液相色谱原子荧光光谱联用方法通则
液相色谱原子荧光联用仪原理
液相色谱原子荧光联用仪原理液相色谱原子荧光联用仪（Liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry, LC-AFS）是一种高灵敏度的仪器，利用液相色谱技术结合原子荧光光谱技术，可以实现对微量金属元素的快速、准确的测定。
本文将会详细介绍液相色谱原子荧光联用仪的原理及其应用。
1. 概述液相色谱原子荧光联用仪是将液相色谱技术与原子荧光光谱技术相结合的仪器。
液相色谱（Liquid chromatography, LC）是一种通过将样品在流动相中进行分离、富集、净化的技术，而原子荧光光谱（Atomic fluorescence spectroscopy, AFS）是一种基于原子在光谱区的发射或吸收特性进行分析的技术。
2. 原理液相色谱原子荧光联用仪原理主要包括以下几个步骤：(1) 样品进样将待测样品溶解于溶剂中，通过进样系统将样品引入液相色谱柱进行分离。
(2) 色谱分离样品在液相色谱柱中进行分离，通常使用各种填充物填充的柱子，根据样品的性质和需求来选择。
(3) 原子化将分离后的样品引入原子化器中，以氢气或氩气为载气通过加热原子化器使样品原子化。
(4) 荧光检测原子化后的样品通过原子荧光光谱仪进行检测。
在原子荧光光谱仪中，样品原子发生荧光，荧光信号经过滤光片、光电倍增管等装置后被记录。
(5) 数据处理通过计算机系统处理测量的数据，得到待测元素的浓度。
3. 应用液相色谱原子荧光联用仪可以应用于各个领域的元素分析，特别是对于微量金属元素的快速测定具有很大的优势。
主要应用领域包括环境监测、生物医药、食品安全等。
(1) 环境监测液相色谱原子荧光联用仪在环境监测中可以用于地下水、土壤、大气颗粒物、废水等样品中对重金属元素进行测定。
例如，可以用来监测水体中的汞、铅、铬、锡等元素的含量，以评估环境污染的程度。
(2) 生物医药液相色谱原子荧光联用仪在医药领域可以用于对药物、生物样品中的微量金属元素进行定量分析。
蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析
蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析
1、液相色谱-原子荧光联用技术在砷检测中的应用
砷是人类健康的重要挑战，在蔬菜中存在着一定量的砷，因此对
不同形态砷，如硫化物、氧化物和有机化合物等砷形态的检测是非常
重要的。
液相色谱-原子荧光光谱联用技术集分析时间短、非常低的检
出限的优点，已被用于测定蔬菜中的砷形态。
2、关于液相色谱-原子荧光光谱联用技术
液相色谱-原子荧光光谱联用技术是一种以液相色谱为前处理，以
原子荧光光谱检测技术作为检测主要方法的一种综合性技术。
它可以
有效地分离砷的多种形态，使其分子状物能够精确地检出，勾画出其
分子结构，并快速准确的测定出各种形态的砷含量。
3、液相色谱-原子荧光光谱联用技术的应用
液相色谱-原子荧光光谱联用技术已广泛应用于砷的检测，特别是
在蔬菜中的砷形态检测中，它可以较为准确地快速检测出多种砷形态，从而更全面地评价蔬菜中砷的危害性，为人们健康提供保障。
液相色
谱-原子荧光光谱联用技术可以高灵敏度和准确度同时改善检测数据的
准确性，而且检测过程节省时间，低成本，实用性高。
目前，此技术
已经被广泛应用于实验室，测定各种形态的砷含量，给人们健康提供
了可靠保障。
4、总结
液相色谱-原子荧光光谱联用技术集快速、高灵敏、准确性优秀的特点，已经成为蔬菜中砷形态分析中最常用的技术之一。
它已用于对蔬菜中各种砷形态的快速、准确检测，为蔬菜安全性评估提供可靠的数据支持，为人类获得安全有效的营养健康提供着重要的借鉴。
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
液相色谱-原子荧光联用仪测定农产中无机砷
液相色谱-原子荧光联用仪测定农产中无机砷摘要：本文采用我公司LC-AF7590型液相色谱-原子荧光联用仪测定农产中无机砷的含量。
该方法在(5~100)μg/L浓度范围内线性相关系数＞0.999，样品加标回收率在(86.7~108.6)之间，精密度良好。
砷是一种毒性较高污染元素,其天然形态中无机砷As,包括A s(III)和A s(V)具有较高的毒性,有机砷则相对毒性较低,仅有一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)具有较低毒性,其它有机砷则基本无毒,农产品中常见的砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖(AsS)等均属此类。
所以一般情况下可简单的认为无机砷的含量基本能够反映有毒砷的含量,这也是测量无机砷的卫生学基础。
1.原理：粮食中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下和硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定，按保留时间定性，外标法定量。
2.实验部分2.1仪器和设备LC-AF7590型液相色谱-原子荧光联用仪、高速粉碎机、离心机、PH计、天平、恒温干燥箱。
2.2试剂磷酸氢二铵、盐酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、硼氢化钾、亚砷酸根溶液标准物质、一甲基砷溶液标准物质、二甲基砷溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质。
2.3实验条件2.3.1液相色谱参考条件色谱柱：PRP-X100阴离子交换色谱柱（柱长：250mm，内径：4.1mm）、PRP-X100阴离子交换色谱保护柱（柱长：250mm，内径：4.1mm）。
流动相：12mmol/L磷酸氢二铵,流动相流速：1.0mL/min。
2.3.2原子荧光参考条件负高压：320V，灯主电流：60mA，灯辅电流：40mA。
