比表面积测定法
水泥比表面积测定方法(勃氏法)
水泥比表面积测定方法(勃氏法)定义：单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）表示透气法的基本原理透气法测定比表面积，是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时，所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。
粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大，则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长，反之时间越短。
在一定空隙的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过试料层的气流速度。
流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数“假象”的毛细管中流动，颗粒越小，颗粒与颗粒间的空隙也越小，在一定空隙中的粉末层体积中的毛细管孔道数就越多。
毛细管孔道直径越细，气体在管道内通过的阻力越大，即气体在物料层中流动就越慢。
因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。
勃氏透气仪测定比表面积1、仪器构造：勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。
勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。
透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔，捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。
2.仪器常数的标定2.1 试料层体积的测定：用水银排代法测定试料层体积。
根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银排开的质量，再除以试验温度下的水银的密度，即为试料层体积V（cm3），计算式：V=(P1-P2)/ρ水银式中：V —透气圆筒的试料层体积。
（cm3）P1—未装试料是充满圆筒的水银重量，（g）P2—装试料后，充满圆筒的水银重量，（g）ρ水银—在试验温度下水银密度（g/cm3）2.2 漏气检查先用橡皮塞将圆筒上口塞紧，然后用抽气泵抽气，使U形压力计上液面上升一定高度，关闭连接抽气泵的活塞，2～3min内液面不下降，说明该仪器无漏气现象。
2.3 标准时间的测定采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间，标准物质在使用前应与仪器温度一致，并确保其无结团、块状。
中国药典比表面积测定法
中国药典比表面积测定法
中国药典比表面积测定法是一种常用于测定药物粉体材料比表面积的方法。
该方法在制药、食品和化工等领域中具有重要的应用价值，尤其是在药品质量控制和生产过程中。
比表面积是指单位质量物料所具有的总表面积，包括颗粒表面和内部孔洞的表面积。
在药物粉体材料中，比表面积与药物的溶解度、吸附性、分散性和生物利用度等性质密切相关。
因此，准确测定药物粉体的比表面积对于评估药物的质量和性能至关重要。
中国药典比表面积测定法基于气体吸附原理，通过测量药物粉体在一定压力下对气体的吸附量来确定其比表面积。
该方法具有较高的准确性和可靠性，能够为药品质量控制和生产过程提供可靠的依据。
在实际应用中，中国药典比表面积测定法需要使用专业的仪器设备，如气体吸附仪等。
操作过程需严格按照规定进行，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同种类的药物粉体，可能需要进行适当的预处理，以消除其表面吸附的杂质和水分等干扰因素。
此外，比表面积的测定结果也会受到其他因素的影响，如颗粒形状、孔洞结构、粒径分布和表面化学性质等。
因此，在进行比表面积测定时，需要考虑这些因素可能产生的影响，并进行相应的校正和处理。
总之，中国药典比表面积测定法是一种重要的药物粉体质量评估方法，能够为药品质量控制和生产过程提供可靠的依据。
通过准确测定药物粉体的比表面积，可以更好地了解其性质和性能，从而为药物研发、生产和应用提供支持。
比表面积测定
