药厂实验室移液管检定规程
移液管校验规程
移液管校验规程
1、目的
为确保高品位的产品测定准确度，须对相关的玻移液管进行校准。
2、适用范围
本规程适用于25毫升移液管的校准。
3、25毫升移液管校准。
3.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管，确保其内壁不挂水珠。
3.2移取冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）25.00毫升，置于已称重（m）的比重瓶中，称重（m1）。
3.3计算：校正值=25.00-
p m
m
1
4、校验周期：一年。
将校准完的玻璃计量器具刻上永久性标识，并妥善保留校准记录。
5、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
6、记录表格
《测试设备校验记录表》。
移液管校正操作规程
移液管校正标准操作规程颁发部门：质量部文件编号：SOP--版本/修订：A/0 页码：1/3编制：审核：批准：日期：日期：日期：分发部门：质量部目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性职责：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
规程：1 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线移液管的容积。
2 检定项目和技术要求：2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 单标线移液管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位xx ml2.3.6 准确度等级A、B2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定单标线移液管质量检验表3 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
1-m3.6 纯化水。
3.7 单标线移液管。
1-m4 检定方法：4.1 水的流出时间：用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合单标线移液管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：用洗净的单标线移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
移液器校准国标
移液器校准国标
我国关于移液器的校准标准主要参考GB/T 12810-2006《实验室移液器》和GB/T 21415-2008《实验室移液器校准方法》两个标准。
移液器的校准应包括以下几个方面：
1.量程校准：检查移液器在指定量程下的准确性。
通常采用标准溶液或已知浓度的样品进行校准。
2.重复性校准：检查移液器在同一条件下进行多次移液的重复性。
这可以帮助确保移液器在实际应用中具有稳定的性能。
3.精确度校准：检查移液器在不同量程下的精确度。
这有助于评估移液器在各种应用场景下的准确性。
4.功能性检查：检查移液器的各个部件是否正常工作，例如活塞、阀门、吸液管等。
在进行移液器校准时，应确保以下几点：
5.校准环境：温度稳定，避免阳光直射或温度波动较大的环境。
6.校准工具：使用精确的体积测量工具，如容量瓶、移液管等。
7.校准人员：具备相关知识和经验，能够正确地进行校准操作。
8.校准记录：记录校准过程中的数据，如校准溶液的体积、校准结果等。
。
移液器内部校准标准操作规程
1. 目的对移液器进行内部校准，确保其准确度和适用性完好。
2. 范围适用于整个公司可调的移液器的内部校准。
3. 职责计量人员负责对需要检验校准的移液器进行校准，记录数据并出具检验结果。
4. 内容4.1计量性能要求：移液器在标准温度20℃时，其容量允许误差和测量重复性应符合表1的要求4.2检定条件4.2.1在工作室温度为25±5℃、湿度35%~75%的条件下进行检定。
4.2.2检定介质应符合GB6682--1992《分析实验用水规格和试验方法》要求的蒸馏水或去离子水，并提前24h放入实验室中，使其水温与室温的温差不超过±2℃。
4.2.3被检移液器应在检定前4h放入实验室中。
4.3通用技术要求4.3.1允许误差和重复性均按重复测量6次计算。
4.3.2外壳塑料件表面应平整、光滑、不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变性等现象。
金属表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。
4.3.3移液器主体应具有下列标记：产品名称、制造商或商标、标称容量、型号规格和出厂编号。
4.3.4按钮上下移动应灵活、分档界限明显，在正确使用情况下不得有卡住现象。
4.3.5容量调节指示部分在调节范围内转动要灵活，数字指示要清晰、完整。
4.3.6吸液嘴（尖）应采用聚丙烯或者性能相似的材料制成。
内壁应光洁、平洁，排液后不允许有明显的液体遗留。
4.3.7移液器的容量允许误差和重复性应符合上表规定。
4.3.8移液器的密合性在规定操作下，5s内无液滴滴下。
4.4检定设备4.4.1天平：分度值为0.1㎎4.4.2计时器：分度值为1S。
4.4.3温湿度计：测量范围为-10~40℃，温度精度为0.1℃。
湿度测量范围10%RH~90%RH，湿度精度为2%RH。
4.5校验方法4.5.1外观检查用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器，外观应符合4.3.2~4.3.6的要求。
4.5.2密合性检查用每只移液器在规定的三个测量点，分别正常吸取额定量纯水，离开液面悬空手持5s，在每个测试点重复三次，5s内无液滴溢出滴落即密合性合格，否则不合格。
药厂实验室移液管检定规程
1目的：建立一个移液管的检定规程。
2范围：质量部QC实验室移液管的检定。
3责任者：QC负责人、QC检验员。
4程序：4.1说明：4.1.1 本规程适于 lml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml> 20ml、50ml、100ml 移液管的检定。
4.1.2本规程系参照国家技术监督局JJG196-90 “常用玻璃量器检定规程” 制订。
