2013-002方法确认记录(水中油份浓度分析仪)
水中油分析仪基本测量方法有哪几种？
水中油分析仪基本测量方法有哪几种？
水中油分析仪，是用来检测炼化污水中石油类污染排放量的仪器，有便携式、台式和在线式，在中石油、中石化、中海油等石油石化企业有大量的用户群体。
水中油含量分析仪测量基本方法有以下几种:
1、重量法
使用石油醚萃取,然后蒸发称重。
该方法操作比较麻烦,灵敏度低,只能测量
10mg/L以上的水。
2、紫外法
使用石油醚萃取,在紫外分光光度计.上测量。
方法的灵敏度比较高,但测量有一定的局限性。
3、非分散红外法
使用四氯化碳萃取,在红外2930cm-1处测量。
方法的灵敏度较高,但测量也有一定的局限性。
4、红外分光光度法
红外分光油分析仪作为测量水中油的专用份析仪器,可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定,也可用于测定空气中的油烟。
对水中油浓度的检测需要根据实际情况选择合适的检测方法和仪器，并对实验结果进行正确解读和处理。
水中油分浓度分析仪示值误差的测量不确定度评定
４ ．ｍｇＬ、 １ ｍｇＬ、０９ ｇＬ 的平 均 值 （ ０８ ／ ） 相 １ ７ ／ ４ ． ／ ４ ．ｍ ／ ） ２ ４ ．ｍｇＬ 的
确 定 度 ． 设 最 大 允 许误 差 为± ℃， 的体 积膨 胀 系 数 假 ５ 水
为 ２１ １ － Ｃ １ ．× ０４ 一．则 体 积 变 化 的 区 间 为５ ｍＬ ５ ２１ ｏ ０ ｘ ℃ｘ ．× １ －Ｃ Ｉ００ ２ ｍＬ． ０４ — ．５ ５ ｏ ： 服从 矩形 分布 ． 则不 确定 度 为
次 ． 果如 表 １ 示 。 结 所
表 １ 容 量 瓶 测 量 数 据
次数 ｌ ２ ３ ４ ５
仪 器 的示值 误差 ． 故不 考虑该 方 法本 身 的误差 因此 ． 在 测 量不 确 定 度评 定 中 只考 虑 与实 验 室 操 作有 关 的不 确 定度 分量 示值误 差６ 可表示 为
一
测 量值 （ Ｅ ５ ．２ ５ ．５ ５ ．７ ５ ．８ ５ ．５ ｍ ） ０ １ Ｏ １ Ｏ １ ０ ０ Ｏ Ｏ
次 数 ６ ７ ８ ９ １ ０
Ｏ． ４ Ｏ ８
测 量 值 （ Ｅ ５ ． ｌ ５ ．４ ５ ．５ ５ ．４ ５ ．９ ｍ ） ０ ２ ０ １ ０ １ ０ １ ０ １
： ： ：
利 用在３４ １ｎ ．３ｚ 附近碳氢 化合物 红外 波段有强 烈 的吸收 峰 ， ｉ
的特性 ， 采用 不分 光（ 或分 光 ） 外吸收法 对其进行 测量 。 红
一
、
目的 和 适 用 范 围
按照ＪＧ ５ － ０ ０ 水 中油分浓度分 析仪》 Ｊ ９ ０２０ （ － （ 检定规 程所 规定 的测量程序 ． 用水 中油分浓度 分析仪测定 已知油 分浓 度 的标 准溶 液 ， 出相 应的示值 ， 读 重复 测量 ， 算平均 值和 计
水中油分浓度分析仪B-计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
水中油份浓度分析仪示值误差的不确定度评定
３ １ ． ９ １
相对标准不确定度为：
３ ＝ ×１ ０ ０ ％ ：ｏ ． １ ２ ％
（ １ ） 在样品池中注入 ５ ｍ ｇ ／ Ｌ的标准物质 。重复测量
２ ． １ ． ２测 量 值 大 于ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ￣ ＂ ： △ ｌ Ｄ ， ＝ ÷ ｘ １ ０ ０ ％
ｓＺ
Ｕ ｒ ｅ ｌ （ ４ ０ ， ） ： √ ｆ （ ） ＋
式中：
果不确定度 ；
ｚ
红外区域的特征吸收光谱及朗伯 一比尔定律， 测量经萃 取后的水 中油分的仪器。水 中油脂 经过 四氯化碳萃取 ，
在波数 为 ２ ９ ３ ０ ｅ ｍ～、 ２ ９ ６ ０ ｃ ｍ ～、 ３ ０ ３ ０ ｃ ｍ － １ 的全部 或部分
ｕ （ １ ） 一测量值不大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时的计 量标 准的不
（ ２ ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
３ 次， 取其算术平均值作为仪器的测量值 ， 按 以下公式计 算测量值不大于 １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 时的示值误差
Ａｐ ＝ｐｌ —Ｐ， １
（ △ ｆ ０ ， ） 一测量值 大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时 的测量 结
