实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
邻硝基苯酚合成工艺
邻硝基苯酚合成工艺以邻硝基苯酚合成工艺为题，我们来探讨一下这个合成过程的具体步骤和原理。
邻硝基苯酚是一种有机化合物，具有重要的工业应用价值。
它可以用作染料、医药中间体和防腐剂等。
邻硝基苯酚的合成工艺相对简单，下面我们来详细介绍一下。
邻硝基苯酚的合成需要苯酚和硝酸作为原料。
苯酚是一种无色结晶体，具有特殊的芳香气味，可从煤焦油中提取得到。
硝酸则是一种无色液体，常用于制药和化工工业中。
将苯酚和硝酸按一定的摩尔比例混合，加入反应容器中。
接下来，需要加入硫酸作为催化剂。
硫酸的作用是加快反应速率，促使苯酚和硝酸发生反应。
在反应过程中，硫酸会与硝酸反应生成硝基硫酸，而硝基硫酸起到了催化作用。
同时，硫酸还能保持反应容器中的酸性条件，有利于反应的进行。
随后，需要对反应容器进行加热。
加热的目的是提高反应速率，加快反应的进行。
当反应温度达到一定程度时，反应会开始进行。
在反应过程中，苯酚中的氢原子将被硝酸中的硝基取代，生成邻硝基苯酚。
这个反应过程是一个烷基取代反应，属于典型的有机合成反应。
反应进行一段时间后，需要停止加热并冷却反应容器。
冷却后，可以观察到反应液中生成了黄色的沉淀物，即邻硝基苯酚。
此时，可以进行分离和提取工作。
常用的方法是用水洗涤反应液，将邻硝基苯酚从反应液中分离出来。
然后，用有机溶剂进行提取，将邻硝基苯酚从水中提取出来。
对提取得到的邻硝基苯酚进行精制和干燥处理。
精制的目的是去除杂质，提高产品的纯度。
常用的方法是用溶剂进行结晶，通过结晶过程将杂质分离出来。
干燥处理则是将结晶得到的邻硝基苯酚去除其中的水分，以提高产品的稳定性和保存性。
通过以上的步骤，我们可以得到高纯度的邻硝基苯酚。
这个合成工艺相对简单，但需要注意控制反应条件，确保反应的进行和产物的纯度。
同时，要注意安全操作，避免发生意外事故。
邻硝基苯酚的合成工艺是一个重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
它在染料、医药和化工等领域都有重要的用途。
通过不断的优化工艺和改进方法，可以提高邻硝基苯酚的合成效率和产量，促进其工业化生产的发展。
醇酚醚精选题及其解
醇酚醚精选题及其解1．命名下列化合物：解 （1）3-甲基-3-戊烯-2-醇 （2）（3s,6E ）-6-辛烯-3-醇 （3）4-硝基苯甲醚 （4）5-硝基-1-萘酚 （5）2，4，6-三硝基苯酚 （6）乙基仲丁基醚 2．解释下列现象：（1） 为什么乙二醇及其甲醚的沸点随分子量的增加而降低？ （2）下列醇的氧化（A ）比（B ）快？（3） 在化合物（A ）和（B ）的椅式构象中，化合物（A ）中的-OH 在e 键上，而化合物（B ）中的-OH 却处在a 键上，为什么？解 （1）醇分子中的羟基是高度极化的，能在分子间形成氢键，这样的羟基越多，形成的氢键越多，分子间的作用力越强，沸点越高。
甲醚的形成导致形成氢键的能力减弱，从而沸点降低。
（2）从产物看，反应（A ）得到的是共轭体系的脂芳酮，而（B ）没有这样的共轭体系。
另外，新制的MnO 2特别适于烯丙醇或苄醇氧化为醛酮，这可能与其机理和产物的稳定性有关。
OH CH 3CH 2CH 3HOH HOHNO 2OHNO 2NO 2O 2NO 2NOCH 3O(1).(2).(3).(4).(5).(6).OHOH22OO(A)(B)CH 2OH CH 2OHCH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OCH 3CH 2OHb.p.197CC(A)OH(B)OOOH（3）分子（A ）不能形成氢键，羟基处于平伏键最稳定。
分子（B ）由于含氧原子，羟基可以采用形成氢键的构象使分子稳定，只有羟基在直立键上，羟基才可能与氧原子形成氢键。
