水杨酸甲酯检验操作规程
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和测定有机物的分析技术，其原理是利用液体载气将样品中的化合物分离，并通过在固定相中的分配系数差异，通过柱和检测器的协同作用实现化合物的定性和定量测定。
本文将结合气相色谱法的原理和活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量分析的实际操作步骤，详细介绍如何使用气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。
一、气相色谱法原理气相色谱法基于分配机理和分离原理。
在气相色谱法中，样品分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，导致样品分离。
具体分析步骤如下：1.吸附：样品中的物质被吸附在固定相上。
2.解吸：在柱温升高的条件下，样品分子从固定相上解吸出来。
3.传递：在液态载气的作用下，样品分子在柱中迁移。
4.检测：样品在达到检测器前被分离开，不同化合物经检测器可得到不同的信号。
二、活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的测定方法1.样品准备将活络膏取适量放入容器中，加入适量的溶剂进行超声辅助提取。
比如可以选择醋酸乙酯作为溶剂进行提取。
待提取完全后，离心并收集上层有机相，然后进行干燥。
2.气相色谱条件设置(1)选择合适的固定相和柱型：选择适合分离和检测目标化合物的固定相和柱型。
一般情况下，常用的固定相有聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS），聚酮氨酯（Polyurethane, PUR）等。
可根据实际情况选择。
(2)设置柱温和检测器参数：根据目标化合物的性质和分子量，设置合适的柱温和检测器参数。
一般情况下，常用的柱温范围为30-60℃，检测器常用的参数有进样口温度、检测器温度等。
(3)选择适合的载气：常用的载气有氢气、氮气和氦气。
选择载气时应根据柱和检测器的要求以及分析目标的性质选择合适的载气。
(4)优化色谱条件：根据实际情况进行色谱条件的优化，以达到最佳的分离效果和信号响应。
3.标准曲线的建立与浓度测定制备薄荷脑和水杨酸甲酯浓度在不同范围内的标准溶液，将标准溶液按一定比例进样到气相色谱仪中。
水杨酸甲酯试验方案
水杨酸甲酯合成小试方案
一、合成小试需要的试验器材：
三颈烧瓶（500ml*2）；恒压漏斗（100ml*1）；回流冷凝管（标口*1）；分液漏斗（500ml*2）；弯头（标口*1）；双口尾接管（标口*1）；单口球型烧瓶（100*1,250*1）；温度计（200℃*1附带橡胶塞）；搅拌装置一套；加热套；真空设备（-0.098Mpa）等
二、合成小试需要的原辅料及产品：
原辅料：水杨酸（工业级，《中国药典》2000版）、甲醇（GB338-82）、浓硫酸(GB534-89)、纯碱(GB210-92)、纯化水（《中国药典》2000版）产品：水杨酸甲酯（WS1-07(B)-89）
三、合成小试试验步骤：
1、酯化：
按物料配比：水杨酸﹕甲醇﹕硫酸=100kg﹕80L﹕13L，酯化温度：80~85℃，酯化时间：≥4h。
2、洗涤：
按第一次纯水洗涤→25%纯碱液洗涤→第二次纯水洗涤的步骤洗涤酯化产物；纯水用量：粗品的1.5倍，25%纯碱液用量：粗品的0.25倍；每次洗涤时间约5min。
3、蒸馏：
在温度：130℃、真空度：-0.098Mpa的条件下蒸馏得成品。
四、物料回收：
本工艺涉及到甲醇、水杨酸的回收利用。
甲醇蒸馏（90~100℃）；水杨酸用中性水溶液中自动析出离心脱水回收。
五、试验安排：
由于原材料限制，先做一个50g﹕40ml﹕6.5 ml的小试进行摸索，得出大概反应现象，转化率，温度，压力等试验参数；再次进行放大试验对试验条件进行确定。
水杨酸甲酯
1、性质1.1分子式：C8H8 O3分子量：152.151.2物理性质无色至淡黄色液体有药草的特殊气味，味甜而辣，熔点-8.6℃沸点218-224℃（沸腾时部分水解）1.3化学性质与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。
露置空气中易变色。
为冬青油的主要成分。
遇铁会变成深褐色。
1.4储存注意事项镀锌铁桶或玻璃瓶装。
阴凉、干燥处存放。
采用塑料桶或铁桶内衬塑料包装，容器必须密封。
按有毒危险品规定贮运。
