氮气中含氧量的测定
气相色谱法测定氮气中的氧含量
气相色谱法测定氮气中的氧含量作者：周妍来源：《品牌与标准化》2017年第05期【摘要】本文主要讲述氮封在化工企业的重要性及用气相色谱法检测氮气中的氧含量的操作条件和对其结果的讨论。
【关键词】氮封氮气中的氧含量气相色谱【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.05.0031 概述化工类的产品生产过程中，工厂的很多装置都用到了氮封，氮封在化工类产品生产过程中是非常重要的部分，当惰性气体组分浓度增加到一定时，可使爆炸概率显著降低，从而大大的降低了发生事故的几率。
因此在生产过程中对氮封后效果的检测是尤为重要的。
化工产品在生产过程中所产生的可燃性气体、蒸汽、粉尘与空气构成的混合物的爆炸极限是随温度、压力、火源强度、含氧量和惰性气体含量的变化而变化的；若混合气体中的惰性气体含量增加，就会使爆炸上限明显降低，爆炸范围缩小。
当惰性气体浓度增加到一定浓度时，可使爆炸范围降低至为零，即不会爆炸。
而氮气因其惰性强、成本低、易制取被广泛的应用到企业中。
为了了解氮封效果我们将一定体积的试样注入气相色谱中，样品在载气携带下流经色谱柱，分离成单一组份，经TCD检测各组分含量，用标准气体组份外标法进行定量。
从而可以准确的掌握其装置的氮封效果。
2 企业中制取氮气的方法常用的制取氮气的方法是空气分离法，空气分离法包括深冷法和变压吸附法。
2.1 深冷法此法是先将空气压缩、冷却并使空气液化，利用氧、氮组分的沸点的不同（在标准大气压下氧的沸点为90K，氮的沸点为77K）在精馏塔的塔盘上使气、液接触进行质、热交换，高沸点的氧不断从蒸汽中冷凝成液体，低沸点的氮不断的转入蒸汽中，使上升的蒸汽中含氮量不断提高，而下流液体中含氧量越来越高，从而使氧、氮分离得到氮气或氧气。
此法是在120K以下的温度条件下进行的故称为深冷法空气分离。
2.2 变压吸附法变压吸附法即PSA法Pressure Swing Adsorption基于吸附剂对空气中的氧、氮组分选择性吸附而使空气分离得到氮气。
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氮气中含氧量的检测规程1主题内容与适用范围：本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2方法原理用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。
样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为：2C6H3（OK）3+1/2O2(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H2O3试剂和溶液：焦性没食子酸：分析纯；氢氧化钾：分析纯；硫酸：化学纯，5%（质量分数）水溶液；甲基橙：分析纯0.1%（质量分数）水溶液；液体石腊；蒸馏水；氯化钠：化学纯，饱和溶液；吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温。
称取20g 焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中。
将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀；封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4仪器：奥氏气体分析器：5准备工作：5.１将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。
5.2吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。
5.3套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。
5.4检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。
如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。
6测定步骤：6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2 取被分析气体30~50ml，清洗仪器管道2~3次后，于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。
6.3打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。
7注意事项：7.1水准瓶不得升降太快或太低；7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