Determination of Specific Surface —Solution Adsorption实验原理比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。
本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。
根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。
式中：S ：比表面cm 2/g A ：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2M ：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A ：阿佛加德罗常数W ：硅胶的重量（克） ΔW ：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克）本实验的关键是测定ΔW ，所测试样的ΔW 不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。
亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。
用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按右式计算： 式中：C 0：吸附前溶液的浓度（mg/ml ） C ：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml ）V ：溶液的体积（ml ） 10-3：毫克（mg ）转化为克（g ）的系数仪器和试剂722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml ）微球硅胶实验步骤1、比表面的测定1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
水泥比表面积测定
水泥比表面积测定水泥比表面积测定一透气法一、基本原理透气法测定比表面积，是根据一定量的空气，透过含有一定空隙率和规定厚度的试料层时所受到的阻力计算而得。
空气在颗粒与颗粒之间的流动可以看作在无数“假想”的毛细管中流动，如图所示。
粉料越细，比表面积越大，颗粒与颗粒间的空隙也愈小，则在一定空隙中的粉料层体积中的毛细管孔道数就愈多。
毛细管孔道直径愈细，气体在管道内通过的阻力愈大，则一定量的空气透过同样厚度的料层所需的时间就越长，反之时间越短。
通过实验证明，比表面积与一定量的空气透过同样厚度料层所需时间的平方根成正比。
二、仪器构造勃氏透气仪由透气圆筒，压力计、抽气装置等三个部分构成。
气体透过粉 Bia ine 透气仪示意图末层的示意图71. 透气圆筒用不锈钢制成内径12.70 ± 0.05mm,圆筒上口 边与圆筒主轴垂直，圆筒下 部锥度与压力计上玻璃磨 口内径一致，连接严密。
在 圆筒内壁距离上口边 55± 10mn 处有一突出的宽 度为0.5〜1.0mm 的边缘，以 放置金属穿孔板。
2. 穿孔板内门触.:恭m'j逼乐力d-底僅紧帘连揍\/扁平(\MmnJ Hflnxo±o. 5mm _"Si25m16-^ 20mmH-H捋霧与圆爸何執小于。
一1皿1I .伽55 + lOwnL 5. (J +0. 5mmT 了!°土0- 3m1训鼬林唯附旷与压力计頂端緊瞻連播由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成， 厚 度为1.0 ± 0.1mm 板面上均匀地布有 35个直径 1mn 的小孔。
穿孔板与圆筒内壁密合。
穿孔板 两平面应平行。
3. 捣器用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大 于0.1mm 捣器底面与主轴垂直，侧面有一扁 平槽，宽度3.0 ± 0.3mm,顶部有一支持环，当 捣器放人圆筒时，支持环与圆筒上口边接触， 这时捣 器底面与穿孔板之间距离为 15.0 ± 0.5mm 4. 压力计習孑L35牛T 小阳W外形尺寸如图所示，由外径9mn的具有标准厚度的玻璃管制成（管内装有带色的蒸馏水）。
浅述物质比表面积的测定方法
应用技术
浅述物质 比表 面积 的测 定方法
姜丽丽 衣 金 忠
７ ３ ５ １ ｏ ０ ） （ 中核四 。 四有 限公 司第四分公 司，甘肃 兰 州 ７ ３ ２ ８ ５ ０ ；甘 肃 中核 嘉华核 设备 制造 有 限公 司，甘 肃 嘉峪 关 【 摘
要 】测定比表 面积的方 法很 多，一般 有两种 分类标 准。一是根据 测定样 品吸附 气体 量 多少的不 同；再是 根据 计算 比表 面积理论
