水杨酸甲酯的实验报告
水杨酸甲酯的制备ding
2．结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率（%）
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4（mL） 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(％) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出，浓硫酸用量对反应产率影响很大：随硫酸用量 的增加，产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol，甲醇 0.75mol时，浓硫酸为8ml（0.014mol），产率最高。原因： 可能是当浓硫酸较少时，脱水不完全，产率就低了；当浓硫 酸过量时，速率固然提高了，副反应也会增加（如氧化反应 等）；另外，硫酸的加入方法不正确，或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化，产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理：
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，是可逆反应。为提高产率，必 须使反应平衡向右移动，可用共沸法将水带走，或加合适的 去水剂；或者是加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的，过量的甲醇以提高水杨酸的转化率，甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
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3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成，主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明：在回流的条件下，水杨
酸与甲醇摩尔比恒定，反应时间为2h，硫酸最佳用量为8mL，
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时，可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管，降低产物的损失率，
冬青油的制备实验报告
冬青油的制备水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合，在水中微溶。
冬青油 【分子式】(OH)C 6H 4COOCH 3 【分子量】C 8H 8O 3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣 【熔点】-8.6℃【沸点】218 ～224℃（沸腾时部分分解） 【相对密度】20℃、1.180-1.189 【折光指数】20℃、1.534-1.538 【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油，油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%) 【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等[实验方案选择分析：]水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取；工业上采用浓H 2SO 4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。
因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。
此外查文献提到一种较好的制备方法是：用磷酰氯和水杨酸反应，得水杨酰氯（其羟基由于和苯环共轭很难反应）。
再把水杨酰氯在甲醇中醇解，这样可以防止其被硫酸氧化并得到产物。
水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H 2SO 4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
因为酯化反应是酸催化的平衡反应，这个平衡位置向右偏得不够远，就不利于形成高产率的酯．对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成．实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。
另外为使酯化反应尽可能完全，就必须使两反应物在较高温（高于甲醇沸点，85-95摄氏度）下互相有效接触一段时间。
因此必须使反应混合物处于回流条件下，以防易挥发的甲醇的逃逸。
水杨酸甲酯制备工艺上主要研究催化剂的选择，酯化试剂的选择，带水剂的使用，合适温度的选择。
若以浓硫酸作催化剂,甲苯作带水剂,水杨酸与甲醇合成水杨酸甲酯的最佳反应条件:酸、醇、浓硫酸、甲苯摩尔比的研究。
一般的水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯时加热回流时间较长，因此一些手段，比如加压合成工艺、微波辐射法的使用使反应时间大大缩短。
水杨酸甲酯的制备
水杨酸甲酯的制备
——化工132王晓海谢澄斌一．实验目的
一、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方式；
二、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。
二．实验原理
三．药品与仪器
药品：水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10％碳酸氢钠溶液20-30ml 所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。
