改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准宣贯2015
SBS改性沥青中SBS含量测试方法研究

确 、 快速 测试 .
关 键词 : S B S改性 沥青 ; S B S含 量 ;定量 测试 ; 傅 里叶 变换 红外光 谱 ( F T I R)
中图分 类号 : U4 1 4 文献标 志码 : A d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / i . i s s n . 1 0 0 7 — 9 6 2 9 . 2 0 1 3 . 0 1 . 0 3 4
8 1 0 c m 处特征峰 吸 收面积 比( A 。 。 / A。 。 ) 具 有 显著性 影响 , 且不同 S B S含 量 的 A / A 值之 间存 在 显著 差异 ; A 。 。 / A 。 与S B S含 量呈 现 良好 线 性关 系( 相 关 系数 0 . 9 9 8 3 ) , 可将 A 。 。 / A 作为 S B S 含 量定 量分析 指标 . 应 用傅 里叶 变换红 外光 谱 ( F TI R) 技 术 可 实现 S B S改性 沥 青 中 S B S含 量 的准
Qu a n t i t a t i v e De t e r mi n a t i o n o f S B S C o n t e n t i n S B S Mo d i f i e d As p h a l t
SU N Da — q u an, ZH A N G Li — we T l ( Ke y L a b o r a t o r y o f Ro a d a n d Tr a f f i c En g i n e e r i n g o f Mi n i s t r y o f E d u c a t i o n,To n g j i Un i v e r s i t y ,S h a n g h a i 2 O 1 8 0 4,Ch i n a )
《沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程》

沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程1 范围本文件规定了红外光谱法识别沥青相似度与SBS含量试验检测的仪器设备和材料、沥青相似度识别、SBS含量测试、数据处理和结果判定、检测记录和报告等要求。
本文件适用于傅里叶变换红外光谱法识别沥青相似度与测定改性沥青中SBS含量。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T21186 傅里叶变换红外光谱仪JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG F40 公路沥青路面施工技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)styrene-butadiene-styrene copolymer一种高分子聚合物,可用作沥青改性剂。
3.2沥青相似度检测基准样品reference sample for asphalt similarity identification用于评价沥青相似度的基准道路石油沥青或SBS改性沥青样品。
注:基准样品是指供需双方共同认可的沥青样品。
3.3SBS改性沥青基准样品reference sample of SBS modified asphalt按照供应厂家生产工艺制备的SBS改性剂含量已知的SBS改性沥青样品。
3.4ATR附件attenuated total reflectance accessory用A TR(衰减全反射)技术进行红外光谱试验的晶体。
3.5基准光谱reference spectra for sample对沥青相似度基准样品进行红外光谱检测获得的红外光谱母本。
4 仪器设备和材料4.1 一般规定4.1.1 傅里叶变换红外光谱仪作业环境温度应为15℃~35℃、相对湿度不大于65%。
4.1.2 傅里叶变换红外光谱仪等仪具应经法定计量部门检校合格并在有效期内。
简析改性沥青SBS掺量的检测方法与应用

简析改性沥青SBS掺量的检测方法与应用由于SBS 改性剂具有显著提高沥青混合料抗高温变形、抗低温开裂、疲劳和老化等性能,因此,从上世纪90 年代迄今,SBS 改性沥青在机场道面工程及公路工程中得到了广泛应用。
年消耗量从1998 年的8 万吨增加到2002 年的89 万吨,2005 年消耗了130 万吨,可以说,SBS 改性沥青在我国机场道面工程和高速公路中得到了普遍应用。
