL 注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
绝缘油气相色谱试验与分析
气体组分
总烃 乙炔 C2H2
氢 H2 总烃 乙炔 C2H2 氢 H2
含量 >220 kV
100 l
150 100
2 150
<110 kV 100 2 150 100 3 150
仅仅根据分析结果的绝对值是很难对故障的严重性做出正确判 断。因此，必须考虑故障的发展趋势，即故障点的产气速率。
产气速率与故障消耗能量大小、故障部位、故障点的温度等情 况有直接关系。
第二节 变压器油中气体产生机理
油中气体的产生机理与材料的性能及其他外界因素有关。
一、变压器油产气机理
变压器油成分：矿物油，由多种碳氢化合物组成的混合物；其 中碳、氢两种元素占其全部重量95%~99%，其他为硫、氮、氧及 极少量金属元素等。
石油基碳氢化合物主要成分有：环烷烃（CnH2n） （10%~40% ） 、烷烃（CnH2n + 2）（ 50% ）、芳香烃（CnH2n - m）（ 5%~15% ）。
随着制造超高压和特高压大型及特大型充油电力变压器的需 要，国内外都在不断的提高绝缘纸板的性能，如瑞士Weidmann 公司的T系列绝缘纸板、美国Dubeent公司的芳香族聚酰胺纸板 都显示良好的高耐热性和机械性能。由于绝缘纸和绝缘纸板的 介电系数εz为4.5左右，变压器油的介电系数εy仅为2.2，而油纸 绝缘在交流电压下纸层的场强Ey按Ez：Ey = εy：εz分布，油隙 是油纸绝缘结构的薄弱环节。因此，在木质纤维中适当掺合低 介电系数（2.1~3.8）组分的合成树脂纤维的纸板，在超高压大 容量变压器制造中有良好的应用前景。同时，由于采用纸浆成 型的绝缘件稳定性好，强度适中，可以提高绝缘结构的可靠性 。因此，国内已研制出各种由纸浆成型的绝缘件，以此来解决 超高压电力变压器绝缘结构和引线绝缘问题。
北京电力公司电力设备交接试验规程(试行)
GB/T 511—1988
石油产品和添加剂机械杂质测量法
GB 1094.1～.2—1996、GB 1094.3～.5—2003 电力变压器
GB 2536—1990
变压器油
GB 5583—1985
互感器局部放电测量
GB 5654—1985
液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量
GB 6450—1986
GB/T 7252—2001 变压器油中溶解气体分析和判断导则
1
北京电力公司电力设备交接试验规程
DL/T 722—2000
变压器油中溶解气体分析和判断导则
GB 7328—1987
变压器和电抗器的声级测量
GB/T 7595—2000 运行中变压器油质量标准
GB/T 7598—1987 运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测量法(比色法)
高压开关设备的共用订货技术导则
Байду номын сангаас
SH 0040—1991
超高压变压器油
SH 0351—1992
断路器油
2
北京电力公司电力设备交接试验规程
DL/T840—2003
高压并联电容器使用技术条件
DL/T628—1997 0.3 定义、符号
集合式高压并联电容器订货技术条件
0.3.1 绝缘电阻
在绝缘结构的两个电极之间施加的直流电压值与流经该对电极的泄漏电流值之比。常用兆欧表直接