空气中氧气含量测定的实验
空气中氧气含量测定的实验
实验目的：通过实验测定空气中氧气的含量，了解空气成分的结构和比例。
实验原理：空气是由氮气、氧气、二氧化碳等成分组成的。
在大气压力和温度下，氧气会与碳水化合物反应生成二氧化碳和水，反应式为C6H12O6 + 6O2 → 6CO2 + 6H2O。
根据该反应式，可以通过测定碳水化合物与氧气之间的摩尔比确定空气中氧气的含量。
实验步骤：
1.准备试剂及仪器：6mol/L葡萄糖溶液、氢氧化钠溶液、氯化钙试剂、测量氧气产生的密度管、燃烧器、酒精灯等。
2.将空气与氢氧化钠混合：取一定容器，通入一定量的空气，并加入氢氧化钠溶液，用燃烧器将容器中氧气燃烧为二氧化碳和水。
3.收集氧气：将容器倾斜，将反应生成的氧气收集在密度管中，并用氯化钙试剂吸收水蒸气。
4.测量氧气的体积：用测量的方法测量氧气的体积，注意保持温度和压力的稳定。
5.计算氧气含量：根据收集到的氧气体积及反应摩尔比，计算出空气中氧气的含量。
实验注意事项：
1.实验操作要谨慎，避免火源和碱性溶液的飞溅。
2.测量仪器要保持干净，以免影响实验结果。
3.保持实验环境的稳定，如温度和压力。
实验结果分析：根据实验结果，可以计算出空气中氧气的含量。
通常空气中氧气
含量约为21%，实验结果与理论值接近说明实验操作正确，反之则可能存在误差。
实验意义：通过这个实验，可以了解到空气中氧气的含量及空气成分的结构和比例。
对于理解空气的性质及环境保护具有一定的意义和启发作用。
以上是关于过程及原理，希望能对您有所帮助！如果有任何问题欢迎随时提问。
煤气安全操作规程完整
煤气设备维护、检修、操作人员安全使用规定在企业内，煤气的危险作业可分为两大方面，一是操作人员直接接触煤气，需佩戴呼吸器在煤气外泄环境中作业，如抽堵盲板、关开眼镜阀、插板阀、带煤气设施上堵漏、煤气接管等作业；二是操作人员不直接接触煤气，但有发生煤气三大事故的可能性的作业，如煤气管道及设施停送煤气、在运行的煤气设备区域动火作业和停运的煤气设备上检修、进人等作业。
以上两大方面均都属于一类煤气危险作业，必须提前办理“煤气危险作业许可证”，经HSE办公室审批；重大危险作业必须经公司安全主管领导审批。
同时提前做好煤气作业的准备工作，落实完善可靠的作业安全措施。
制定的操作步骤，人员组织、施工作业方案，必须经上级主管部门审查批准。
所有参加作业人员必须熟知作业内容、安全注意事项，作业时服从统一指挥。
对重大煤气危险作业必须要制定相关事故预案。
一、煤气安全管理基本要求：（1）煤气工程的设计应做到安全可靠，对于笨重体力劳动及危险作业，应优先采用机械化、自动化措施。
（2）煤气工程设计，应由持有国家或省、自治区、直辖市有关部门颁发的有效的设计许可证的设计单位设计。
设计审查应有当地公安消防部门、安全生产监督管理部门和煤气设施使用单位的安全部门参加。
设计和制造应有完整的技术文件。
煤气工程的设计人员，必须经有关部门考核，不合格者，不得独立进行设计工作。
(3)煤气设施的焊接工作应按国家有关规定由持有合格证的焊工担任，煤气工程的焊接、施工与验收应符合GB50235的规定。
(4)施工应按设计进行，如有修改应经设计单位书面同意。
工程的隐藏部分，应经煤气使用单位与施工单位共同检查合格后，才能封闭。
施工完毕，应由施工单位编制竣工说明书及竣工图，交付使用单位存档。
(5)新建、改建和大修后的煤气设施应经过检查验收，证明符合安全要求并建立、健全安全规章制度后，才能投入运行。
煤气设施的验收必须有煤气使用单位的安全部门参加。
(6)现有企业的煤气设施达不到本规程要求者，应在改建、扩建、大修或技术改造中解决，为解决前应采取安全措施，并报省、自治区、直辖市安全生产监督管理部门或其授权的安全生产监督管理部门备案。
化工装置氮气置换标准
化工装置氮气置换标准
在化工装置中，氮气置换的标准包括以下几个方面：
1. 氮气纯度要求：在进行液氨管线的氮气置换过程中，氮气的纯度需要达到%以上。
这一要求可以通过使用高纯度氮气或者通过置换过程中的气体分离技术来实现。
高纯度氮气的生产需要严格控制工艺过程和使用优质原材料，以确保所生产出的气体纯度符合要求。
2. 置换的彻底性：置换必须彻底，防止死角末端残留余气。
3. 连续三次分析合格：置换结束，系统内混合气体氧或氢的含量必须连续三次分析合格。
4. 测爆仪监测：氮气置换时应有两台以上的测爆仪进行现场监测。
5. 氢气系统要求：氢气系统任何检修和试验工作，都必须使检修和试验系统与运行系统有明显的断开点，并在充氢侧加装金属法兰和堵板。
6. 安全操作要求：氢气设备，动火检修工作或进行能产生火花的作业时，应尽可能的将需要修理的部件移到厂房外安全地点进行，如必须在现场进行动火作业，应严格执行“动火工作票制度”并保证动火区域空气中氢气最高含量不得超过%。
7. 防止明火和其他激发能源：禁止使用电炉、电钻、火炉、喷灯等一切产生明火、高温的工具与热物体；不得携带火种进入氢系统禁火区；不得在制氢