载液：盐酸溶液，流速：5mL/min；还原剂硼氢化钾流速：5mL/min；载气：100 mL/min。
-1--2-3.样品分析3.1样品预处理在采样和制备过程中应注意不使试样污染。
粮食去杂物后粉碎均匀，装入洁净瓶中，密封保存备用。
液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则征求意见稿-中国广州分析
ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB地方标准DB XX/ XXXXX—XXXX液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则General rules for the combination of liquid chromatography -atomic fluorescence spectrometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：2017年10月13日）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 水、试剂、溶剂和标准物质 (2)5.1 水 (2)5.2 试剂 (2)5.3 溶剂 (2)5.4 标准物质 (2)6 仪器组成 (2)6.1 仪器组成 (2)6.1.1 流动相供应单元 (3)6.1.1.1 流动相储液器 (3)6.1.1.2 供液泵 (3)6.1.1.3 进样器 (3)6.1.2 分离转化单元 (3)6.1.2.1 色谱柱 (3)6.1.2.2 在线紫外消解/还原系统（可选模块） (3)6.1.2.3 氢化物发生装置 (3)6.1.3 检测器 (4)6.1.4 数据处理系统 (4)6.2 仪器性能 (4)7 流动相、载流、还原剂和氧化剂 (4)7.1 流动相的选择 (4)7.2 载流、还原剂和氧化剂 (4)7.3 溶剂的配置要求 (4)8 色谱柱 (4)8.1 色谱柱的标记 (4)8.2 色谱柱管的材料 (4)8.3 色谱柱的分类 (5)9 样品处理 (5)9.1 测试样品的制备原则 (5)9.2 测试样品的制备规范 (5)10 定性、定量分析方法 (5)10.1 定性方法 (5)10.2 定量方法 (5)10.2.1 外标法 (5)10.2.2 标准加入法 (5)10.2.3 测定值的表述 (6)11 仪器操作规范 (6)11.1 预热仪器并平衡色谱柱 (6)11.2 检测 (6)11.3 数据处理 (6)11.4 仪器清洗 (6)12 专项标准中应包括的项目 (6)12.1 分析物及其浓度范围 (6)12.2 样品的前处理方法 (6)12.3 LC-AFS的分析条件 (6)12.4 检测结果的计算 (7)12.5 精密度 (7)12.6 回收率 (7)12.7 检出限和定量限 (7)13 安全注意事项 (7)附录A（资料性附录）砷汞硒锑形态分析溶剂配置 (8)前言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
液相色谱原子荧光联用仪原理
液相色谱原子荧光联用仪原理
液相色谱原子荧光联用仪（Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometer，LC-AFS）是一种结合了液相色谱和原子荧光光谱技术的分析仪器。
其原理基于液相色谱实现样品的分离和净化，并通过原子荧光光谱技术对样品中的目标元素进行定量分析。
液相色谱部分采用柱色谱技术，将待测样品溶液通过固定相充满的柱子，利用分离柱上的固定相对样品中的成分进行分离。
不同的成分在固定相上停留的时间不同，从而实现样品的分离。
分离后的样品成分通过分流装置进入原子荧光光谱部分进行检测。
原子荧光光谱利用原子的能级跃迁来鉴定和测定样品中的元素。
样品首先通过气体或氢火焰产生蒸气态的原子，原子在激发态和基态之间跃迁时会辐射出特定波长的光谱线。
这些光谱线的强度与样品中元素的浓度成正比。
通过测量光谱线的强度，可以确定样品中元素的含量。
液相色谱原子荧光联用仪的原理在于将液相色谱和原子荧光光谱两种技术结合起来，通过液相色谱实现样品的分离和净化，再利用原子荧光光谱对所分离的成分进行定量分析。
这种联合分析仪器可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点。
高效液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）仪检测大米中的四种砷形态
高效液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）仪检测大米中的四种砷形态摘要：目的建立一种使用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪检测大米中各砷形态的方法。
方法通过探索大米样本前处理和适当的色谱、荧光光谱条件，实现大米中砷酸盐As（Ⅴ）、亚砷酸盐As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）四种砷形态的同时测定。
结果仪器在13分钟内实现大米样本中四种砷形态的检测，在 3.0-40.0ug/L的浓度范围内，四种砷形态的标准曲线线性良好，达到r=0.9996-0.9999，砷酸盐As（Ⅴ）、亚砷酸盐As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）检出限分别低至0.064ng、0.022ng、0.025ng、0.031ng，各形态的相对标准偏差（RSD）均小于3.0%，平均回收率在89.1%-112.2%。
并对广铁集团驻湘单位食堂中7种大米样本进行检测，结果均检出不同的砷形态，显示大米存在一定的砷污染情况。
结论基于该方法对大米中四种砷形态的检测有简单高效，准确度好，精密度高等优点，适合推广使用。