为了确保沥青路面使用质量,改性沥青混合料中的改性沥青、集料及级配均有着严格的规定,但是,对改性效果影响显著的改性剂部分的控制却没有,在采用路改方式加工改性沥青中,还可通过数袋子的粗放式方式进行控制,但是,目前改性沥青加工以厂改方式为主流,对此方面的控制由加工企业自行控制,对于控制改性剂这一重要指标却无法进行,缺乏有效地测试方法是造成此现象的主要原因。
1 SBS改性机理及改性效果影响因素1.1 SBS改性机理SBS,热塑性弹性体,是以1,3—丁二烯和苯乙烯为单体,采用阴离子聚合制得的线型或星型嵌段共聚物,呈白色爆米花状,质轻多孔,分子量一般在几万到几十万之间。
SBS改性剂与沥青作用机理如图1-1所示。
从作用机理示意图可以看出,将SBS(黑色)投入沥青(白色)中,剪切打碎SBS,对流作用使其分散。
若SBS小块没有充分扩散,那么从微观来看,SBS 和沥青没有充分混合,仍是两种物质微粒各自聚集在一起,相当于图a~c阶段—宏观混合阶段。
此后,沥青中轻质油分继续向SBS扩散、逐渐溶胀,边缘模糊,直到达到稳定状态,如图f所示,图c~f阶段—稳定混合阶段1.2 SBS改性效果影响因素实践证明,SBS 改性剂能否满足最小掺量(见表1-1),加工质量能否形成空间网状结构,以及SBS 颗粒的磨细程度、均匀性(见表1-2)对改性沥青质量影响程度至关重要。
从表1-1中可以看出,SBS剂量在3%以上效果开始显著,在3%~5%之间软化点大幅上升,在4%~6%范圍内抗车辙能力有较大提高,6%以上时,改性效果几乎没有变化。
改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法标准》宣贯

5) 自然冷却至室温。
警告——如果剪切速度变化,可能会产生高温液体溅射现象,危害人身安全。
c) 标样数量
不同SBS含量的标样应不少于5个。
35
6 方法与步骤
6.1.3 标样测定 标样测定应按下列要求: a) 标样处理 1)将标样在恒温烘箱中加热至140 ℃~160 ℃,标样呈均 匀流动、粘稠液体状时,称取约2.0 g(称准至0.1 g)置 于100 mL盛样容器中; 2)待标样温度降至低于40 ℃后,加入量取的四氯化碳20 mL~30 mL;玻璃棒搅拌至没有块状物,密封,室温放 置2 h~3 h。
征吸收峰面积(S966和S1377),计算两峰面积的比值(A),
以比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥
青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值(A)的
计算,对照标准曲线,确定试样中SBS的含量。
21
原理说明
基质沥青 SBS
SBS改性沥青
22
5 仪具与材料要求
5.1 一般规定 ➢ 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25 ℃±3 ℃、湿 度≤65%。 ➢ 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家 计量部门标定合格并在有效期内。
公路,一级公路,以及重型车比例大、超载较多的主干 线公路; ✓ 再次,SBS改性沥青加工工艺简单,成本低,来源广泛。
SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种
3
SBS改性沥青介绍
2%SBS 含量的SBS 改性沥 青荧光显微镜图
6%SBS 含量的SBS 改性沥
DB33T989-2015改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法

DB33/T 989—2015 5.1.1 傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度 25 ℃± 3 ℃、湿度≤65%。 5.1.2 傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。 5.2 仪具及技术要求 5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪:分辨率不低于 0.5 cm-1,波数范围 4000 cm-1~400 cm-1。 5.2.2 高速剪切设备: 不锈钢工作头, 转速可任意调节, 最大转速不小于 10000 r/min, 处理能力 0.5 L~ 5 L。 5.2.3 恒温烘箱:工作温度为室温~250 ℃,控温精度为± 2 ℃。 5.2.4 盛样容器:可加热的、密封带盖的广口金属容器(如罐、桶等),容量 100 mL、1000 mL,各 不少于 5 个。 5.2.5 天平:最大称量 200 g、精度 0.0001 g,1 台;最大称量 1000 g、精度 0.1 g,1 台。 5.2.6 水银温度计:测温范围 0 ℃~200 ℃或 0 ℃~300 ℃、分度值 1 ℃。 5.2.7 其它仪具:红外干燥灯、电热套、量筒等。 5.3 材料及要求 5.3.1 四氯化碳:分析纯。 5.3.2 溴化钾:晶体片。 6 方法与步骤 6.1 改性沥青标样制作与测定 6.1.1 标样的原料采集 依据附录A要求采集制作标样的原料,标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥 青试样一致。 6.1.2 标样制作 标样制作应按下列要求: a) 标样中 SBS 含量按式(1)计算:
6.2.2 试样红外光谱检测 用溴化钾作为红外透光窗片,按照GB/T 6040 中固体薄膜法制备试样薄膜。分别测量吸收峰966 cm 、1377 cm-1的峰面积S966、S1377,按式(2)计算A值。
-1
6.2.3 平均 A 值计算 平均A值计算应按下列要求: a) 按式(4)计算 Am。
改性沥青SBS含量的红外光谱分析

改性沥青SBS含量的红外光谱分析摘要:沥青是由多种化合物组成的混合物, 主要由碳、氢两种化学元素组成, 称碳氢化合物。
苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)或废旧轮胎胶粉等橡胶材料大量用于改善高等级沥青路面性能,为保证工程质量,准确测定改性沥青中橡胶的含量十分必要。
利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱分析法(ATR—FTIR)对基质沥青、SBS改性沥青、胶粉改性沥青及其SBS/胶粉复合改性沥青进行分析,建立了改性沥青中SBS、胶粉含量的特征吸收峰强度的标准曲线,进而得到改性沥青中橡胶的含量。
结果表明,该方法可用于SBS、SBS/胶粉复合改性沥青中橡胶含量的测定。
关键词:SBS改性沥青;红外光谱法;SBS;胶粉引言SBS能显著改善沥青路面的抗车辙、抗开裂、抗老化性能,其中SBS的用量对沥青各方面的性能影响很大。
[1]利用透射红外光谱法,采用标准曲线法测定改性沥青中SBS的含量,即先对一系列已知SBS含量的改性沥青标准样品进行测试,建立标准曲线,在相同条件下,根据吸收峰面积,测定未知试样的SBS含量。
但该法受试样用量、样品涂抹的厚度、涂抹的均匀程度及溶剂的挥发程度影响,易造成试验误差。
利用ATR—FTIR,分别研究了改性沥青中SBS、胶粉、沥青基质的特征吸收峰,建立特征峰面积与含量的标准曲线,探索了一种测定改性沥青中SBS含量的方法。
1 试验1.1原材料。
牌号LG501,S/B质量比31/69。
胶粉:该公司耐磨胶粉材料,卡车轮胎全胎胶粉(30目)。
经热重分析胶粉成分:操作油10.4%、橡胶烃51.8%、炭黑30.1%、无机残留物7.7%。
沥青:70#基质沥青。
1.2 改性沥青的制备SBS改性沥青:称取一定量的基质沥青,快速升温到180℃、剪切30min,剪切的同时加人对应量的SBS,然后加入稳定剂搅拌发育,制得SBS改性沥青样品。
胶粉改性沥青:称取一定量的基质沥青,快速升温到190℃、剪切30 min,剪切的同时加入对应量的胶粉,然后加入稳定剂搅拌发育,制得胶粉改性沥青样品。
红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究

红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究李智;邵申申【摘要】SBS掺量是控制改性沥青质量、保证改性沥青路面路用性能的关键指标,现阶段迫切需要形成一种快速、高精度的量化检测方法.文中通过对基质沥青、SBS改性剂和SBS改性沥青红外光谱图的分析,得出966 cm-1是SBS结构中反式丁二烯的特征峰,可作为SBS定量检测的特征参数;1 377 cm-1是基质沥青特有的吸收峰,可作为标准使用;利用朗伯-比尔定律测量SBS改性沥青光谱图的特征峰,建立了A966/A1377评价指标,通过5种不同SBS掺量试验结果的线性回归分析,形成了SBS含量的检测方法,精度分析显示其相对误差较小,精确度可达1%以上.【期刊名称】《公路与汽运》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】公路;红外光谱;SBS改性沥青;吸光度比【作者】李智;邵申申【作者单位】华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640;华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】U416.217SBS改性沥青是基质沥青中加入聚合物改性剂SBS混合而成,因具有良好的高低温性能、耐久性、抗老化性能,在沥青路面中得到广泛应用。
相关研究表明,SBS改性沥青路面使用性能主要由SBS剂量决定。
因此,确保SBS改性沥青的质量,SBS用量控制是关键。