（ ２ ） 一测量值大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 时的计量标准 的不确
２ 评 定步 骤
／ 奎（ Ｃ ｆ — ）
Ｓ 一 ＝０・ ０ ８ ６ ｍｇ ／ Ｌ
２ ． １ 测量模型
２ ． １ ． １ 测量值不大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 时： ４ ０ ＝ｌ ０ １ 一 １
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ２ —２ ５
实际测量时， 在重复性条件下连续测量 ３ 次， 以其算术
关键词 ： 水 中油份分析仪 ； Ａ类仪器 ； 示值误差 不确定度
水中油分浓度分析仪检定装置建标指南
水中油分浓度分析仪检定装置建标指南下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水中油分浓度分析仪检定中常见问题及解决办法
水中油分浓度分析仪检定中常见问题及解决办法
贺宁;郭毅
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2015(000)008
【摘要】检定过程中常见问题为测量重复性差、示值误差超差、仪器漂移过大等
问题。
文章对可能造成这些问题的原因进行了分析并提出了解决办法。
【总页数】2页(P34-34,36)
【作者】贺宁;郭毅
【作者单位】陕西省计量科学研究院，陕西西安710065;陕西省计量科学研究院，陕西西安 710065
【正文语种】中文
【中图分类】P204
【相关文献】
1.水中油分浓度分析仪示值误差测量值的不确定度评定 [J], 杨颖
2.水中油分浓度分析仪新旧检定规程的比较 [J], 施江焕;刘岳祥
3.水中油分浓度分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 王穆涵;李淼
4.水中油分浓度分析仪检定用萃取剂的选择 [J], 张娜;吴杏怡;孙凤
5.水中油分浓度分析仪示值误差的测量不确定度评定 [J], 宋健
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水中油份浓度分析仪计技术规格书
水中油份浓度分析仪技术要求1、技术总则：1.1本技术规格书提供的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出了规定，也未充分引述有关标准和规范的条文，投标人应保证提供符合技术规格书和有关工业标准的优质产品。
1.2本技术规格书所使用的标准和规范与投标人所执行的标准发生矛盾时，按较高的标准执行。
1.3投标人所提供的所有技术文件的内容和产品图纸、制造工艺、试验检查依据等，除非在技术规格中另作规定外，均应使用相应的国际标准化组织标准和/或其他先进国际标准。
这些标准应为合同签定日为止最新公布的标准。
1.4投标人提供货物所使用的度量衡单位除技术规格中另有规定外，应统一用公制单位。
1.5投标人提供货物制造商/或生产厂家通过ISO9000及以上标准认证证明，或通过其他国际/国家/地区认证机构的认证证明。
1.6交货期：合同鉴定后6周。
1.7货物数量：水中油份浓度分析仪及其配套萃取装置一套。
2、设备用途及总体要求2.1用于工业循环水(含废水)中油浓度的分析。
2.2设备应保证有较高的检测精密度和准确性。
2.3设备操作、维修简便，造型美观，售后服务优良，消耗低。
2.4设备必须具有国际上同行业中近年内的先进设计、制造水平，采用新的工艺、新材料、新技术。
2.5设备必须具有质量的高可靠性，能稳定连续地工作，且具有尽可能长的使用寿命。
*2.6投标方必须提供对应于被分析材质的国际标准或国家标准或地区标准及其规程和方法。
*2.7设备必须具备数据自动上网传输功能，合同一旦签订，供方务必提供其通信协议、数据格式和安装准备需求。
2.8设备必须具有良好的操作性、可维修性、安全性，不污染环境及危害人身健康。
3、主要技术要求3.1工作环境除技术规格另有规定外，投标设备应能在以下环境里长期地工作。
单相电源：（220±22）V ，（50±1）Hz环境温度：10℃—30℃相对湿度：20～80%3.2设备总体要求所有技术规格与参数至少应满足生产用水、工业废水中油浓度（石油类及动植物油）的检验要求。
检定校准水中油成分分析仪溶液配置细则
检定校准水中油成分分析仪溶液配置细则
1. 原液
原液为有证标准物质：红外测油用溶液标准物质：浓度1000mg/L，U rel=3%,k=2。
2. 配置溶液所用玻璃量
3.环境要求：
温度要求：（20±2）℃，所用玻璃量器、稀释剂及标准溶液需提前2小时放入实验室内。
4.配置过程