系统区和氢冷发电机旁使用各类无线通讯工具；在氢系统上，应选择和使用铜质或铍铜合金工具；氢系统工作人员应穿棉质工作服和防静电鞋。
8. 含氧量要求：氮气中含氧量不得超过3%。
请注意，这些标准可能因应用场景和具体需求的不同而有所差异，因此在实际操作中需要根据实际情况进行适当调整。
QJ002氮气中氧含量、丙烯含量的测定
沧州分公司企业标准氮气中氧含量、丙烯含量的测定QJ/CZFGS 13. 002-2008 1适用范围本方法适用于聚丙烯闪蒸釜内氮气中氧含量（或其它容器内空气中氧含量）、丙烯含量的测定。
2方法概述采用5A分子筛（或13X分子筛）、DG—3硅球为固定相，用氢气作载气，热导池检测器进行检测，外标法定量。
3仪器与材料3.1 SP2305型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。
3.2 记录仪： 0~5或0~10mV3.3 固定相： 5A分子筛（或13X分子筛）、DG—3硅球。
3.4 色谱拄： 2m×￠43.5 载气：氢气：纯度＞99%3.6 六通阀: 1.0ml定量管3.7 注射器： 100 ml3.8球胆4 操作条件氧含量丙烯含量色谱拄材质不锈钢不锈钢柱长 2m 2m柱内径 4mm 4mm柱温室温室温载气氢气（或氩气）氢气（或氩气）流量ml/min 40~50 40~50检测器热导池热导池检测器温度室温室温固定相 5A（或13X）分子筛 DG—3硅球进样量ml 1 1柱前压 0.2MPa 0.2MPa桥流 180mA （或130 mA） 180mA（或130 mA）5 准备工作（以SP2305为例）5.1接通载气，按操作条件启动色谱仪。
5.2待基线稳定后进行仪器热导调零。
将选择开关放在“热导调零”挡调“调零”挡的粗、中、细旋钮，使记录仪指针指零。
再将选择开关放在“记录调零”挡，调“记录调零”，使记录仪指针指向所需位置（任选），然后，将选择开关放在“测量”挡，如果记录仪指针不变，证明热导调零正确（否则重调）。
沧州分公司2008-10-01 发布2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .002-2008（A/O）开始池平衡调节：将“池平衡”旋钮放在中间位置，衰减放在4（或适当）挡，用“调零”旋钮将记录仪指针调至中间位置，电流降低20mA，记录仪指针偏离中间位置（仍在量程范围内），用池平衡旋钮调至和中间位置等距离的反位置，如此反复，直至衰减在1处，电流变化20mA时，记录仪指针偏离不大于0.1mv，池平衡调节完毕。
氮气置换氧含量合格标准
氮气置换氧含量合格标准
在许多工业和实验室操作中，氮气是一种常见的气体。
氮气置换是指将它代替其他气体来控制环境，可以用于防止氧化、保护某些材料和制造微电子等。
在氮气置换过程中，确保氧含量达到合格标准非常重要。
根据国际标准，氮气置换氧含量合格标准为0.5%以下。
这意味
着在氮气置换过程中，氧含量不能超过0.5%。
如果超过这个标准，
可能会引起许多问题，包括可能导致某些材料氧化，损坏微电子等。
为了确保氮气置换氧含量合格，需要使用氧含量检测仪器。
这些仪器可以测量氮气中的氧含量，并指示是否达到标准。
如果氧含量超过了0.5%，需要采取措施降低氧含量，例如通过增加氮气流量或使
用吸氧剂。
在工业和实验室操作中，氮气置换是非常常见的过程。
但是，要确保氮气置换氧含量达到合格标准非常重要，以避免可能带来的问题。
使用氧含量检测仪器并及时采取措施，可以确保氮气置换过程的安全性和有效性。
- 1 -。
氮气中氧气的含量测定
氮气中氧气的含量测定由于氮气中氧气含量超出工艺指标后，将直接威胁生产安全。
因此，定期及时，准确的监测氮气中氧气含量，是PVC分析室水质岗位的日常工作。
同时，也需要监测精馏产品气，尾气中氧气的含量以便计算精馏收率和保障安全。
下面主要介绍测定氧气含量的几种常用分析方法，供分析人员参考。
一、吸收法测定氧气含量1、原理将氮气中杂质氧用氧吸收剂吸收后，根据其体积的变化计算氮气的纯度2、仪器与药品奥式气体分析器；氧吸收剂为碱性焦性没食子酸3、测定步骤氮气取样口与奥式气体分析器连接，气体量管用样品气置换数次，后准确量取100mL，在装有氧吸收剂的吸收瓶中反复吸收至恒量，读取吸收体积v，计算：O2%=V/100×100%N2%=100-V（%）上式中v为氧吸收剂吸收的体积，Ml；二、燃烧法测定氧气含量1、原理用黄磷吸收氮气中的氧气，反应式如下：5O2+4P=2P2O52、仪器与药品双球吸收器，单考克气体量管，水准瓶，黄磷3、测定步骤单考克气体量管经三次排管后，准确量取样品100mL，将样品全部排到燃烧器内，待白色气体消失后，将剩余气体排回取样管，读取样品吸收体积V。
计算：氮气含氧%=V% 式中V-样品吸收体积三、色谱法氧气含量的测定用色谱柱使混合气体中的各组分分离，以热导池检测器检测被测组分的浓度。