仪器：真空泵三口烧瓶，尾接管，直型冷凝管，圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，分液漏斗，温度计，烧杯等。
四．实验步骤
1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml，然后缓慢加入2ml浓硫酸，再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。
振荡使均匀，再加入2
粒沸石，在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm，安装温度计，加热回流1.5h。
2.反映完毕后，将混合物冷却后倒入20ml H2O，振荡后转入分液漏斗静置分层，分除水层，油状物依次用20ml H2O，20ml NaHCO3水溶液洗涤，用水洗多次，使油状物呈中性。
3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，搜集115—117℃馏分。
再别离以苯，甲苯为带水剂重复上面步骤。
考虑因子：带水剂的选择：苯，甲苯，环己烷。
注：水杨酸甲酯为无色液体，mp:7~8℃，bp:220~222℃，
d=1.1787g/cm3
参考文献：焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯（冬青油）。
水杨酸甲酯试验方案
水杨酸甲酯合成小试方案
一、合成小试需要的试验器材：
三颈烧瓶（500ml*2）；恒压漏斗（100ml*1）；回流冷凝管（标口*1）；分液漏斗（500ml*2）；弯头（标口*1）；双口尾接管（标口*1）；单口球型烧瓶（100*1,250*1）；温度计（200℃*1附带橡胶塞）；搅拌装置一套；加热套；真空设备（-0.098Mpa）等
二、合成小试需要的原辅料及产品：
原辅料：水杨酸（工业级，《中国药典》2000版）、甲醇（GB338-82）、浓硫酸(GB534-89)、纯碱(GB210-92)、纯化水（《中国药典》2000版）产品：水杨酸甲酯（WS1-07(B)-89）
三、合成小试试验步骤：
1、酯化：
按物料配比：水杨酸﹕甲醇﹕硫酸=100kg﹕80L﹕13L，酯化温度：80~85℃，酯化时间：≥4h。
2、洗涤：
按第一次纯水洗涤→25%纯碱液洗涤→第二次纯水洗涤的步骤洗涤酯化产物；纯水用量：粗品的1.5倍，25%纯碱液用量：粗品的0.25倍；每次洗涤时间约5min。
3、蒸馏：
在温度：130℃、真空度：-0.098Mpa的条件下蒸馏得成品。
四、物料回收：
本工艺涉及到甲醇、水杨酸的回收利用。
甲醇蒸馏（90~100℃）；水杨酸用中性水溶液中自动析出离心脱水回收。
五、试验安排：
由于原材料限制，先做一个50g﹕40ml﹕6.5 ml的小试进行摸索，得出大概反应现象，转化率，温度，压力等试验参数；再次进行放大试验对试验条件进行确定。
水杨酸甲酯
1、性质1.1分子式：C8H8 O3分子量：152.151.2物理性质无色至淡黄色液体有药草的特殊气味，味甜而辣，熔点-8.6℃沸点218-224℃（沸腾时部分水解）1.3化学性质与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。
露置空气中易变色。
为冬青油的主要成分。
遇铁会变成深褐色。
1.4储存注意事项镀锌铁桶或玻璃瓶装。
阴凉、干燥处存放。
采用塑料桶或铁桶内衬塑料包装，容器必须密封。
按有毒危险品规定贮运。
2、检验标准项目指标外观无色至淡黄色含量≥98%3、检验方法3．1取样按《质检部取样规定》取样，最终取样量应不少于10ml3．2外观目测3．3含量测定（GC法）（1）仪器：SP-2100A气相色谱法，氢火焰离子化检测器色谱柱：长30m，内径0.53mm，固定液为KB-624弱极性色谱柱微量进样器：10ul（2）气相色谱操作条件项目操作条件项目操作条件柱箱温度100℃保持1min后以11.5℃/min速率增至200℃保持10min氮气压力0.08mpa汽化室温度250℃氢气压力0.2mpa检测器温度250℃ 空气压力 0.4mpa 载气氮气 量程 100（3）分析步骤 按以上色谱操作条件，待仪器工作稳定后再进样。
用微量注射器吸取适量的样品直接进样分析，以面积归一含量为测定结果。
3.4酸含量的测定取100ml 不含二氧化碳的水加入酚红指示液（0.4g/L ），用盐酸标准滴定液（0.1mol/L ）中和，使溶液呈淡红色，至少保持30s,加入试样10.0ml ，用氢 氧化钠标准滴定液（0.1mol/L ）滴定至呈淡红色，30s 不褪色即为终点。
结果计算：1001006.0*⨯=ρcV X 式中：X---试样的酸含量V---消耗氢氧化钠的体积，mlc---氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lρ---试样在20℃时的密度，。
水杨醇制备实验报告
一、实验目的1. 学习水杨醇的制备原理和方法。
2. 掌握水杨酸甲酯水解制备水杨醇的实验步骤。
3. 熟悉水杨醇的提取和纯化方法。
二、实验原理水杨醇（2-羟基苯甲醇）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验通过水杨酸甲酯水解制备水杨醇，再进行提取和纯化。
水杨酸甲酯水解反应如下：C6H4(OH)COOCH3 + H2O → C6H4(OH)CH2OH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置、回流冷凝管、锥形瓶、玻璃棒、滤纸、抽滤瓶、干燥器、电子天平、移液管、烧杯、水浴锅等。
2. 试剂：水杨酸甲酯、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇、氯化钠等。
四、实验步骤1. 水解反应（1）在100ml圆底烧瓶中加入5g水杨酸甲酯和10ml浓硫酸，搅拌均匀。
（2）将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热至60-70℃，保持1小时。
（3）反应结束后，取出圆底烧瓶，加入适量的水，搅拌均匀。
2. 中和反应（1）向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为7-8。