用2mL刻度吸量管分别吸取1000mg/L 标准溶液1.5mL,1mL分别至2个25mL容量瓶中，再用0.5mL刻度吸量管分别吸取1000mg/L 标准溶液2次，分别至25mL,100mL 容量瓶中，使用四氯化碳定容，配置成60mg/L、40mg/L、20mg/L、5mL/L溶液。
5.配置溶液的不确定度分析
5.1数学模型：
21
0 v v
c c ⨯
=
-
-
c配置好的溶液浓度，mg/L
-
-
c原液浓度，mg/L
-
-
1
v吸取原液的体积，mL
-
-
2
v定容体积的体积，mL
5.2不确定度分量：
水中氯离子成分分析标准物质，浓度1000mg/L，U rel=1%,k=2
%5.02
%
1)(0==c u rel
检定为A 级的玻璃量器，影响不确定度因素主要为最大允差，均匀分布，相对标准不确定度列在上表中。
5.3合成不确定度
)()()()(22
1202v u v u c u c u rel rel rel crel ++=
配置的系列标准溶液相对标准不确定度见下表：
规程要求扩展标准不确定度U rel ≤2%，满足规程要求。
6．要求
该溶液需每次使用前现配。
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方法名称 水中油分浓度分析仪检定/校准方法
方法编号
编号：2013-002 F2013-002
方法类型 确认性质
非标准方法
×
自行制定的方法
×
首次使用的标准方法 ×
适用性确认
√
其它性质确认
×
扩充、修改过的标准方法
√
超出预期范围使用的校准方法 ×
符合性确认
√
确认依据 JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》
示值误差
±5%
重复性
≤2%
零点漂移
≤2%
稳定性
≤5 mg/L·20min
电源电压的影响
±5%
QRC504-12-2012
一、设备和设施能力： □ 符合 □ 不符合 □ 环境
说明：
确认结果 □ 设备不足
编号：2013-002
二、人员能力和资格： □ 具备 □ 不具备 □ 无资源
说明：
□ 人员不足 □ 人员无资质
三、检测方法和记录格式的符合性： □ 符合 □ 不符合 □ 方法错误 □ 难操作
说明：
□ 记录格式不符合
四、作业指导书的完整性的符合性： □ 符合 □ 不符合 □ 格式错 □ 缺项目
说明：
□ 引用不当
பைடு நூலகம்确认部门
温度与化学 计量检测部
确认人员
审 核 意 见
审 核 人：
审 批 意 见
方法实施日期：
技术负责人：
方法确认 的方式和
要求
1.通过技术分析对现有检定能力与修改后的 JJG950-2012《水中油分浓度分析仪 检定规程》进行对照，确认能否满足新版国家检定规程规定的要求。
2. 对相关作业指导书进行修改。 3. 按 CNAS 的要求，填报“能力变更申请表”。
确认情况
(确认方法涉及的修改内容和设备等能力要求的变化情况) JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》代替 JJG950-2000《水中油份浓度分析仪检定规程》，新 规程将测油仪分为红外分光光度法测油仪（简称 A 类仪器）和非色散红外分光光度法测油仪（简称 B 类仪 器），A 类与 B 类仪器的计量性能有区别，而旧规程笼统称为水中油份浓度分析仪。新旧规程的主要变化如 下：
日期
日 期：
日 期： QRC504-12-2012
80%的溶液。
3 号(36~44)mg/L。
见后表 1、表 2
见后表 3
表 1 水中油分浓度分析仪（新规程）的计量性能要求（A 类仪器）
示值误差
测量范围≤10mg/L：±0.8mg/L 测量范围＞10mg/L：±8%
重复性
≤2%
漂移
零点漂移：±0.5mg/L 示值漂移：±5%
最小检出浓度
≤0.5mg/L
1、环境条件 2、标准物质
3、计量性能要求
新规程
旧规程
室内温度（10~30）℃
室内温度（20~25）℃
标准物质不确定度为 3%（k=2）
矿物油标准物质的总不确定度不
检定 A 类仪器，用 5mg/L 和满量程 40%、80% 大于 2%，其浓度范围为：1 号
的溶液；检定 B 类仪器，用满量程 20%、40%、 (4.5~5.5)mg/L，2 号(9~11)mg/L，
电源电压的影响
测量范围≤10mg/L：±0.8mg/L 测量范围＞10mg/L：±8%
QRC504-12-2012
编号：2013-002
表 2 水中油分浓度分析仪（新规程）的计量性能要求（B 类仪器）
示值误差
±8%
重复性
≤2%
漂移
零点漂移：±0.5mg/L 示值漂移：±5%
电源电压的影响
±8%
表 3 水中油份浓度分析仪（旧规程）的计量性能要求