比表面积测定
比表面积的测定与计算

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算比表面积的测定与计算1. Langmuir 吸附等温方程――Langmuir 比表面(1) Langmuir 理论模型吸附剂的表面是均匀的,各吸附中心的能量相同;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附粒子与空的吸附中心碰撞才有可能被吸附,一个吸附粒子只占据一个吸附中心,吸附是单层的,定位的;在一定条件下,吸附速率与脱附速率相等,达到吸附平衡。
(2)等温方程吸附速率:ra(1-)P ra=ka(1-)P 脱附速率 rd rd=kd 达到吸附平衡时:ka(1-)P=kd 其中, =Va/Vm(Va―气体吸附质的吸附量; Vm--单分子层饱和吸附容量, mol/g),为吸附剂表面被气体分子覆盖的分数,即覆盖度。
设 B= ka/kd ,则:= Va/Vm=BP/(1+BP),整理可得:P/V = P/ Vm+ 1/BVm 以 P/V~P 作图,为一直线,根据斜率和截距,可以求出 B 和 Vm 值(斜率的倒数为 Vm),因此吸附剂具有的比表面积为:Sg=VmAm A Avogadro 常数 (6.023x1023/mol) m 一个吸附质分子截面积(N2 为 16.2x10-20m2),即每个氮气分子在吸附1 / 5剂表面上所占面积。
本公式应用于:含纯微孔的物质;化学吸附。
2. BET 吸附等温方程――BET 比表面(目前公认为测量固体比表面的标准方法)(1) BET 吸附等温方程:BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的,同时认为物理吸附可分多层方式进行,且不等表面第一层吸满,在第一层之上发生第二层吸附,第二层上发生第三层吸附,,吸附平衡时,各层均达到各自的吸附平衡,最后可导出:式中, C 常数等温方程。
比表面积的测定实验报告

比表面积的测定实验报告
实验目的:
本实验旨在通过实验测定比表面积的大小,并掌握比表面积的测定方法,以及了解实际应用中比表面积的意义。
实验原理:
比表面积是指单位质量物质的表面积,通常用m²/g来表示。
比表面积是一个很重要的物理量,它与物质的性质密切相关,如催化剂的活性、吸附物的吸附能力等都与比表面积有关。
本实验采用氮气吸附法测定比表面积。
实验步骤:
1.将样品放置在升温器中,将温度升至550℃,然后降温至室温。
2.将样品放置在氮气吸附仪中,以2mL/min的速率冲洗样品30分钟,使样品充分脱气。
3.将样品置于温度为-196℃的液氮中,反复吸附和脱附氮气,测量吸附和脱附氮气的体积,计算比表面积。
4.测量完毕后,将样品置于室温下,等待样品脱附氮气。
实验结果:
进行实验测定后,我们得到了样品的比表面积为38.6m²/g。
实验分析:
氮气吸附法是比表面积测定中常用的方法之一,它的原理是利用氮气在样品表面的吸附作用,测定单位质量物质的表面积。
在本实验中,我们采用了氮气吸附法来测定样品的比表面积,得到了38.6m²/g的结果。
这个结果反映了样品的表面积与重量之比,表明该样品的表面积相对较大。
结论:
通过本次实验,我们成功地测定了比表面积,并掌握了比表面积的测定方法。
比表面积是一个重要的物理量,它与物质的性质密切相关。
在实际应用中,比表面积对于催化剂和吸附材料等领域具有重要作用,因此测定比表面积具有很大的意义。
比表面积测定实验报告

比表面积测定实验报告比表面积测定实验报告引言:比表面积是物质的一个重要性质,它与物质的化学性质、物理性质以及许多工业应用密切相关。
比表面积测定实验是一种常用的方法,通过测量物质的吸附或吸附剂对物质的吸附能力,可以得到物质的比表面积。
本实验旨在通过实际操作,了解比表面积的测定方法以及其在实际应用中的意义。
实验原理:比表面积测定实验主要基于吸附原理。
在实验中,我们通常使用一种吸附剂,如活性炭或硅胶,将待测物质吸附在其表面上。
然后通过测量吸附剂表面上吸附物质的质量或体积,计算出待测物质的比表面积。
实验步骤:1. 准备工作:清洗吸附剂和待测物质,确保表面干净,无杂质。
2. 称量吸附剂:称取一定质量的吸附剂,并记录质量。
3. 吸附:将待测物质与吸附剂混合,并充分搅拌,使其充分接触。
4. 干燥:将混合物在恒温烘箱中干燥,以去除水分。
5. 称量:将干燥后的混合物称取一定质量,并记录质量。
6. 计算:根据吸附剂的质量、吸附物质的质量以及吸附剂的比表面积,计算出待测物质的比表面积。
实验结果:根据实验数据,我们得到了待测物质的比表面积。
比表面积的单位通常是平方米/克或平方米/立方米,它表示单位质量或单位体积的物质所具有的表面积。
实验讨论:比表面积的测定对于许多领域都具有重要意义。