51988交流330kv及以下油纸绝缘自容式充油电缆及附件gb110221989高压开关设备和控制设备标准的共用技术条件gb110231989高压开关设备六氟化硫气体密封试验导则gb110322000交流无间隙金属氧化物避雷器gb120221989工业六氟化硫gb89051996六氟化硫电气设备中气体管理和检验导则gb12706132002额定电压35kv及以下铜铜芯铝芯塑料绝缘电力电缆dlt6201997交流电气装置的过电压保护和绝缘配合dlt5741995有载分接开关运行维修导则dlt6211997交流电气装置的接地dlt6261997盘形悬式绝缘子劣化检测规程dlt6641999带电设备红外诊断技术应用导则dlt8642003标称电压高于1000v交流架空线路用复合绝缘子使用导则dlt4021999交流高压断路器订货技术条件dlt4211991绝缘油体积电阻率测量法dlt4231991绝缘油中含气量测量真空压差法dlt42991991电力系统油质试验方法绝缘油介电强度测量法dlt4501991绝缘油中含气量的测量方法二氧化碳洗脱法dlt4592000电力系统直流电源柜订货技术条件dlt4921992发电机定子绕组环氧粉云母绝缘老化鉴定导则dlt5931996高压开关设备的共用订货技术导则sh00401991超高压变压器油sh03511992断路器油北京电力公司电力设备交接试验规程3dlt8402003高压并联电容器使用技术条件dlt6281997集合式高压并联电容器订货技术条件03定义符号031绝缘电阻在绝缘结构的两个电极之间施加的直流电压值与流经该对电极的泄漏电流值之比
绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定法
绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定
法
《绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定法》
绝缘油是一种用于电力设备的重要绝缘介质，其中含有的六氟化硫气体是一种具有高度危害性的气体，因此准确测定绝缘油中六氟化硫气体含量对于确保设备的安全运行至关重要。
气相色谱是一种常用的分析技术，可以准确、快速地测定样品中气体成分的含量，因此可以应用于绝缘油中六氟化硫气体的测定。
气相色谱测定法的步骤如下：首先，将经过处理的绝缘油样品注入气相色谱仪中，然后利用色谱柱将六氟化硫气体与其他成分分离，接着通过检测器检测并记录气体的峰值。
最后，根据峰值的面积或高度确定样品中六氟化硫气体的含量。
该测定方法具有以下优点：首先，准确性高，可以对六氟化硫气体进行准确的定量分析；其次，快速性强，可以在短时间内完成多个样品的测定；再次，灵敏度高，可以检测到极低浓度的六氟化硫气体。
综上所述，《绝缘油中六氟化硫气体含量的气相色谱测定法》是一种用于分析绝缘油中六氟化硫气体含量的有效方法，具有准确性高、快速性强和灵敏度高的特点，可以为电力设备的安全运行提供重要的参考数据。
气相色谱法测定绝缘油中溶解气体浓度的不确定度评定
ｕ Ｐ） （ ：
ｊ
： ．６ ％ ００ ７
Ｋ ０６ ． Ｏ
Ｏ３ ＿ ９
气体 乙烯 （ ２ ＣＩ ￣
乙炔 （ ２ ｃＨ ）
Ｋ ． ｌ６ ４
１２ ． ０
２２ 标 准气体浓度 引入的相对标 准不确定度 ｕ （ ． ．２ ． Ｃ） ｕ Ｃ （ 用 Ｂ类评定方法评定。混合标准气 合格证书上显示