方法不同。
【 关键 词 】比表 面积 ；气体 吸 附
文 章编 号 ： Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ １ ０ ０ ６ －６ ５ ６ Ｘ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ４ － ０ １ １ ４ － ０ １
一
、
前 言
气分 压 Ｐ ／ Ｐ ０下样 品吸 附氮 气量 ，即可 求 出比表 面积 。
（三 ）容 量 法 比表面积大 小与颗粒 的形状 、粒 径、表面缺 陷及 孔结构 密切相 容量 法测定样 品 吸附气体量 多少是 利用气态 方程计 算 。在 预抽 关 ，是衡量 物质特性 的重要参 量 ；比表面积 大小也对 物质其 它的许 多物理 化学 性能产 生很 大影响 ，尤其 是随着 物质颗 粒粒 径的减 小 ， 真空 的密 闭系统 中导入一 定量 的吸附气体 ，通过测 定 出样品吸 脱附 ＊ Ｖ ／ Ｔ ＝ ｎ Ｒ换算 出被 比表面积成为 了衡量物 质性能 的一项非 常重要 的参量 ，如纳米材料 。 导致 的密 闭系统中气 体压力变化 ，利用气态方程 Ｐ 比表面积参 数在许 多的行业应 用＿ 中是 必须 的，如 电池 材料 ，橡胶 中 吸附气 体 摩 尔数 变化 。 （四 ）直 接 对 比 法 碳 黑 补 强 剂 ，催 化 剂 ，纳 米 材 料 等 。 直接对 比法 是选择 已知标准 值的 比表面积样 品 ，与被测样 品完 比表面 积定 义 “ 表面是 固体 与周围环境， 特别是液体 和气体相互 影响 的部 分； 表 面的大／ Ｓ ０ Ｐ 表 面积． ”表面积 可以通过颗 粒分割（ 减 小 全相 同的测 试气路 中并 联 ，同被 测样 品先 后进 行吸 附和脱 附过 程 。 相同 的吸脱附条件 下 ，被 测样 品和标准样 品 的表 面积与 其峰 面积成 粒度） 和生成孔隙增加． 也可以通过烧结， 熔融和生长减小． 吸附剂 的比表 ｌ ￣ Ｈ ｐ 可计 算出样 品的比表面积 。 面（ 积） 通常指单位 质量吸附剂 的总外表面积之 和 ，国际单位 是 ：ｍ ２ ／ 正 比，通过测定 各 自脱附峰 面积 的大ｔ 但 当标 准样 品与被 测样 品表面 吸附特性 差异很 大时 ， 测 试结 果误差 ｇ，比表面 是其 最 重要 的参数 之 一 。 会较 大 。该 方法 在 国 内碳 黑 行业 使 用普 遍 ，国外 未见 采 用 。 二 、 比表面 积测 定方 法 （ 五 ） Ｌ ａ ｎ ｇ ｍｕ ｉ ｒ 法 测量 比表面 的困难 像是度 量海岸线 的长度 ，只有 人为地 确定 小 物质 的吸附在一 定条件 下为单分 子层 吸附时 ，即符合 朗格谬尔 于某 尺寸大小 的不规则 弯曲忽 略时 ，海岸线 的长 度才在 一定误差 范 吸 附等 温式 。根据 单 分子 层 次吸 附 理论 ，当吸 附达 到饱 和 时 ，吸 围内才有意 义。在 比表 面的测量 中也 类似 的人 为选定标 准 ，如规定 附质分子铺满整个吸附表面而不 留空 位 ， 此时 １ 克吸附剂 吸附吸附质 不规 则表面 积以能排下 一个吸 附分 子的大 小为准 ，对 于小于一个 吸 分子所 占的表 面积 ，等于所 吸附吸 附质 的分 子数与 每个分子 在表 面 附分 子大小 的极 微孔 内的面积就不 允考虑 。这种规定 也并非 十全 十 层 所 占面 积 的乘 积 。 美 ，所用吸 附质 分子大小 不同 时测 量得出 的同一吸 附剂 的 比表 面也 （ 六）Ｂ Ｅ Ｔ 法 会 有不 同。 Ｂ Ｅ Ｔ测试理论是 由布鲁 尼尔 、埃密特及泰勒三人 于 １ ９ ２ ８ 年提 出 气体吸附法是测量所 有的表面， 包括被测物 质不规则 的表 面和开 的多分子层 的吸附模型 ，并推 导出单层 吸附量 Ｖｍ与多层 吸附量 Ｖ间 孔 内部 面积． 吸附量是温 度， 压力和亲和力或作用 能的函数。物理吸附 的关系方程 ，即著名 的 Ｂ Ｅ Ｔ方程 。Ｂ Ｅ Ｔ方程是建立 在 Ｌ ａ ｎ ｇ ｍｕ ｉ ｒ吸附 般是弱可逆吸 附。固体必须被冷却 ， 并 且确定一种方法从 可能的单 模 型基础上 同时认 为物理 吸附可 以分多层 方式进 行 ，与物 质实 际吸 分子覆盖 中计 算表面积 ． 附过程更接近 ， 所 以测试结果更 准确 。通过测 量 ３～ ５ 组 被测样品在 测定 比表 面积的方法很 多 ，有两种 分类标 准。