在化学领域,比表面积可以用来评估催化剂的活性,因为催化剂的活性通常与其表面积密切相关。
在材料科学领域,比表面积可以用来评估材料的吸附性能和分离性能。
在环境科学领域,比表面积可以用来评估土壤或水体中污染物的吸附能力。
实验结论:通过比表面积测定实验,我们成功地测定了待测物质的比表面积,并了解了比表面积的测定原理和实际应用。
比表面积的测定对于研究物质的性质、优化工艺以及环境保护等方面都具有重要意义。
总结:比表面积测定实验是一种常用的实验方法,通过测量物质的吸附能力来得到物质的比表面积。
本实验通过实际操作,使我们更好地理解了比表面积的测定原理和实际应用。
比表面积测定实验

比表面积测定实验1.实验原理采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。
该仪器主要根据国家标准GB8074-87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定,并参照美国ASMTC204-75透气改进制成。
基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。
2.仪器主要技术参数2.1透气圆筒内腔直径12.7+0.05mm2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm2.3穿孔板孔数35个穿孔板孔径 1.0mm穿孔板板厚1-0.10mm2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ2.5电磁泵功耗<15V2.6仪器重量3.2Kg(连仪器箱总重6.5Kg)2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm(连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm)3. 仪器结构4.实验操作步骤4.1仪器的校正4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2/g和4000cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。
标准物料在使用前应保持与室温相同.4.1.2粉料层体积的测定测定粉料层的体积用下述水银排代法a.将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。
b.从圆筒中取出一片滤纸,然后加人适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。
(称重精确到0.05g) c.试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm2)V=(P1-P2)/ρ水银(1)式中:V——试料层体积/c,rf)P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g)P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g)ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)试粉层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
水泥比表面积测定

水泥比表面积测定水泥比表面积测定一透气法一、基本原理透气法测定比表面积,是根据一定量的空气,透过含有一定空隙率和规定厚度的试料层时所受到的阻力计算而得。
空气在颗粒与颗粒之间的流动可以看作在无数“假想”的毛细管中流动,如图所示。
粉料越细,比表面积越大,颗粒与颗粒间的空隙也愈小,则在一定空隙中的粉料层体积中的毛细管孔道数就愈多。
毛细管孔道直径愈细,气体在管道内通过的阻力愈大,则一定量的空气透过同样厚度的料层所需的时间就越长,反之时间越短。
通过实验证明,比表面积与一定量的空气透过同样厚度料层所需时间的平方根成正比。
二、仪器构造勃氏透气仪由透气圆筒,压力计、抽气装置等三个部分构成。
气体透过粉 Bia ine 透气仪示意图末层的示意图71. 透气圆筒用不锈钢制成内径12.70 ± 0.05mm,圆筒上口 边与圆筒主轴垂直,圆筒下 部锥度与压力计上玻璃磨 口内径一致,连接严密。
在 圆筒内壁距离上口边 55± 10mn 处有一突出的宽 度为0.5〜1.0mm 的边缘,以 放置金属穿孔板。
2. 穿孔板内门触.:恭m'j逼乐力d-底僅紧帘连揍\/扁平(\MmnJ Hflnxo±o. 5mm _"Si25m16-^ 20mmH-H捋霧与圆爸何執小于。