气相色 谱法可分测定 电气 设备绝缘 油中溶解气 体 的组 分 含量， 并根据氢气、 乙炔 、 甲烷 等七种特 征气体 的含量来判 断充 油电气设备的潜 伏性故障 。目前本单位采用 Ａ ｉ ｎ６９ Ｎ型气 ｇ ｅｔ８ ０ ｌ 相色谱仪测量油中溶解气体含量。为确保分析数据 的可靠性和 准 确性 ，依 据 ＪＧ ０ — ９ ９ 《 相色 谱仪 检定规 程》 和 Ｇ ／ Ｊ ７ ０ １９ 气 Ｂ Ｔ ７２ —９ ８ 绝缘油中溶解气 体组分含量 的气相色谱测定法》 １６ ３ １９ 《 的要 求 ， 该 方 法 的 测量 不确 定 度 进 行 分析 评 定 。 对
Ｖ ｌＶｌ ＋ ． ０ ｘ ５ 一） ＝ 【 ００ ８ （０ ｔ】 １ ０ 式 中：
— —
一
（） ３
５ ℃、 Ｏ 试验压力下平衡气体体积 ， ； ｍＬ
ｖ 一 室温 ｔ试验压力下平衡气体体积， Ｌ 、 ｍ ； Ｖ． ——５ ℃油样 体积 ， ； ０ ｍＬ ｖ—— 室温 ｔ 时所取油样体积 ， ； ｍＬ ｌ — 试验 时 的室 温 ，ｃ — ｑ； ００ ０— — 油 的热 膨 胀 系 数 ， 。 ． ８ ０ Ｕ℃ （） 了便于对测量不确 定度 分量采用相对标准不确定度 ３为 进行评定， 可将式 （） １转化为式 （） ４：
(完整版)绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书.docx
A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005№绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导书（范本）变电站名称：设备编号：编写：年月日审核：年月日批准：年月日作业负责人：作业日期年月日时至年月日时荆门供电公司Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-2005A/O1适用范围本作业指导书适用于荆门供电公司××变电站×× 绝缘油油中气体含量色谱分析作业。
2引用文件下列标准及技术资料所包含的条文，通过在本作业指导书中引用，而构成为本作业指导书的条文。
本作业指导书出版时，所有版本均为有效。
所有标准及技术资料都会被修订，使用本作业指导书的各方应探讨使用下列标准及技术资料最新版本的可能性。
GB／T 17623 —1998《绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法）》GB 7597-87《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》GB 7595— 2000《运行中变压器油质量标准》DL/ T722 — 2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》3试验前准备工作安排3．1 准备工作安排√序号内容标准责任人备注1准备好试验所需的工、器具，各器具应符合试验要求工、器具状况良好2组织作业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项不缺项、漏项3.2 作业条件√序号内容责任人备注1实验室及其周围不宜有火源、震源、强大磁场和电场、电火花、易燃易爆的腐蚀性物质等存在A/O Q/JMGD.ZY.BD.SY.YQ03-08-20052室内温度最好在10℃～ 35℃，相对湿度在80%以下3室内空气含尘量应尽量低，经常保持仪器和室内清洁4室内严禁烟火，并有防火防爆的安全措施5贮气室最好与实验室分开设置，氢气与氧气应分开贮放，以免发生爆炸危险3．3 人员要求√序号内容责任人备注1操作人员 1～ 2 人，其中有一人持有油、气检验员岗位合格证（油分析）。