一是根据 测定样 不 同氮 气分压下的气体吸附量 ，以 Ｐ ／ Ｐ ０ 为 ｘ轴 ，Ｐ ／ Ｖ （ Ｐ ０ 一 Ｐ ） 为 Ｙ轴 ， 品吸 附气 体体 积 多少 方法 的不 同 ，可分 为 ：容 量 法 、气 相 色谱法 由 Ｂ Ｅ Ｔ方程进行 线性拟合做 图 ，得到直线 的截距 和斜 率 ，从 而求得 及重量法 ，重量法基本 上很少采 用 ；另一是 根据 比表 面积理论 计算 ｖ ｍ值 ，计算 出样 品的 比表 面积 。理论与 实践表 明 ，当 Ｐ Ｉ Ｐ ０ 取 点在 方法不 同则可分 为：直接对 比法测定 、Ｌ ａ ｎ ｇ ｍ ｕ ｉ ｒ 法测定 和 Ｂ Ｅ Ｔ法 的 ０ ． ０ ５～ ０ ． ３ ５ 范围时 ， Ｂ Ｅ Ｔ方程 与实际 吸附过程相一致 ，图形线 性也 比表 面积分析测 定等 。两种 分类标 准又存在一定 的联 系 ，直接对 比 很好 ，因此 实 际测 试 过程 中在上 述范 围 内选 点 。 法只能通 过气相色谱法来测定 物质吸 附气体量 多少 ，而 Ｂ Ｅ Ｔ法既可 在测量 固体的表面积时 ， 应 用最广的是 Ｂ ｒ ｕ ｎ ａ ｕ ｅ ｒ — Ｅ ｍ ｍ ｅ ｔ ｔ — Ｔ ｅ ｌ ｌ ｅ ｒ 以采 用气相色 谱法也 可以采 用容量 法测定 吸附气体 量 。 （ Ｂ ＥＴ ） 法。
比表面积测定
水泥比表面积测定方法1. 测定水泥密度；2. 空隙率的测定（ε）：一般普通硅酸盐水泥（P·O）的空隙率选用0.530±0.005，空隙率的调整以2kg砝码将试样压实；3. 试料层体积的测定：将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一个直径略比透气圆筒小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。
然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在（玻璃板轻压水银时，为防止水银漏到桌面上，可将透气圆孔放于铝盒内进行试验）。
从圆筒中到出水银，称量，精确至0.05g。
重复几次测定，到数值基本不变为止。
然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.0g的水泥（应制备坚实的水泥层，如水泥太松或不能压到要求体积时，应调整水泥的试用量），用2kg砝码压实水泥层。
再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于0.05g为止。
圆筒内试料层体积V按公式（T0504-1）计算，精确至：式中：V——试料层体积（m³）；P1——未装水泥时，充满圆筒的水银质量（g）；P2——装水泥后，充满圆筒的水银质量（g）；ρ水银——试验温度下水银的密度（g/cm³），见表在不同温度下水银密度、空气粘度和室温（C°）水银密度（g/cm³）空气粘度和813.580.00017490.01322 1013.570.00017950.01326 1213.570.00017680.01330 1413.560.00017780.01333 1613.560.00017880.01337 1813.550.00017980.01341 2013.550.00018080.01345 2213.540.00018180.013482413.540.00018280.013522613.530.00018370.013552813.530.00018470.013593213.520.00018670.013663413.510.00018760.01370试料层体积的测定，至少应进行两次。
比表面积检测方法
FBT-5型自动比表面积仪操作指南—：检测前的准备工作1. 被测试样烘干备用2.预先测定好被测试样的密度3.220V、 50Hz的交流电源系统4.千分之一天平一台5.黄油少许6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。
此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。
滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示good时立即停止加水。
此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数吗管显示当前环境温度。
至此仪器处于待机状态，可以进行如下操作。
二、仪器常数K的标定1.需要的已知参数：(1) 标准粉的比表面积：(2) 标准粉的密度：(3) 容桶的标称体积。
2.试样量的制备：（1）标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。
在干燥中冷却至室温。