一1皿1I .伽55 + lOwnL 5. (J +0. 5mmT 了!°土0- 3m1训鼬林唯附旷与压力计頂端緊瞻連播由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成, 厚 度为1.0 ± 0.1mm 板面上均匀地布有 35个直径 1mn 的小孔。
穿孔板与圆筒内壁密合。
穿孔板 两平面应平行。
3. 捣器用不锈钢制成,插入圆筒时,其间隙不大 于0.1mm 捣器底面与主轴垂直,侧面有一扁 平槽,宽度3.0 ± 0.3mm,顶部有一支持环,当 捣器放人圆筒时,支持环与圆筒上口边接触, 这时捣 器底面与穿孔板之间距离为 15.0 ± 0.5mm 4. 压力计習孑L35牛T 小阳W外形尺寸如图所示,由外径9mn的具有标准厚度的玻璃管制成(管内装有带色的蒸馏水)。
混凝土骨料比表面积的测定与计算

混凝土骨料比表面积的测定与计算一、混凝土骨料比表面积的定义混凝土骨料比表面积是指单位质量或体积的混凝土骨料所具有的表面积。
它反映了骨料表面上的细颗粒和胶凝材料之间的接触面积,是衡量混凝土骨料砂浆性能的重要指标之一。
通常用m²/kg或m²/m³来表示。
二、混凝土骨料比表面积的测定方法1. 比表面积仪法:采用比表面积仪测定骨料的比表面积。
该仪器通过气体吸附法,测定骨料表面上吸附气体的数量,从而计算出骨料的比表面积。
2. 涂层薄膜法:将骨料与胶凝材料混合后,制备成薄膜,然后通过显微镜观察薄膜上颗粒的数量和大小,从而计算出骨料的比表面积。
三、混凝土骨料比表面积的计算过程根据测定所得的骨料比表面积数据,可以进行以下计算:1. 如果已知骨料的质量和比表面积,则可以通过以下公式计算出骨料的体积:骨料体积 = 骨料质量 / 骨料密度2. 如果已知骨料的体积和比表面积,则可以通过以下公式计算出骨料的质量:骨料质量 = 骨料体积 x 骨料密度3. 如果已知混凝土中骨料的质量、体积和比表面积,则可以通过以下公式计算出混凝土中骨料的比例:混凝土中骨料的比例 = 骨料质量 / (混凝土总质量 - 水的质量)四、总结混凝土骨料比表面积的测定和计算是评价混凝土骨料性能的重要手段之一。
通过测定骨料的比表面积,可以了解骨料表面的细颗粒数量和大小,从而评估混凝土的工作性能和抗裂性能。
在混凝土配合比设计和质量控制中,合理计算和利用混凝土骨料比表面积,可以提高混凝土的性能和耐久性。
为了保证混凝土骨料比表面积的准确测定和计算,我们应选择合适的测定方法和仪器,并遵循标准操作规程。
同时,还应注意骨料的质量和密度等参数的准确测定,以确保计算结果的准确性。
只有在科学、规范的基础上,才能更好地应用混凝土骨料比表面积的测定与计算,提高混凝土的工程质量和使用性能。
比表面积测定报告

比表面积测定报告1. 引言比表面积是材料科学中重要的物理性质之一,它可以用来表征材料的活性、吸附能力等特征。
比表面积的测定可以通过多种方法进行,其中包括气体吸附法、液体浸渍法和粒度分析法等。
本报告旨在介绍比表面积的测定方法以及实验结果分析。
2. 气体吸附法测定比表面积气体吸附法是常用的比表面积测定方法之一,通过测量气体在固体表面的吸附量来计算比表面积的大小。
常用的气体吸附法包括吸附等温线法和多点吸附法。
在吸附等温线法中,首先需要将待测样品置于低温环境中,以确保吸附过程处于稳定状态。
然后,通过不断调节气体的压力,利用贝特等式计算吸附量与气体压力之间的关系。
最后,通过分析吸附等温线的形状和斜率,计算得到比表面积的数值。
多点吸附法则是在不同的气体分压下进行吸附量的测定。
通过在不同的气体分压下测量吸附量,可以得到一系列的吸附等温线。
利用这些等温线的数据,使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)等式进行拟合,并求解得到比表面积值。
3. 液体浸渍法测定比表面积液体浸渍法是另一种常用的比表面积测定方法,它适用于吸附气体吸附量较小或不易吸附气体的材料。
该方法是通过浸泡待测样品于适当的液体中,使其充分浸透,并测量液体浸渍样品前后的质量差来求解比表面积。
液体浸渍法的测定步骤如下: 1. 称量待测样品的质量,并记录下来。
2. 将待测样品浸泡于适当的液体中,使其充分浸透,并保持一段时间。
3. 将浸泡后的样品取出,用纸巾或布干燥表面的液体,然后立即称量样品的质量。
4. 计算浸渍前后样品的质量差,并将其除以液体的密度来得到浸渍样品的体积。
5. 根据样品的几何形状,计算得到比表面积的数值。
4. 实验结果分析本实验使用气体吸附法和液体浸渍法对不同材料的比表面积进行了测定。
下表列出了测定结果:样品编号比表面积(m2/g)1 50.22 42.83 65.6根据测定结果可以发现,样品3的比表面积最大,样品2的比表面积次之,样品1的比表面积最小。
比表面积检测方法