4丄3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量移液管中纯化水的质量, 然后按照该温度下纯化水的密度，算出移液管的容积。
4.2检定项LI和技术要求：4.2.1移液管的玻璃应清澈、透明。
4.2.2刻度线和量的数值应清晰、完整、耐久，平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于lmmo4.23移液管应具有下例标记：4.23.1标准温度（20°C）4.23.2用法标记：量出式用“Ex”。
4.2.3.3标称总容量与单位xxml。
4.23.4准确度等级：A、Bo 4.2.4容量允差、水的流出时间和刻度线宽度均应符合下表之规定4.3检定条件：4.3.1万分之一天平。
4.3.2温度范围0—50°C、分度值为0.5°C的温度计。
4.3.3秒表。
4.3.4称量杯、测量筒。
4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5°C,且要稳定。
4.3.6纯化水4.3.7移液管4.4检定方法：4.4.1水的流出时间：用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，迅速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。
4.4.2纯化水质量的标定：用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外璧的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
移液管的使用规范
1.目的:保证移液管的使用规范化与移液的准确性2.范围:实验移液管的使用3.责任者:化验组4.程序:4.1 使用前:使用移液管,首先要选择量程与移液管类型,再检查移液管标记、准确度等级、刻度标线位置、完好度等，并用滤纸擦拭外表面。
4.2润洗吸液:用右手(左手)的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10～20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。
左手（右手）拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,先吸入该管容量的1/3左右,用右手（左手）的食指按住管口,取出横持平握,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去置于废液烧杯中,如此反复洗2-3次后，即可吸取溶液至刻度以上10-20mm,立即用右手（左手）的食指按住管口。
4.3 吸液后调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出,看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。
将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉,插入承接溶液的器皿中。
4.4 放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢地自然流下,流完后管尖端接触瓶内壁约10-15秒后,再将移液管移去,残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准时已考虑了末端保留的溶液的体积。
4.5 清洗：使用完后应及时清洗干净，擦净或风干水滴，放回到移液管夹上。
使用移液管作业分解作业：使用移液管作业物：移液管工具材料：滤纸、蒸馏水（自来水）、被移试剂、洗耳球、烧杯、锥形瓶主要步骤：要点：成败、安全、易做要点理由：使用前检查1、选择量程与类型（成败）2、检查是否有破损（成败）3、检查刻度线是否清晰（成败）4、检查是否干净无污渍（成败）1、提高移液精确度2、移液体积准确3、移液体积准确4、防止污染原试剂润洗吸液1、选择自己习惯舒适的手式操作(易做)2、用蒸馏水润洗2-3次（成败）3、再用试剂润洗2-3次（成败）4、润洗吸液约1/3体积，平握转动（易做）5、管尖伸入试剂液面下1-2cm （成败）6、吸液高于刻度线1-2cm（易做）1、方便操作2、防止改变原试剂浓度3、防止改变原试剂浓度4、节约药品、润洗彻底5、防止吸空6、便于调整移液液面调整液面1、管身垂直管尖紧贴在容器内壁（安全）2、平视刻度线，溶液弯月面底部与刻度线相切（成败）3、放松食指（微微转动吸管）使管内溶液慢慢流出（易做）1、防止试剂飞溅出2、移液体积（读取）准确3、便于调整移液体积放出溶液1、用滤纸擦净外壁多余试剂（成败）2、管身垂直管尖紧贴在容器内壁（成败）3、承接器皿（锥形瓶）呈30度倾斜（安全）4、尖端残液禁止用外力吹（成败）5、流完试剂后10-15S后取出移液管（成败）1、移液体积准确2、防止试剂飞溅体积减少3、防止试剂飞溅出4、移液体积准确5、移液体积准确清洗1、用蒸馏水（自来水）洗净残液（易做）2、用滤纸擦净外壁与吸净管尖水分（易做）3、放置于移液管夹上(安全) 1、便于下次移取其它试剂2、放置时不会滴液滴水3、防止移液管打碎。
药品检验中滴定管和移液管的自检校准
算得纯水质量 ；④每个校准点的校准次数 至少 ２次 ， ２次校
准 数 据 的 差 值应 不 超 过 被 校 容 量 允 差 的 １ ／ ４ ．并 取 ２次 平 均
值。 １ ． ３ ． ２ ． ３ 容 量 允 差 计 算 方 法 Ｖ ＝ （ Ｍ ＋ 水 一 Ｍ ） ， ｐ 旷Ｖ 式 中 Ｖ＆ ： 校准 点 的校 正 值 ， ｍ ｌ Ｖ ： 校准 点 放 出体 积 的 读数 ， ｍ ｌ Ｍ 琳 ： 校 准 点 放 出水 和瓶 的总 重 量 ， ｇ
Ｍ瓶 ： 空称 量 瓶 重 量 ， ｇ ｐ 珊： ｔ ￣ Ｃ 时纯水密度 ， ｇ ／ ｍ ｌ
２ 结 果
简介。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 容量校准原理【 １ － ３ ］ 纯 水 在 一 定 温 度 条 件 下 具 有 固定 的 密度 、 质量和体积 ， 衡 量 法 是 指 在 一定 温 度 下 用 电 子 分 析 天 平 称 量 玻璃 量 器 内按 规 定 时 间 流 出 的 纯 水 质 量 ， 然 后 按 照 该 温 度 下 纯水 密度 计 算 出该 量 器 的 实 际 容 积 。 以确 定 量 器 容 量 允 差 以 及误 差 是 否 符 合 标 准 容 量 允 差要 求 。 １ ． ２ 仪器 Ｂ Ｓ １ ２ ４ Ｓ型 电子 分 析 天平 （ 感量 ０ ． ０ ０ １ ｇ ） ； 精 密 玻 璃液体温度计 ０ — ５ Ｏ℃ （ 最小分度值 为 ０ ． １ ℃） ；分 度 值 ０ ． １ ｓ