根据不同气体的导热系数，当样品通过热导池时，由于组分和浓度的改变，就会从热敏元件上带走不同的热量而引起阻值的变化。
在测量电桥的输出端时应立即给出相应的信号，有此定量测出各组分的含量。
1、气相色谱仪参考仪器条件（1）条件：气相色谱仪热导池检测器（TCD），桥路电流100mA；载气采用氦气或者体积分数不低于99.99%的氩气；载气流量为60mL/min ；进样体积为1mL；色谱柱为5A分子筛（60-80目）；色谱柱温为55℃，进样器温度为55℃，检测器温度为70℃；极性为负。
（2）定标：以空气为标准气，采用1mL注射器进样，信号根据实际的需要，选择合适的衰减，测出相应的氧，氮峰面积（峰高），重复进样3次，其相对偏差不超过5%，取平均峰面积定标。
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氮气中含氧量的检测规程
1主题内容与适用范围：
本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。
本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。
2方法原理
用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。
样品氮气中氧被焦性没食子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为：
2C
6H
3（OK）
3+1/2O
2(OK)
3C
6H
2-C
6H
2(OK)
3+H
2O3试剂和溶液：
焦性没食子酸：分析纯；
氢氧化钾：分析纯；
硫酸：化学纯，5%（质量分数）水溶液；
甲基橙：分析纯0.1%（质量分数）水溶液；
液体石腊；
蒸馏水；
氯化钠：化学纯，饱和溶液；
吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40ml蒸馏水中，冷至室温。
称取20g 焦性没食子酸，溶于100ml蒸馏水中。
将上述两种溶液按1：1体积比混合均匀；封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。
4仪器：奥氏气体分析器：
5准备工作：
1
5.１将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。
5.2吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。
5.3套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。
5.4检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器中形成负压。
如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低，吸收瓶液面不应连续升高。
6测定步骤：
6.1举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。
6.2取被分析气体30~50ml，清洗仪器管道2~3次后，于量气管中吸入稍多于100ml的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭液液面调至零刻度，关闭三通活塞。
6.3打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如此反复操作4~6次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。
7注意事项：
7.1水准瓶不得升降太快或太低；
7.2连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液打入吸收瓶中。
7.3应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。
2
氧气纯度检测规程
1主题内容与适用范围
本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析的测定方法
是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在分析过程中必须遵守。
本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析;环境含氧量分析等。
2方法原理：
利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜络盐，它又
被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。
将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量.