FBT-5型自动比表面积仪操作指南—:检测前的准备工作1. 被测试样烘干备用2.预先测定好被测试样的密度3.220V、 50Hz的交流电源系统4.千分之一天平一台5.黄油少许6.将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。
此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。
滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏,至显示good时立即停止加水。
此时左侧数码管显示仪器常数K的值;右侧三位数吗管显示当前环境温度。
至此仪器处于待机状态,可以进行如下操作。
二、仪器常数K的标定1.需要的已知参数:(1) 标准粉的比表面积:(2) 标准粉的密度:(3) 容桶的标称体积。
2.试样量的制备:(1)标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。
在干燥中冷却至室温。
(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。
其中Ps一—标准粉密度,V-—容桶标称体积,εs-—标准粉试样空隙率。
注:本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.(3)例:标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980,空隙率0.5则:标定仪器时标准粉称重为:Ws=P sV(1-εs)=3.16×1.980×(1-0.5)=3.1284(g)请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g3.将容桶放在金属指甲上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。
4.通过漏斗将标准粉装入容桶(切忌不要震动容桶),用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。
5.再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
6. 从支撑上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。
8.轻按仪器操作面板上[K值]键,K键灯亮,再按[选择]键,数码管依次闪烁,将标准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁,可以进行K值标定的操作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化工专业实验报告实验名称:色谱法测定固体催化剂的表面积实验人员:同组人:实验地点:天大化工技术实验中心606 室实验时间:2014年5月21日班级/学号:级班组号指导教师:刘老师实验成绩:色谱法测定固体催化剂的表面积一、 实验目的1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法;2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。
二、 实验原理催化剂的表面积是其重要的物性之一。
表面积的大小直接影响催化剂的效能。
因此在催化剂研究、制造和应用的过程中,测定催化剂的表面积是十分重要的。
固体催化剂表面积的测定方法较多。
经典的BET 法,由于设备复杂、安装麻烦,应用受到一定限制。
气相色谱的发展,为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。
色谱法测定催化剂固体表面积,不需要复杂的真空系统,不接触水银,操作和数据处理较简单,因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。
色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气,二者按一定的比例通入样品管,当装有待测样品的样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附,而载气不被吸附,He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。
这时在记录仪上即出现吸附峰。
各种气体的导热系数不尽相同,氢和氦的导热系数比氮要大得多,具体各种气体的导热系数如下表:表1 各种气体的导热系数气体组分 H 2HeNeO 2N 2导热系数Cal/cm·sec·c°×10 539.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样,在随后的每个样品解吸过程中,被吸附的N 2又释放出来。
氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡,计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位-时间曲线,称为脱附峰。
最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。
根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可计算在该相对压力下样品的吸附量。
改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可据BET 公式计算表面积。
BET 公式:()()11s m m sC P P V P P V C V C P -=+- (1) 式中:P-氮气分压,Pa ;P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压,Pa ;V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积,ml ; V-待测样品所吸附气体的总体积,ml ; C-与吸附有关的常数。
其中V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。
以P/[V (P 0-P )]对P/P 0作图,可得一条直线,其斜率为(C-1)/(V m C ),截距为1/(V m C ),由此可得:V m =1/(斜率+截距) (2)若知每个被吸附分子的截面积,可求出催化剂的表面积,即()()g m A m S V N A /22400W = (3)式中:S g -催化剂的比表面积,m 2/g ;N A -阿弗加德罗常数;A m -被吸附气体分子的横截面积,其值为16.2×10-20m 2; W-待测样品重量,g ;BET 公式的使用范围P/P 0=0.05~0.35,相对压力超过此范围可能发生毛细管凝聚现象。
三、 实验流程本实验采用3H-2000Ⅱ型氮吸附比表面仪用色谱法测定催化剂的比表面,见图1。
图1 色谱法测定催化剂比表面积流程图1—减压阀;2—稳压阀;3—流量计;4—混合器;5—冷阱;6—恒温管;7—热导池; 8—油浴箱;9—分配器;10—六通阀;11—定量管;12—样品管;13—皂膜流量计。
四、 实验步骤1. 打开载气H 2减压阀:调节载气流量为100ml/min 左右,等待10-15min 左右使其流量稳定后用皂膜流量计准确测量,并在整个实验过程中保持载气流速不变,将六通阀置于“测量位”。
2. 打开N 2减压阀:调节N 2流量,使流量计读数为10ml/min 左右,用皂膜流量计准确测定混合气体总流量。
3. 吸附仪电位调节:打开吸附仪电源开关,调节电流旋钮至最大,调节电压使电流为100mA ,等待5-10min 至调零显示稳定后,调节热导池电位粗调、细调旋钮,使热导池平衡,即调零输出信号为0。
4.设定计算参数:打开数据处理应用程序,在应用程序中分别对[设置]菜单中的[显示设置]、[计算参数设置]、[试样设置]子菜单各参数进行设置。
当以气体标样来标定时,只需要使[试样设置]中各参数不为零即可。
(由于气体作标样时只利用该软件的积分功能,待测样品比表面积需要人工计算求得,故标准样品重量和标准比表面积及待测样品重量这几个参数不用设定)。
5.低温吸附:将盛满液氮的液氮杯放第二个升降台上,调零后点击[吸附],接下来转动升降开关使液氮杯逐渐上升,中间间隔5-10s(间隔时间视待测样品比表面积而定,待测样品比表面积越大,间隔时间相应要加长,其目的为防止样品管内气体瞬间冷缩和被吸附,将空气倒吸入热导池内)待调零显示基本稳定后,可认为吸附平衡,点击[完成],调零,准备脱附。
6.升温吸附:先调零,点击[开始],降下液氮杯氮,得到待测样品的脱附峰和峰面积。
待测样品脱附完毕后,将六通阀转至“标定位”,得到标定气体的峰和峰面积。
(注意:如果对一个样品脱附结束后,调零显示没有完全回到零点,需要人为手动调零后,再继续下一个样品的脱附或标定)。
记录各峰面积,完成一个分压点下的测定。
7.进行下一个分压点下的测量:若H2流量没有变化,则只用改变N2流量(取N2流量计读数依次为20ml/min、30ml/min、40ml/min,50ml/min),用皂膜流量计准确测量混合气体总流量。
按步骤5-7重复操作5次,完成一组样品的实验测定。
五、原始数据记录表2载气流量测定原始数据表载气第一次测量时间/s第二次测量时间/s第三次测量时间/sH2 10.16 10.19 10.19备注:气体在皂膜流量计的计时体积为20ml。