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Ａ和 ” Ａ 也可以用平均峰高ｈ， ； ｈ代替。 ， ｉ
表 ３ 矿物绝缘油中溶解气体组分分配系数 Ｋ．
气 体
Ｇ ／ １ ６３ ９ ８ Ｂ Ｔ ２－１９ ７
５ ＇ ０Ｃ ０ １ ． ７ ００ ． ９ ０１ ． ２
Ｉ ＥＣ ０ ９ － １ ９ ６５９ ９９ ５ 〔 ０
９ 。７ 、 ３ １ ・ Ｘ盖 ． ， ８ 一 ９
Ｖ＇ 卜
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一入 ｝态
Ｋ
Ｖ ＇
… “ ‘ ・。 … 〔３ ） ‘・・ ・ …
式中： 一一 ｐ 油中溶解气体 ｉ 的组分浓度， ／ ； 川 Ｉ ． 界 一 标准气体中ｉ 组分的浓度， 一 ； 川／ Ｌ
ｐ 一 试验时的大气压力，Ｐ ； － ｋａ
选用真空密封脂或 医用凡士林 。
４ ８ 标准气体 ．
该气体符合国家技术监督部门的规定且在有效期内。 ４９ 其， ． Ｌ气体 ４９１ 高纯氨气： ．． 纯度＞９．９ ｓ９ ０
４９２ 高纯氢气： ，・ 纯度＞９． ｏ ９９ Ｖ ９ ， ４９３ 空气： 缩空气或合成空气， ．． Ｉ ｔ 要求纯净无油。
运行监督具有一定的意义。 本标准制定的主要技术内容为：
１ Ｂ Ｔ ６３ ９８油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》 ．引用 Ｇ ／ １ ２－１９（ ７ （ 的方法原理；
２ ．对采样器提出了要求， 并规定按 ＧＢ Ｔ ９－１８ 《 ／ ７ ７ ９ ７ 电力用油（ ５ 变压器油、 汽轮机油 ） 取样方法分
３ 方 法概 要
本方法首先按 Ｇ 广 ７９－１８ 的规定采集被测油样， Ｂ １ ７ ９７ ５ 然后脱出油样中的气体， 用气相色谱仪分
离、 检测各气体组分 ， 过记录仪或色谱数 据处理机进行结 果计算 ， 通 结果 以体积分数 （ 表示 。 ％）
４ 仪 器设 备 、 料 材
４ １ 脱气装置 ．
恒温定时振荡器（ 或其它脱气装置）往复振荡频率 ２。 ｍｎ ８ 次／ ｍ． ： ７ 次／ ｉ－２。 ｍ 振幅 ３ ｍ 控 温 精 ５ ｍ 度 ０３ 、定时精度士２ ． ， 〔 ｍｎ ｉ
！ Ｆ Ｍ ， Ｉ Ｃ Ｃ Ｄ Ｏ Ｏ
ｎｒ ｝ —
一 止生Ｊ ￣ 气
｝
杜 Ｉ
２
｝
ｌ
一
ＨＤｆ ｉ Ｎ Ａ ｃ Ｃ ｒ ｉ Ｔｉ ｝ｒ Ｄ －７ Ｔ２ Ｃ＃ ｝ Ｅ Ｔ ＃ ｝ ｌ ２
式中： ，一一 ５ Ｃ时油样体积， Ｌ； Ｖ ０ Ｍ
Ｖ 一 室温 ｔ 时所取油样体积， Ｉ 一 Ｍ ；
００ ８ ０ 一 ． — 油的热膨胀 系数 。 ０ ６４ ２ 油样气体含量浓度的计算 ．．
按式（） （ 计算油中气体的浓度（ 般计 Ｏ ， Ｃ Ｃ ； ８ 一 ， － Ｏ，Ｏ） Ｎ
Ｄ ／ ７３－ ９ ９ Ｌ ＇ ０－１９ ｒ
前
言
本标准是根据原电力工业部技综字「９６５ 号文下达的 １９ 年度电力行业标准计划项目第 ８ １９］１ ９６ １ 项任务安排而制订的。 绝缘油的含气量是油质监督的一项指标。目前 Ｄ ／ ４。 ９１ Ｌ Ｔ 一１９ 方法制定的二氧化碳洗脱法仅适 ５
１Ｘ分子筛 ３
５ 分 子筛 Ａ
ＴＤＸＯ １
Ｉ
２ ０ ５ ．