药 品 检 验 通 过 规 范 的取 样 、 科学 的标准 、 明 确 的检 测 结
果 为药 品质 量 控 制 提 供有 力 支 持 。 玻 璃 量 器 作 为 药 品 检 验 中
单标线吸管(移液管)检定规程
单标线吸管（移液管）检定规程1、说明1.1本规程适用范围：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。
1.2检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积.2、检定项目和技术要求：2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 单标线吸管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位xx ml2.3.6 准确度等级A、B2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 单标线吸管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：用洗净的单标线吸管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：用洗净的单标线吸管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
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1目的：建立一个移液管的检定规程。
2范围：质量部QC实验室移液管的检定。
3责任者：QC负责人、QC检验员。
4程序：
4.1说明：
4.1.1 本规程适于 lml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml> 20ml、50ml、100ml 移液管的检定。
4.1.2本规程系参照国家技术监督局JJG196-90 “常用玻璃量器检定规程” 制订。
4丄3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量移液管中纯化水的质量, 然后按照该温度下纯化水的密度，算出移液管的容积。
4.2检定项LI和技术要求：
4.2.1移液管的玻璃应清澈、透明。
4.2.2刻度线和量的数值应清晰、完整、耐久，平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于lmmo
4.23移液管应具有下例标记：
4.23.1标准温度（20°C）
4.23.2用法标记：量出式用“Ex”。
4.2.3.3标称总容量与单位xxml。
4.23.4准确度等级：A、Bo 4.2.4容量允差、水的流出时间和刻度线宽度均应符合下表之
规定
4.3检定条件：
4.3.1万分之一天平。
4.3.2温度范围0—50°C、分度值为0.5°C的温度计。
4.3.3秒表。
4.3.4称量杯、测量筒。
4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5°C,且要稳定。
4.3.6纯化水
4.3.7移液管
4.4检定方法：
4.4.1水的流出时间：
用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，迅速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。
4.4.2纯化水质量的标定：
用洗净的移液管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干管外璧的水，慢慢将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），
精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
4.4.3记录与计算：
4.4.3.1计算：
V20=V 标 + （P 祢一P）
V20：移液管在标准温度20°C时的实际容量（ml）。
V标：移液管的标称容量（ml）。
P称：t°C时称得纯化水的质量值。
P：“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t°Co
时标称容量水的质量值当P移与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，
故V20—V ^+AVo从衡量法用表中可查得差值（/XP）,因4P=V杯一P,
故V20=P称+皿
4.4.3.2举例：
用50ml移液管（A级）吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干单标线吸管尖端外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.6°C,将已称重的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，等待15S,精密称定，讣算得称量杯水的质量为49.8560go V2o=P 那+AP=49.8560+0.180=50.0360ml
此检定点符合A级标准。
4.5检定结果处理和检定周期：
根据上述检定项U的检定数据，查上表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年，其中用于碱溶液的移液管为一年。
4.6附注:弯液面的调定：
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平
面上,适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在移液管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在移液管壁上。
5文件的培训：
5.1内部培训讲师：人力资源量部指定人员；
5.2文件培训对象：QC负责人、QC检验员；
5.3文件培训课时：0.5-1小时。
6文件变更历史：。