3．写出下列反应的主要产物：解OHO OOH(A)(B)(1).(CH 3)3CCH 2OHH SO (2).(CH 3)2CC(CH 3)2OH OH+(3).OH H SO(4).OHNaBr,H SO (5).OHHBr(6).OHCH 2Cl 2(7).CH 3C 2H 5HOH PBr (8).OCHCHCH 3(9).A(1)O 3(2)Zn,H 2OB (10).33125(2)H 3O33H IO (11).(12).(13).OH(CH)C CH 24(14).(15).(16).(17).OCH 3OHClCH 3OCH 2CH 2CH 3NaOH,H 2O(CH 3)2CCHCH 3(1).(2).(3).CH 3CC(CH 3)3O(4).CH 3(CH 2)3CH 2BrBr(5).(6).CH 3(CH 2)5CHOHBr CH 3C 2H 5(7).(8)5.3+antiomer4．解释实验中所遇到的下列问题：（1） 金属钠可用于去除苯中所含的痕量水，但不宜用于去除乙醇中所含的水？ （2） 乙醇是制备乙醚的原料，常夹杂于产物乙醚中。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离
邻硝基苯酚（ortho-Nitrotoluene，简称o-NT）和对硝基苯酚（para-Nitrotoluene，简称p-NT）是由氨基苯环山甲醛异构分解产生的有机化合物，具有对立的构造异构体，成为含有氮的硝基苯烃（nitrotoluene）的重要组成部分。
它们的化学性质大致相似，可以与某些有机溶剂混合，经由多种分离方法分离，得到高纯度的产品。
其中，最常用的分离方法是吸附色谱法。
吸附色谱是一种十分有效的分离技术，主要用于样品中化合物的分离和提纯。
它采用吸附剂与溶液中待分离物质接触，当外加电压或其它形式的外力时，经吸附剂的对物质的吸引作用，使样品中的不同成份分别地从解脱液中迁移到吸附剂表面，实现样品中物质的分离和提纯。
室温下，邻硝基苯酚自解脱液中被吸附剂吸附较容易，而对硝基苯酚的吸附程度却显著低于邻硝基苯酚，从而实现对硝基苯酚与邻硝基苯酚的分离。
特殊情况下，可以在解脱液中加入一定浓度的氢氧化钠，使吸附剂的表面离子交换发生，从而改变其吸附性能，进而改变邻硝基苯酚、对硝基苯酚的吸附程度，最终实现对硝基苯酚与邻硝基苯酚的分离。
此外，邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离还可以使用超声波法等多种分离方法，即使用活性炭的吸附或超声波的振荡氧化法也可以有效分离和提取硝基苯酚。
结合多种分离方法实施分离操作，不仅可以提高生产效率，而且还可以获得更高质量的产品。
总而言之，吸附色谱是分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚最简单有效的方法，还可以用超声波法、活性炭吸附法等多种分离方法来提纯和分离。
分离技术是一门系统学科，只有结合现有的技术和新技术，结合专业的工艺技术，才能更好地实现邻硝基苯酚和对硝基苯酚的分离，以实现更高纯度的产品。
有机化学实验试题
二、实验步骤：（75分）
在250ml三颈中，放入10毫升苯胺，加入18毫升浓硫酸，装上回流冷凝管，安上温度计（温度计要插入反应物中），加热至170～180?，维持半小时，反应完毕。
注：蓖麻油，主要为蓖麻酸的甘油酯，能与乙醇混溶，但难溶于水；
d204=0.95~0.97； b.p=200?左右
蓖麻酸：d204=0.94； b.p=226?；不溶于水而溶于有机溶剂。
三、简述实验步骤：（10分）
四、画出装置图：（10分）
有机化学实验考题三
姓名______________得分_________________
实验名称：粗乙酰苯胺的制备
一、原理：
—NH2 + CH3COOH —NHCOCH3 + H2O
苯甲酸乙酯： d204=1.0909； m.p=34.6? ； b.p=212.6?
乙醇： d204=0.7893； m.p=117.3? ； b.p=78.5?
三、简述实验步骤： （10分）
四、画出蒸馏装置图：（10分）
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸： d204=1.2650； m.p=122? ； b.p=249?