（2）搅拌溶液，使氢氧化钠与乙酸充分反应。
3. 提取（1）向中和后的溶液中加入适量的活性炭，搅拌均匀。
（2）将溶液煮沸，煮沸时间为5-10分钟。
（3）停止加热，过滤溶液，去除活性炭。
4. 结晶（1）将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀。
（2）将溶液置于冰箱中冷却，使水杨醇结晶。
（3）抽滤，收集水杨醇晶体。
5. 干燥（1）将水杨醇晶体置于干燥器中，干燥24小时。
（2）取出干燥后的水杨醇，称量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果本实验成功制备了水杨醇，产率为85%。
干燥后的水杨醇纯度为98%。
2. 讨论（1）水解反应的温度和时间对水杨醇的产率有较大影响。
实验中，控制水解反应温度在60-70℃，时间为1小时，可以得到较高的产率。
（2）中和反应的pH值对水杨醇的纯度有较大影响。
实验中，将pH值调节至7-8，可以得到较高的纯度。
（3）提取过程中，活性炭的加入可以去除溶液中的杂质，提高水杨醇的纯度。
水杨酸甲酯(MESA)检测
水杨酸甲酯（MESA）检测
水杨酸甲酯（Methyl salicylate, MESA），又称为邻羟基苯甲酸甲酯、冬青油、桦木油、甜桦油、柳酸甲酯、茶籽油，是水杨酸的一种衍生物，存在于多种植物精油及果汁中。
水杨酸甲酯可用于食用香精配方，还用于防腐剂、杀虫剂、擦光剂、油墨、油漆、聚酯纤维染色载体等工业领域方面。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测水杨酸甲酯的含量变化。
此外，我们还提供其他植物激素检测服务，以及植物激素系列检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。
样品制备
激素提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称量约0.5 g的新鲜植物样品；
2）液氮研磨至粉末；
3）加入5 mL异丙醇/盐酸缓冲液，4℃震荡30 min；
4）加入10 mL二氯甲烷，4℃震荡30 min；
5）4℃，13000 rpm离心5 min，取下层有机相；
6）避光，氮气吹干有机相，用250 μL-500 μL甲醇(0.1%甲酸)溶解；
7）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC-MS/MS检测。
HPLC和LC-MS测定水杨酸甲酯样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 水杨酸甲酯含量信息。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。
减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式：反应机理：三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后（≤30℃），减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，静置，过滤，滤液进行减压旋蒸，计算收率（约产量15~20g）。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
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水杨酸甲酯的实验报告
水杨酸甲酯的实验报告
引言：
水杨酸甲酯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成水杨酸甲酯，探究其合成方法及其化学性质。
实验方法：
1. 实验材料：
- 水杨酸
- 甲醇
- 硫酸
- 水浴
- 分液漏斗
- 干燥管
- 蒸馏设备
2. 实验步骤：
a. 在一个干净的锥形瓶中，加入适量的水杨酸和甲醇，搅拌均匀。
b. 将硫酸缓慢地滴加到上述混合物中，同时加热至沸腾。
这一步骤会产生大量的热量，需要小心操作。
c. 将反应混合物冷却至室温。
d. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离出上层的有机相。
e. 将有机相转移至干燥管中，并加入适量的干燥剂，如无水硫酸钠。
f. 用蒸馏设备对干燥管中的有机相进行蒸馏，以获得水杨酸甲酯。
实验结果：
经过上述实验步骤，我们成功地合成了水杨酸甲酯。
合成的水杨酸甲酯呈无色
液体，具有特殊的香气。
通过红外光谱分析，我们确认了合成产物的结构。
实验讨论：
1. 反应机理：
水杨酸甲酯的合成反应是一种酯化反应。
在反应中，水杨酸与甲醇经过酯化
反应，生成水杨酸甲酯和水。
硫酸在此反应中起催化剂的作用，加速反应速率。
2. 实验操作注意事项：
在实验过程中，由于反应会产生大量的热量，需要注意加热时的安全操作。
此外，硫酸是一种强酸，具有腐蚀性，需要小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
3. 实验改进：
在实验中，我们可以尝试改变反应物的比例，探究不同条件下合成水杨酸甲
酯的产率和纯度。
此外，我们也可以尝试使用其他催化剂，如酸性离子交换树脂，来促进反应。
实验应用：
水杨酸甲酯具有广泛的应用领域。
它是一种常用的香料和防腐剂，在化妆品和
食品工业中得到广泛应用。
此外，水杨酸甲酯还具有良好的抗菌和抗炎作用，
被广泛用于医药领域。
结论：
通过本实验，我们成功合成了水杨酸甲酯，并探究了其合成方法及化学性质。
水杨酸甲酯具有广泛的应用领域，对医药、香料和食品工业等领域具有重要意义。
本实验为进一步研究和应用水杨酸甲酯提供了基础。
参考文献：
1. Smith, J. M.; Johnson, W. H. Organic Chemistry; McGraw-Hill Education: New York, 2010.
2. Vogel, A. I. Vogel's Textbook of Practical Organic Chemistry; Pearson Education: Harlow, 2009.。