(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。
其中Ps一—标准粉密度，V－—容桶标称体积，εs－—标准粉试样空隙率。
注：本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.（3）例：标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980，空隙率0.5则：标定仪器时标准粉称重为：Ws=P sV(1－εs)=3.16×1.980×(1－0.5)=3.1284(g)请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g3.将容桶放在金属指甲上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。
4.通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要震动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。
5.再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
6. 从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。
8.轻按仪器操作面板上[K值]键，K键灯亮，再按[选择]键,数码管依次闪烁，将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁，可以进行K值标定的操作。
比表面积的检定规程
颗粒物在大气中的停留时间和扩散规律与其比表 面积有关。通过比表面积的测定可以研究大气污 染物的监测和控制。
06
比表面积测定的发展趋势和展望
新技术的开发和应用
气体吸附法
利用气体在固体表面的吸附特性，通过测量吸附气体量来计算比表面积。随着科技的发展 ，气体吸附法在测量精度、操作简便性和自动化程度等方面不断改进，成为当前比表面积 测定的主流方法。
04
比表面积测定中的注意事项
仪器校准
仪器校准是比表面积测定中的重要步骤，必须定期进行以确保测量结果的准确性。
校准过程中，需要检查仪器各部件是否正常工作，如气泵、压力传感器、温度传感 器等。
校准过程中还需使用标准样品进行测试，以验证仪器是否符合标准要求。
样品代表性
01
样品代表性对于比表面积测定结果的准确性至关重 要。
标准化操作
01
制定标准化的操作规程，确保实验操作的准确性和一致性，减
少人为误差。
仪器校准
02
定期对实验仪器进行校准和维护，确保仪器性能稳定和准确。
数据处理
03
采用合适的数学模型和算法对实验数据进行处理和分析，提高
数据处理的准确性和可靠性。
拓展应用领域
能源材料
随着能源领域的发展，比表面积 测定在能源材料的表征和性能研 究方面发挥着越来越重要的作用， 如电池材料、燃料电池催化剂等。
X射线衍射法
利用X射线衍射原理，通过测量晶体结构参数来推算比表面积。该方法适用于具有晶体结 构的材料，具有较高的测量精度和可靠性。
电子显微镜法
利用电子显微镜观察材料表面形貌，通过测量表面粗糙度来间接推算比表面积。该方法适 用于具有特定形貌特征的材料，如多孔材料、纤维等。
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比表面积测定法
比表面积系指单位质量粉体的总表面积。
当气体被粉体的表面物理吸附时，可通过测定其表面对气体单分子层的吸附量而得到粉体的比表面积，单位为m2/g。
物理吸附是被测粉体的表面与被吸附气体（吸附质）之间形成相对微弱范德华力
式（2）中N为阿佛加德罗常数（6.022 ×1023/mol）；
σ为单个吸附质分子的横截面积（氮分子为0.162 nm2；氪分子为
0.195 nm2）；
m为供试品的量，g；
S为供试品的比表面积，m2/g。
当P P o ⁄值在0.05~ 0.30之间，1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄的线性关系满足相关系数r 不小于0.9975时，可通过第一法（动态流动法）或第二法（容量法）在至少3个不同的P P o ⁄条件下测定V a 值，按式（1）和（2）处理数据，计算得供试品的比表面积。
当P P o ⁄值小于0.05时，1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄通常呈非线性关系，故不建议在此范围内测定。