蓖麻油＋KOH 蓖麻酸
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液，然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中，回流20分钟；将反应液倒入水中，用1：3 H2SO4酸化，分出有机层，用50mL水洗涤一次，分出上层,用无水MgSO4 干燥。
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成
1,实验仪器，试剂
仪器：1三口烧瓶、温度计、搅拌器，滴液漏斗、布氏漏斗﹑直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、烧杯、水浴锅
试剂：硝酸钠、苯酚、浓硫酸、95%乙醇、浓盐酸
2，试验流程图
注意事项
1. 酚与酸不互溶，故须不断振荡使接触反应，并防止局部过热。
反应温度低于15℃，邻硝基苯酚的比例减少；若高与20℃，硝基苯酚将继续硝化或氧化。
2. 在水蒸气蒸馏前，必须将余酸去除干净，否则由于温度的升高，会使硝基苯酚进一步硝化或氧化。
3. 水蒸汽蒸馏时，可能有邻硝基苯酚的结晶析出而堵塞冷凝管，这时必须注意调节冷凝管水的大小，让热的蒸汽熔化晶体成液体流下。
4.产物的表征（熔点、沸点、红外光谱﹑核磁共振）。
硝基苯酚的制备课件
灭火方法：雾状水、砂
土、二氧化碳灭火器
硝基苯酚的制备
以少量 NaOH加 入大量水 中，调节 至中性， 再放入废 水系统。
合成方法的对比
1.经济性:(成本估算)
原料 规格 名称
试剂价格/吨
每克成品适用的原料量/g
每克成品使 用原料的价 格(元/g)
二硝 基氯 苯 盐酸
氢氧 化钠 合计 苯酚
硫酸
硝酸
合计
二硝基苯酚水解法的分析测试草案
1.氢氧化钠含ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的测定 1.实验溶液的制备：迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化
碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度 2、测定方法：取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化 碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/l）,摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示 液（10g/L）,用盐酸标准滴定溶液[c(Hcl)=1mol/L]滴定至红色消失。 2.2，4—二硝基苯酚 pH值变色范围：2.4(无色) ~ 4.4（黄色）
水溶液反应：称量5g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧 化磷的水中，用酸度计测定，pH值应在5.0~8.0之间
4.盐酸
含量的测定：将15ml水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加3ml 样品，；立即盖好瓶塞轻轻摇动，冷却，再称量，两次称量 均须精确至0.0001g，加入20ml水，加2滴甲基红指示剂 （1g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Nacl)=1mol/L]滴定至 溶液呈黄色。
2.酸化为放热反应，酸化之前一定要降温，加酸时速度要慢 。
废水处理： 2，4－二硝基苯酚的毒性很大，酸化后，过滤的废 水，需进行处理，才可排放。方法是，用熟石灰将废水中和 至pH＝3～5，加入聚合硫酸铝等絮凝沉淀，过滤，得清澈 的水，用生石灰调pH至中性，分析水中酚含量达到排放标准
对硝基苯酚原料-概述说明以及解释
对硝基苯酚原料-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述硝基苯酚是一种重要的化学原料，具有广泛的应用领域。