2、检验标准项目指标外观无色至淡黄色含量≥98%3、检验方法3．1取样按《质检部取样规定》取样，最终取样量应不少于10ml3．2外观目测3．3含量测定（GC法）（1）仪器：SP-2100A气相色谱法，氢火焰离子化检测器色谱柱：长30m，内径0.53mm，固定液为KB-624弱极性色谱柱微量进样器：10ul（2）气相色谱操作条件项目操作条件项目操作条件柱箱温度100℃保持1min后以11.5℃/min速率增至200℃保持10min氮气压力0.08mpa汽化室温度250℃氢气压力0.2mpa检测器温度250℃ 空气压力 0.4mpa 载气氮气 量程 100（3）分析步骤 按以上色谱操作条件，待仪器工作稳定后再进样。
用微量注射器吸取适量的样品直接进样分析，以面积归一含量为测定结果。
3.4酸含量的测定取100ml 不含二氧化碳的水加入酚红指示液（0.4g/L ），用盐酸标准滴定液（0.1mol/L ）中和，使溶液呈淡红色，至少保持30s,加入试样10.0ml ，用氢 氧化钠标准滴定液（0.1mol/L ）滴定至呈淡红色，30s 不褪色即为终点。
结果计算：1001006.0*⨯=ρcV X 式中：X---试样的酸含量V---消耗氢氧化钠的体积，mlc---氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/Lρ---试样在20℃时的密度，。
水杨酸甲酯(MESA)检测
水杨酸甲酯（MESA）检测
水杨酸甲酯（Methyl salicylate, MESA），又称为邻羟基苯甲酸甲酯、冬青油、桦木油、甜桦油、柳酸甲酯、茶籽油，是水杨酸的一种衍生物，存在于多种植物精油及果汁中。
水杨酸甲酯可用于食用香精配方，还用于防腐剂、杀虫剂、擦光剂、油墨、油漆、聚酯纤维染色载体等工业领域方面。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)法，可高效、精准的检测水杨酸甲酯的含量变化。
此外，我们还提供其他植物激素检测服务，以及植物激素系列检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。
样品制备
激素提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称量约0.5 g的新鲜植物样品；
2）液氮研磨至粉末；
3）加入5 mL异丙醇/盐酸缓冲液，4℃震荡30 min；
4）加入10 mL二氯甲烷，4℃震荡30 min；
5）4℃，13000 rpm离心5 min，取下层有机相；
6）避光，氮气吹干有机相，用250 μL-500 μL甲醇(0.1%甲酸)溶解；
7）0.45 μm的微孔滤膜过滤，用HPLC-MS/MS检测。
HPLC和LC-MS测定水杨酸甲酯样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 水杨酸甲酯含量信息。
水杨酸甲酯的实验报告
水杨酸甲酯的实验报告水杨酸甲酯的实验报告引言：水杨酸甲酯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成水杨酸甲酯，探究其合成方法及其化学性质。
实验方法：1. 实验材料：- 水杨酸- 甲醇- 硫酸- 水浴- 分液漏斗- 干燥管- 蒸馏设备2. 实验步骤：a. 在一个干净的锥形瓶中，加入适量的水杨酸和甲醇，搅拌均匀。
b. 将硫酸缓慢地滴加到上述混合物中，同时加热至沸腾。
这一步骤会产生大量的热量，需要小心操作。
c. 将反应混合物冷却至室温。
d. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离出上层的有机相。
e. 将有机相转移至干燥管中，并加入适量的干燥剂，如无水硫酸钠。
f. 用蒸馏设备对干燥管中的有机相进行蒸馏，以获得水杨酸甲酯。
实验结果：经过上述实验步骤，我们成功地合成了水杨酸甲酯。
合成的水杨酸甲酯呈无色液体，具有特殊的香气。
通过红外光谱分析，我们确认了合成产物的结构。
实验讨论：1. 反应机理：水杨酸甲酯的合成反应是一种酯化反应。
在反应中，水杨酸与甲醇经过酯化反应，生成水杨酸甲酯和水。
硫酸在此反应中起催化剂的作用，加速反应速率。
2. 实验操作注意事项：在实验过程中，由于反应会产生大量的热量，需要注意加热时的安全操作。
此外，硫酸是一种强酸，具有腐蚀性，需要小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
3. 实验改进：在实验中，我们可以尝试改变反应物的比例，探究不同条件下合成水杨酸甲酯的产率和纯度。
此外，我们也可以尝试使用其他催化剂，如酸性离子交换树脂，来促进反应。
实验应用：水杨酸甲酯具有广泛的应用领域。
它是一种常用的香料和防腐剂，在化妆品和食品工业中得到广泛应用。
此外，水杨酸甲酯还具有良好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于医药领域。