关键词：大米砷形态高效液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）1 引言砷（Arsenic）是一种毒性非常强的非金属元素，它广泛的存在于自然界中，并有多种价态存在的化合物，其中以三氧化二砷最为人熟知，俗称砒霜，化学式为As2O3，是一种剧毒化合物。
[1]2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，砷和无机砷化合物在Ⅰ类致癌物清单中，可导致人体癌变，畸变，基因突变等。
[2]不同形态的砷元素其毒性也有较大差异，按化合物性质可分为无机砷和有机砷，其中无机砷的毒性大于有机砷，无机砷中亚砷酸盐As（Ⅲ）毒性比砷酸盐As（Ⅴ）大约为60倍。
[3]食物和饮水是人体吸收砷元素的最主要来源，大米作为国人最主要的粮食，其作物来源水稻对砷的蓄积能力非常强，不同品种的水稻对砷的蓄积能力也有所不同，因此开展大米中砷形态的检测对食品安全风险评估具有重要的意义。
液相色谱-原子荧光联用仪操作和维护保养规程
文件制修订记录1.目的建立液相色谱-原子荧光联用仪的操作规程，使检验员正确使用液相色谱-原子荧光联用仪，确保实验结果准确性。
2.适用范围适用于检验人员使用液相色谱-原子荧光联用仪。
3.操作规程3.1提前做好样品前处理，配制好标准溶液，安装好元素灯，检查管路连接。
3.2打开原子荧光光谱仪和液相色谱仪主机及各模块电源。
3.3在液相色谱模块，按下“清洗”键，将液相色谱过滤头放入配制好的流动相，旋开排气旋钮，大流速排除管路中的气泡，然后设置为标准要求的流速，运行30min以上，关闭“清洗”按键。
3.4打开工作站，自检完成后，进入主界面，在“样品表”中设置：空白溶液及其次数、各浓度标样及其次数、各被测样品及其次数。
3.5设定原子化器温度：在“测量”菜单中，选择“参数设置”菜单项，弹出“设置采样参数”对话框，根据标准条件设置原子化温度。
3.6设定元素灯电流，打开元素灯，预热10min以上。
3.7调节原子化器高度。
3.8设置载气和屏蔽气的流量。
3.9确认元素灯光斑照射在正确的位置。
3.10检查、更换气液分离器的滤膜。
3.11调整好蠕动泵流量控制卡的档位，将进液管放入对应的溶液中。
3.12打开氩气气瓶总阀，调节分压表，气源输出压力为0.25~0.3MPa。
3.13启动测量通道，运行蠕动泵，点击“点火”按钮，查看基线，基线平稳后，开始进样。
3.14用注射器吸取大于100uL的溶液，经滤头过滤后，注入进样口，旋下进样杆，完成进样，按照标样、空白、样品的顺序，依次进样。
每次更换溶液时用纯水清洗注射器，并用待测液润洗。
3.15当所有样品检测完毕后，点击“结束”，即可停止测量。
3.16将进液管放入清水中冲洗3min后，排空1min，关闭蠕动泵，弹开泵卡。
3.17关闭元素灯，点击“关火”，关闭氩气。
打开“清洗”键，将流动项更换为甲醇，冲洗柱子30min左右。
3.18保存谱图，进行谱图处理，制作校准曲线，处理数据，校正样品浓度，再次保存谱图，打印报告。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》
（征求意见稿）
编制说明
中国广州分析测试中心
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》
广东省地方标准起草小组
2017年10月
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》
（征求意见稿）编制说明
一、任务来源和起草单位
本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。
二、标准制订的目的和意义
目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。
其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。
在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检
测技术应用迫在眉睫。
同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。
本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器
三、标准的制定过程
（1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。
依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。
（2）调研和资料收集。
根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。
（3）形成标准草案。
在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。
（4）进行举一反三的论证。
随后，工作组调研和走访国内多家主要液相色谱-原子荧光光谱联用设备的生产商和代理商，包括吉天、谱盛、宝德、海光等，了解不同厂家设备在结构、性能、测试、专利等方面的特性。
同时与不同厂家设备的技术人员和操作使用人进行技术交流，并对草案进行多轮探讨，获得相关的技术支持和宝贵的编制建议。
（5）形成征求意见稿。
根据标准化工作程序，起草单位根据专家和厂商在内的多方沟通研究所提出修订意见和建议对标准草案进行汇集并修改，由中国广州分析测试中心负责完成标准征求意见稿的正式文本。
四、标准制定的原则和依据
（1）编制原则。
积极采用液相色谱-原子荧光光谱联用最先进的仪器技术作为对照，在充分考虑我国生产和使用实际的基础上，既要突出体现标准的科学性、前瞻性和适用性，也要考虑到相关问题和企业检测的可能性。
（2）技术依据。
本标准参考以下标准：
GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定
GBT 16631-2008 高效液相色谱法通则
GBT 21191-2007 原子荧光光谱仪。