方程式：
2Cu+O
2NH
32CuO
3Cu+O
2NH
3Cu
2O+CuO
Cu
2O+2NH
4OH+2NH
4CL＝2Cu(NH 3)
2CL+3H
2O
CuO+2NH
4OH+2NH
4CL = Cu(NH 3)
4CL
2+3H
2O
4Cu(NH
3)
2CL+4NH
4OH+4NH
4CL+O
2=4Cu(NH
3)
4CL
2+6H
2O
Cu(NH
3)
4CL
2+Cu=2Cu(NH
3)
2CL
3
3试剂和材料：
3.1氯化铵（GB/T 658）分析纯；
3.2氨水(GB/T 631):;
3.3蒸馏水（符合GB/T6682中三级水的规定）；
3.4混合液：饱和氯化铵溶液+氨水溶液=1:1（体积比）
3.5真空活塞脂
3.6铜丝圈：用直径为1mm的三号铜(纯铜，符合GB 466—64《铜分类》或YB145—71
《纯铜加工产品化学成分》要求）铜丝，绕于直径5mm的棒上，剪成
20~30mm4仪器：
氧分析器,
5分析步骤：
5.1准备工作:
5.1.1吸收瓶装满铜丝圈,用乳胶管将分析器各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂.
5.1.2调节液封瓶中液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不低说明仪器不漏气。
5.1.3水准瓶、吸收瓶中加入适量的混合液,转动三通活塞,用升降水准瓶的方法,令毛细管、吸收瓶、水准瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550ml。
5.2将样气减压，将橡皮管的一端与样气管线连接。
开启样气并充分置换样气系统；
5.3平压取样：将橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打开活塞，样品气进入量气管。
取稍微超过100ml时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除
4
取样橡皮管。
升高水准瓶，使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中液面至零点刻度时再次压紧橡皮管。
5.4转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭活塞。
5.5吸收：小心而充分地振荡分析仪，约3min后，转动三通活塞，返回残气，举起水准瓶，使其中液面与量气管液面平齐。
读取相应的刻度值，即为试样中氧气的含量(体积分析)
6注意事项：
6、当吸收剂发黄时要立即更换吸收剂，更换时留五分之一左右旧溶液。
以增加低价铜含量，提高吸收效率。
7必须经常注意铜丝的消耗，瓶内铜丝经常保持五分之四以上，使气体充分与铜丝接触。
7.1取样前，做样时应检查U型管部分有否残气，以免分析误差。
7.2为了避免残气过少，吸收剂液面保持的不一致所引起的误差，为了操作方便，因此在
及水准瓶中都装入氧气吸收剂，所以取样时必须迅速及熟练。
7.3为了避免空气漏入仪器中，在降低水准瓶时不要太快。
7.4吸收瓶、水准瓶中，禁止放液体石蜡和油类物质，以免影响吸收效率和玷污仪器。
7.5由于气体压力较大，应控制其取样速度，以免溶液窜出。
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6。