结论：通过本实验，我们成功合成了水杨酸甲酯，并探究了其合成方法及化学性质。
水杨酸甲酯具有广泛的应用领域，对医药、香料和食品工业等领域具有重要意义。
本实验为进一步研究和应用水杨酸甲酯提供了基础。
水杨酸甲酯的实验报告
一、实验目的1. 学习水杨酸甲酯的制备方法。
2. 掌握水杨酸甲酯的性质及表征方法。
3. 了解水杨酸甲酯在不同领域的应用。
二、实验原理水杨酸甲酯（2-羟基苯甲酸甲酯）是一种具有清香、挥发性的有机化合物，广泛用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，制备水杨酸甲酯。
反应方程式如下：C7H6O3 + CH3OH → C8H8O3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、温度计、冷凝管、滴定管、水浴锅、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 试剂：水杨酸、甲醇、浓硫酸、无水硫酸钠、NaHCO3、无水CaCl2、干燥器等。
四、实验步骤1. 水杨酸甲酯的制备（1）将水杨酸和甲醇按一定比例混合，加入锥形瓶中。
（2）向锥形瓶中加入少量浓硫酸，搅拌均匀。
（3）将锥形瓶放入水浴锅中，加热至70℃左右，维持反应1小时。
（4）反应结束后，冷却至室温，加入少量NaHCO3溶液，搅拌至无气泡产生。
（5）将反应液转移至烧杯中，加入无水硫酸钠干燥。
（6）过滤，收集滤液，用无水CaCl2干燥。
（7）减压蒸馏，收集水杨酸甲酯。
2. 水杨酸甲酯的性质表征（1）红外光谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行红外光谱分析，观察其官能团特征吸收峰。
（2）核磁共振氢谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行核磁共振氢谱分析，观察其氢原子环境。
（3）质谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行质谱分析，确定其分子量和结构。
五、实验结果与讨论1. 水杨酸甲酯的制备根据实验结果，水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下反应，成功制备了水杨酸甲酯。
通过减压蒸馏，收集到无色透明液体，证明水杨酸甲酯的制备成功。
2. 水杨酸甲酯的性质表征（1）红外光谱分析：水杨酸甲酯在红外光谱中呈现以下特征吸收峰：C=O伸缩振动峰位于1730 cm-1，C-O伸缩振动峰位于1100 cm-1，C-H伸缩振动峰位于2950 cm-1，证明水杨酸甲酯中含有酯基和羟基。
（2）核磁共振氢谱分析：水杨酸甲酯的核磁共振氢谱中，观察到以下氢原子环境：甲基氢（-CH3）峰位于1.1 ppm，苯环氢峰位于7.2-8.0 ppm，证明水杨酸甲酯中含有甲基和苯环。
水杨酸甲酯生产工艺操作规程
水杨酸甲酯生产工艺操作规程酯化工段工艺操作规程一、物料投料量:水杨酸：100kg，甲醇：80L，浓硫酸：13L二、相关设备:甲醇储罐（1000L）、甲醇计量罐（500L）、浓硫酸储罐（1000L）、浓硫酸计量罐（500L）、酯化反应釜（500L）、袋式过滤机、低位槽（500L）、回流冷凝器（5m2）、水力真空泵（2SK-P）、升降机等设备。
1三、操作步骤:1、准备工作:a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；d、各反应釜内是否有物料。
2、备料：A、浓硫酸备料：确定硫酸储罐物料→检查硫酸计量罐出料阀使关闭并打开硫酸计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开硫酸储罐出料阀→打开硫酸计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完硫酸后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。
B、甲醇备料：确定甲醇储罐物料→检查甲醇计量罐出料阀使关闭并打开甲醇计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开甲醇储罐出料阀→打开甲醇计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完甲醇后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。
注意事项:⒈储罐内物料不要抽干净，尽可能留少许，班长负责核实储罐内备料情况，并通知供应部对储罐内物料及时补充。