４ ３ 记录装置 ． 采用记录仪或数据处理机。 ４ ４ 玻璃注射器 ． １０ ， ｍ ， ｌ医用或专用玻璃注射器， ０ ５ －Ｉ ０ ｍ １ ｌ ｍｌ ｍ Ｌ 气密性好。 ４ ５ 不锈钢针头 ．
选用牙科 ５号针头。 ４ ６ 橡胶封帽 ． ４ ７ 密封脂 ．
４ ２ 气相色谱仪 ．
该仪器应具备热导检测器、 氢火焰离子化检测器和镍触媒转化器。
４ ２ １ 检测灵敏度 ． ．
对油中气体的最小检测浓度应满足 ：
氧、 氮 不大于５ ｙ ／ ； 氢 ０ Ｌ Ｌ 不大 Ｊ５ ／ ； 一可 Ｉ － 一氧化碳、 二氧化碳 不大于２ 川 ／ ； 烃类 不大寸 １ ＇ ５ Ｌ 川 １
本标准由广东电力试验研究所、 国家电力公司热工研究院负责起草。 本标准主要起草人 ： 孟玉蝉 、 林永平、 刘湘萍、 周杰华。 本标准 由电力行业 电厂化学标准化技术委员会负责解释 。
中华人 民共和国电力行业标准
绝缘油中含气量的气相色谱测定法
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｄｓｏｖｄ ｓ ｎｅ ｔ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｉ ｌｅ ｇ ｃ ｔｎ ｏ ｆ ｓ ａ ｏ ｉ ｉｓ ｌ ｉｇ ｂ ｇｓ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｎ ｕａ ｎ ｏｌ ａ ｃ ｏ ｔｇａ ｈ ｎ ｔ ｉ ｙ ｈ
Ｔ Ｄ测 Ｈ ， ＂Ｎ Ｃ ｓ Ｏ ＦＤ测 Ｃ Ｃ Ｉ Ｏ，Ｏ
柱２
ｎ ｉ 一一 一 － － 一一一 一一 Ｌ ‘ Ｊ ｒ 一 一一一 一一 ￣ ‘ 二
ＦＤ测烃类气体 Ｉ
表 ２ 常用固定相规格和柱长
型 号
１
｛
｛
目，
目
４ －６ ０ ０ ４ －６ ０ ０ ６－８ ０ －０
柱
长
ｍ
式中： ＇ 一 ０ 试验压力下平衡气体体积， ； Ｖ， ５ Ｃ、 一 ｍｌ
Ｖ一 一 ； 室温ｔ 、 试验压力 下平衡气体体积，Ｌ ｍ ；
ｔ 一试验时的室温， Ｃ －
… ． ・・ ・・ ・ Ｖ ＂＝Ｖ 仁 十０００ （０ ） ＬＩ ． ８ ５ 一ｔ］ 二’ ‘．．・・・・．・・。二（ ２ ） ０ Ｘ
中华人民共和国国家经济贸易委员会 ２ ０ － ２ ２ ０ ０ ０ － ４批准
８６ ３
２０ 一 ７ ０ ０ ０ ０ 一 １实施
ＤＬ Ｔ ０ － ９ ９ ／ ７ ３－１ ９
５２的方法 ， 选择合适的固定相和柱长。
表 １ 色谱流 程
序 号
｛
一
流
程
说
明
Ｈ ＿ 。＿ ＿ ＿ １ ＿ ＿
１
一 Ｄ Ｈ、 ， １Ｔ ９ 〔 Ｎ Ｃ ９ ）
４ ２ ２ 仪器气路流程 ． ． 常用仪器气路流程见表 １ ａ
４２３ 色谱柱 ．． 色谱柱所检测组分的分离度应满足分析要求 〕 适用于测量 ；（ｒＮ 组分的固定相、 长见表 ２ 其他组 分的测定 可参照 Ｇ ／＇ ２ １ ｝ Ｈ， ）． １ ． 柱 ， Ｂ ＂ １６ ３ ９ ８中 １ ７
Ｄ ／ ７３ ９９ Ｌ Ｔ －１９ ０
６ 试验步骤
６ １ 样品采集 ． 用 １０ ０ ｍｌ玻璃注射器（ 经检验， 密封性合格）按照 Ｇ ／ ７９－１８ 进行样品采集， ， Ｂ Ｔ ７ ９７ ５ 也可使用 专
用 的密封采样器 。
６２ 脱气