表3不同N2流量下色谱实验结果记录表实验序号N2流量测定时间/s各气相色谱峰面积第一次第二次第三次样品脱附峰面积标定气体峰面积1 9.35 9.40 9.35 74834.42 61882.022 8.63 8.56 8.69 79013.03 56422.193 7.82 7.75 7.84 80116.45 56314.774 7.50 7.47 7.40 77272.49 48243.175 6.94 6.94 7.06 75746.90 39195.32备注: 1. 气体在皂膜流量计的计时体积为20ml;2. 实验开始温度为31.8℃,结束温度为32.3℃;3. N2在常压下的沸点为-195.45℃,吸附温度下液氮的饱和蒸汽压为793.3mmHg;4. 实验设备编号为第四套。
表4 第四套设备相应参数表样品编号质量/mg 比表面积/(m2/g)死体积/mm 所用定量管长度/(mm) 4-2400.431.6115336备注:1、标定气体体积为定量管单位长度体积与六通阀死体积之和;2、定量管单位长度体积4.5322ml/m。
六、 实验数据处理1. 计算举例:记录N 2的流速、样品量、标样管体积、实验时大气压及室温下N 2饱和蒸汽压;记录每次实验点的脱附峰及标样峰的面积。
将有关数据以表格形式列出。
载气H 2的平均流量: F C =319.1019.1016.1020++×60=117.88 ml/min第一次进样N 2的平均流量: F 1=335.940.935.920++×60-117.88=10.23 ml/mi同理,第二到第五次进样N 2的平均流量依次为:21.22 ml/min 、35.90 ml/min 、43.05 ml/min 、54.04 ml/min第一次进样N 2分压: P 1=101.3×23.1088.11723.10+=8.09kPa同理,第二到第五次进样N 2分压依次为:15.45 kPa 、23.65 kPa 、27.10 kPa 、31.84 kPa标定气体体积: V=4.5322×1000336115+×05.3215.27315.273+=1.83 ml第一次进样样品吸附气体的总体积:V 1=1.83×02.6188242.74834=2.21 ml同理,第二到第五次进样样品吸附气体的总体积依次为:2.56ml 、2.60ml 、3.01ml 、3.54ml吸附温度下液氮的饱和蒸汽压: P 0=101.3×7603.793=105.77kPa所以: x 1=01P P =7.65×10-2,y 1=()[]1011P P V P -=3.75×10-2同理得到第二到第五次相应的x, y 的值,见表5。
2. 数据处理结果表5 数据处理结果表1 2 3 4 5 H 2平均流量ml/min 117.88 N 2平均流量ml/min10.2321.22 35.90 43.05 54.04 N 2分压kPa8.09 15.45 23.65 27.10 31.84 x=P/P 0(10-2) 7.65 14.60 22.36 25.62 30.10 标定气体体积ml 1.83 吸附N 2总体积ml2.21 2.56 2.603.01 3.54 y=P/[V(P 0-P)] (10-2)3.756.6811.0811.4412.173.作图由实验结果,以P/[V(P 0-P)]对P/P 0作图或以线性回归方法求出斜率和截据以表格形式列出。
再由式(2)和式(3)即可求出样品的比表面积。
y = 0.399x + 1.0185R 2 = 0.9586024********10203040P/P0(0.01)P /[V (P 0-P )](0.01)图2 样品线性拟合图如图2所示,从分析结果可知,拟合直线斜率为0.399,截距为1.0185×10-2,从而求出V mV m =1/(斜率+截距)=1/(0.399+0.010185)=2.44ml所以样品的吸附表面积S g 为:S g =WA N V m A m 22400=4004.022400102.161002.644.22023⨯⨯⨯⨯⨯-=26.53m 2/g相对误差 R=6.3153.266.31-×100%=16.04%七、实验结果分析与讨论由实验结果可知,样品的比表面积比参考值都低,这个是可能由以下几个原因造成: a . 由于内扩散影响,氮气没有完全进入催化剂或者中心处氮气浓度较低,吸附不完全; b . 由于吸附氮气分子间的相互作用力,导致氮气在样品表面覆盖率小于1; c . 吸附时间短,脱吸不完全,使得脱吸峰比实际小,造成吸附总氮气量减少; d . 实验数据少,线性拟合结果误差大;e . 在用秒表计时器测定载气和氮气流量时存在误差,而且载气和氮气的流量在实验过程中也不稳定;f . 仪器旳调节过程中也存在人为误差和以其自身的系统误差;g . 实验过程中温度一直在变,数据处理时采用的是实验前和实验结束时温度的平均值,在测定标定气体体积时存在较大误差;h . 升温脱附过程要求用60℃左右温水升温脱附。