⒉水力真空泵不可空抽；C、水杨酸备料:领出100k g水杨酸（含量以99.5％计）共4包，利用升降机从一楼地面运送至反应釜旁边，拆开封袋待用，戴好防护用品（防护眼镜、帆布手套、防尘服），线头及杂物收集至指定位置。
3、投料:A、甲醇投料：检查酯化反应釜上的放空阀和人孔盖是否打开、分水阀、釜底阀使关闭→打开甲醇计量罐放料阀→将已计量甲醇放入酯化反应釜→关闭甲醇计量罐放料阀。
水杨酸甲酯安全操作及保养规程
水杨酸甲酯安全操作及保养规程水杨酸甲酯是一种广泛应用于化妆品和医药行业的化学物质。
但是，它也有潜在的危险性，因此，了解并遵守安全操作和保养规程是非常重要的。
安全操作以下是使用水杨酸甲酯时必须遵守的安全操作规程：1. 戴手套水杨酸甲酯是一种腐蚀性的化学品，因此，在处理时必须戴手套。
推荐使用乳胶手套，避免使用塑料手套，因为水杨酸甲酯可能会穿透塑料。
2. 戴护目镜使用水杨酸甲酯时，请务必戴上护目镜以避免物质进入眼睛造成损伤。
3. 使用通风设备在使用水杨酸甲酯时，请确保有足够的通风。
如果在密封区域工作，建议使用通风设备确保空气流通。
4. 避免接触皮肤水杨酸甲酯接触皮肤会产生刺激和灼烧感，因此请尽可能避免接触皮肤。
如果不慎接触皮肤，请立即用肥皂和温水冲洗，并用干净的毛巾擦干。
5. 储存安全水杨酸甲酯应储存在干燥、阴凉、通风的区域，远离火源和高温区域。
请将其存放在标有“有害品”的标识的位置，防止儿童和宠物误食。
保养规程以下是有关如何保养水杨酸甲酯的规程：1. 储存完好水杨酸甲酯储存在原容器中，且必须密封保存。
请勿将它们存放在易碎或堆积的货物上面，以避免意外撞击或散落。
2. 定期检查请定期检查水杨酸甲酯的状态。
如果液体表现异常，例如变色、变稠、结晶等，请不要继续使用。
3. 分类储存将不同种类的化学物质分开储存，防止它们在某些条件下相互作用并产生危险。
4. 丢弃当水杨酸甲酯变质或过期时，请不要将其丢弃在垃圾箱中。
请勿将其倒入下水道或排水口。
应将其交给可靠的化学品回收站或废物管理部门进行处理。
总结使用水杨酸甲酯时请务必遵守上述安全操作和保养规程，以避免发生有害或危险情况。
请记住，正确地处理和保养化学品对我们的健康和安全至关重要。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
目的：为检验水杨酸甲酯辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.
范围：适用于水杨酸甲酯的检验。
职责：检验员、检验室主任。
规程：
1.性状本品为无色或淡黄色的液体；有特殊的香气，味甜而辣。
本品在乙醇或冰醋酸中溶解，在水中微溶。
1.1 相对密度本品在25℃的相对密度为1.180～1.185。
1.2 沸程本品的沸程为218～224℃,沸腾时部分分解。
1.3 折光率本品的折光率为1.536～1.538。
2．鉴别
2.1 试剂
2.1.1 三氯化铁试液
2.2 步骤
2.2.1 取本品1滴加水5ml，振摇后，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
3．检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 酚红指示液 3.1.2 氢氧化钠液(0.1mol/L)
3.1.3 盐酸 3.1.4 硫化氢气
3.1.5 刻度吸管,量筒,烧杯
3.2 项目与步骤
3.2.1 酸度取本品5ml加新沸过的冷水25ml，振摇，静置，分取水层，加酚红指示液数滴，如显黄色，加氢氧化钠液(0.1mol/L)0.45ml应变为红色。
3.2.2 重金属取本品10ml加水10ml,振摇后，加盐酸1滴，通硫化氢气至饱和，油层与水层均不显色。
4． 含量测定 4.1 试剂与仪器
4.1.1 乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L) 4.1.2 酚酞指示液 4.1.3 盐酸液(0.5mol/L) 4.1.4 锥形瓶 4.1.5 回流冷凝管
4.1.6 水箱
4.1.7 滴定管,刻度吸管,量筒 4.2 检验步骤
取本品约2ml 精密称定，置锥形烧瓶中，精密加乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)50ml ，附回流冷凝管，置水浴上加热2小时，放冷至室温，加新沸过的冷蒸馏水50ml 与酚酞指示液3滴，用盐酸液(0.5mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，即得.每1ml 乙醇制氢氧化钾液(0.5mol/L)相当于76.08mg 的C 8H 8O 3。
含量%=
%10007608
.0)50(⨯⨯⨯-⨯供试品重
Hcl V F F 5． 作用与用途：刺激药，有消炎镇痛作用，局部应用于关节或肌肉疼痛。
6． 贮藏：密封保存。