为测试SBS改性沥青中的SBS含量,BahiaH.U.、SoheeKim等以溶解-过滤方法来分析改性沥青的含量,但这仅适用于特定的改性沥青,不能普及;LoucksD.A.采用凝胶渗透色谱技术GPC分析了SBS含量,但是制备沥青方法的不同会导致测试结果的不同。
目前,国内外对红外光谱的研究基本触及物质分析和应用化学的各个领域。
为了获得一种快速、简单、精度相对较高的能满足工程质量控制的改性沥青剂量检测方法,该文运用红外光谱法,通过分析基质沥青、SBS和SBS改性沥青的红外光谱图,研究特征峰的吸光度与SBS改性剂量之间的关系,建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术的SBS掺量检测方法。
红外光谱快速检测沥青质量的试验方法分析

黑龙江交通科技HEILONGJIANG JIAOTONG KEJINo .2,2021(Sum No. 324)202)年第2期(总第324期)红外光谱快速检测沥青质量的试验方法分析张宗兵,戚智勇,钟佑明,高永峰,常龙博(云南建投路面工程有限公司,云南昆明954240)摘要:对红外光谱快速检测的试验流程、沥青取样方式、涂抹方式及数据采集参数等进行分析,提出红外光谱快速检测沥青质量的试验方法;并设计不同的外光 测,确定出沥青加 、加热温度、试验人员及短期老化对红外光测结果的。
关键词:红外光谱;采集参数;加热温度;快速检测中图分类号:U412.3文献标识码:A文章编号:108 -3383(202))02 -016)-030引言沥青路面是我国的 路结构 ,而在沥青路面的组成中,沥青作为粘结材料,其 的质对沥青路面的使用 的和服役寿命有着重要的 ,已有的工程 表明,车辙、开裂、松散等害往往是 沥 的质 所 。
对沥 质 有 的 是 路面使用 的 手段2 沥青的组成复杂,如何对沥 价与鉴别,一直是道路工程的重点和难点。
用红外光谱分析沥青的 结构成为 I沥青质量的有效手段之一,红外光谱分析技术是根 沥 外光谱图的红外 位置、数目、对强 状等 ,推断出沥青的组成和各组分的含量。
采用红外光 仪器开展沥青质量的评定2 外光 法的研究,对试流程、试验条件等展开研究,分析不对检测结果的 ,以 测结果的稳定,减少人为 成的误差。
1红外光谱快速检测试验方法研究1.1 试验流程(1) 采用红外光谱仪 沥青质 速评定2 开红外光谱仪 2.5 h,连接仪 笔电脑2 电 网。
(2) 设 ,对背景光谱进行扫描,确定 测样晶体是否干净。
(3) 加 ,将沥 均匀的涂在ATR 测晶体表面,待沥青冷却后方可 的红外光采。
(4) 根据设定的试验参数,对样品进行红外光采集2 光谱图相减2 羊品最终的吸光度图谱,通过与目 的标准图 对,可以识 的 、SBS 含量等。
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一、公路改性沥青使用现状
? 公路建设和养护对改性沥青的需求量呈上升趋势,沥 青改性技术也得到了日新月异的发展。。。。。
? SBS改性沥青的技术性能在众多的改性沥青中脱颖而出 , 主要由于SBS具有以下特点:
? 首先,它能满足高温和低温性能的要求; ? 其次,它能用于各种公路,包括轻型车辆的道路,高
? 只有当掺入量达到合适的比例, SBS颗粒互相接触,
使体系内聚力增大,抵抗形变的能力增加,形成一种 弹性稳定体系,才能具有良好的路用性能。
SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响
二、SBS改性沥青质量体系评定现状 ? SBS改1 性沥青经过近二十年的发展, 技术指标及试验方法已经形成了比 较通用的行业规范,建立了以 物理 指标为基础的质量检测体系。
指标
针入度 25℃ 软化点 /℃
延度 /cm 7℃ 15℃
闪点 /℃
TFOT 后质量损失 残留针入度 弗拉斯脆点 /℃ 粘韧性 /N·m 粘性 /N·m 密度 /15℃ 60℃粘度 最佳伴和温度 最佳碾压温度 粗集料剥离率
Ⅰ型(橡 胶类)
> 50 50~ 60
> 30
>260
> 55
>5 >2.5 报告
SBS Ⅰ—A Ⅰ—B Ⅰ—C Ⅰ—D
Min
100
75
50
40
Max
150
100
75
75
Min
40
30
25
25
Min
1000 2500
Min
-
Max
2000
Min
43
49
54
60
Max
218
232
Min
99.0
Max
2.2
RTFOT或TFOT后残留物
Min
45
50
Min
20
15
13
13
日本道路协会改性沥青标准(日本沥青杂志 190期P37)
? SBS改性沥青的结构
B:聚丁二烯 高弹性
S:聚苯乙烯 交联和高硬度
? SBS改性沥青简介