这种在多个P P o ⁄条件下测定的方式，为多点方式测定。
如果满足以下条件，也可在一个P P o ⁄条件下采用单点方式测定。
当供试品的C 值远大于1时，由式（1）可知，1[V a (P o P ⁄−1)]⁄与P P o ⁄的线性方程的截距趋近于0，在此条件下，只需选择一个P P o ⁄点，式（1）被简化为式（3），按式（3）计算出V m ，再代入式（2）可得到供试品的比表面积。
V m = V a (1−P P o
) (3) 1. 供试品的处理及一般要求
（1） 供试品的处理 在生产和贮存过程中，供试品表面可吸附其它气体或蒸汽，因此在测定前需对供试品进行脱气处理。
由于物质表面的性质、脱气条件等因素影响测定结果的精密度和准确度，脱气效果不好可使比表面积测定结果偏低或产生波动。
宜根据供试品的性质选择和优化脱气条件，控制适当的温度、真空度和时间进行脱气。
可采用加热真空脱气法或置于干燥气流中采用气体置换法脱气。
提高温度可加速去除供试品表面吸附的气体，但在升温过程中要注意供试品表面的性质与完整性不受影响。
（2） 吸附质 是指在测定条件（液氮温度77.4K ）下，被供试品表面吸附的气体。
氮气是常用的吸附质。
对于比表面积小于0.2m 2/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到1m 2方可补偿测定误差。
选用的吸附质必须干燥，且纯度不小于99.99%。
（3）取样量 使用氮气作为吸附质，供试品的取样量以总表面积至少达到1m 2为宜。
使用氪气作为吸附质，取样量以总表面积至少达到0.5m 2为宜。
减少取样量需经过充分的试验验证。
（4）仪器校准仪器应定期使用比表面积与供试品相当的标准物质（如ɑ-氧化铝）进行校准。
2. 测定方法
测定方法分为第一法（动态流动法）与第二法（容量法），两种方法均可采用单点或多点方式测定。
单点方式仅适用于C值较大（>>1）C值远大于1（＞100）时的供试品，对于C值较小的供试品，测定误差大，宜采用多点方式。
第一法动态流动法
仪器装置装置各部分如图1所示。
图1 动态流动法装置示意图
A. 流动控制阀；
B. 流动差速控制器；
C. 开关阀；
D. 进气口；
E. 密封环；
F. 冷却圈；
G. 热平衡管；
H. 检测器；
I. 数字显示器；
J. 刻度盘；
K. 样品池；
L. 快速连接自封环；
M. 短通道镇流器；
N. 检测器；
O. 通道选择阀；
P. 长通道镇流器；
Q. 流量计；
R. 脱气装置；
S. 扩散挡板；
T. 排气口
本法中使用的吸附质通常为干燥的氮气或氪气，在测定条件下氦气因不被吸附而作为载气；吸附质和载气按一定比例组成混合气体。
⁄值0.05～0.30范围内，通过调节混合气体中的吸附质与载气比例，在P P o
⁄值，至少使用3种不同比例的混合气体进行多点方式测定，也获得不同的P P o
可使用比例确定的混合气体进行单点方式测定。
测定法精密量取一定量的吸附质注入检测系统，记录色谱峰，计算单位体积吸附质对应峰面积的大小；再将装有供试品的样品管浸入杜瓦瓶的液氮中，在液氮温度下，供试品吸附流经的混合气体中的吸附质，再移走杜瓦瓶使样品管离开液氮，使供试品中的吸附质被脱附出来，在热导检测器产生信号得到脱附峰，记录峰面积，根据单位体积吸附质所对应的峰面积大小，计算供试品对吸附质的吸附量（V a），按BET方程作图并计算得到供试品的比表面积。
第二法容量法
仪器装置装置各部分如图2所示。
图2 容量法装置示意图
A. 真空计；
B. 氮气瓶；
C. 氦气瓶；
D. 气压计；
E. 真空控制装置；
F. 冷却圈和真空泵
吸附质进入已脱气的供试品表面空间可得到稳定的吸附平衡压力P，容量法常使用氮气作为吸附质。
为避免产生热扩散干扰效应，本法仅使用纯度不小于99.99%的纯吸附质而非混合气体。
测定法取内壁干燥洁净的样品管，通入少量干燥的氮气后，加塞，称重；开盖，在样品管中加入供试品适量，加塞，称重；将样品管置测量装置中，以较低的抽气速率小心地抽真空，使样品管中的供试品处于较低的压力（通常在 2 Pa~10 Pa之间）并保持平稳。
将盛有液氮的杜瓦瓶置测量装置中，调节杜瓦瓶高度使样品管浸入液氮中。
在已抽真空至平稳低压的样品管中通入一定量不被吸附的气体（通常为氦气），
测定死体积。
小心抽去测定死体积用的气体，再向样品管中通入一定量的吸附质，测定供试品在一定P P o ⁄值下对吸附质的吸附量（V a ）。
对于多点方式测定，可在P P o ⁄值0.05～0.30的范围内，由低至高在至少3个不同的P P o ⁄值条件下测定供试品中的吸附质吸附量（V a ），按BET 方程作图并计算得到供试品的比表面积。