它是一种含有硝基基团的苯酚衍生物，其化学结构中的硝基基团赋予了它许多独特的化学特性。
硝基苯酚可以通过多种方法合成，其制备方法的不断发展为其在工业生产中的应用提供了可靠的技术支持。
在本文中，我们将对硝基苯酚原料进行综合介绍。
首先，我们将描述硝基苯酚的定义和特性，包括其化学结构、物理性质、化学性质等方面。
其次，我们将探讨硝基苯酚的制备方法，包括传统的化学合成方法以及新兴的生物转化方法。
我们将对每种制备方法的原理、技术要点和应用领域进行详细的分析和讨论。
硝基苯酚作为一种重要的化学原料，具有广泛的应用领域。
它广泛用于染料、医药、农药、橡胶、塑料、涂料等工业领域。
在染料工业中，硝基苯酚常用作有机合成染料的中间体，通过对硝基苯酚的进一步反应可以合成多种颜色的染料。
在医药领域，硝基苯酚是一种有效的抗菌剂，可用于药物的制备和防腐剂的添加。
在农药领域，硝基苯酚作为杀菌剂和杀虫剂，对农作物的保护起着重要的作用。
此外，硝基苯酚还可以用于合成各种塑料和橡胶，以及制备具有特殊功能的涂料。
尽管硝基苯酚原料在许多领域有着重要的应用，但其制备方法仍面临一些挑战。
传统的化学合成方法往往需要高温高压条件下进行，反应条件较为苛刻，产率不高。
因此，寻求更加环保、高效的制备方法是目前的研究重点之一。
生物转化方法作为一种新兴的制备方法，具有底氏菌法、真菌法、微生物法等多种途径，其具有反应条件温和、高选择性和环境友好等优点，对硝基苯酚的制备具有重要意义。
本文将对硝基苯酚原料的重要性进行总结，并展望其未来的发展方向。
我们认为，随着科学技术的不断进步，硝基苯酚的制备方法将更加多样化和高效化，同时在应用领域中将有更广阔的发展前景。
我们期待硝基苯酚原料在未来的研究和应用中能够发挥更大的作用，为推动化学工业的发展做出更大的贡献。
文章结构部分的内容可以包括以下方面：文章结构部分主要介绍了整篇文章的组织结构和各个部分的内容，它可以帮助读者更好地了解整篇文章的逻辑框架和思路。
邻硝基苯酚,对硝基苯酚及其钠盐的合成
邻硝基苯酚,对硝基苯酚及其钠盐的合成
齐立权;黄治清
【期刊名称】《沈阳化工》
【年(卷),期】1989(000)001
【总页数】4页(P9-12)
【作者】齐立权;黄治清
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O625.613
【相关文献】
1.正交法合成邻硝基苯酚最佳反应条件实验探讨 [J], 张紫燕;李茂生
2.基于邻香草醛缩2-氨基-4-硝基苯酚的Schiff碱有机锡配合物的合成、晶体结构及生物活性 [J], 蒋伍玖;伍徐孟;刘超;庾江喜;朱小明;冯泳兰;张复兴;邝代治
3.邻氨基对硝基苯酚的合成 [J], 廖咸馨;魏启华
4.邻氨基对硝基苯酚的合成 [J], 廖咸馨;魏启华;蔡发起
5.钕离聚体在邻硝基苯酚合成中的催化作用 [J], 王洪祚;刘世勇
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实验三十九邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备
1. 掌握酚类物质硝化原理和方法；
2. 掌握水蒸汽蒸馏的操作。
芳香族硝基化合物一般是由芳香族化合物直接硝化制得的。
根据被硝化物的活性，可以利用稀硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸来进行硝化。
C O NO 2 HNO 3 H 2 S O 4 H2O 50~55 + + 芳香族化合物的硝化反应和卤代反应一样，是一个亲电子取代反应，以苯的硝化为例，它是按下面的历程进行的：混合酸中浓硫酸的作用主要是有利于硝基正离子的生成，因而提高了反应速率。
硝化反应的速率和其他的芳香族亲电子取代反应一样，要受芳环上已有取代基团的影响，芳环上如已有了一个第二类取代基（间位定位基），硝化反应便难于进行，因此可以控制在一元硝化阶段。
如果要在苯环上引入第二个硝基，就需要更为强烈的反应条件。
例如用硝基苯制备间二硝基苯时，通常使用发烟硝酸和浓硫酸的混合酸作为硝化剂，反应温度也要高一些。