采用 Ｇ ／ １ ２－１９ Ｔ ６３ ９８的脱气方法和原理。 Ｂ ７ ６ ２ １ 按 Ｇ ／ ７９－１ ８ ， １０ ＿ ．． Ｂ Ｔ ７ ９７用 ０ ｍｌ注射器 Ａ准确取试油 ４ ｍｌ ５ ０ ６ ２２ 用高纯Ｉ气清洗 １ ｎＬ注射器 Ｂ至少二次 ， ．． ０ ｉ 然后抽取 １ ｍＬ高纯Ｉ气 缓慢往人有试油的注射 ０ 器 Ａ 内， 并在橡胶封帽上涂上密封脂。 ６２３ 将注射器 Ａ放人恒温定时振荡器内， ５ ＇下连续振荡 ２ ｍｎ 静止 １ ｍ ｎ ．． 在 ０ Ｃ ０ ， ｉ ０ ｉ ６２４ 取一支 ５ ．． ｍ Ｌ玻璃注射器 ｃ 先用高纯鼠气清洗三次， ， 再用试油清洗 １ 次， －２ 吸人约 ０ ５ ． ｍｌ试 油， 戴上橡胶封帽， 插人双头针头 ， 使针头垂直向上， 将注射器中的气体和试油慢慢排出， 从而使试油充 满注射器 ｃ的缝隙而不致残留空气。 ６２５ 将注射器 Ａ从脱气装置中取出， ．． 立即将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器 ｃ中， 准确
５ 准备
５ １ 检查和调整脱气装置 。 ． ５２ ．
检查气相色谱仪． 使之处于稳定备用状态 按 Ｂ Ｔ ２－１９ 中的 ５４ ７ ． 条进行 ５ ３ 注射器的气密性检查和校准， Ｇ ／ １６３ ９８ ． 参照 Ｇ ／ １６３ １９ Ｂ Ｔ ２－ ９８中的 ５ ６ ７ ． 条制作。 ５ ４ 制作双头针头， ．
０ １ ． ７
０ ０ ． ９
Ｉ ＥＣ ６ － ９ ５７ ２ ２ Ｃ ０ ０ １０ ．３ ０ ００ ． ７ ０ １０ ． ０ ０ ９０ ．３
０ ０ ． ４
氧（ ） Ｏｒ
氮（ Ｏ Ｎ 一氧化碳 （ Ｏ） Ｃ
０ １ ． ２
１０ ． ０
二氧化碳（ｏ ） Ｃ ， 氢气（ ｐ Ｈ）
甲烷（ Ｈ ） Ｃ Ｉ
记录其体积（ ，， Ｖ ）以备分析用。
６３ 分析 ．
６ ３１ 仪器的标定 ．．
用高纯氢气冲洗 １ ＭＬ注射器 Ｄ三次， 然后准确抽取 ０５ ． ｍＬ标准气体， 在气相色谱仪稳定的情况 下进样， 至少重复操作两次， 用两次峰高 六或峰面积 凡 的平均值 ｈ或 凡 进行计算。 。 ． ， ６ ３２ 试样分析 ．． 用高纯氢气冲洗 １ ｍ Ｌ注射器 Ｄ三次， 然后从注射器 ｃ中准确抽取样品气 ０５ 进行分析， ． ｌ， ｍ 重复 操作两次， 用两次峰高 ｈ 或峰面积 Ａ 的平均值 ｈ或 万 进行计算。 ， ， ， ，
中的全密封法采集样品； ３ 规定了用氮气作载气， 推荐了几种常用色谱气路流程和固定相； ４ 规定了操作步骤和结果计算方法； ５ 我国自测和国际有关标准化组织给出的溶解度系数 Ｋ 值； ．给出 了 ６ ．通过协同试验给出 了 方法的精密度；
７ 规定了准确性的检验方法 。 本标准 由电力行业 电厂化学标准化技术委员会提出。 本标准由国家电力公司热工研究院技术归口。
Ｄ ，Ｉ ７ ３－ ９ ９ ｌ ＇ － １ ９ ／ ０ －
１ 范围
本标准规定了绝缘油中含气量的气相色谱测定法 本标准适用于 ３０ｋ 及以上充油电气设备中的绝缘油戈 ３ Ｖ 其它电压等级的绝缘 油中含气量测定 可
参考 ） 。
２ 引用标准
下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订 ， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的叮能性 。 Ｇ ／ ７９－ ９７ ７ １８ 电力用油（ Ｂ Ｔ － ５ 变压器油、 汽轮机油） 取样法 Ｇ ／ １６３ ９ ２ － ９８ 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 Ｂ Ｔ ７ １ Ｄ ／ ４ －１９ ３ ９１ 绝缘油中含气量的测定（ Ｌ Ｔ ２ 真空压差法）