? SBS改性沥青的性能 ? SBS的掺入,提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性
能,其中高温性能的改善尤其明显。
? 随着SBS掺入量的增加,沥青的软化点、延伸度逐渐
增大,当掺入量达到一定程度后,这种变化随之趋缓。 如果SBS掺入量较低, SBS颗粒被沥青介质分散,此 时,SBS颗粒的内聚力不足以抵抗由于热引起的形变 或拉伸引起的形变,导致改性沥青性能较差。
%
%
50
cm
30
- - 2.5
1
55
60
25
20
Ⅰ—D 30-60
0 20 60
75
65 15
? 主要问题
? 实践证明物理指标合格不能完全代表路用性能合格。 ? 物理指标的检测,难以准确地检验 SBS改性沥青成品
中的有效改性剂含量,因而无法监管 SBS改性沥青的 质量。
? 随行业竞争的加剧,聚合物 SBS售价的波动,现行的
浙江省地方标准宣贯
《改性沥青中SBS含量的测定 —— 红外光谱法》
报告人: 单岗 浙江顺畅高等级公路养护有限公司
2015年11月 中国 浙江
宣贯内容
一、公路改性沥青使用现状 二、SBS改性沥青质量体系评定现状与标准 三、红外光谱分析测定原理 四、《改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法》标准介绍 五、工程应用
速公路,一级公路,以及重型车比例大、超载较多的 主干线公路; ? 再次,SBS改性沥青加工工艺简单,成本低,来源广泛。
SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种
SBS 改性沥青介绍
2%SBS 含量的SBS 改性 沥青荧光显微镜图
6%SBS 含量的SBS 改性 沥青荧光显微镜图
? SBS改性沥青简介
软化点 针入度 延度
美国AASHTO —AGC—ARTBA 改性沥青建议标准(1995年版)
指标
针入度25℃,100g,5s /0.1mm 针入度4℃,200g,60s 粘度60℃/p 粘度135℃/cst
软化点TR&B/℃ 闪点/℃ 溶解度/% 软化点差/℃
弹性恢复25℃/% 针入度4℃,200g,60s
超重交改 性沥青
>40 >75
-
>50
>260 >0.6 >65
>20 >15 报告 >0.30 报告 报告
-
我国聚合物改性沥青技术要求( 2004年)
指标
针入度 25℃,100g,5s
针入度指数 PI
不小于
延度 5℃,5cm/min
不小于
单位
0.1mm ℃ cm
Ⅰ—A >100 -1.2
50
SBS 类( Ⅰ 类) Ⅰ—B Ⅰ—C
报告 报告
-
Ⅱ型(树脂、 橡胶树脂类)
>40 56~70
-
>30 >260
>65
>8 >4 报告
报告 报告
-
高粘度改 性沥青
>40 >80
-
>50> 26ຫໍສະໝຸດ <0.6 >65>20 >15 报告 >2.00 报告 报告
-
提高粘附性 的改性沥青
>40 >68
-
>30
>260 >0.6 >65 <-12 >16 >8 报告 >0.15 报告 报告 <5
80-100 60-80
-0.8
-0.4
40
30
软化点 TR&B
不小于
℃
45
50
55
闪点
不小于
℃
230
溶解度
不小于
%
99
弹性恢复 25℃
不小于
%
55
60
65
粘韧性 韧性 离析, 48h软化点差
不小于 不小于 不大于
质量损失 针入度比 25℃ 延度 5℃
不大于 不小于 不小于
N·m
N·m
℃
RTFOT 后残留物
红外光谱对物质进行结构分析和定量测定。
红外光谱具有高度特征性
? SBS红外光谱,不同的分子结构具有不同的红外光谱。
纯SBS红外光谱
? SBS和基质沥青具有不同的红外光谱。
? SBS、基质沥青、SBS改性沥青具有不同的红外光谱。
基质沥青 SBS
SBS改性沥青
? SBS改性沥青红外光谱特点
(1)全面性的分子结构信息 包括所有分子结构信息,其中归属为SBS和基质沥青的
SBS改性沥青的检验方法将面临新的问题。
? SBS含量检测一直是个空白。
本标准旨在利用红外光谱法检测 SBS改性沥青中SBS的含 量,从而完善现有的SBS改性沥青质量评价体系。
三、红外光谱分析测定原理
? 红外光谱1 分析方法简介
? 原理说明 红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的吸收光
谱。红外光谱分析法是一种通用的光谱分析方法。 由于各种化合物具有其特征的红外光谱,因此 可以用
特征峰都在红外谱图上出现。 (2)不重叠性的特征峰 具有分别归属为SBS和基质沥青的、互不重叠的红外特
征峰。 (3)信息的代表性
有相对较强的代表特征峰。
四、《改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法》标准介绍
1
前言
1 范围
2 规范性引用文件