NO 2 NO 2 H 2 S O 4 C O NO 2 HNO 3 + 发烟（）浓95 相反芳环上如已有一个第一类取代基（邻对位定位基），使硝化反应容易进行。
例如苯酚的硝化比苯容易得多，只需要用稀硝酸，在室温下就可顺利地进行。
苯酚硝化后得到的产物是一个邻硝基苯酚和对硝基苯酚的混合物。
由于邻硝基苯酚通过分子内的氢键能形成螯合环沸点较对位的为低，同时在沸水中的溶解度较对位的小得多，易随水蒸汽挥发，因此可借水蒸汽蒸馏来将这两个异构体分开。
HNO 3 + H 2 SO 4 2 NO 2 + + + + H 3 O + HSO 4 - 2 NO 2 + NO 2 H [ ] NO 2 + H + OH NO 2 2 0 OH + HNO 3 NO 2 OH + （稀）℃O N O H O 副反应：OH O O O O [O] (红色）+ 250mL 三颈瓶、滴液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、热水漏斗、减压抽滤装置、烧杯、锥形瓶等苯酚14.1g、浓硫酸21mL、硝酸钠23g、浓盐酸在250mL 三颈圆底烧瓶中加入60mL 水，慢慢加入21mL 浓硫酸(38g，0.34mol)及23g 硝酸钠(约0.27mol) [注1] ，将烧瓶置于冰水浴中冷却。
在小烧杯中称取14.1g苯酚[注2] （0.15mol ），并加入4mL 水，温热搅拌至熔，冷却后倒入滴液漏斗中。
在振摇下自滴液漏斗往反应瓶中逐滴加入苯酚水溶液，保持反应温度在15~20℃[注3] 。
滴加完毕，放置半小时，并时时加以振摇，使反应完全，得到黑色焦油状物质。
用冰水冷却，使油状物凝成固体。
小心倾去酸液，再用水以倾泻法洗涤数次[注4] ，尽量洗去剩余的酸，然后进行水蒸汽蒸馏，直到馏出液无黄色油滴为止[注5] 。
馏液冷却后，粗邻硝基苯酚迅速凝成黄色固体，抽滤收集，干燥、称重并测其熔点，再用乙醇-水混合溶剂[注6] 重结晶，可得亮黄色针状晶体。
产量：4~4.5g（产率19~22%）。
在水蒸汽蒸馏后的残液中，加水至总体积约为150mL，再加入10mL 浓盐酸和1g 活性炭，加热煮沸10min，趁热过滤。
滤液再用活性炭脱色一次。
将两次脱色后的溶液加热，用滴管将
它分批滴入浸在冰水浴内的另一烧杯中，边滴加边搅拌，粗对硝基苯酚立即析出。
抽滤收集，干燥后约5~6g，用2%稀盐酸重结晶。
产量：3.5~4g（产率17~19%）。
纯粹邻硝基苯酚的熔点为45.3~45.7℃对硝基苯酚的熔点为114.9~115.6℃1. 本实验有哪些可能的副反应？如何减少这些副反应的产生？ 2. 试比较苯、硝基苯、苯酚硝化的难易性，并解释其原因。
3. 为什么邻硝基苯酚和对硝基苯酚可采用水蒸汽蒸馏来加以分离？ 4. 在重结晶邻硝基苯酚时，为什么在加入乙醇温热后常易出现油状物？如何使它消失？后来在滴加水时，也常会析出油状物，应如何避免？[注1]：硝化试剂除用硝酸钠（钾）与硫酸的混合物外，也可用稀硝酸（比重1.11，84mL）。
前者可减少苯酚被氧化的可能性，增加收率。
[注2]：苯酚室温时为固体（熔点41℃），可用温水浴温热熔化，加水可降低酚的熔点，使呈液态，有利于反应。
苯酚对皮肤有较大的腐蚀性，如不慎弄到皮肤上，应立即用肥皂和水冲洗，最后用少许乙醇擦洗至不再有苯酚味。
[注3]：由于酚与酸不互溶，故须不断振荡使其充分接触，使反应完全，同时可防止局部过热现象。
反应温度超过20℃时，硝基酚可继续硝化或被氧化，使产量降低。
若温度较低，则对硝基苯酚所占比例有所增加。
[注4]：最好将反应瓶放入冰水浴中冷却，则油状物凝成黑色固体，并有黄色针状晶体析出，这样洗涤就较方便。
若有残余液
存在时，则在水蒸汽蒸馏过程中，由于温度升高，而使硝基苯酚进一步硝化或氧化。
[注5]：水蒸汽蒸馏时，往往由于邻硝基苯酚的晶体析出而堵塞冷凝管。
此时必须调节冷凝水，让热的蒸汽通过使其熔化，然后再慢慢开大水流，以免热的蒸汽使邻硝基苯酚伴随逸出。
[注6]：先将粗邻硝基苯酚溶于热的乙醇（约40~45℃）中，过滤后，滴入温水至出现浑浊。
然后在温水浴（40~45℃）温热或滴入少量乙醇至清，冷却后即析出亮黄色针状的邻硝基苯酚。